Face au développement actuel des nanotechnologies il apparaît important de pouvoir contrôler la taille des nano-objets mis en oeuvre par les industriels aussi bien pour la qualité des produits manufacturés que pour la sécurité des personnes et la protection de l'environnement. Le travail qui a été accompli au cours de cette thèse concernait la recherche de solutions innovantes pour mesurer la taille de nanoparticules en voie sèche. Pour cela nous nous sommes plus particulièrement concentrés sur la physique des plasmas poudreux. En effet l'utilisation d'un plasma permet de favoriser la désagglomération de l'échantillon de poudre que l'on souhaite caractériser et la présence de poussières dans un plasma modifie sensiblement les caractéristiques électriques de ce dernier. Nous avons montré dans un premier temps qu'il est possible de déterminer la taille moyenne de poussières piégées dans une décharge capacitive RF à basse pression à partir de la mesure de la variation des paramètres électriques de cette dernière quand de la poudre s'y forme ou y est injectée. Nous avons également développé une nouvelle technique de granulométrie par sédimentation à basse pression et assistée par plasma. Cette technique consiste à disperser l'échantillon de poudre en l'injectant dans un plasma puis à en déduire sa taille à partir de la mesure de sa vitesse de sédimentation après l'extinction du plasma. Ainsi, il est possible de déterminer la fonction de distribution en taille de l'échantillon de poudre que l'on analyse. Le système que nous avons conçu a été utilisé avec succès pour contrôler en temps réel une ligne de production de nanopoudres au CEA Saclay. / The recent development of nanotechnology has made nanoparticle sizing more and more important for the quality of manufactured products as well as for human health and environmental protection. The aim of this thesis was to look for innovative solutions to measure the size and the concentration of nanoparticles in dry environnement. To meet this requirement we focused on the physics of dusty plasmas because the desagglomeration of a powder sample is enhanced when it is exposed to a plasma and the dusts modify signifcantly the electrical properties of the plasma where they are trapped. The first result of this work is the determination of the mean size of dusts that are injected or formed in a RF low pressure capacitive discharge from the variations of the electrical parameters of the plasma and of the discharge. A new particle sizing technique has also been developed. It consists of determining the powder size distribution from the measurement of its sedimentation speed following the extinction of the discharge. The system that has been designed was successfully used to monitor in real time a nanopowder production line based at the CEA Saclay.

La métrologie des nanoparticules est devenue un enjeu scientifique et industriel capital pour pouvoir contrôler les caractéristiques des nano-objets (taille, densité, etc.) dans les procédés industriels tant pour la qualité des produits fabriqués que pour la protection des personnes et de l’environnement. Il est important, par conséquent, de trouver des méthodes de caractérisation innovantes et simples à mettre en oeuvre. L’objectif de ce travail de recherche fût de développer et d’optimiser des solutions pour caractériser des nanoparticules en voie sèche à l’aide d’un plasma (favorisant la désagglomération de l’échantillon de poudres à étudier). La présence de nanoparticules modifiant sensiblement les caractéristiques électriques du plasma, nous avons, dans un premier temps, développé un diagnostic basé sur la caractérisation électrique de la décharge et du plasma. Cette méthode nous renseignant sur la taille et la densité moyenne des nanoparticules. Puis, dans un second temps, nous avons développé un diagnostic basé sur la diffusion multi-angle de la lumière laser, nous permettant d’obtenir, là aussi, la taille et la densité moyenne des nanoparticules présent dans le plasma mais également leur indice de réfraction. Nous nous sommes, enfin, intéressés à la sédimentation assistée par plasma permettant d’obtenir la distribution en taille des nanoparticules, en l’optimisant. La corrélation de ces trois diagnostics nous donne, donc, un diagnostic efficace et fiable permettant la caractérisation en taille, en densité et en propriétés optiques des nanoparticules piégées dans le plasma. / Dust nanoparticles metrology has become a major scientific and industrial issue in order to control the characteristics of nano-objects (size, density, etc.). For industrial interests it concerns processes control and monitoring, manufactured products quality, human being and environment protection. It is therefore, crucial to find innovative methods of characterization and easy to implement and to handle. The objective of this research program was to develop and optimize solutions for characterizing nanoparticles in dry process and environment using a plasma (promoting disagglomeration of the studied powders). The presence of nanoparticles substantially altering the electrical characteristics of the plasma, we have, at first, developed a diagnostic based on the electrical characteristics of the discharge and the plasma. This method allows the determination the average nanoparticles size and concentration trapped in the plasma gas phase. Then, in a second step, we developed a diagnostic based on multi-angle laser light scattering, allowing us to get the size and the average density of the nanoparticles in the plasma, but also their refractive index. We finally focused our interest on the optimization of the plasma-assisted sedimentation of nanoparticles to obtain their size distribution especially for particles having sizes below 10 nm. The correlation of these three diagnostics gives us, so an efficient and reliable diagnostic for the global characterization in terms of size, density and optical properties of nanoparticles trapped in the plasma.

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