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Magadeíta e vermiculitas modificadas com grupos orgânicos contendo nitrogênio e enxofre como adsorventes. / Magadiite and vermiculites modified with organic groups containing nitrogen and sulfur as adsorbents.

Oliveira, Michelle Menezes de 22 August 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 2327613 bytes, checksum: f00253c0aa2d19ea796c913391f763e9 (MD5) Previous issue date: 2012-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Lamellar silicates have been studied due their surface properties and lamellar structure. In this context, the magadiite and vermiculite, which are synthetic and natural lamellar silicates, respectively, can be chemically modified and applied as supports for immobilization of organic groups resulting in multifunctional solids. In this work was investigated the synthesis of nanoestructured solids, applying acid magadiite and sodium and lixiviated vermiculites (using HNO3 in the concentrations of 0.3; 0.5 and 0.8 mol dm-3) as supports for immobilization of the compounds ethylene sulfide (ES), 3-chloropropyltrimethoxysilane (CPTS) and 1-(2-aminoethyl)piperazine (AMP), forming the hybrids MagES, VCl and VAMP, respectively. The solids were characterized by elemental analysis of CHN, x-ray diffraction, infrared spectroscopy, termogravimetry, nitrogen adsorption/desorption, 29Si and 13C NMR and scanning electronic microscopy. For the reaction of the molecule ES with magadiite, the maximum immobilized quantity of sulfur was 1.59 mmol/g. For the reactions of the vermiculites with the silane CPTS, the data were 1.78, 1.54 and 2.45 mmol/g of organic groups in the solids V0,3Cl, V0,5Cl and V0,8Cl, respectively. Between the silanized solids, the matrix V0,5Cl showed the higher number of molecules of the reagent AMP anchored comparing with the other lixiviated solids, showing the value of 1.64 mmol/g of nitrogen. The materials were applied for the retention of metallic ions Cu2+, Pb2+ and Cd2+ from aqueous solutions. The better conditions were established by kinetic and equilibrium tests. The maximum adsorption was observed for the ion Pb2+ in the solid MagES2, with retention of 0.59 mmol/g and for Cu2+ in the solid V0,5AMP with adsorption of 1.54 mmol/g. The adsorption processes were described by pseudo-second order kinetic. The Langmuir and Freundlich models were used for fitting of the experimental data showing good correlation. The results indicated that the organic modified solids were potential adsorbents for removing of metallic cations from aqueous solutions. / Os silicatos lamelares têm sido estudados devido à suas propriedades superficiais e estrutura lamelar. Neste contexto a magadeíta e a vermiculita que são silicatos lamelares sintético e natural, respectivamente, podem ser quimicamente modificados sendo aplicados como suportes para imobilização de compostos orgânicos resultando em sólidos multifuncionais. Neste trabalho se investigou a síntese de sólidos nano-estruturados, utilizando magadeíta ácida e vermiculitas (sódica e lixiviadas com HNO3 nas concentrações 0,3; 0,5 e 0,8 mol dm-3) como suportes na imobilização dos compostos etileno sulfeto (ES), 3-cloropropiltrimetoxisilano (CPTS) e o 1-(2-aminoetil)piperazina (AMP), originando os híbridos MagES, VCl e VAMP, respectivamente. Os sólidos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, análise de adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, RMN de 29Si e 13C e microscopia eletrônica de varredura. Na reação da molécula ES com magadeíta, a quantidade máxima imobilizada foi 1,59 mmol/g de enxofre. Para as reações das vermiculitas com o silano CPTS, os valores de grupos orgânicos foram 1,78, 1,54 e 2,45 mmol/g nos sólidos V0,3Cl, V0,5Cl e V0,8Cl, respectivamente. Entre os sólidos silanizados, a matriz V0,5Cl apresentou o maior número de moléculas do reagente AMP ancoradas em relação aos demais, cujo valor foi 1,64 mmol/g de nitrogênio. Os materiais foram aplicados para retenção de íons metálicos de Cu2+, Pb2+ e Cd2+ em solução aquosa. As melhores condições mediante ensaios cinéticos e de equilíbrio foram empregadas. A adsorção máxima de Pb2+ pelo sólido MagES2 foi 0,59 mmol/g e para o sólido nitrogenado V0,5AMP a adsorção máxima de Cu2+ foi 1,54 mmol/g. Os processos adsortivos seguiram uma cinética de pseudo-segunda ordem. Os modelos de Langmuir e Freundlich foram utilizados para ajustar os dados experimentais, apresentando boa correlação. Os resultados indicaram que os sólidos organicamente modificados são potenciais adsorventes na remoção de cátions metálicos de solução aquosa.

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