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Efeito da dopagem nas propriedades físicas das famílias de pirocloros rutenatos Gd2−xMxRu2O7, com M = Ho ou Y e nos novos supercondutores Zr1−xNbxB2MARQUES, Maria Danielle Rodrigues 30 January 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-01-30 / CNPq CAPES FACEPE / Esta tese é o resultado da investigação de dois temas: os rutenatos pirocloros Gd2−xMxRu2O7
(0 ≤ x ≤ 2), com M = Ho ou Y; e os novos materiais supercondutores Zr1−xNbxB2 (0,01 ≤ x ≤
0,05). Para a caracterização estrutural de todas as amostras foi utilizada a técnica de difração de
raios X (DRX) com análise por refinamento Rietveld e para o estudo morfológico foi utilizada
a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os materiais foram também caracterizados por
medidas de calor específico, magnetização e resistividade em função da temperatura.
Os padrões de difração de raios X com a análise por refinamento permitiram a identificação
de compostos com fase única e verificação da variação do parâmetro de rede com o aumento da
concentração do dopante de acordo com a lei de Vegard, independente do dopante, para todas
as amostras pirocloros e intermetálicas.
Verificou-se que a adição de ácido nítrico, na reação do estado sólido melhora a morfologia
das amostras pirocloros proporcionando sistemas mais homogéneos em termos de superfície
e o tamanho de grão. Os resultados obtidos a partir da microscopia eletrônica de varredura
nas amostras de Zr1−xNbxB2 mostrou uma superfície homogênea, sem segregação de fases
secundárias e sem presença de aglomerados dos metais componentes, confirmando a formação
de uma fase única, bem distribuída por todo o corpo do material.
Os estudos das propriedades magnéticas revelaram que a dopagem com Ho e Y, no sítio
do íon Gd provoca um aumento e uma diminuição no momento magnético dos compostos,
respectivamente, demonstrando que a resposta magnética destes materiais deve-se predominantemente
ao Gd. Concluímos que, a adição de Ho na matriz Gd2Ru2O7 pode-se ajustar
o ordenamento magnético da amostra alterando-o de antiferromagnético, na ausência de Ho,
para ferromagnético na ausência de Gd, enquanto que, as amostras dopadas com Y preservam
a ordem antiferromagnética do composto.
Medidas magnéticas, elétricas e térmicas realizadas nas amostras intermetálicas revelam que a supercondutividade pode emergir na matriz não-supercondutora ZrB2 para pequenas concentrações
de nióbio, com temperatura crítica supercondutora alcançando o valor máximo de
8,2 K para a composição Zr0;96Nb0;04B2. Foi encontrado um possível comportamento não convencional
no diagrama de Hc1 versus a temperatura reduzida (T/Tc), que sugere comportamento
de duas bandas.
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Caracterização estrutural, microestrutural e magnética de amostras tipo Gd2-xHoxRu2O7MARQUES, Maria Danielle Rodrigues 31 January 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Materiais que apresentam estrutura tipo pirocloro tem sido objeto de estudos intensivos nos
anos recentes. Estes materiais possuem fórmula geral A2B2O6O, onde A é uma terra rara e B
é geralmente um metal de transição. Estudos anteriores mostraram que estes compostos têm
muitas propriedades interessantes tais como condução iônica, condução elétrica, fluorescência,
supercondutividade e atividade catalítica. O presente trabalho descreve os estudos realizados
para a síntese e caracterização dos pirocloros Gd2−xHoxRu2O7, com x = 0,0 , 0,1 , 0,2 , 1,0 e
2,0 . As amostras foram preparadas pelo método de reação de estado sólido, onde quantidades
dos óxidos Gd2O3, RuO2 e Ho2O3 foram pesados nas proporções estequiométricas, misturados,
homogeneizados em ácido nítrico concentrado e submetidas a tratamento térmico. Em seguida,
foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X e morfologicamente por microscopia
eletrônica de varredura. Os difratogramas de raios X foram analisados pelo método de
Rietveld, que possibilitou a identificação da estrutura e a determinação do parâmetro de rede.
O refinamento indicou que as amostras cristalizam em uma rede cúbica de face centrada, onde
o parâmetro de rede sofre uma contração com o aumento da dopagem, de acordo com a lei de
Vegard. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma morfologia
com tamanhos de grãos mais uniformes e homogêneos. Esse resultado foi atribuído ao
fato de se ter diluído os grãos em ácido nítrico antes de submetê-los ao tratamento térmico. Um
estudo das propriedades magnéticas dos compostos foi realizado mediante medidas de susceptibilidade
dc, onde o momento magnético foi obtido. A dependência da susceptibilidade com
a temperatura apresentou um comportamento em acordo com a lei de Curie-Weiss no intervalo
de 35 K a 300 K, para todas as amostras estudadas, Entretanto, dependendo da quantidade do
dopante, foram observados desvios desse comportamento. Os resultados das diferentes caracterizações
são discutidos em detalhes
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