Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

Este trabalho aborda o projeto otimizado de transdutores eletro-mecânicos baseados no fenô- meno da piezeletricidade e submetidos a não-linearidade geométrica. Para este m, é proposta uma formulação de equilíbrio para descrever o movimento nito de um corpo piezelétrico e a sua discretização por meio do método dos Elementos Finitos. Problemas de equilíbrio com pontos limites podem ser corretamente simulados com a abordagem de solução proposta, pois questões como a imposição de comprimento de arco em problemas acoplados são discutidas. Diferentes métodos de controle de arco são discutidos e é proposta a consideração do método dos Deslocamentos Generalizados como um tipo de controle de comprimento de arco da família das restrições ortogonais. A formulação de otimização proposta consiste na maximização de componentes do vetor de estado de alguns pontos da estrutura (portas de saída) com restrição de volume e valores de algumas posições do vetor de estado. A análise de sensibilidade proposta, baseada na abordagem adjunta, é su cientemente geral para permitir o projeto de atuadores e sensores e permite a aplicação de condições de contorno essenciais não-homogêneas, como é o caso da diferença de potencial. O método das Assíntotas Móveis Generalizadas (GMMA) é utilizado conjuntamente com a tradicional Programação Linear Sequencial (SLP) para a solução do problema de otimização e suas implementações são discutidas em detalhes. Resultados mostrando a in uência da não-linearidade geométrica e/ou rigidez externa nãolinear no projeto de transdutores piezelétricos são apresentados e discutidos.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

Este trabalho aborda o projeto otimizado de transdutores eletro-mecânicos baseados no fenô- meno da piezeletricidade e submetidos a não-linearidade geométrica. Para este m, é proposta uma formulação de equilíbrio para descrever o movimento nito de um corpo piezelétrico e a sua discretização por meio do método dos Elementos Finitos. Problemas de equilíbrio com pontos limites podem ser corretamente simulados com a abordagem de solução proposta, pois questões como a imposição de comprimento de arco em problemas acoplados são discutidas. Diferentes métodos de controle de arco são discutidos e é proposta a consideração do método dos Deslocamentos Generalizados como um tipo de controle de comprimento de arco da família das restrições ortogonais. A formulação de otimização proposta consiste na maximização de componentes do vetor de estado de alguns pontos da estrutura (portas de saída) com restrição de volume e valores de algumas posições do vetor de estado. A análise de sensibilidade proposta, baseada na abordagem adjunta, é su cientemente geral para permitir o projeto de atuadores e sensores e permite a aplicação de condições de contorno essenciais não-homogêneas, como é o caso da diferença de potencial. O método das Assíntotas Móveis Generalizadas (GMMA) é utilizado conjuntamente com a tradicional Programação Linear Sequencial (SLP) para a solução do problema de otimização e suas implementações são discutidas em detalhes. Resultados mostrando a in uência da não-linearidade geométrica e/ou rigidez externa nãolinear no projeto de transdutores piezelétricos são apresentados e discutidos.

Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

Orientador: Vera Lucia da Silveira Nantes Button / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:01:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nascimento_ValeriaMonteirodo_M.pdf: 13720053 bytes, checksum: 762bfe926811a50d1ae9423a52388630 (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado

Orientador: Vera Lucia da Silveira Nantes Button / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:54:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_EduardoJorgeValadares_M.pdf: 3919622 bytes, checksum: 3dd171bceece9f4f436450dc1ebba933 (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado

Orientador: Munemasa Machida / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T11:17:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Collares_MagnoPinto_M.pdf: 954533 bytes, checksum: b4a775a72e806d301c387d84149fdce3 (MD5) Previous issue date: 1986 / Resumo: Foram montadas sondas de pressão, utilizando cerâmicas piezoelétricas, como uma forma de diagnóstico de plasma em máquinas pulsadas. O método usado para a calibração da sonda de pressão foi com o tubo de onda de choque, o qual além de determinar a relação entre a pressão aplicada e a tensão gerada no piezoelétrico, possibilitou a determinação da resolução temporal da sonda de pressão, que é de aproximadamente 1 mseg. Os resultados que foram obtidos com a medição de fugas de partículas pelas extremidade da máquina linear de confinamento magnético de plasma (Tupã I), utilizando a sonda de pressão, foram comparados com os valores teóricos e apresentaram uma boa concordância entre eles / Abstract: Have been constructed pressure probes using piezoelectrics ceramics as a tool for the plasma diagnostics on the pulsed machines. A shock tube has been used for the method of calibration and determination of relationship between the applied pressure and the voltage generated by the piezoelectric. The rise time of the signal and theoretical calculations estimated the response time of the probe in ~ 1 mseg. As the preliminary test, the probe has been coupled to the Tupã I, linear Theta-Pinch machine at Unicamp, and the results obtained compared with theoretical calculations showed a good agreement / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Sergio Santos Muhlen / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica / Made available in DSpace on 2018-07-20T10:50:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arnold_FranciscoJose_D.pdf: 4148143 bytes, checksum: bf1c3ee421ff073dbff869fa80753194 (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: Os transdutores piezoelétricos empregados na geração de ultra-som de alta potência são compostos de cerâmicas piezoelétricas e peças metálicas. Eles são pré-tensionados mecanicamente a fim de que a cerâmica não frature sob forças de tração. O pré-tensionamento mecânico produz modificações nos domínios da cerâmica e, conseqüentemente, as propriedades físicas e o desempenho são afetados. Este trabalho apresenta as variações dos coeficientes das equações piezoelétricas, do fator de acoplamento piezoelétrico e das perdas relacionadas ao pré-tensionamento mecânico. Os resultados experimentais são comparados com as simulações baseadas em um modelo linear, unidimensional e isento de perdas. Através destas comparações é possível explicar alguns efeitos comportamentais da cerâmica e fornecer informações para um futuro projeto de transdutor de ultra-som / Abstract: The pieroelectric transducers employed in the generation of high power ultrasound are composed of pieroelectric ceramic and metallic parts. They are mechanically pre-stressed in order to avoid ceramic fracture on tensile forces. The mechanical pre-stressing yields changes in the domains of the ceramic and, consequently, their physical properties and performance are affected. This work shows the variations on the pieroelectric equations coefficients, pieroelectric coupling facto r and losses related to mechanical pre-stressing. The experimental results are compared with the simulations based in an uni-dimensional, linear and lossless modelo This comparisions help in explaining some effects of the ceramic behaviour and provi de information for a future design of high power ultrasound transducer / Doutorado / Doutor em Engenharia Elétrica