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Potencial antimicrobiano e biocompatibilidade de óleos essenciais em associação a biomateriais à base de silicato tricálcico /

Castro Núñez, Gabriela Mariana. January 2020 (has links)
Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Resumo: Os cimentos reparadores endodônticos à base de silicato de cálcio apresentam biocompatibilidade e bioatividade. Porém, sua ação antimicrobiana é limitada. O acréscimo de óleos essencias pode favorecer as propriedades antimicrobianas de materiais. Os óleos essenciais são substâncias de origem vegetal com propriedades antimicrobiana, antiviral, antifúngica, antitoxigênica, antiparasitária e inseticida. Este estudo teve como objetivo avaliar a associação de diferentes óleos essenciais nas propriedades físico-químicas, citocompatibilida, potencial bioativo e atividade antibiofilme dos cimentos reparadores à base de silicato de cálcio, MTA Repair HP (MTA HP) e Biodentine (BIO). Publicação 1: avaliou a associação de 1,5% de Farnesol (FAR). Publicação 2: analisou o acréscimo de 1% de Thyme Essential Oil (TEO). Publicação 3: associou 1% de lemongrass oil (LEO). As propriedades físico-químicas de tempo de presa, solubilidade após 7 dias de imersão em água destilada e pH em 1, 3, 7, 14 e 21 dias foram avaliadas. A citocompatibilidade foi avaliada por meio dos testes de methyltetrazolium (MTT) e Vermelho Neutro (VN) após exposição das células Saos-2 às diferentes diluições dos eluídos dos materiais por 24h. A bioatividade foi avaliada pela atividade enzimática da fosfatase alcalina (ALP) nos períodos de 1, 3 e 7 dias. Nódulos de mineralização foram também quantificados após 21 dias pela coloração com vermelho de Alizarina (ARS). A capacidade de inibição de Metaloproteinase de Matriz (MM... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor
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[en] INFLUENCE OF THE INCORPORATION OF IRON ORE TAILINGS ON THE CHEMICAL, PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF CONCRETE / [pt] INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DO REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS, FÍSICAS E MECÂNICAS DO CONCRETO

FERNANDO NOBREGA MENDES PROTASIO 25 January 2021 (has links)
[pt] O presente trabalho tem como objetivo investigar a influência da substituição de frações de areia por rejeito de minério de ferro (RMF) no concreto. Estudaram-se a reatividade do rejeito com o cimento, as variações de porosidade, a trabalhabilidade e o efeito filler do material. Para isso uma série de ensaios químicos, físicos, mecânicos e térmicos foram conduzidos. O RMF foi caracterizado quanto à composição química, granulometria e massa específica. Constatou-se que o material é formado por sílica e hematita e possui massa específica muito próxima à da areia, embora seja uma ordem de grandeza mais fino. Para avaliar a reatividade do RMF confrontou-se os resultados de diversos experimentos. Foram realizados ensaios de compressão axial em pastas de cimento com substituição de 10 por cento, 20 por cento e 30 por cento de cimento por RMF, em diferentes idades. O RMF foi ensaiado quimicamente pelo método Chapelle modificado e o índice de atividade pozolânica foi determinado. Além disso, fragmentos de concreto com RMF, aos 28 e 90 dias, foram ensaiados por termogravimetria e os produtos de hidratação comparados à amostra de referência. O grau de cristalinidade do RMF foi determinado por difração de raios-X. Todas as evidências indicam que o material é inerte. O efeito do RMF na trabalhabilidade do concreto e da pasta de cimento foi avaliado por ensaio de abatimento (slump test) e espalhamento (flow table), respectivamente, e detectou-se um aumento da trabalhabilidade com o aumento da fração de RMF. A porosidade foi avaliada por ensaio de imersão em água no concreto com diferentes frações de RMF, e por ensaio de microtomografia computadorizada, na qual foi determinada a distribuição dos poros. De modo geral, detectou-se tendência de redução da porosidade com o acréscimo do RMF. A resistência mecânica do concreto foi avaliada para substituições de 10 por cento, 20 por cento e 30 por cento de areia por RMF e os resultados foram comparados à substituição das mesmas frações de areia por material inerte, na granulometria do RMF. O efeito filler causou um aumento da resistência, tendo o melhor resultado sido obtido com a fração de 20 por cento de RMF. Também foi avaliado o comportamento à flexão em prismas de concreto com adição de fibras de aço na fração de 30 kg/m cúbicos e 20 por cento de substituição de areia por RMF. Os resultados de cargas máximas, tensões residuais e tenacidade foram, em média, muito próximos nas amostras com RMF e de referência. / [en] The present work aims to investigate the influence of the replacement of sand fractions by iron ore tailings (IOT) on concrete. The reactivity of tailings in the presence of cement, the variation of porosity and workability, and the filler effect of the material were studied. For this purpose, a series of chemical, physical, mechanical and thermal tests were conducted. The IOT was characterized by its chemical composition, particle size and specific weight. It is found that the material is formed by silica and hematite and has a specific weight similar to that of sand, although its grains are ten times smaller. To evaluate the reactivity of the IOT, the results of several experiments were compared. Axial compression tests were performed on cement pastes with replacement of 10 percent, 20 percent and 30 percent cement by IOT at different ages. The IOT was chemically tested by the modified Chapelle test and the pozzolanic activity index was determined. In addition, IOT concrete fragments at 28 and 90 days were tested by thermogravimetry and the hydration products were compared to the reference sample. The degree of crystallinity of the IOT was determined by X-ray diffraction. All evidence indicates that the material is inert. The effect of IOT on the workability of concrete and cement paste was tested by slump test and flow table, respectively, and an increase in workability was detected by increasing the IOT fraction. Porosity was evaluated by the water immersion test on concretes with different IOT fractions, and by computed tomography, which determined the pore distribution. In general, a tendency to reduce porosity was observed as IOT fraction increased. The mechanical strength of the concrete was evaluated for 10 percent, 20 percent and 30 percent sand replacements by IOT and the results were compared to the replacement of the same sand fractions by inert material, in the IOT granulometry. The filler effect caused an increase in resistance, with the best result being the 20 percent IOT fraction. It was also evaluated the flexural behavior in prismatic concrete specimens with addition of steel fibers in the fraction of 30 kg/m cubic and 20 percent of sand substitution by IOT. The results of maximum loads, residual stresses and toughness were on average very similar in the IOT and reference samples.
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Caracterização geológica-geotécnica e estudo da adsorção de Pb, Zn e Cd por turfa e compostos orgânicos / Geological-geotechnical characterization and adsorption study of Pb, Zn and Cd by peat and organic compounds

Lima, Jacqueline Zanin 25 July 2017 (has links)
Os materiais reativos orgânicos, como turfas e compostos, apresentam um considerável potencial efetivo de utilização na remediação de áreas contaminadas por metais potencialmente tóxicos, haja vista sua elevada capacidade de adsorção, comumente associada a altos teores de matéria orgânica. O emprego do composto orgânico se torna vantajoso por ser uma possibilidade de destinação final correta dos resíduos sólidos urbanos compostáveis, conforme as políticas públicas, podendo agregar valor econômico e ambiental ao resíduo. Nessa perspectiva, na seleção dos materiais reativos mais viáveis para serem empregados na retenção de metais é imprescindível sua caracterização (geológica e geotécnica) e o estudo de sua real capacidade adsortiva, através de ensaios de adsorção. Assim, o objetivo desta pesquisa foi a caracterização geológica e geotécnica de uma turfa (proveniente da bacia hidrográfica do rio Mogi Guaçu, município de Cravinhos) e de quatro compostos (compostos total, indiano, estático e alambrado, advindos de composteiras localizadas na Universidade de São Paulo - São Carlos), bem como ensaios de adsorção (equilíbrio em lote) com chumbo (Pb), zinco (Zn) e cádmio (Cd). Para tanto foram realizados os seguintes ensaios de caracterização: granulometria, massa específica dos sólidos, densidade, teor de umidade, parâmetros físico-químicos (potencial hidrogeniônico (pH), &Delta;pH, potencial de oxi-redução (Eh) e condutividade elétrica (CE), ponto de efeito salino nulo (PESN), matéria orgânica (MO), teor de cinzas (Cz), capacidade de troca catiônica (CTC), capacidade de retenção de água (CRA), composição elementar (C, H e N), carbono orgânico, Difratometria de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Energia Dispersiva por Raios-X (MEV/EDS) e Análise Térmica Diferencial (ATD). A partir do conhecimento minucioso dos parâmetros físicos e químicos dos materiais foi possível proceder o ensaio de equilíbrio em lote com soluções monoelementares de Pb, Zn e Cd com oito concentrações distintas e inferiores a 220 mg L-1 e razão material reativo/solução de 1/50 (conforme definido em etapa preliminar). Quanto aos resultados de caracterização, turfa e compostos apresentaram características promissoras para a adsorção. A turfa revelou um pH moderadamente ácido (5,1), um &Delta;pH negativo (-1,0) atestando para a presença majoritária de cargas negativas na superfície das partículas, o que foi confirmado pelo PESN (3,6) < pH (5,1), um considerável teor de MO (520,43 mg kg-1) e uma CTC elevada (91,00 cmolc kg-1). Já os compostos exibiram valores de pH ligeiramente ácidos a ligeiramente básicos (6,4 a 7,7), &Delta;pH negativo (-0,4 a -1,0), MO promissora (193,92 a 418,70 mg kg-1) e CTC variável (29,00 a 75,00 cmolc kg-1). Em termos gerais, os compostos total e indiano apresentaram características mais favoráveis para a retenção metálica o que foi confirmado por etapa preliminar do ensaio de adsorção. Como o composto indiano sobressaiu levemente na imobilização de Cd e Zn e por ele apresentar maior controle no processo de compostagem ele foi o escolhido para a realização do ensaio de equilíbrio em lote com variadas concentrações de Pb, Zn e Cd, assim como a turfa. Os resultados finais de adsorção atestaram que a turfa e o composto indiano apresentaram a mesma ordem de afinidade metálica: Pb > Cd > Zn, sendo que o composto revelou uma tendência superior de adsorção. A turfa revelou uma porcentagem de remoção metálica (A%) superior a 90% para concentrações de Pb de até 137 mg L-1, enquanto o composto adsorveu mais de 98% do Pb em todas as concentrações estudadas (26 a 214 mg L-1), não atingindo o estado de saturação. Dessa forma, turfa e compostos, caracterizados por um baixo custo e uma significativa disponibilidade, podem ser enquadrados como potenciais materiais reativos orgânicos para a imobilização de cátions metálicos, principalmente Pb2+ e Cd2+. / Organic reactive materials, such as peat and compounds, have a considerable potential for use in the remediation of contaminated areas by potentially toxic metals, due to their high adsorption capacity, commonly associated with high organic matter content. The use of organic compound becomes advantageous because it is a possibility of final destination for the compostable municipal solid waste, according to the public policies, being able to add economic and environmental value to the waste. In this perspective, the selection of the most viable reactive materials to be used in the retention of metals is needful, its characterization (geological and geotechnical) and the study of its real adsorptive capacity through adsorption tests are essential. Thus, the objective of this research was to characterize the geological and geotechnical characteristics of a peat (from Mogi Guaçu\'s basin in the city Cravinhos) and four compounds (total, indian, static and wired, from composters located at the University of São Paulo), besides batch tests with lead (Pb), zinc (Zn) and cadmium (Cd). To achieve the objectives, the following tests were done: particle size analysis, solids specific mass\' determination, density, moisture content, physico-chemical parameters (potential hydrogenion - pH, &Delta;pH, oxy-reduction potential - Eh and electrical conductivity - EC), point of zero salt effect (PZSE), organic matter (OM), ash content, cation exchange capacity (CEC), water retention capacity (WRC), elemental composition (C, H and N), organic carbon, X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron Microscopy/X-Ray Dispersive Energy Spectroscopy (SEM/DES) and Differential Thermal Analysis (DTA). From the detailed knowledge of the physical and chemical parameters of the materials was possible to perform the batch equilibrium test with monoelemental solutions of Pb, Zn and Cd with different concentrations below 220 mg L-1 and reactive material/solution ratio of 1/50 (as defined in the preliminary stage). Regarding the characterization results, peat and compounds presented promising characteristics for adsorption. The peat showed moderately acidic pH (5.1), negative &Delta;pH (-1.0) attesting to a majority presence of negative charges on the surface of the particles, which was confirmed by the PZSE (3.6) < pH (5.1), a considerably high OM content (520.43 mg kg-1) and a high CEC (91.00 cmolc kg-1). The compounds exhibited from slightly acidic to slightly basic pH values (6.4 to 7.7), negative &Delta;pH (-0.4 to -1.0), promising OM (193.92 to 418.70 mg kg-1) and variable CEC (29.00 to 75.00 cmolc kg-1). In general, terms, the total and indian compounds presented more favorable characteristics for metal retention, what was confirmed by the preliminary step of the adsorption test. As the Indian compound had a small enhancement on the immobilization of Cd and Zn and due, it showed greater control in the composition process, it was chosen for a batch equilibrium test with varying concentrations of Pb, Zn and Cd, as well as a peat. The final adsorption results showed that the peat and the indian compound had the same order of metal affinity: Pb > Cd > Zn, whereby the compound showed a higher adsorption tendency. The peat showed a metal removal percentage (A%) higher than 90% for Pb concentrations up to 137 mg L-1, while the compound adsorbed more than 98% at all concentrations studied (26 to 214 mg L-1) not reaching the saturation state. Thus, peat and organic compounds, characterized by a low cost and a significant availability, can be classified as potential organic low-cost reactive materials for metal cations immobilization, mainly Pb2+ and Cd2+.
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EFEITO DO CO-INICIADOR 4,4`BIS-DIMETILAMINOBENZIDROL NO GRAU DE CONVERSÃO E PROPRIEDADES MECÂNICAS E BIOLÓGICAS DE UMA RESINA COMPOSTA EXPERIMENTAL

Cunha, Bruna Fortes Bittencourt 17 November 2014 (has links)
Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-09-11T12:53:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Bruna Fortes Bittencourt Cunha.pdf: 3130140 bytes, checksum: d90679fac0607e3ac4941f81ab5cda09 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-11T12:53:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Bruna Fortes Bittencourt Cunha.pdf: 3130140 bytes, checksum: d90679fac0607e3ac4941f81ab5cda09 (MD5) Previous issue date: 2014-11-17 / O objetivo desse estudo foi analisar 1) o efeito do co-iniciador alternativo 4,4’bisdimetilaminobenzidrol (BZN) no grau de conversão (GC) e nas propriedades mecânicas e biológicas de resinas compostas experimentais e 2) a correlação entre metodologias empregadas para o teste de GC de resinas compostas. Para o Experimento 1, o co-iniciador BZN foi utilizado em três concentrações (0,2, 0,5 e 1,2), e o co-iniciador DMAEMA como controle, nas mesmas concentrações acima. A concentração molar entre canforoquinona (CQ) e os co-iniciadores foi mantida constante (1:1). As resinas compostas foram manipuladas e submetidas aos testes de microdureza (VHN), resistência à compressão e flexural (em MPa), módulo de elasticidade (em GPa), GC (em %, por meio de espectroscopia micro-Raman e FTIR com KBr), citotoxicidade in vitro (frente às células fibroblásticas 3T3) e avaliação in vitro da aderência de Candida albicans e Streptococcus mutans sobre as resinas experimentais. Para o Experimento 2, foram utilizadas as três resinas experimentais com DMAEMA (DMAEMA0,2, DMAEMA0,5 e DMAEMA1,2) foram submetidas a três testes para avaliação de GC: espectroscopia micro-Raman, Infravermelho por transformada de Fourier com aparelho de refletância total atenuada (FT-IR ATR) e FT-IR com confecção de pastilhas de KBr (FT-IR KBr). Os resultados do Experimento 1 foram submetidos ao teste ANOVA 1 fator e pós-teste de Tukey (α=0,05) e os dados do Experimento 2 foram analisados por ANOVA 2 fatores (concentração do co-iniciador x metodologia) e pós-teste de Tukey (α=0,05), e a correlação entre as três metodologias foi analisada por regressão linear múltipla. A significância da regressão e das variáveis independentes foi estimada por teste F e t, respectivamente, com 95% de confiança. Os resultados do Experimento 1 mostraram que as resinas compostas experimentais com o BZN apresentaram GC e propriedades mecânicas satisfatórias, além de serem consideradas atóxicas a fibroblastos 3T3. Ainda, a avaliação de aderência de Candida albicans e Streptococcus mutans revelou que as resinas com BZN apresentaram alto grau de inibição em diluição, comparado ao controle DMAEMA; para o Experimento 2, o GC das resinas compostas com o co-iniciador DMAEMA em diferentes concentrações não apresentou diferenças; porém, as três metodologias estudadas apresentaram forte correlação positiva (r2:0,95). Conclui-se que a inclusão do co-iniciador BZN fornece potencial antimicrobiano à resina composta, sem comprometer o grau de conversão e as propriedades mecânicas da mesma. E que as três metodologias estudadas influenciaram os valores obtidos de GC, na sequência: micro-Raman > FT-IR ATR > FT-IR com KBr. / The aim of this study was to examine 1) the effect of the alternative coinitiator 4,4'bis dymethilaminobenzydrol (BZN) in degree of conversion (DC) and mechanical and biological properties of experimental resin composites and 2) the correlation between methods used to analyze DC of resin composites. In Experiment 1, the coinitiator BZN was used in three concentrations (0.2, 0.5 and 1.2), and the coinitiator DMAEMA as control at the same concentrations as above. The molar concentration of camphorquinone (CQ) and coinitiators was kept constant (1:1). The composites were manipulated and submitted to microhardness test (VHN), flexural and compressive strength (in MPa), elastic modulus (GPa), DC (in %, by micro-Raman spectroscopy and FT-IR), in vitro cytotoxicity (against 3T3 fibroblastic cells) and in vitro evaluation of Candida albicans and Streptococcus mutans adhesion on the experimental resins. In Experiment 2, the three experimental resins with DMAEMA (DMAEMA0.2, DMAEMA0.5 and DMAEMA1.2) were used. The groups were subjected to three tests to assess DC: micro-Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FT-IR ATR) and FT-IR with preparation of KBr pellets (FT-IR KBr). The results of Experiment 1 were subjected to one-way ANOVA and Tukey post-test (α = 0.05) and data from Experiment 2 were analyzed by two-way ANOVA (coinitiator concentration versus methodology) and Tukey post-test (α = 0.05). The correlation between the three methods was analyzed by multiple linear regression. The significance of the regression and the independent variables was estimated by F and t tests, with 95% of confidence. The results of Experiment 1 showed that the experimental composite resin with BZN showed satisfactory DC and mechanical properties, and was considered nontoxic against 3T3 fibroblasts. Also, the evaluation of Candida albicans and Streptococcus mutans adhesion revealed that BZN resins exhibited a high degree of inhibition compared to control resins with DMAEMA; for Experiment 2, DC of composites with DMAEMA at the three different concentrations did not show significant differences; however, the three methodologies analyzed showed a strong positive correlation (r2: 0.95), It was concluded that the inclusion of the coinitiator BZN provides antimicrobial potential to resin composites, without compromising degree of conversion and mechanical properties. Also, the three methodologies influenced DC values, as follows: micro- Raman > FT-IR ATR > FT-IR with KBr.
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Alterações de propriedades físicas e químicas e das frações húmicas de um nitossolo vermelho na sucessão milheto-soja em semeadura direta /

Brancalião, Sandro Roberto, 1974- January 2005 (has links)
Orientador: Maria Helena Moraes / Banca: Sérgio Lázaro de Lima / Banca: Leandro Borges Lemos / Banca: Isabella Clerici de Maria / Banca: Antonio Costa / Resumo: O experimento, conduzido em Nitossolo Vermelho distroférrico, na Fazenda Experimental Lageado-FCA-UNESP-Botucatu, , teve por objetivo estudar no sistema de semeadura direta as prováveis alterações das propriedades físicas e químicas e das frações húmicas do solo, através da utilização da cultura do milheto em pré-safra a cultura da soja, em três épocas de semeadura e sob cinco manejos da fitomassa. O delineamento experimental foi o de blocos casualizados, com esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. As parcelas foram representadas por três épocas de semeadura da cultura do milheto (E1, E2 e E3). As subparcelas foram representadas por manejos da ceifa da fitomassa, sendo: Manejo 1 (M1) - ceifa a cada florescimento e retirada da fitomassa; manejo 2 (M2) - ceifa a cada florescimento e permanência da fitomassa; manejo 3 (M3) - ceifa no florescimento e retirada da fitomassa; manejo 4 (M4) - ceifa no florescimento e permanência da fitomassa e manejo 5 (M5) - livre crescimento. Foram coletadas amostras de solo com estrutura deformada e indeformada para a realização das análises físicas e químicas. Tanto para a análise física quanto para a química, as mesmas profundidades foram amostradas: 0-0,05, 0,05-0,10, 0,10-0,20 e 0,20-0,40 m. Para o fracionamento químico da matéria orgânica, amostrou-se de 0-0,05 e 0,05-0,10 m. Em relação 2 as culturas avaliou-se a altura de plantas e a produtividade da soja e para o milheto, o seu sistema radicular, a quantidade de massa seca produzida pela parte aérea e a porcentagem de fitomassa em cobertura deixada sobre o solo. A produtividade de massa de matéria seca foi maior na primeira época de semeadura, excetuando-se o M3 para a segunda época e do M2 para a terceira época de semeadura. A segunda época de semeadura proporcionou maior fitomassa em cobertura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work was carried out at Lageado Experimental Station' FCA' Unesp' Botucatu, from October 2001 until April 2004, consisting in a millet' soybean succession, in a no-tillage system, at three sowing, and the aim was evaluate the physicals and chemicals and humics fractions of a "Nitossolo Vermelho Distroférrico". The experimental design used was randomized blocks, in a split-plot schedule with four replications, having the sowing (S1, S2, S3) as parcel and harvest handling as subparcel. Where the harvest handling were 1 (H1)' harvest each blooming and covering withdrawal; 2 (H2)' harvest each blooming and covering permanency; 3 (H3)' only in the first harvest on blooming and covering withdrawal; H4 - only in the first harvest on blooming and covering permanency, and H5 'free growing, with no harvest. Disturbed and undisturbed samples were collected from four soil layers (0-0,05, 0,05-0,10 and 0,10-0,20 m) to evaluate the physical and chemical properties. The physical parameters measured were: bulk density, total porosity, macroporosity, microporosity, total clay, disperse clay, floculation degree, aggregation stability (dry sieving) and penetration resistance (Compact Test); the chemicals was: pH, organic mater, exchangele basis (Ca, Mg, K), cationic exchangeable capacity (CEC) and the quantification of the humic fractions (C-AH, C-AF and C-HU) All the parameters were performed on Department of Natural Research's (Soil Science-FCA), in different depths 0-0,05, 0,05-0,10, 0,10-0,20 e 0,20-0,40 m. About the humic fractions were analyseds only 0-0,05 e 0,05-0,10 m. The pearl millet matter drought mass productivity decreased in the order S1 > S2 >S3. The soil cover provided by fitomassa of milheto was larger in the S2 > S2 and S3 and in the H4 (with only fitomassa cut and permanence)... (Complete abstract, click eletronic address below) / Doutor
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Influência do tipo de ponteira utilizada na fotoativação sobre o grau de conversão, dureza e resistência á compressão de resinas compostas /

Caldas, Marília Regalado Galvão Rabelo. January 2010 (has links)
Resumo: O objetivo deste trabalho, dividido em dois estudos, foi avaliar: (1) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre o grau de conversão e dureza de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT); e (2) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre a resistência à compressão de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT). No primeiro estudo, para os testes de grau de conversão (GC) e dureza, cinco corpos-de-prova com 4 mm de diâmetro e 2 mm de espessura (ISO 4049), foram confeccionados para cada grupo avaliado. O grau de conversão foi analisado pelo Espectrofotômetro Nexus - 470 FT-IR. Para o teste de dureza Vickers, os corpos-de-prova foram levados ao Durômetro Micromet 2100 (Buehler, EUA) onde foi utilizada uma carga de 50 gramas força (gf) e tempo de 30 segundos. Para cada corpo-de-prova oito medidas foram realizadas nas superfícies de topo e base. Os dados obtidos para o GC e dureza foram analisados estatisticamente pelo teste de Análise de Variância (ANOVA) e Tukey. No segundo estudo, para o teste de resistência à compressão foram confeccionados oito corpos-de-prova com 8 mm de altura e 4 mm de diâmetro. O teste foi realizado na máquina de ensaio universal EMIC com célula de carga de 5 kN à velocidade de 0,5 mm/min. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste ANOVA e o teste Tamhane. Os resultados demonstraram que o GC e dureza foram influenciados pelas ponteiras, sendo a dureza também influenciada pelo tipo de resina composta utilizada. A resina composta microhíbrida fotoativada com a ponteira de fibra óptica apresentou maiores valores do GC e dureza... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work, divided into two studies, was evaluate: (1) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the degree of conversion and hardness one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins; and (2) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the compressive strength of one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins. In the first study, to test the degree of conversion (GC) and hardness, five samples 4 mm in diameter and 2 mm in thickness (ISO 4049) were made for each group evaluated. The degree of conversion was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For the Vickers hardness test, the samples were brought to the durometer Micromet 2100 (Buehler, USA) where was used a load of 50 gram force (gf) and time of 30 seconds. For each sample test measurements were performed eigth measures on the surfaces of top and bottom. The data obtained for the GC and hardness test were statistically analyzed by Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test. In the second study to test the compressive strength eight samples (4 mm in diameter and 8 mm in thickness) were made for each group evaluated, and the test was conducted in a universal testing machine EMIC with load cell 5 kN and speed of 0,5 mm/min. The data were statistically analyzed by ANOVA test and Tamhane's test. The results showed that the GC and hardness were influenced by the light guide tip, and the hardness also influenced by the type of resin used. The microhybrid composite resin photo-activated with the fiber optic light tip had higher values of GC and hardness. The lowest values of GC and hardness were observed with nanofilled composite resin photoactivated... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Alessandro Nara de Souza Rastelli / Banca: Silmara Aparecida Milori Corona / Banca: José Roberto Cury Saad / Mestre
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Caracterização geológica-geotécnica e estudo da adsorção de Pb, Zn e Cd por turfa e compostos orgânicos / Geological-geotechnical characterization and adsorption study of Pb, Zn and Cd by peat and organic compounds

Jacqueline Zanin Lima 25 July 2017 (has links)
Os materiais reativos orgânicos, como turfas e compostos, apresentam um considerável potencial efetivo de utilização na remediação de áreas contaminadas por metais potencialmente tóxicos, haja vista sua elevada capacidade de adsorção, comumente associada a altos teores de matéria orgânica. O emprego do composto orgânico se torna vantajoso por ser uma possibilidade de destinação final correta dos resíduos sólidos urbanos compostáveis, conforme as políticas públicas, podendo agregar valor econômico e ambiental ao resíduo. Nessa perspectiva, na seleção dos materiais reativos mais viáveis para serem empregados na retenção de metais é imprescindível sua caracterização (geológica e geotécnica) e o estudo de sua real capacidade adsortiva, através de ensaios de adsorção. Assim, o objetivo desta pesquisa foi a caracterização geológica e geotécnica de uma turfa (proveniente da bacia hidrográfica do rio Mogi Guaçu, município de Cravinhos) e de quatro compostos (compostos total, indiano, estático e alambrado, advindos de composteiras localizadas na Universidade de São Paulo - São Carlos), bem como ensaios de adsorção (equilíbrio em lote) com chumbo (Pb), zinco (Zn) e cádmio (Cd). Para tanto foram realizados os seguintes ensaios de caracterização: granulometria, massa específica dos sólidos, densidade, teor de umidade, parâmetros físico-químicos (potencial hidrogeniônico (pH), &Delta;pH, potencial de oxi-redução (Eh) e condutividade elétrica (CE), ponto de efeito salino nulo (PESN), matéria orgânica (MO), teor de cinzas (Cz), capacidade de troca catiônica (CTC), capacidade de retenção de água (CRA), composição elementar (C, H e N), carbono orgânico, Difratometria de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Energia Dispersiva por Raios-X (MEV/EDS) e Análise Térmica Diferencial (ATD). A partir do conhecimento minucioso dos parâmetros físicos e químicos dos materiais foi possível proceder o ensaio de equilíbrio em lote com soluções monoelementares de Pb, Zn e Cd com oito concentrações distintas e inferiores a 220 mg L-1 e razão material reativo/solução de 1/50 (conforme definido em etapa preliminar). Quanto aos resultados de caracterização, turfa e compostos apresentaram características promissoras para a adsorção. A turfa revelou um pH moderadamente ácido (5,1), um &Delta;pH negativo (-1,0) atestando para a presença majoritária de cargas negativas na superfície das partículas, o que foi confirmado pelo PESN (3,6) < pH (5,1), um considerável teor de MO (520,43 mg kg-1) e uma CTC elevada (91,00 cmolc kg-1). Já os compostos exibiram valores de pH ligeiramente ácidos a ligeiramente básicos (6,4 a 7,7), &Delta;pH negativo (-0,4 a -1,0), MO promissora (193,92 a 418,70 mg kg-1) e CTC variável (29,00 a 75,00 cmolc kg-1). Em termos gerais, os compostos total e indiano apresentaram características mais favoráveis para a retenção metálica o que foi confirmado por etapa preliminar do ensaio de adsorção. Como o composto indiano sobressaiu levemente na imobilização de Cd e Zn e por ele apresentar maior controle no processo de compostagem ele foi o escolhido para a realização do ensaio de equilíbrio em lote com variadas concentrações de Pb, Zn e Cd, assim como a turfa. Os resultados finais de adsorção atestaram que a turfa e o composto indiano apresentaram a mesma ordem de afinidade metálica: Pb > Cd > Zn, sendo que o composto revelou uma tendência superior de adsorção. A turfa revelou uma porcentagem de remoção metálica (A%) superior a 90% para concentrações de Pb de até 137 mg L-1, enquanto o composto adsorveu mais de 98% do Pb em todas as concentrações estudadas (26 a 214 mg L-1), não atingindo o estado de saturação. Dessa forma, turfa e compostos, caracterizados por um baixo custo e uma significativa disponibilidade, podem ser enquadrados como potenciais materiais reativos orgânicos para a imobilização de cátions metálicos, principalmente Pb2+ e Cd2+. / Organic reactive materials, such as peat and compounds, have a considerable potential for use in the remediation of contaminated areas by potentially toxic metals, due to their high adsorption capacity, commonly associated with high organic matter content. The use of organic compound becomes advantageous because it is a possibility of final destination for the compostable municipal solid waste, according to the public policies, being able to add economic and environmental value to the waste. In this perspective, the selection of the most viable reactive materials to be used in the retention of metals is needful, its characterization (geological and geotechnical) and the study of its real adsorptive capacity through adsorption tests are essential. Thus, the objective of this research was to characterize the geological and geotechnical characteristics of a peat (from Mogi Guaçu\'s basin in the city Cravinhos) and four compounds (total, indian, static and wired, from composters located at the University of São Paulo), besides batch tests with lead (Pb), zinc (Zn) and cadmium (Cd). To achieve the objectives, the following tests were done: particle size analysis, solids specific mass\' determination, density, moisture content, physico-chemical parameters (potential hydrogenion - pH, &Delta;pH, oxy-reduction potential - Eh and electrical conductivity - EC), point of zero salt effect (PZSE), organic matter (OM), ash content, cation exchange capacity (CEC), water retention capacity (WRC), elemental composition (C, H and N), organic carbon, X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron Microscopy/X-Ray Dispersive Energy Spectroscopy (SEM/DES) and Differential Thermal Analysis (DTA). From the detailed knowledge of the physical and chemical parameters of the materials was possible to perform the batch equilibrium test with monoelemental solutions of Pb, Zn and Cd with different concentrations below 220 mg L-1 and reactive material/solution ratio of 1/50 (as defined in the preliminary stage). Regarding the characterization results, peat and compounds presented promising characteristics for adsorption. The peat showed moderately acidic pH (5.1), negative &Delta;pH (-1.0) attesting to a majority presence of negative charges on the surface of the particles, which was confirmed by the PZSE (3.6) < pH (5.1), a considerably high OM content (520.43 mg kg-1) and a high CEC (91.00 cmolc kg-1). The compounds exhibited from slightly acidic to slightly basic pH values (6.4 to 7.7), negative &Delta;pH (-0.4 to -1.0), promising OM (193.92 to 418.70 mg kg-1) and variable CEC (29.00 to 75.00 cmolc kg-1). In general, terms, the total and indian compounds presented more favorable characteristics for metal retention, what was confirmed by the preliminary step of the adsorption test. As the Indian compound had a small enhancement on the immobilization of Cd and Zn and due, it showed greater control in the composition process, it was chosen for a batch equilibrium test with varying concentrations of Pb, Zn and Cd, as well as a peat. The final adsorption results showed that the peat and the indian compound had the same order of metal affinity: Pb > Cd > Zn, whereby the compound showed a higher adsorption tendency. The peat showed a metal removal percentage (A%) higher than 90% for Pb concentrations up to 137 mg L-1, while the compound adsorbed more than 98% at all concentrations studied (26 to 214 mg L-1) not reaching the saturation state. Thus, peat and organic compounds, characterized by a low cost and a significant availability, can be classified as potential organic low-cost reactive materials for metal cations immobilization, mainly Pb2+ and Cd2+.

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