Neste trabalho apresentamos os principais objetivos dos planejamentos experimentais em modelos de regressão. Na primeira parte do trabalho descrevemos os planejamentos com alavancagem constante, que permitem que todos os pontos amostrais exerçam a mesma influência nas estimativas dos parâmetros do modelo de regressão. Abordamos ainda outros tipos de planejamentos experimentais que obedecem a certos critérios como, por exemplo: G-otimalidade, D-otimalidade e Planejamentos ortogonais. Finalizando o trabalho foi apresentada uma análise prática em que as principais medidas estudadas foram aplicadas a um conjunto de dados reais. / This work presents the main objectives of the sampling plans in regression models. The first part of the study describes the planning with constant leverage, enabling all sampling points exercise the same influence on the estimatives of the parameters of the regression model. We still discussed other types of experimental plans that meet certain criteria, such as G-optimality, D-optimality and Planning orthogonal. Finally the work presented a practical analysis where the main measures were applied to a set of real data.

Neste trabalho apresentamos os principais objetivos dos planejamentos experimentais em modelos de regressão. Na primeira parte do trabalho descrevemos os planejamentos com alavancagem constante, que permitem que todos os pontos amostrais exerçam a mesma influência nas estimativas dos parâmetros do modelo de regressão. Abordamos ainda outros tipos de planejamentos experimentais que obedecem a certos critérios como, por exemplo: G-otimalidade, D-otimalidade e Planejamentos ortogonais. Finalizando o trabalho foi apresentada uma análise prática em que as principais medidas estudadas foram aplicadas a um conjunto de dados reais. / This work presents the main objectives of the sampling plans in regression models. The first part of the study describes the planning with constant leverage, enabling all sampling points exercise the same influence on the estimatives of the parameters of the regression model. We still discussed other types of experimental plans that meet certain criteria, such as G-optimality, D-optimality and Planning orthogonal. Finally the work presented a practical analysis where the main measures were applied to a set of real data.

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Neste trabalho foram desenvolvidas e caracterizadas emuls?es asf?lticas convencionais (EACs) e emuls?es asf?lticas modificadas (EAMs) pela incorpora??o de ?leo lubrificante usado ou contaminado (OLUC). De acordo com a Resolu??o n? 362/2005 do CONAMA, todo o OLUC deve ser destinado ? reciclagem por meio do processo de rerrefino. Por?m, alguns fatores ligados ? infraestrutura da ind?stria de rerrefino, como a fiscaliza??o insuficiente, o baixo percentual de coleta (< 40%), o alto custo de log?stica, frente ao rendimento do processo, que ? em torno de 60%, t?m inviabilizado o rerrefino no Brasil. Sendo o OLUC quimicamente compat?vel com o CAP, o principal objetivo deste estudo foi incorpora-lo ao CAP para produzir emuls?es asf?lticas modificadas est?veis, de menor custo e com possibilidades de aplica??o em pavimentos sem danos ao meio ambiente. Planejamentos experimentais foram utilizados como ferramenta para direcionar o estudo e reduzir o n?mero e o tempo das etapas necess?rias ? obten??o e caracteriza??o das EAs. Inicialmente, realizou-se um estudo preliminar para definir a composi??o b?sica e as condi??es de emulsifica??o para obten??o EACs. No planejamento fatorial 1 (2?), avaliou-se os fatores temperatura de emulsifica??o, tempo de processo e quantidade de tensoativo na obten??o de EACs. No planejamento fatorial 2 (2?), verificou-se a influ?ncia das quantidades de CAP e tensoativo na obten??o de EACs, fixando as vari?veis temperatura (80?C) e tempo de emulsifica??o (5 min.) j? otimizadas no primeiro planejamento. No planejamento fatorial 3 (2n + 2.n + 4; n=2), fixou-se a vari?vel CAP em 60%, determinado no planejamento anterior, e estudou-se as quantidades de OLUC e tensoativo necess?rias ? obten??o de EAMs com caracter?sticas compat?veis ? Norma DNIT 165/2013. Todas as EAs obtidas nos planejamentos foram caracterizadas quanto ? viscosidade de Saybolt Furol (50?C), res?duo asf?ltico por evapora??o e sedimenta??o. Por fim, um estudo de otimiza??o das EAMs foi realizado na tentativa de enquadr?-las totalmente nas especifica??es do DNIT, caracterizando-as quanto ? viscosidade de Saybolt Furol (50?C), res?duo asf?ltico por evapora??o, sedimenta??o, peneira??o, penetra??o e ductilidade. Os resultados de caracteriza??o obtidos e avaliados estatisticamente mostraram que foi poss?vel produzir emuls?es asf?lticas est?veis e de acordo com a norma t?cnica espec?fica, operando em temperaturas n?o muito elevadas (80?C) por um curto per?odo de tempo (5 min.), com baixas quantidades de tensoativo. Concluindo-se que ? poss?vel incorporar o OLUC ?s EAs, obtendo-se EAMs com propriedades compat?veis ?s exig?ncias do ?rg?o regulamentador, com baixo custo e que podem ser usadas em opera??es de pavimenta??o. / Emuls?es asf?lticas (EAs) s?o dispers?es de Cimento Asf?ltico de Petr?leo (CAP) em fase aquosa ou vice-versa, estabilizadas por tensoativos, produzidas em moinhos coloidais. Neste trabalho foram desenvolvidas e caracterizadas emuls?es asf?lticas convencionais (EACs) e emuls?es asf?lticas modificadas (EAMs) pela incorpora??o de ?leo lubrificante usado ou contaminado (OLUC). De acordo com a Resolu??o n? 362/2005 do CONAMA, todo o OLUC deve ser destinado ? reciclagem por meio do processo de rerrefino. Por?m, alguns fatores ligados ? infraestrutura da ind?stria de rerrefino, como a fiscaliza??o insuficiente, o baixo percentual de coleta (< 40%), o alto custo de log?stica, frente ao rendimento do processo, que ? em torno de 60%, t?m inviabilizado o rerrefino no Brasil. Sendo o OLUC quimicamente compat?vel com o CAP, o principal objetivo deste estudo foi incorpora-lo ao CAP para produzir emuls?es asf?lticas modificadas est?veis, de menor custo e com possibilidades de aplica??o em pavimentos sem danos ao meio ambiente. Planejamentos experimentais foram utilizados como ferramenta para direcionar o estudo e reduzir o n?mero e o tempo das etapas necess?rias ? obten??o e caracteriza??o das EAs. Inicialmente, realizou-se um estudo preliminar para definir a composi??o b?sica e as condi??es de emulsifica??o para obten??o EACs. No planejamento fatorial 1 (2?), avaliou-se os fatores temperatura de emulsifica??o, tempo de processo e quantidade de tensoativo na obten??o de EACs. No planejamento fatorial 2 (2?), verificou-se a influ?ncia das quantidades de CAP e tensoativo na obten??o de EACs, fixando as vari?veis temperatura (80?C) e tempo de emulsifica??o (5 min.) j? otimizadas no primeiro planejamento. No planejamento fatorial 3 (2n + 2.n + 4; n=2), fixou-se a vari?vel CAP em 60%, determinado no planejamento anterior, e estudou-se as quantidades de OLUC e tensoativo necess?rias ? obten??o de EAMs com caracter?sticas compat?veis ? Norma DNIT 165/2013. Todas as EAs obtidas nos planejamentos foram caracterizadas quanto ? viscosidade de Saybolt Furol (50?C), res?duo asf?ltico por evapora??o e sedimenta??o. Por fim, um estudo de otimiza??o das EAMs foi realizado na tentativa de enquadr?-las totalmente nas especifica??es do DNIT, caracterizando-as quanto ? viscosidade de Saybolt Furol (50?C), res?duo asf?ltico por evapora??o, sedimenta??o, peneira??o, penetra??o e ductilidade. Os resultados de caracteriza??o obtidos e avaliados estatisticamente mostraram que foi poss?vel produzir emuls?es asf?lticas est?veis e de acordo com a norma t?cnica espec?fica, operando em temperaturas n?o muito elevadas (80?C) por um curto per?odo de tempo (5 min.), com baixas quantidades de tensoativo. Concluindo-se que ? poss?vel incorporar o OLUC ?s EAs, obtendo-se EAMs com propriedades compat?veis ?s exig?ncias do ?rg?o regulamentador, com baixo custo e que podem ser usadas em opera??es de pavimenta??o.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Since the first report from the Toyota research group, polymer/clay nanocomposites have attracted great interest and lots of attempts to prepare these nanocomposites. The addition of small contents of clay into polymer matrix exhibits potential increase in the physical and chemical properties such as flame retardance, barrier, flame and solvent resistances, thermal properties and advanced corrosion coatings. The study of polymer/clay nanocomposites are of fundamental importance due to a better understanding of the structural properties which optimizes its applications. The morphology of these nanocomposites depends on strongly of the synthesis conditions such as clay content and the synthetic method. Therefore, the use of the multivariable systems (factorial design of experiments) to evaluate the effect of experimental variables on the properties of the nanocomposites is of great relevance. In the present study, nanocomposites obtained from copolymerization of poly(methyl methacrylate), PMMA and poly(methacryloxy propryltrimethoxysilane), PMPTS forming PMMA-co-PMPTS and adding protonate montmorillonite (MMT H+) clay were prepared via in situ polymerization using benzoyl peroxide (BPO) as thermal initiator. Factorial design systems (four factors at two levels) were used to study the influence on effects of experimental variables (MMA, MPTS, MMT H+ and BPO) on the thermal properties of (PMMA-co-PMPTS)/MMT H+ nanocomposites using thermogravimetry. The structure and morphology were studied by X-ray diffraction, fourier transform infrared and transmission electronic microscopy. The study of thermal properties through the factorial design showed that the sample prepared by combining 150 mmol of MMA, 23 mmol MPTS, 0.186 mmol BPO and 0.150 g MMT H + (experiment 7, AM7) showed the highest depolymerization temperature (Td) (381 ° C). The value of the determination coefficient (R2) obtained by the statistical model indicated that the mathematical model of the first order explained 96.11% of the variability of Td and the correlation of predicted versus observed values was considered very strong, which presented a value of 0.9818. Along with the structural and morphological study it was possible to identify the partial compatibility between PMMA and MMT H +. / Desde os primeiros estudos relatados pelo grupo de pesquisa da Toyota na década de 90, nanocompósitos polímero/argila tem atraído grande interesse devido às suas propriedades e aplicações. A adição de pequenas quantidades de argila na matriz polimérica promove um potencial aumento nas propriedades físicas, químicas e térmicas, tais como retardância de chama, aumento da estabilidade térmica e revestimentos anticorrosivos. A morfologia desses nanocompósitos depende fortemente das condições de síntese, tais como o teor de argila, o método de síntese, o tipo de polímero, entre diversos outros. Desta forma, a utilização de um planejamento experimental multivariável para avaliar o efeito das variáveis experimentais sobre as propriedades dos nanocompósitos é de grande relevância. No presente estudo, nanocompósitos obtidos a partir da co-polimerização do poli(metacrilato de metila), PMMA e do poli metacrilóxi propril trimetoxisilano, PMTPS formando o PMMA-co-PMPTS com adição de argila montmorilonita protonada (MMT H+) foram preparados via polimerização in situ utilizando-se peróxido de benzoíla (BPO) como iniciador térmico. Sistemas de planejamento fatorial (quatro fatores em dois níveis) foram utilizados para estudar a influência das variáveis experimentais (MMA, MPTS, MMT H+ e BPO) sobre as propriedades térmicas de nanocompósitos (PMMA-co-PMPTS) / MMT H+ obtidos por termogravimetria. A estrutura e morfologia foram estudadas por difração de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e microscopia eletrônica de transmissão. O estudo das propriedades térmicas por meio do planejamento fatorial mostrou que a amostra preparada pela combinação de 150 mmol de MMA, 23 mmol MPTS, 0,186 mmol BPO e 0,150 g MMT H + (experimento 7, AM7) apresentou o maior valor de Temperatura de despolimerização (Td) (381 °C). O valor do coeficiente de determinação R2 obtido pelo modelo estatístico indicou que o modelo matemático de primeira ordem explicou 96,11 % da variabilidade da Td, e a correlação dos valores preditos versus observados foi considerada fortíssima, o qual apresentou um valor de 0,9818. Com o estudo estrutural e morfológico dos nanocompósitos foi possível identificar a parcial compatilização entre o PMMA e a MMT H+.