Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-19T12:37:38Z No. of bitstreams: 1 MARIA ROSIANE DE ALMEIDA ANDRADE - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 4020246 bytes, checksum: 96bceac541ee13322a3c142ca97018a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-19T12:37:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA ROSIANE DE ALMEIDA ANDRADE - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 4020246 bytes, checksum: 96bceac541ee13322a3c142ca97018a6 (MD5) Previous issue date: 2017-10-26 / Capes / A diminuição das reservas de combustíveis fósseis devido a grande demanda por energia e as alterações climáticas causadas pela emissão de gases do efeito estufa têm incentivado o desenvolvimento de novas fontes de energia, como o biodiesel. O biodiesel é um combustível biodegradável derivado de fontes renováveis, que pode ser produzido a partir de óleos vegetais, resíduos de óleos e gorduras animais. A principal rota de produção do biodiesel é a transesterificação metílica de triglicerídeos na presença de um catalisador básico homogêneo, mas este tipo de catalisador produz sabão e não é recuperado. Nesse sentido, estudos têm sidos desenvolvidos para produzir um catalisador heterogêneo capaz de obter elevadas conversões em ésteres e que seja facilmente recuperado e reutilizado. Dentre os catalisadores heterogêneos destacam-se os catalisadores de molibdênio devido a sua acidez de Lewis e Brønsted-Lowry, suportados em sílicas mesoporosas, como a peneira molecular MCM-41 que apresenta alta estabilidade térmica, elevada área superficial, grande volume de poros e distribuição de mesoporos ordenados que possibilitam a incorporação de metais em sua estrutura. Dessa forma o objetivo do presente trabalho é sintetizar o catalisador MoO3/MCM-41 e avaliar seu potencial catalítico na reação de transesterificação metílica do óleo de soja e testar sua atividade no seu reprocessamento. Para isso, inicialmente a peneira molecular MCM-41 foi obtida por um processo hidrotérmico a 30 °C por 24 h, utilizando o ortossilicato de tetraetila (TEOS), o brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr), o hidróxido de amônio (NH4OH) e a água, e em seguida, passou por um processo de ativação por calcinação para remoção do direcionador estrutural. Posteriormente, foi incorporado na estrutura da MCM-41 o precursor heptamolibdato de amônio, por saturação de volume de poro, nas porcentagens (em massa) de 10, 20, 30, 40 e 45 %. A obtenção do MoO3 sob a peneira molecular MCM-41 se deu através do processo de ativação por calcinação. A partir dos resultados obtidos nos difratogramas de raios X foi possível confirmar a formação da peneira molecular MCM-41, bem como identificar os picos referentes ao MoO3. Os óleos obtidos nas reações de transesterificação apresentaram densidade e viscosidade dentro dos padrões estabelecidos pela resolução da Agencia Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) N° 51 de 25/11/2015, porém o índice de acidez não ficou dentro do limite máximo permissível e apenas os catalisadores com 10, 20 e 30 % de MoO3 conseguiram converter ao valor mínimo de ésteres. Os catalisadores de 30, 40 e 45% de trióxido de molibdênio apresentaram uma boa estabilidade catalítica nos dois ciclos de reuso, com uma redução máxima da atividade catalítica de 2,38%. Os óleos obtidos com a reutilização destes catalisadores apresentaram densidade e viscosidade dentro dos limites estabelecidos pela ANP. / The decline in fossil fuel reserves due to high demand for energy and climate change caused by greenhouse gas emissions has encouraged the development of new energy sources such as biodiesel. Biodiesel is a biodegradable fuel derived from renewable sources, which can be produced from vegetable oils, waste oils and animal fats. The main production route of biodiesel is the methyl transesterification of triglycerides in the presence of a homogeneous basic catalyst, but this type of catalyst produce soap and are not recovered. In this sense, studies have been developed to produce a heterogeneous catalyst capable of obtaining high conversions into esters and that is easily recovered and reused. Among the heterogeneous catalysts, there is one that stands out the molybdenum catalysts due to their acidity of Lewis and Brønsted-Lowry, supported in mesoporous silicas, such as the MCM-41 molecular sieve, which presents high thermal stability, high surface area, large pore volume and distribution of ordered mesopores that allow the incorporation of metals in its structure. Thus the objective of the present work is to synthesize the MoO3/MCM-41 catalyst and to evaluate its catalytic potential in the reaction of methyl transesterification of soybean oil and to test its activity in its reprocessing. For this purpose, the molecular sieve MCM-41 was initially obtained by a hydrothermal process at 30 °C for 24 hours using tetraethyl orthosilicate (TEOS), cetyltrimethylammonium bromide (CTABr), ammonium hydroxide (NH4OH) and water and then passed by a calcination activation process to remove the structural driver. Subsequently, the ammonium heptamolybdate precursor was incorporated into the MCM-41 structure by pore volume saturation, in the percentages (in mass) of 10, 20, 30, 40 and 45%. The MoO3 under the MCM-41 molecular sieve was obtained by the calcination activation process. From the results obtained in the X-ray diffractograms it was possible to confirm the formation of the molecular sieve MCM-41, as well as to identify the peaks related to MoO3. The oils obtained in the transesterification reactions presented density and viscosity within the standards established by the Resolution of the National Agency of Petroleum Natural Gas and Biofuels. (ANP) N°. 51 of 11/25/2015, but the acidity index was not within the maximum allowable limit and only the Catalysts with 10, 20 and 30% MoO3 were able to convert to the minimum value of esters. The catalysts of 30, 40 and 45% of molybdenum trioxide showed good catalytic stability in the two cycles of reuse, with a maximum reduction of catalytic activity of 2.38%. The oils obtained with the reuse of these catalysts showed density and viscosity within the limits established by the ANP.

Peneiras vibratórias são equipamentos amplamente utilizados em circuitos de cominuição nas mais variadas funções, desde classificação primária, processando blocos de algumas toneladas até em um escalpe de finos para um britador, até mesmo um processo de desaguamento, no qual as telas atuam como filtros, processando polpas que contêm partículas muito finas. Sua utilização tem crescido consideravelmente nos últimos anos, pois quando as peneiras vibratórias são corretamente aplicadas, possibilitam aumentar a eficiência de uma usina a custos razoavelmente baixos. Embora as funções do peneiramento sejam de fácil entendimento, o processo de seleção e dimensionamento dos equipamentos é complexo e sujeito a erros de difícil solução. Quando o minério tem baixa umidade, caso da maioria das aplicações, os dimensionamentos feitos pelos métodos tradicionais apresentam boa correlação com os resultados obtidos nas peneiras industriais. Entretanto, quando a umidade é alta, os cálculos podem apresentar grandes desvios frente ao desempenho real ou simplesmente não funcionar. Este problema é bastante comum em regiões tropicais, como o Norte do Brasil, local com alta incidência de chuvas, onde predominam minérios alterados. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de dimensionamento de peneira, através de ensaios em laboratório com pequena quantidade de amostras, que permite ao usuário estimar o desempenho de uma peneira industrial no processamento de minérios difíceis com melhor precisão, comparado aos métodos convencionais. As conclusões demonstram a viabilidade técnica do método proposto e seus limites de aplicação. / The vibrating screens are widely used in the comminution circuits for different applications. They can be used for fines removal before a crusher or as a dewatering equipment, where the screening media act as a filter. The screen utilization has been extensively growing in the last years since its accurate operation allows plant efficiency improvements at a minor cost. Although the screening process has an easy understanding, the scale-up and sizing methods can be complex and subject to errors that are difficult to solve. When an ore has low natural moisture, representing most applications, the screen size estimates done by traditional methods normally shows proper correlation compared to industrial screens. However, when the moisture content is high, calculations may present significant deviations when compared to the real operation. This kind of problem is characteristic for tropical regions such as the North of Brazil, where weathered rocks are predominated. The objective of this work was to develop a screen sizing method which allows the user to do an industrial screen performance estimation for difficult high natural moisture ores, based on laboratory test work with reduced quantity of samples, and to provide better accuracy when compared to the results coming from traditional sizing methods. The conclusions demonstrate the technical viability of the method and its application limits.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4987.pdf: 3625961 bytes, checksum: 15251a5ef66db622e010b24983d23a30 (MD5) Previous issue date: 2013-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / One alternative to increase the octane rating of gasoline without the use of toxic or polluting compounds, banned by environmental legislation, is the transformation of linear paraffins of low octane number into branched paraffins of high octane number. This transformation occurs through the use of bifunctional catalysts that perform the isomerization reaction through catalytic dehydrogenate/hydrogenate and acid sites. Nanocrystalline zeolite Beta is an excellent material for these catalysts because it presents strong acid sites and supports metallic sites (to dehydrogenate/ hydrogenate) easily. This work aims the synthesis of zeolite Beta with different crystals dimensions (micrometrical scale) for, in the future, use as a bifunctional catalyst. In the future, these catalysts will be compared to previously studies on the efficiency of catalysts nanocrystalline zeolite Beta based. For this hydrothermal synthesis at 140 °C, it was used a reaction mixture of Si/Al ratio = 12,5 and neutral pH. TEOS was used as a silicon source, aluminum metal as aluminum source, TEAOH as a structural directing agent and fluoride as mineralizing agent. Parameters, such as, aging time temperature, crystallization time, aging system type (opened or closed) and ethanol vaporization through forced ventilation were varied. Typical diffractograms of Beta structure were obtained varying aging temperature materials (31 to 48 °C) in only two days of crystal lization time, furthermore structure characteristic crystal morphology in varied sizes of 2 to 6 μm were obtained. It was found the presence of ethanol prevents formation of Beta structure, acting to prevent TEOS hydrolysis, thus a mass decrease, about 50 %, during aging time is needed. / Uma das alternativas para aumentar a octanagem da gasolina sem o uso de compostos poluentes ou tóxicos, proibidos pela legislação ambiental, consiste na transformação de parafinas de cadeia linear de baixa octanagem em parafinas ramificadas de alta octanagem. Esta transformação ocorre mediante o uso de catalisadores bifuncionais que realizam a reação de isomerização através sítios catalíticos desidrogenantes/hidrogenantes e ácidos. A zeólita Beta nanocristalina é um excelente material para composição desses catalisadores por apresentar sítios ácidos fortes e facilmente suportar sítios metálicos (desidrogenantes/hidrogenantes). Este trabalho tem como objetivo a síntese da zeólita Beta com diferentes dimensões (em escala micrométrica) de cristais para futura utilização como catalisador bifuncional. Futuramente, estes catalisadores poderão ser comparados a estudos previamente feitos sobre a eficiência dos catalisadores compostos pela zeólita Beta nanocristalina. Para esta síntese hidrotérmica, a 140 °C, utilizou-se uma mistura reacional com razão Si/Al = 12,5 e pH neutro. Foram utilizados TEOS como fonte de silício, alumínio metálico como fonte de alumínio, TEAOH como direcionador estrutural e fluoreto como agente mineralizante. Foram variados parâmetros como temperatura de envelhecimento, tempo de cristalização, tipo de sistema de envelhecimento (aberto ou fechado) e vaporização do etanol por ventilação forçada. Foram obtidos materiais com picos de difração típicos da estrutura Beta além de cristais de morfologia característica da estrutura com dimensões variando de 2 a 6 μm. Foi verificado que a presença do etanol impede a formação da estrutura Beta dificultando a hidrólise do TEOS, sendo necessária a sua evaporação durante o tempo de envelhecimento, com redução de massa de mistura reacional de 50 %, aproximadamente.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMLG.pdf: 4644860 bytes, checksum: 745bf2fba935eb4bb3fc032321ab36e7 (MD5) Previous issue date: 2006-08-16 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the transformation of bulky molecules, the necessity of catalysts that allow the diffusion to and from the active sites located in the interior of the porous system has become of higher interest. The restriction for the diffusion of this type of molecule in zeolites has led the community to study routes that can make possible to obtain solids that allow the diffusion in mesoporous and simultaneously possess the intrinsic properties of microporous zeolites. In this context, the objective of this work was the synthesis of micro-mesostructured Zeolite ZSM-5/MCM-41 Molecular Sieve type solids. These solids were prepared under hydrothermal conditions in two stages. Initially was prepared a gel of ZSM-5 seeds, which was subsequently crystallized in the presence of cetyltrimetylammonium bromide (CTABr), used as structure directing agent in the synthesis of the MCM-41. The influence of the Si/Al ratio in the seeding gel and the effect of both the time and temperature used in the preparation of such gel and during crystallization were evaluated. X-ray diffraction in the low and wide angle region, nitrogen adsorption/desorption, FTIR spectroscopy and scanning and transmission electron microscopy data evidenced the formation of micro-mesostructured ZSM-5/MCM-41 materials. It is suggested that the formation of the microporous structure occurs by an intraparticle "solid-to-solid" process through the transformation of the walls of the mesoporous into crystalline structure. During the growth of the crystals, the surfactant micelles are dislocated, causing loss of the symmetry of the mesoporous arrangement. However, the micelles remain unchanged in a random array, generating after calcination irregularly arranged mesoporous, but possessing uniform diameters. The cristallinity of the formed ZSM-5 crystals, the volume of the mesoporous and the specific surface area of the final solid were influenced by the Si/Al ratio in the seeding gel and by the time and temperature used in the aging and during the stage of mesostructuration/crystallization. The optimization of this set of variables will allow the control of the ratio between the obtained microporous and mesoporous phases, thus making possible the preparation of tailor-made adsorbents and catalysts for the separation and transformation of bulky molecules. / No processamento de moléculas volumosas, é cada vez maior a necessidade de dispor-se de catalisadores que permitam a difusão para os sítios ativos localizados no interior do sistema poroso. A restrição à difusão desse tipo de molécula em zeólitas tem levado a comunidade a estudar rotas que tornem possível a obtenção de um sólido que permita a difusão nos mesoporos e que, ao mesmo tempo, possua as propriedades intrínsecas das zeólitas microporosas. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo a síntese de sólidos micro-mesoestruturados do tipo Zeólita ZSM-5/Peneira Molecular MCM-41. Estes sólidos foram preparados sob condições hidrotérmicas em duas etapas. Inicialmente preparou-se um gel de sementes da zeólita ZSM-5, sendo estas posteriormente cristalizadas na presença de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr), agente mesoestruturante utilizado na síntese da peneira molecular MCM-41. Nessas sínteses, foram avaliadas as influências da relação Si/Al no gel de síntese e o efeito do tempo e da temperatura utilizados na etapa de preparação do gel e na de cristalização. Dados de difração de raios-X em pequenos e altos ângulos, adsorção/dessorção de nitrogênio, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura e de transmissão evidenciaram a formação de materiais micro-mesoestruturados ZSM-5/MCM-41 a partir de géis de sementes , cristalizadas na presença do surfactante catiônico CTA+. Sugere-se que a formação da estrutura microporosa ocorre via um processo sólidosólido intrapartícula, com a transformação das paredes dos mesoporos em estrutura cristalina. Durante o crescimento dos cristais, as micelas do surfactante ocluídas nas partículas são deslocadas, ocasionando perda de simetria do arranjo mesoporoso. Entretanto, as micelas permanecem inalteradas num arranjo aleatório, gerando após a calcinação mesoporos num arranjo irregular, mas possuindo diâmetros uniformes. A cristalinidade da fase ZSM-5 formada, o volume de mesoporos e a área superficial específica do sólido final dependem da relação Si/Al no gel de sementes, do tempo e da temperatura usados durante o envelhecimento e na etapa de mesoestruturação/cristalização. A otimização desse conjunto de varáveis permitirá o controle da proporção entre as fases micro e mesoporosas possibilitando a preparação, sob medida, de novos adsorventes e catalisadores, para a separação e transformação de moléculas volumosas.

Submitted by MARCOS ANTONIO PERINO null (marcos.perino@gmail.com) on 2017-06-01T19:14:45Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO CORREÇÃO - com ficha.pdf: 588790 bytes, checksum: 02db76abf6d50300008c19cf17387c6a (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-06-02T13:32:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 perino_ma_me_bot.pdf: 588790 bytes, checksum: 02db76abf6d50300008c19cf17387c6a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-02T13:32:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 perino_ma_me_bot.pdf: 588790 bytes, checksum: 02db76abf6d50300008c19cf17387c6a (MD5) Previous issue date: 2017-04-28 / A cultura do feijão comum (Phaseolus vulgaris L.) é bastante exigente em nitrogênio (N). Contudo, vários fatores como o precedente cultural, a cultivar e a população de plantas podem afetar as respostas da cultura à adubação nitrogenada. Dessa forma, objetivou-se com o presente trabalho avaliar o desempenho de cultivares de feijoeiro sob diferentes densidades populacionais na presença ou ausência da aplicação de N em cobertura. Para tanto, foram realizados dois experimentos no município de Ourinhos-SP, ambos cultivados na safra “da seca” no ano agrícola 2012/2013 e no ano de 2014/2015. O delineamento experimental adotado foi o de blocos completos ao acaso, em esquema fatorial 4x3x2 em faixas, com quatro repetições. Os tratamentos foram compostos por quatro cultivares de feijão (IAC Formoso, IPR Campos Gerais, TAA Bola Cheia e Pérola), dispostos em faixas, três densidades populacionais (6, 9 e 12 plantas m-1) e dois níveis de N (0 e 50 kg ha-1) em cobertura. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância. As médias foram comparadas pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. A adubação nitrogenada de cobertura aumentou o teor de N nas folhas, o número de vagens por planta e a massa de 100 grãos apenas no ano de maior disponibilidade hídrica, porém, incrementou a produtividade de grãos nos dois anos de cultivo. A população de plantas não afetou a produtividade de grãos dos cultivares estudados. A cultivar TAA Bola Cheia, foi 11,4% mais produtiva que as demais cultivares, porém, em apenas um dos cultivos, sendo que no segundo cultivo não houve diferenças entre as cultivares. A cultivar TAA Bola Cheia apresentou rendimento de peneira maior que as demais cultivares nos dois anos de avaliação e menores populações de planta tenderam a proporcionar maiores rendimentos de peneira do feijoeiro comum. / Common bean (Phaseolus vulgaris L.) crop is quite demanding regarding nitrogen (N). However, several factors such as the cultural precedence, cultivar, and plant population may affect the crop responses to N fertilization. Thus, the objective of this work was to assess the performance of common bean cultivars under different plant population densities in the presence or absence of the sidedressing N application. In order to achieve that objective, two experiments were carried out in the municipality of Ourinhos-SP, in the 2012/2013 and 2014/2015 dry growing seasons. A randomized complete block design was adopted, in a 4x3x2 factorial scheme with strips, and four replications. The treatments were composed of four common bean cultivars (IAC Formoso, IPR Campos Gerais, TAA Bola Cheia, and Pérola), three populational densities (6, 9, and 12 plants m -1 ), and two sidedressing N levels (0 and 50 kg ha-1 ). The data were submitted to analysis of variance. The means were compared by the Tukey test at a 5% probability. Sidedressing N fertilization increased the leaf N concentration, the number of pods per plant, and the mass of 100 grains only in the year of greater water availability, but increased the grain yield in the two growing seasons. The plant population in the row did not affect the grain yield of the studied cultivars. On average, the cultivar TAA Bola Cheia was 11.4% more productive than the other cultivars, but in only one of the growing season, and in the second growing season there were no differences among the cultivars. The cultivar TAA Bola Cheia presented higher sieve yield than the other cultivars in the two growing seasons and lower plant populations tended to provide higher sieve yields of the common bean crop.

Peneiras vibratórias são equipamentos amplamente utilizados em circuitos de cominuição nas mais variadas funções, desde classificação primária, processando blocos de algumas toneladas até em um escalpe de finos para um britador, até mesmo um processo de desaguamento, no qual as telas atuam como filtros, processando polpas que contêm partículas muito finas. Sua utilização tem crescido consideravelmente nos últimos anos, pois quando as peneiras vibratórias são corretamente aplicadas, possibilitam aumentar a eficiência de uma usina a custos razoavelmente baixos. Embora as funções do peneiramento sejam de fácil entendimento, o processo de seleção e dimensionamento dos equipamentos é complexo e sujeito a erros de difícil solução. Quando o minério tem baixa umidade, caso da maioria das aplicações, os dimensionamentos feitos pelos métodos tradicionais apresentam boa correlação com os resultados obtidos nas peneiras industriais. Entretanto, quando a umidade é alta, os cálculos podem apresentar grandes desvios frente ao desempenho real ou simplesmente não funcionar. Este problema é bastante comum em regiões tropicais, como o Norte do Brasil, local com alta incidência de chuvas, onde predominam minérios alterados. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de dimensionamento de peneira, através de ensaios em laboratório com pequena quantidade de amostras, que permite ao usuário estimar o desempenho de uma peneira industrial no processamento de minérios difíceis com melhor precisão, comparado aos métodos convencionais. As conclusões demonstram a viabilidade técnica do método proposto e seus limites de aplicação. / The vibrating screens are widely used in the comminution circuits for different applications. They can be used for fines removal before a crusher or as a dewatering equipment, where the screening media act as a filter. The screen utilization has been extensively growing in the last years since its accurate operation allows plant efficiency improvements at a minor cost. Although the screening process has an easy understanding, the scale-up and sizing methods can be complex and subject to errors that are difficult to solve. When an ore has low natural moisture, representing most applications, the screen size estimates done by traditional methods normally shows proper correlation compared to industrial screens. However, when the moisture content is high, calculations may present significant deviations when compared to the real operation. This kind of problem is characteristic for tropical regions such as the North of Brazil, where weathered rocks are predominated. The objective of this work was to develop a screen sizing method which allows the user to do an industrial screen performance estimation for difficult high natural moisture ores, based on laboratory test work with reduced quantity of samples, and to provide better accuracy when compared to the results coming from traditional sizing methods. The conclusions demonstrate the technical viability of the method and its application limits.

Made available in DSpace on 2014-06-12T22:58:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1429_1.pdf: 1886072 bytes, checksum: 95a8546289a0b4ccafbdd5b8e3f17f95 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Apesar de sua reconhecida importância em termos de complexidade e biodiversidade, os estuários vêm sofrendo considerável processo de degradação gerado pela ação antrópica. Diversos estudos têm enfatizado o papel do macrobentos como indicador da qualidade ambiental desses ecossistemas, o que tem levado ao desenvolvimento de ferramentas e métodos baseados em seus atributos (abundância, biomassa, composição específica, etc.). Dentre esses, os índices bióticos têm sido preferidos em termos de precisão e de custo-benefício, sendo o AMBI (Índice Biótico Marinho) o mais aplicado, com sucesso, em várias áreas geográficas submetidas a diferentes fontes de impacto. Contudo, poucas informações a respeito da ecologia das comunidades macrobentônicas estão disponíveis para a costa atlântica da América do Sul, estando concentradas nas regiões sudeste e sul do continente. Dessa forma, o presente estudo teve como objetivos descrever a composição e distribuição do macrobentos de áreas estuarinas de Pernambuco, testando o efeito do tamanho da abertura da peneira (1,0mm x 0,5mm) e da profundidade de amostragem (0-10cm x 0-20cm) na descrição das associações da fauna e examinar a eficiência do AMBI na avaliação da qualidade ambiental desses estuários. As coletas ocorreram em Outubro-2007, em 14 pontos situados na costa de Pernambuco, sendo amostrados além do macrobentos, parâmetros físico-químicos de água (salinidade, temperatura, oxigênio dissolvido, amônia) e de sedimento (matéria orgânica, granulometria, potencial redox, nitrogênio-total), além do microfitobentos. Um total de 14.257 indivíduos distribuídos em 78 táxons e com uma biomassa total de 83,64g foram observados. Em geral, as diferenças na retenção das peneiras foram importantes para a abundância total (já que a peneira de 1,0mm reteve apenas 28% dos indivíduos), sendo pouco evidente para a biomassa total (92% da biomassa). Por outro lado, em termos de profundidade de amostragem, o estrato de 0-10cm compreendeu quase todos os indivíduos (94% da abundância total), mas contribuiu apenas com 39% da biomassa total. Foram encontradas apenas relações significativas para o fator peneiras tanto para a diversidade N1 (ANOVA 2-way: F1;13=5,17; p=0,02) quanto para a estrutura das comunidades (ANOSIM 2-way: Rglobal= 0,142; p=0,002). Correlações significativas foram estabelecidas entre as variáveis nitrogênio total (r=0,860; p<0,0001), matéria orgânica (r=0,801; p<0,001) e microfitobentos (r=0,749; p=0,005 and r=0,795; p=0,002, para clorofila-a e feopigmentos, respectivamente) contra a abundância da fauna retida nas peneiras de 1,0mm e de 0,5mm. De modo geral, o macrobentos dos estuários estudados é composto por pequenas espécies (1,0-0,5mm), de modo que o uso da peneira de 0,5mm permite uma interpretação mais precisa dos dados; além disso, para a composição da fauna e abundância, a camada superficial (0-10cm) é claramente mais importante enquanto que, para biomassa, a camada de fundo (10-20cm) deve ser considerada. Para a avaliação da qualidade ambiental, o índice AMBI mostrou que todas as áreas estudadas apresentaram algum nível de distúrbio, variando de 2,395 (pouco poluído, Ariquindá) a 5,236 (fortemente poluído, Capibaribe). Em geral, todas as áreas estiveram dentro dos limites de pouco a moderadamente poluído, devido à grande proporção dos táxons Oligochaeta e Nematoda (espécies tolerantes, grupo ecológico III). O índice provou ser eficiente na detecção da qualidade desses estuários, embora sua aplicação para águas tropicais requeira algumas adaptações na classificação ecológica das espécies

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T16:37:00Z No. of bitstreams: 1 CLÁUDIA DOURADO MEDEIROS - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 1542895 bytes, checksum: 5a74f0ba9e6514c2859c363f528e0b6f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T16:37:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CLÁUDIA DOURADO MEDEIROS - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 1542895 bytes, checksum: 5a74f0ba9e6514c2859c363f528e0b6f (MD5) Previous issue date: 2014-04-02 / Capes / As peneiras moleculares mesoporosas possuem um arranjo hexagonal de mesoporos com diâmetros de poros que variam de 2 a 10 nm, possuindo assim uma área superficial elevada. A adição de um metal a sua estrutura tem como função gerar a acidez ao material o tornando mais reativo, aumentado assim a possibilidade do seu uso como catalisador na indústria do petróleo. Atualmente, um dos problemas encontrados pelos pesquisadores para obtenção desse tipo de peneira, é o longo tempo de formação das estruturas. No presente trabalho as peneiras moleculares mesoporosas MCM-41 e Al-MCM-41 foram sintetizadas utilizando dois processos hidrotermais, a tradicional e por micro-ondas, com o objetivo principal de reduzir o tempo de síntese do material. A peneira molecular MCM-41 foi sintetizada utilizando o processo hidrotermal tradicional, 100 oC por 48 horas , como também utilizando o processo hidrotermal de micro-ondas através de três metodologias, adotando diferentes tempos e temperaturas. Tomando como base os resultados obtidos com as sínteses da peneira molecular MCM-41 por meio do método hidrotermal de micro-ondas, os mesmos métodos foram aplicados para a peneira molecular Al-MCM-41 nas mesmas condições de tempo e temperatura. Através dos difratogramas foi possível perceber que a estrutura hexagonal foi formada. Verificouse que o melhor tempo de síntese da Al-MCM-41 se deu com 60 minutos a 130 oC. A partir destes dados, foram realizadas novas sínteses, reduzindo o tempo gradativamente. Os resultados das análises de DRX, MEV e FTIR comprovam que as peneiras moleculares mesoporosas foram formadas, sendo possível identificar sua estrutura e morfologia. Os melhores resultados de síntese para as peneiras moleculares mesoporosas MCM-41 e Al-MCM-41, foram nos tempos 60 e 40 minutos e temperatura de 130 oC, respectivamente. / The mesoporous molecular sieves have a hexagonal arrangement of mesopores with pore diameters ranging from 2 to 10 nm, which implies in a high surface area. The addition of a metal into these structures has the function of generating acidity in the material making it more reactive, increasing the possibility of using it as a catalyst into the oil industry. Nowadays, one of the problems found by researches to obtain these type of molecular sieves is the long time of structure formation taken by these materials. In this study, the mesoporous molecular sieves MCM - 41 and Al -MCM -41 were synthesized using two traditional microwave, with the primary goal of reducing the time of synthesis of the material hydrothermal processes. The molecular sieve MCM -41 was synthesized using the traditional hydrothermal process 100 °C for 48 hours , as well as hydrothermal process using microwave by three methods , adopting different times and temperatures . Based on the results obtained with the synthesis of molecular sieve MCM -41 by hydrothermal microwave method, the same methods were applied to the molecular sieve Al -MCM -41 under the same conditions of time and temperature. Through the DRX patterns was observed that the hexagonal structure was formed. It was found that the best time of synthesis of Al- MCM-41 was given 60 minutes at 130 oC. From these data, new syntheses were carried out by reducing the time gradually. The results of DRX, MEV and FTIR show that the mesoporous molecular sieves were formed, it is possible to identify their structure and morphology. The best results for the synthesis of mesoporous molecular sieves MCM - 41 and Al -MCM -41, were at times 60 and 40 minutes and temperatures of 130 °C, respectively.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-17T13:19:35Z No. of bitstreams: 1 CARLOS EDUARDO PEREIRA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 6340687 bytes, checksum: a5c8d06008238c03161add19b46e0a44 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T13:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CARLOS EDUARDO PEREIRA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 6340687 bytes, checksum: a5c8d06008238c03161add19b46e0a44 (MD5) Previous issue date: 2017-08-02 / A peneira molecular MCM-41 é considerada promissora como suporte para os óxidos metálicos em processo de refino de petróleo, adsorventes e catalisadores. Os catalisadores heterogêneos apresentam grande potencial de viabilizar a produção de biodiesel através da reação de transesterificação. A síntese da peneira molecular MCM-41 foi realizada a partir da água deionizada, brometo de cetiltrimetilamônio, hidróxido de amônio, etanol e ortossilicato de tetraetila. O óxido de zircônia foi obtido pelo método sol-gel a partir do oxicloreto de zircônio com hidróxido de amônio à temperatura ambiente e ativado por calcinação a 550 e 700°C. Em seguida o óxido de zircônia ativado foi sulfatado, seco e calcinado a 400 °C. A zircônia sulfatada foi incorporada a peneira molecular MCM-41 por impregnação via úmida, com diferentes proporções mássicas (10, 20, 30, 40, 50%). Verifica-se que a partir das análises de difração de raio X a formação da peneira molecular MCM-41 confirmou a estrutura hexagonal e a fase mesoporosa. Observou-se formação das fases, tetragonal e monoclínica do óxido de zircônia. Através da espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier foi possível detectar picos referentes a presença de íons sulfatos bidentados ligado a superfície da zircônia. As propriedades texturais apresentaram estruturas com poros bimodais após o processo de incorporação da zircônia sulfatada. As micrografias do óxido de zircônia ativadas a 550 e 700 °C apresentaram tricas em sua superfície antes e após de incorporação da zircônia sulfatada. O potencial catalítico foi avaliado na reação transesterificação do óleo de soja por rota metílica. O catalisador com óxido de zircônia ativado a 700 °C e sulfatado e incorporado a peneira molecular com 40% (em peso) apresentou maior conversão de ésteres metílicos 83,8%. No entanto, esta conversão não especifica o óleo obtido como biodiesel de acordo com a norma da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Combustíveis. Assim como o índice de acidez. Porém os resultados de densidade e viscosidade estão de acordo com a especificação estabelecida pelas normas. / The MCM-41 molecular sieve is considered promising as a support for the petroleum refining metal oxides, adsorbents and catalysts. Heterogeneous catalysts have great potential to make viable the production of biodiesel through the transesterification reaction. The synthesis of the MCM-41 molecular sieve was performed from deionized water, cetyltrimethylammonium bromide (CTABr), ammonium hydroxide (NH4OH), ethanol and tetraethyl orthosilicate (TEOS). The zirconium oxide was obtained by the sol-gel method from zirconium oxychloride with ammonium hydroxide at room temperature, the material was activated at 550 and 700 °C, and thereafter, sulphated. The material was then activated using the calcination process at 550 and 700 ° C and sulfated. The sulfation process was carried out with a 0.5 mol.L-1 sulfuric acid solution and allowed to stand for 30 minutes, dried for 12 h at 120 ° C and calcined at 400 ° C. The process of incorporation of ZS into the MCM-41 molecular sieve was done using different mass proportions (10, 20, 30, 40 and 50%) in relation to the mass of the MCM-41 molecular sieve, by wet method. It was verified from the analyzes of X-ray diffraction, the adsorption of nitrogen (BET method) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) the crystalline and textural properties which confirmed the molecular sieve obtainment and the presence of the tetragonal and monoclinic phases of the sulfated zirconia in the mesoporous structure. The micrographs of activated zirconium oxide at 550 and 700 °C and sulphated showed dispersed particles with the presence of cracks on its surface, after the incorporation there were no modifications in the structure. The catalytic activity was evaluated by the transesterification reaction of the soybean oil via the methyl route, using all the catalysts which were synthesized. The results showed that the catalyst 50_ZS/MCM-41_550 °C showed a greater conversion of methyl esters of 81.4% with the predominant tetragonal phase. The catalyst with the zirconium oxide activated at 700 °C obtained a conversion of 83.8% to the 40_ZS/MCM-41_700 °C catalyst, with the predominant monoclinic phase. However, the ester content of the oil samples was below the value established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Fuels (ANP). The density and kinematic viscosity of the catalysts under study X_ZS/MCM-41 were in the range of the established standard. The acidity index was above the specified values, confirmed by the high percentage of free fatty acids in the oil.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1801.pdf: 7196962 bytes, checksum: d8036f105e4f745f6d5cca6487bfd320 (MD5) Previous issue date: 2008-04-04 / Universidade Federal de Minas Gerais / The use of zeolites in the cracking of hydrocarbons is limited because the molecules higher than 0.74 nm do not diffuse in their micropores. In the other hand, molecular sieves as MCM-41, MCM-48 ou SBA-15, whose diameters are up 10 nm for the two formers and up to 30 nm for the last, have low hydrothermal stability and catalytic activity. To overcome those limitations, many studies are devoted to prepare materials, which can combine the high activity of zeolites with the better accessibility of the mesoporous materials. Among the possible methods, the synthesis of zeolites in confined spaces (nanocasting) it is seem as a powerful alternative. In this method: 1) a mesoporous or non-porous silica is impregnated with an organic compound, which act as a carbon precursor, after being carbonized; 2) the porous carbon is subsequently obtained by treatment with hydrofluoric acid or alkaline hydroxides; 3) the porous of the carbon are filled with the zeolite synthesis gel, which is formed after crystallization; 4) finally, the mold of the carbon and the template of the zeolite microstructure are eliminated by calcination. In the present work, it was used the above described method for the synthesis of nanocasting ZSM-5 zeolites using porous carbon, which were prepared from non-porous or mesoporous silica moulds (MCM-41, MCM-48 e SBA-15). The XRD of the prepared zeolites did not show diffraction peaks in the low angle region (< 5°2&#952;), showing that the inverse replica of the mesoporous silicas was not obtained. However, the nitrogen sorption measurements evidenced the presence of mesoporous, which resulted from the carbon nanotubes occluded during the ZSM-5 crystals formation. The mesopores observed in the Znp, nanocast from non-porous silica, were attributed to the inter-crystalline spaces generated by the agglomeration of ZSM-5 nanocrystals. The mesoporous formation in the ZSM-5 zeolites during the crystallization in a confined space (nanocating) was considerately favored by the ageing of the synthesis gel at the laboratory temperature and without stirring. That procedure allows the preparation at 180 °C of ZSM-5 zeolites with high crystallinity and in a lower time. Nevertheless, as verified by 27Al-NMR, the aluminum was incorporated partially in the zeolite microstructure, remaining as alumina in the crystal surface, which leads to a lower activity in the n-decane cracking when compared with a conventional ZSM-5 zeolite with a similar Si/Al ratio. / A utilização de zeólitas no craqueamento de hidrocarbonetos é limitada devido a não permitir a difusão de moléculas de tamanho maior que o diâmetro de seus microporos (< 0,74 nm). Por outro lado, as peneiras moleculares mesoporosas, como a MCM-41, MCM-48 ou SBA-15 com diâmetro de poros de até 10 nm, no caso das duas primeiras, e de até 30 nm no caso da última, possuem baixas estabilidade hidrotérmica e atividade catalítica. Para superar essas restrições, estuda-se a preparação de materiais que combinem a elevada atividade catalítica das zeólitas com a melhor acessibilidade dos materiais mesoporosos. Dentre os métodos possíveis, a síntese de zeóltas em espaço confinado (nanomoldagem), surge como uma potencial alternativa. Nessa técnica: 1) uma silica mesoporosa ou não porosa é impregnada com um composto orgânico precursor de carbono, sendo o sólido posteriormente carbonizado; 2) o carbono poroso é obtido após dissolução da sílica com ácido fluorídrico ou hidróxidos alcalinos; 3) os poros do carbono são preenchidos com o gel de síntese da zeólita, a qual se forma após cristalização; 4) finalmente o molde de carbono e o agente direcionador da microestrutura são eliminados via calcinação. No presente trabalho, utilizou-se a técnica descrita para a síntese de zeólitas ZSM-5 nanomoldadas em carbonos porosos, os que foram obtidos utilizando como molde sílicas não porosas ou mesoporosas (MCM-41, MCM-48 e SBA-15). Os difratogramas de raios X das zeólitas preparadas não apresentaram picos de difração em ângulos menores que 5°(2&#952;), mostrando que o ordenamento das fases mesoporosas não foi replicado, porém, os resultados de fisissorção de nitrogênio indicaram a presença de mesoporos, sugerindo que nanotubos de carbono formados nos mesoporos dos moldes de sílica foram ocluídos nos cristais da ZSM-5. Os mesoporos observados nas zeólitas Znp, nanomoldadas em carbono obtido da sílica não porosa, foram atribuídos aos espaços intercristalinos resultantes do empacotamento de cristais nanométricos da zeólita ZSM-5. A formação de mesoporos nas zeólitas ZSM-5 durante o processo de cristalização em espaço confinado (nanomoldagem) foi consideravelmente favorecida pelo envelhecimento do gel de síntese à temperatura ambiente e sem aplicação de agitação. Esse procedimento permitiu a obtenção a 180 °C de zeólitas com alta cristalinidade e em menor tempo de cristalização. Entretanto, como verificado por 27Al-RMN, o alumínio foi incorporado parcialmente na estrutura da zeólita, permanecendo como alumina na superfície dos cristais, o que provocou menor atividade para o craqueamento de n-decano quando comparado com uma zeólita ZSM-5 convencional com relação Si/Al próxima.