Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2.pdf: 4044960 bytes, checksum: 085d7be3acaf0d2b8412cc70f1ae83f7 (MD5) Previous issue date: 2004-04-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the present study, perovskite-type NiTiO3 ceramic pigments were prepared by the polymeric precursor method, originally proposed by Pechini. The transluscent and viscous polymeric resin was characterized by thermogravimetric analysis. The product of the resin s pyrolysis, also known as "puff", was desagglomerated and calcined at different temperatures, under room atmosphere. The evolution of the crystalline phase with increasing heat treatment temperature was studied by X-ray diffraction (XRD). A comparative study of the characteristics of the ceramic pigments, which resulted from the calcination of the attrition-milled "puff", was made. The calcined powders presented high specific superficial area values, as determined by the BET method. The pigment colors were measured by the CIE - L*a*b* colorimetric system. It was observed, through the colorimetrics coordinates, that the pigments are yellow. The morphology of the prepared NiTiO3 powders was studied by scanning electron microscopy. A mean particle diameter of approximately 30nm was estimated through transmission electron microscopy (TEM) measurements. The isoelectric point of the particles dispersed in ethanol was determined. Afterwards, the attrition-milled, nanometric, single-phase pigments, calcined at 600ºC for 2 hours, were coated with an amorphous SiO2 layer. The encapsulation was done by a sol-gel process. Moreover, the encapsulation was confirmed through TEM characterization, X-ray dispersive energy analysis and a shift on the position of the isoelectric point of the dispersed particles / No presente trabalho, pigmentos cerâmicos do tipo perovskita NiTiO3 foram preparados utilizando-se o método dos precursores poliméricos derivado do método originalmente proposto por Pechini. A resina polimérica, translúcida e viscosa, foi caracterizada usando-se análise termogravimétrica. O produto da pirólise da resina, denominado de puff , foi desaglomerado e calcinado a diferentes temperaturas, sob atmosfera ambiente, permitindo-se o acompanhamento da evolução das fases cristalinas por DRX. Foi feito um estudo comparativo das características dos pigmentos cerâmicos obtidos das calcinações após a moagem mecânica de alta energia do puff desaglomerado. Os pós resultantes das calcinações apresentaram elevados valores de área superficial específica, determinada pelo método de BET. A cor dos pigmentos foi medida utilizando-se o sistema colorimétrico CIE-L*a*b*. Os valores das coordenadas colorimétricas mostraram pigmentos de coloração amarela. A morfologia dos pós de NiTiO3 foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. Pela microscopia eletrônica de transmissão observou-se partículas nanométricas, com diâmetro médio igual a 30nm. Determinou-se o ponto isoelétrico das partículas dispersas em etanol. A seguir, os pigmentos nanométricos e monofásicos, calcinados a 600ºC/2h, após moagem em atritor, foram recobertos com uma camada amorfa de SiO2. A reação de encapsulamento foi efetuada pelo método sol-gel. Tal encapsulamento foi confirmado por MET, pela variação do ponto isoelétrico das partículas dispersas em etanol e também por análise de energia dispersiva de raios X (EDX)

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2251.pdf: 4074614 bytes, checksum: 558e9207796e0e91b954b15a8045f97f (MD5) Previous issue date: 2005-04-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / The present work aimed to study the process of synthesis of one of the most important ceramic pigments manufactured by the traditional method of oxide mixture: the turquoise blue of vanadium doped zircon. The plan proposed to this work was subdivided in four stages with own and complementary objectives to the general objective of the work, which is to identify the role played by the main involved variable in the reaction of synthesis of the pigment in question. Considering that, the reaction of synthesis of blue pigment V-ZrSiO4 consists basically on the synthesis of the ZrSiO4 from SiO2 and ZrO2, Part I studied the effect of the characteristics of raw materials, the method and conditions of mixture and the conditions of calcinations on the reaction of synthesis of zirconium silicate, witch indicated that the mixture method acts in decisive way in the process in solid state of zircon formation. Part II correlated the effect of the amount of inserted doped in crystalline lattice and its influence in the strong color capacity of obtained products, as well as its stability in aggressive glass ways, that showed to the saturation of the crystal host from 7% of used, beyond the slightly harmful influence of the time and temperature of burning in the observed final color. Parts III and IV aimed to study the viability of using the tools of statistical planning of experiment, in the studied of the variable using traditional analysis in part I e II. The results indicated a total correlation between the methodologies, in which the statistical tools generated results with bigger load of information with minimum number of experiments. / O presente trabalho visa estudar o processo de síntese de um dos mais importantes pigmentos cerâmicos fabricados pelo método tradicional de mistura de óxidos: o azul turquesa de silicato de zircônio dopado com vanádio. O plano de trabalho proposto foi subdividido em quatro etapas, com objetivos próprios e complementares ao objetivo geral deste trabalho, que é identificar o papel desempenhado pelas principais variáveis envolvidas na reação de síntese do pigmento em questão. Considerando que, a reação de síntese do pigmento azul V-ZrSiO4 consiste fundamentalmente na síntese da ZrSiO4 a partir da SiO2 e ZrO2, a Parte I estudou os efeitos das características das matérias-primas, do método e condições de mistura e das condições de calcinação sobre a reação de síntese do silicato de zircônio, na qual indicou que o método de mistura atua de forma decisiva no processo em estado sólido de formação da zirconita. A parte II correlacionou os efeitos do teor de dopante inserido na rede cristalina e sua influência na capacidade pigmentante, bem como sua estabilidade em meios vítreos agressivos, que mostrou a saturação do cristal hospedeiro a partir de 7% de dopante utilizado, além da influência ligeiramente prejudicial do tempo e da temperatura de queima na cor final observada. As partes III e IV visaram a estudar a viabilidade de utilização de ferramentas de planejamento estatístico de experimento, nas variáveis estudadas utilizando-se análise tradicional nas partes I e II. Os resultados indicaram um total comprometimento entre as metodologias, na qual as ferramentas estatísticas geraram resultados com maior carga de informações com número mínimo de experimentos.