Ces travaux d'archéométrie concernent l’étude moléculaire par GC-MS de marqueurs lipidiques (biomarqueurs) préservés au sein de sols archéologiques et de substances végétales impliquées en tant qu'ingrédients dans la confection d’artefacts. Des analyses complémentaires en isotopie du carbone de composés individuels et des mesures de datation au 14C (AMS MICADAS) de la matière organique totale des sols, d'extraits lipidiques et d'un composé individuel (miliacine) ont également été effectuées. Cette approche a permis:- de montrer l’existence de la culture de millet dès l’âge du Bronze en Alsace, les sols associés à cette culture et leur contenu organique ayant été piégés et préservés dans des silos à grains enterrés datés de l’âge du Fer.- d'identifier la nature de structures archéologiques comme étant d'anciennes latrines et une aire de stabulation de bétail via l'identification de stéroïdes fécaux.- d'établir des critères chimiotaxonomiques fiables basés sur l'analyse des lipides pour l’authentification de résines de styrax et de liquidambars.- d'identifier la nature d'une résine issue de Styrax officinalis ayant été incorporée dans l’enduit organique ornant un crâne décoré (IXème millénaire av. J.-C., site de Nahal Hemar, Israël).- de mettre en évidence l’emploi de brai de bouleau comme agent collant lors de la confection d’un bijou daté du Premier âge du Fer. / In this archaeometric study, lipid biomarkers from archaeological soils and organic substances originating from plants found on artefacts were investigated by GC-MS. In addition, the stable carbon isotopic composition of individual lipids and the 14C age (AMS MICADAS) of soil organic matter, lipid extracts and one isolated compound (miliacin) were determined. Such an archaeometric approach allowed:- the existence of a millet cultivation during the Bronze Age in Alsace to be unveiled for the first time based on preserved molecular remains of this cereal in agricultural soils trapped within grain silos dated from the Iron Age.- the function of uncharacterized archaeological structures to be identified as ancient latrines and a stall area based on the identification of faecal steroidal markers.- reliable chemotaxonomic criteria for the authentication of styrax resins and liquidambar gums to be established using specific organic markers (triterpenoids, notably).- the vegetal component of an organic coating decorating a skull from the 9th millennium BC (Nahal Hemar site, Israel) to be identified as a resin from Styrax officinalis.- the use of birch bark tar as adhesive for the making of a jewellery dated from the Iron Age to be discovered.

Ce travail porte principalement sur l’étude de la partie triterpénique de trois résines végétales naturelles et commercialement disponibles, l’oliban, la dammar et la mastic, par diverses techniques analytiques (IRTF, CLHP/UV, CLHP/UV/Fluorimétrie etCPG-SM). Une étude fluorimétrique a été réalisée sur ces trois résines via réaction de greffage d’un marqueur de fluorescence(chlorure de dansyle), ce qui a permis de détecter les molécules triterpéniques par fluorimétrie, de diminuer leur seuil de détection et d’obtenir une empreinte digitale fluorimétrique spécifique pour chaque résine étudiée. Ce protocole a été appliqué avec succès sur un échantillon archéologique (G14) et le matériel résineux a été identifié (résine oliban, espèce B. frereana). La partie triterpénique a été extraite par divers procédés d’extraction (le reflux, le Soxhlet et les ultrasons) en utilisant trois différents solvants (le méthanol, le n-hexane et le d-limonène) dans le but de déterminer les conditions optimales pour l’extraction et l’identification des molécules triterpéniques par CLHP/UV. Deux colonnes de phase inverse ont été testés dans ce travail : une colonne classique RP-18 (Merck) et une colonne «core-shell» Kinetex (Phenomenex) pour essayer d’optimiser les conditions d’analyse. La colonne Kinetex a permis une diminution de temps d’analyse de 73% pour l’oliban et de 70% pour la dammar et la mastic, ce qui représente un résultat très encourageant. Le protocole optimisé a été appliqué avec succès sur l’échantillon archéologique G12 supposé contenir de la mastic, ce qui a été confirmé par les analyses CLHP/UV et CPG-SM. Une étude quantitative de rendement et d’aire relative du pic a été également réalisée. Les extraits ont été analysés par CLHP/UV etCPG-SM. Pour l’analyse en CPG-SM, la préparation des échantillons a été faite à travers la formation des dérivés TMS(triméthylsilylés) dans le but de créer une base de données de dérivés TMS pour les résines dammar et mastic. L’identification des composés caractérisés dans ce travail a été faite selon la littérature spécialisée, les tR et les spectres UV correspondants. Led-limonène, un solvant «vert», a été utilisé pour la première fois pour l’extraction de ce genre de matériaux, à notre connaissance et il permet une formation directe des dérivés TMS, en présence de solvant d’extraction. Au même temps, sep téchantillons artistiques supposés contenir un vernis à base d’une résine naturelle, en provenance de la Galerie Nationale de Sarajevo (Bosnie-Herzégovine) ont été analysés et seulement pour un de ces sept échantillons, il a été mis en évidence la présence d’une gomme-résine naturelle. L’étude scientifique des échantillons bosniens agrandira la documentation sur l’Art et sur le patrimoine culturel de Bosnie-Herzégovine, qui rencontre une période difficile depuis la dernière guerre (1992-1995) / This work is focused on the study of triterpene part of three natural plant resins commercially available, olibanum(frankincense), dammar and mastic, by various analytical techniques (FTIR, HPLC / UV, HPLC / UV / Fluorimetry and GC -MS). Afluorimetric study was conducted on these three resins via grafting reaction of a fluorescent marker (dansyl chloride), whichallowed to detected triterpene molecules by fluorimetry, decreasing their detection threshold and to obtain a specificfluorimetric fingerprint for each studied resin. This protocol has been successfully applied on an archaeological sample (G14)and the resinous material has been identified (the olibanum resin, the species B. frereana). A triterpenic fraction was extractedby various extraction procedure (reflux, Soxhlet and ultrasounds) using three different solvents (methanol, n-hexane, and dlimonene)in order to determine the optimal conditions for the extraction and identification of triterpenic molecules by HPLC /UV. Two reversed phase columns were tested in this work: a classical column RP-18 (Merck) and column «core-shell» Kinetex(Phenomenex) to try to optimize the analysis conditions. Kinetex column has allowed a reduction of analysis time to 73% foranalyses of olibanum and to 70% for analyses of dammar and mastic resin, and this is a very encouraging result. The optimizedprotocol was successfully applied on the archaeological sample G12, which was supposed to contain mastic resin and thishypothesis was confirmed by HPLC/UV and GC-MS analysis. A quantitative study of performance and the relative area of thepeaks were also performed. The extracts were analyzed by HPLC / UV and GC-MS. Concerning GC-MS analysis, samplepreparation was done through formation of TMS derivatives (trimethylsilyl) with the aim of creating a database of TMSderivatives for dammar and mastic resins. The identification of compounds characterized in this work was done according tothe literature, and corresponding tR et UV spectra. D-limonene, one of «green» solvents, has been used for the first time for theextraction of these materials, according to our knowledge and it allows a direct formation of TMS derivatives in the presence ofextraction solvent. At the same time, seven artistic samples supposed to contain a varnish based on a natural resin from theNational Gallery of Sarajevo (Bosnia and Herzegovina) were analyzed and for only one of these seven samples we found thepresence of a natural gum resin. The scientific study of Bosnian samples expands the scientific documentation in art andcultural heritage of Bosnia and Herzegovina, which encounters a difficult period after the last war (1992-1995)