Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-10T15:08:32Z No. of bitstreams: 1 2016_ThyalaAnarelliCunhaSantos.pdf: 7093670 bytes, checksum: d4a359d7b01aa424a3c75e005d32f5a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-28T11:39:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ThyalaAnarelliCunhaSantos.pdf: 7093670 bytes, checksum: d4a359d7b01aa424a3c75e005d32f5a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-28T11:39:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ThyalaAnarelliCunhaSantos.pdf: 7093670 bytes, checksum: d4a359d7b01aa424a3c75e005d32f5a6 (MD5) / Os Concretos de Alta Resistência (CAR) proporcionaram avanços significativos na construção civil, devido à resistência superior, eficiência e durabilidade frente aos ataques do meio ambiente. No entanto, o elevado consumo de cimento, as baixas relações água/cimento e presença de adições minerais tornam necessários cuidados especiais na sua fabricação, de forma a evitar o surgimento de elevadas tensões de tração que geram retração autógena considerável e consequentemente, à fissuração dos elementos estruturais. A retração autógena é um fenômeno intimamente relacionado com a hidratação do cimento, e não depende de qualquer interferência externa. Entre as estratégias mitigadoras, a cura interna com o uso de Polímero Superabsorvente (PSA) é relatada como a mais eficiente, uma vez que proporciona água necessária à hidratação dos compostos, minimizando o surgimento de tensões nos poros capilares. No entanto, o uso de PSA aumenta a porosidade do concreto, pois deixa vazios não conectados no material endurecido, o que, reduz a resistência mecânica. Neste trabalho propõe-se o uso de nanossílica (NS) para compensar a perda de resistência mecânica causada pelo PSA. Foram desenvolvidas nove misturas contendo diferentes teores destas adições. Avaliou-se as propriedades tanto no estado fresco (como teor de ar, densidade e tempo zero pelo método do ultrassom), como no estado endurecido (resistência à compressão, à flexão e módulo de elasticidade). Também foi determinada a retração autógena, desde o tempo zero até os 28 dias. Os resultados indicam que o polímero superabsorvente é eficiente para mitigação da retração autógena, chegando a eliminá-la quase por completo no teor de 0,3%. Também se observou que a adição de NS, nos teores estudados, aumenta a resistência mecânica dos concretos (em média 15% em relação a referência). A NS, quando utilizada sozinha, aumentou a retração autógena das misturas em 10%, além de causar redução no tempo zero. Nas misturas híbridas, contendo ambas as adições, a adição de NS mostrou-se bastante promissora, uma vez que não prejudicou a ação benéfica do PSA mitigar a retração autógena, obtendo valores muito próximos ao traço contendo apenas PSA. Sua adição também compensou, quase em sua totalidade, as perdas nas propriedades mecânicas causadas pelo PSA. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The High Strength Concretes (HSC) provided significant advances in civil construction, due its superior strength, sustainability, efficiency and durability against of environmental attacks. However, due to the high cement content, low water/cement ratio and mineral additions, a special attention is needed mostly in the production, in order to prevent the appearance of tensile stresses that may generate autogenous shrinkage and consequently the cracking of structural elements. The autogenous shrinkage is a phenomenon closely associated to the cement hydration process, and it does not depend of any external interference. Among the mitigation strategies, the internal cure using superabsorbent polymer (SAP) is reported as the most effective, whereas that it provides the necessary water for hydration of the compounds, preventing the appearance of tensile stresses in the capillary pores. However, the use of SAP increases the porosity of the concrete, because it leaves not connected voids in the hardened material, which reduces the mechanical strength. In this work was proposed the use of nanosilica (NS) to compensate the strength decrease caused by addition of SAP. Nine mixtures containing different amounts of these additions were produced. Was evaluated properties both in the fresh state (air content, density and setting time, by ultrasonic method), and in the hardened state (compressive strength, flexural strength, elastic modulus). Also autogenous shrinkage was determined, from setting zero until 28 days. The results indicate that the superabsorbent polymer is effective for the mitigation of autogenous shrinkage, reaching almost eliminate it completely with 0.3% content. It was also observed that the addition of NS in the studied content, increases the mechanical strength of the concrete (on average 15% compared to reference). The NS, when used alone, increases the autogenous shrinkage of the mixtures at 10%, and cause a reduction at time zero. In the hybrid mixtures, containing both the additions, the addition of NS seemed to be very promising, since it did not reduce the beneficial action of PSA to mitigate autogenous shrinkage, getting very close to the mixtures values containing only PSA. His addition also made up almost entirely, losses in mechanical properties caused by PSA.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2017. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2017-04-13T15:40:23Z No. of bitstreams: 1 2017_LiviaBorbaAgostinho.pdf: 9530015 bytes, checksum: ebcf02b48c27f88512ddd6fe9a44f7ea (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2017-04-18T15:05:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_LiviaBorbaAgostinho.pdf: 9530015 bytes, checksum: ebcf02b48c27f88512ddd6fe9a44f7ea (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T15:05:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_LiviaBorbaAgostinho.pdf: 9530015 bytes, checksum: ebcf02b48c27f88512ddd6fe9a44f7ea (MD5) / Esse trabalho trata do uso da técnica da reometria rotacional (ensaios de fluxo e ensaios oscilatório) para a determinação de parâmetros reológicos de pastas de cimento Portland de alta resistência ao longo do tempo. O estudo foi feito em pastas de cimento modificadas com polímero superabsorvente e nanosílica. O projeto experimental foi feito utilizando dois teores de polímero superabsorvente (0,15% e 0,30%) e de nanosílica (1% e 2%) além da referência e das pastas híbridas. O teor de 1,2% de aditivo superplastificante foi constante para todas as misturas, sendo mantido baixo para que não houvesse interferência na determinação das propriedades reológicas no decorrer do tempo. A relação a/c utilizada no presente estudo foi constante de 0,4 para que fosse possível a realização de todos os ensaios propostos, respeitando a limitação do equipamento. Os resultados mostram que o ensaio de fluxo é satisfatório para a determinação das propriedades reológicas, principalmente a viscosidade. Para a determinação da tensão de escoamento partindo dos dados de fluxo rotacional, é necessária a utilização de um modelo reológico, que nesse trabalho foi utilizado Hershel-Bulkley. Com relação à determinação da tensão de escoamento a partir de dados oscilatórios, mesmo sem o consenso da melhor metodologia a ser utilizada, apresentou resultados coerentes, porém ainda necessitando maiores estudos para aperfeiçoamento da determinação dos pontos corretos de tangência à curva G’ por taxa de deformação, que permita a correta determinação da tensão inicial de escoamento do fluido. O PSA tem leve influência sobre as propriedades reológicas, já a presença de nanosílica provoca grandes alterações tanto na viscosidade quanto na tensão de escoamento das pastas estudadas. As pastas contendo 2% de NS apresentaram resultados de viscosidade e principalmente tensão de escoamento muito superiores às demais misturas. Para as pastas contendo 2% de NS, a presença do PSA causou leves reduções (menor que 10%) nas propriedades reológicas, colocando em dúvida o teor de absorção do PSA quando em contato com adições minerais. / This work deals with the use of rotational rheometry (flow and oscillatory tests) for the determination of rheological parameters over time. The study was made in Portland cement pastes of high resistance modified with superabsorbent polymer and nanosílica. The experimental design was done using two superabsorbent polymer contents (0.15% and 0.30%) and nanosilica (1% and 2%) besides reference and hybrid pastes. The content of 1.2% of superplasticizer additive was constant for all the mixtures, being kept low so that there was no interference in the determination of rheological properties over time. The w/b ratio used in the present study was constant of 0.4 so that it was possible to perform all the proposed tests, respecting the limitation of the equipment. The results show that the flow test is satisfactory for the determination of rheological properties, mainly viscosity. For the determination of the yield stress from the rotational flow data, it is necessary to use a rheological model, which in this work was used Hershel-Bulkley. Due to the determination of the yield stress from oscillatory data, even without the consensus of the best methodology to be used, it presented coherent results, but still requiring further studies to improve the determination of the correct points of tangency to the G 'curve by deformation rate, allowing the correct determination of the initial yield stress of fluid flow. The PSA has slight influence on the rheological properties, since the presence of nanosilica causes large changes in both the viscosity and the yield stress of the pastes studied. The pastes containing 2% of NS showed viscosity results and mainly yield stress much higher than the other mixtures. For the pastes containing 2% of NS, the presence of SAP caused slight reductions (less than 10%) in the rheological properties, casting doubt on the absorption of SAP when in contact with mineral additions.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-12-12T14:49:13Z No. of bitstreams: 1 2016_ManuelAlejandroRojasManzano.pdf: 26296011 bytes, checksum: 3458f841bb2439b8148b7104f59d6a09 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-10T17:27:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ManuelAlejandroRojasManzano.pdf: 26296011 bytes, checksum: 3458f841bb2439b8148b7104f59d6a09 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-10T17:27:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ManuelAlejandroRojasManzano.pdf: 26296011 bytes, checksum: 3458f841bb2439b8148b7104f59d6a09 (MD5) / Uma das estratégias que vem sendo estudada nos últimos anos, para mitigar a retração autógena de concretos de alta resistência (CARs), é a utilização de Polímeros Superabsorventes (PSAs), como agentes incorporadores de água de cura interna. Entretanto, diante das lacunas existentes no meio científico sobre os efeitos causados por esses polímeros nas propriedades dos materiais cimentícios de alta resistência mais pesquisas precisam ser realizadas. Neste sentido, esse trabalho, desenvolvido em três partes, trata da investigação experimental do efeito da adição de PSAs em pastas de cimento e também em microconcretos. Na primeira parte, foi realizada a caracterização dos quatro polímeros superabsorventes estudados que deu suporte para que, na segunda parte, fossem avaliadas as pastas de cimento contendo PSAs, por meio de um estudo reológico, ao longo do tempo, utilizando a técnica de reometria rotacional de placas paralelas, análise que foi complementada com a calorimetria de condução isotérmica. A influência da adição de PSA foi avaliada pela análise comparativa da microestrutura de pastas de cimento e sílica ativa, utilizando técnicas como: difração de raios-X, análise térmica, porosimetria por intrusão de mercúrio e microscopia eletrônica de varredura. Na terceira e última parte do programa experimental foi investigado o comportamento de microconcretos modificados com PSA, no tocante ao tempo zero, a propriedades no estado fresco, à retração autógena e a propriedades mecânicas, elásticas e relacionadas à durabilidade. O método de espalhamento de argamassa mostrou-se eficiente e simples para se determinar a principal propriedade do PSA para uso em materiais cimentícios que é a sua a capacidade de absorção de água nesse meio. Os resultados do estudo reológico indicam que a incorporação de água de cura interna, usando o PSA, influencia levemente a viscosidade das pastas de cimento, porém, a magnitude do efeito na tensão de escoamento depende das propriedades dos polímeros, sobretudo, da capacidade de retenção de líquido no tempo. A análise da microestrutura revelou que a adição de PSA modifica a porosidade da pasta de cimento e sílica ativa, pela densificação da matriz cimentícia, porém, com o aumento do volume total de poros. A metodologia do pulso ultrassônico mostrou-se precisa para balizar o início da determinação experimental da retração autógena. A calorimetria de condução isotérmica nas pastas mostrou que a água de cura interna, adicionada à mistura usando o polímero, participa das reações de hidratação. Dessa forma, a análise comparativa do efeito do PSA nas diversas propriedades no estado endurecido dos microconcretos deve ser feita em relação à mistura de referência contendo a mesma relação a/ctotal do traço modificado com polímero. Com essa abordagem sugerida nessa pesquisa o PSA é uma estratégia promissora pois, dependendo do teor adicionado, mitiga, ou mesmo elimina, a retração autógena nos microconcretos, sem prejuízo nas propriedades mecânicas e elásticas. __________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / One strategy that has been studied in recent years to mitigate autogenous shrinkage of high strength concrete (HSC), is the use of superabsorbent polymers (SAP) as entraining agents of internal water curing. However, given the gaps in the scientific community about the effects caused by these polymers on the properties of high strength cementitious materials more research needs to be conducted. This study was conducted in three parts and discusses the experimental investigation of the addition effect of SAP in cement pastes and also in fine-grained concrete. The first part was conducted to characterize the four superabsorbent polymers studied, in the second part cement pastes containing PSAs were evaluated through a rheological study, over time, using rotational rheometry technique of parallel plates, the analysis was complemented by isothermal conduction calorimetry. The influence of the addition of SAP was evaluated by microstructure comparative analysis of cement pastes with sílica fume, using techniques such as X-ray diffraction, thermal analysis, mercury intrusion porosimetry and scanning electron microscopy. In the third part of the experimental program was investigated the behavior of fine-grained concretes modified with PSA, with respect to time zero, the properties in the fresh state, the autogenous shrinkage and mechanical, elastic and durability properties. The slump flow method proved to be efficient and simple to determine the main property of SAP for use in cementitious materials is their water absorption capacity in this environment. The slump flow test proved to be efficient and simple to determine the water absorption capacity, main property of SAP for use in cementitious materials. The results of the rheological study indicate that the internal curing water incorporation with SAP, slightly influences the viscosity of the cement pastes. However, the magnitude of the effect on yield stress depends on the properties of polymers, particularly of retention capacity liquid time. The microstructure analysis revealed that the addition of SAP modifies the porosity of the cement paste with silica fume, by densification of the cementitious matrix, but with the increase in the total pore volume. The ultrasonic pulse methodology proved to be accurate to mark the beginning of the experimental determination of autogenous shrinkage. The isothermal conduction calorimetry in the pastes showed that internal curing water added to the mixture using the polymer, participates of the hydration reactions. Thus, the comparative analysis of the effect of SAP on hardened state properties of fine-grained concretes should be made with respect to the reference mixture containing the same w/ctotal ratio of concrete modified with polymer. With this approach, the SAP is a promising strategy because, depending on the added content, mitigates or even eliminates the autogenous shrinkage on fine-grained concretes, without prejudice to the mechanical and elastic properties.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-03-12T19:46:13Z No. of bitstreams: 1 2017_PauloFrancineteSilvaJúnior.pdf: 11931687 bytes, checksum: 0c9ee908b155bf14ecec6399fe4df307 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-03-13T20:55:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_PauloFrancineteSilvaJúnior.pdf: 11931687 bytes, checksum: 0c9ee908b155bf14ecec6399fe4df307 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-13T20:55:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_PauloFrancineteSilvaJúnior.pdf: 11931687 bytes, checksum: 0c9ee908b155bf14ecec6399fe4df307 (MD5) Previous issue date: 2018-03-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / O presente trabalho se insere na área de Construção Civil, na linha de pesquisa “Tecnologia, Processos, Componentes e Materiais de Construção”, tendo como tema o Estudo da Estabilidade Dimensional de Concretos de Alta Resistência com a Adição de Polímero Superabsorvente e Nano Partículas de Sílica. Buscou-se observar a ação combinada da adição de polímero superabsorvente e de nano partículas de sílica em concretos de alta resistência, para controlar a estabilidade dimensional do concreto e seus efeitos sobre as propriedades mecânicas. O uso de polímeros superabsorvente (SAP) no concreto é hoje reconhecido no meio técnico como a mais eficaz estratégia de mitigação ou mesmo de eliminação da retração autógena. No entanto, alguns estudos mostram que a incorporação do polímero superabsorvente na mistura prejudica as propriedades mecânicas dos concretos, especialmente a resistência à compressão. Buscando compensar a perda de resistência causada pela adição do polímero, foi desenvolvido um programa experimental incorporando ao concreto nano partículas de sílica junto com o polímero superabsorvente. A proposta é que a incorporação de nano partículas em materiais cimentícios possa representar um papel decisivo na mitigação da retração autógena com o uso do polímero, sem prejudicar as propriedades mecânicas do concreto. Foram produzidas misturas de concretos e argamassas de alta resistência com e sem a adição de polímero e de nanossílica, além de misturas combinando as duas adições. Avaliou-se os efeitos dessas adições nas propriedades no estado fresco (consistência, teor de ar, densidade e tempo zero), na estabilidade dimensional (retração autógena, retração por secagem e fluência) e nas propriedades mecânicas e elásticas (resistência à compressão, à tração e módulo de deformação). Ainda foi realizado ensaios de microestrutura dos concretos (Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV). Os resultados confirmam a eficiência do polímero superabsorvente para mitigação ou eliminação da retração autógena. No presente estudo a menor eficiência na mitigação da retração autógena por meio da adição de SAP como agente de cura interna foi de 97% aos 28 dias de idade. Apesar dos resultados e da análise estatística apontarem a tendência da redução da resistência dos concretos com a adição de SAP, do ponto de vista tecnológico na maioria dos casos não há comprometimento no desempenho da resistência dos concretos. A adição de nanossílica nos concretos com SAP como agente de cura interna, mostrou com potencial para compensar a perda de resistência à compressão dos concretos estudados. / The present work is part of the "Construction Technology, Processes, Components and Construction Materials" research line, focusing on the Study of the Dimensional Stability of High Strength Concretes with the Addition of Superabsorbent Polymer and Nano Particles of Silica. It was sought to observe the combined action of the addition of superabsorbent polymer and silica nano particles in high strength concrete to control the dimensional stability of the concrete and its effects on the mechanical properties. The use of superabsorbent polymers (SAPs) in concrete is now recognized in the technical field as the most effective mitigation strategy or even elimination of autogenous shrinkage. However, some studies have shown that the incorporation of the superabsorbent polymer into the blend impairs the mechanical properties of the concretes, especially the compressive strength. To compensate for the loss of strength caused by the addition of the polymer, an experimental program was developed incorporating nano silica particles together with the superabsorbent polymer. The proposal is that the incorporation of nano particles in cementitious materials can play a decisive role in mitigating the autogenous shrinkage with the use of the polymer, without damaging the mechanical properties of the concrete. Mixtures of high strength concretes and mortars were produced with and without the addition of polymer and nanosilica, in addition to blends combining the two additions. The effects of these additions on properties both in the fresh state (consistency, air content, density and zero time) and in the hardened state (autogenous shrinkage, drying shrinkage, creep, compressive strength, tensile strength and elastic modulus) were evaluated. Microstructure tests of the concretes (MEV) were also carried out. The results confirm the efficiency of the superabsorbent polymer for mitigation or elimination of autogenous shrinkage. In the present study, the lowest efficiency in the mitigation of autogenous shrinkage through the addition of SAP as internal curing agent was 97% at 28 days of age. Although the results and the statistical analysis indicate the tendency of the reduction of the concrete strength with the addition of SAP, from the technological point of view in most cases there was no damage performance strength of the concrete. The addition of nanosilica in the concretes with SAP as internal curing agent showed with potential to compensate the loss of compressive strength of the concretes studied.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Aline Mequita (alinealmeida@bce.unb.br) on 2016-06-23T17:45:40Z No. of bitstreams: 1 2016_PabloBorgesCouto.pdf: 5304876 bytes, checksum: 1c8b13e88d9383fa567d869c597c1669 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-06-30T21:40:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_PabloBorgesCouto.pdf: 5304876 bytes, checksum: 1c8b13e88d9383fa567d869c597c1669 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-30T21:40:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_PabloBorgesCouto.pdf: 5304876 bytes, checksum: 1c8b13e88d9383fa567d869c597c1669 (MD5) / O uso do concreto de alta resistência vem se tornando mais frequente na construção civil, devido às suas características como, elevada resistência à compressão e maior durabilidade. Essas são obtidas, principalmente, pelo alto consumo de cimento e pela baixa relação água/cimento (a/c). A sua composição o faz mais suscetível a desenvolver a retração autógena (RA). A RA é causada pela autodessecação, ou seja, redução da umidade relativa (UR) com o avanço das reações de hidratação do cimento, desconsiderando a perda de umidade para o meio. Essa redução de UR, diminui a quantidade de água nos capilares do material que resulta no surgimento de tensões internas de tração. Atualmente existem diversas formas de combater a RA, porém a mais promissora delas é a cura interna. Como agente de cura interna, destaca-se o uso de polímeros superabsorventes (PSA). Os PSA’s são materiais poliméricos sintéticos capazes de absorver grande quantidade de líquido e reter em seu interior, em seguida libera essa água para o material, promovendo a cura interna. Entretanto, pouco se conhece a respeito desse produto e quais são as suas consequências ao ser utilizado em materiais cimentícios. Desta forma, esta pesquisa buscou avaliar o desempenho de quatro polímeros, adicionados em pastas de cimento Portland. Inicialmente, esses PSA’s foram caracterizados quanto a sua forma, massa específica, granulometria, absorção em água e em meio cimentício, utilizando técnicas não convencionais para esses materiais. Foi analisada a influência desses quatro PSA’s nas propriedades reológicas ao longo do tempo (viscosidade e tensão de escoamento), utilizando um reômetro de pastas de placas paralelas. Esse estudo foi dividido em duas etapas: etapa 1, onde foi estudado um polímero e etapa 2, com análise dos quatro PSA’s. Por fim foi investigado a influência dos PSA’s na resistência à compressão, das pastas de cimento. Nas pastas contendo PSA foi adicionada água de cura interna. As técnicas utilizadas na caracterização dos PSA’s apresentaram resultados condizentes com os encontrados na literatura e, portanto, mostraram-se satisfatórias. As pastas utilizadas no estudo de reologia apresentaram comportamento tixotrópico. A análise reológica mostrou que a adição do PSA causa um aumento na viscosidade. Por outro lado, para a tensão de escoamento, o ensaio não se mostrou eficiente. Por fim, os PSA’s mostraram interferir nas propriedades mecânicas, onde todas as pastas modificadas com os PSA’s apresentaram resistência a compressão inferior as pastas de referência. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The use of high strength concrete (HSC) is becoming more common in the construction industry due to its characteristics such as high compressive strength and durability. These are obtained mainly by high cement consumption and low water/cement ratio (w/c). This composition changes concrete and makes it susceptible to develop autogenous shrinkage (AS). AS is caused by autodessication, that is, relative humidity (RH) reduction with the progress of cement hydration reactions, disregarding the loss of moisture to the environment. This RH reduction decreases the amount of water in the capillaries of the material, which results in the rise of internal tensile stresses. Currently, there are several ways to combat AS, but the most promising is the internal curing. As an internal curing agent, the use of superabsorbent polymers (SAP) stands out. The SAPs are synthetic polymeric materials capable of absorbing and retaining large amounts of liquid, and then release this water to the material, promoting internal curing. However, little is known about this product and what are the consequences when used in cementitious materials. Thus, this study aimed to evaluate the performance of four polymers added to Portland cement pastes. Initially, these SAP’s were characterized by their shape, density, particle size, absorption in water and cementitious fluid, using unconventional techniques for these materials. The influence of these four SAP’s was analyzed on rheological properties over time (viscosity and yield stress), using a parallel plates rheometer for pastes. This study was divided into two stages: Stage 1, where was studied one polymer and Stage 2, with analysis of four SAP's. Finally it was investigated the influence of SAP's on the compressive strength of cement pastes. In pastes containing SAP it was added internal curing water. The techniques used in the characterization of SAP's showed results consistent with those found in the literature and therefore proved to be satisfactory. Pastes used in rheological study exhibited thixotropic behavior. The rheological analysis showed that the addition of SAP causes an increase in viscosity. On the other hand, to the yield stress, the test was not efficient. Finally, the SAP's interfered on the mechanical properties, where all pastes modified with SAP’s showed lower compressive strength than reference pastes.

Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs. / With high soil desertification rate and the need for constant irrigation of the plantations, there is the need to create a superabsorbent polymer (SAP) with the characteristic of being biodegradable. Noting the technological stage related to research and development activities of SAPs in Brazil, we used poly (vinyl alcohol)/PVA and cassava starch for the formation of hydrogels from polymer blends. Thus, aqueous solutions of these polymers were chemically crosslinked using glutaraldehyde as crosslinking agent and compared to samples cross-linked by gamma irradiation, irradiated the a dose of 25 kgy. The resulting hydrogels were characterized by various analytical techniques such as gel fraction, swelling in distilled water, infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (ATR-FTIR), thermogravimetry (TG/DTG), the differential scanning calorimetry (DSC) and the scanning electron microscopy (SEM). There was a higher crosslink in the hydrogels crosslinked with glutaraldehyde and consequently a lower degree of swelling as compared to samples that were irradiated. With routes to produce hydrogels on an industrial scale, PVA and starch mixtures were processed by reactive extrusion, thus changing the aqueous solution preparation process to dry mix. PVA samples were extruded with different molecular weights such as PVA 26-88, PVA 40-88, PVA 110-99 and poly (vinyl glyoxylic acid)/PVGA, the latter synthesized from the modified PVA 110-99. It was added to the mixture glyoxylic acid in the SAP development by chemical crosslinking of the PVA sample for having carboxyl groups that may increase the swelling and also serve as crosslinker. Also extrusion formulations were made without the glyoxylic acid to be used as white. Was added to the mixture, various plasticizers such as glycerin and polyethylene glycol (PEG 400) and the mechanical properties were studied. two factor analyzes were developed from 23 to analyze the changes in crosslinking formulations. The pellets were characterized with the same analytical techniques that hydrogels made in solution by adding analyzes swelling and swelling of reversibility in various solvents such as pure water, rain water, pH buffer solutions 3, pH 7 and pH 10, in addition to saline solution, aimed at application in different soils with different salinities and pH. swelling tests at different salts shown to have lower water retention when compared to pure water. The pellets reversibility of the swelling tests showed that most formulations loses its swelling capacity up to the first six cycles. The compression of the pellets was taken to observe their flexibility, targeting applications underground. We conducted a study of biodegradation on land over 120 days, and studied the direct relationship with the gel fraction values. The results showed that the pellets swelled more crosslinked least while microscopy showed that these samples had a more porous morphology, which contributed to the improvement in fluid retention. Moreover, they are more flexible and biodegrade more rapidly and are extremely viable for use in agriculture. It has been found that PVA 40-88 showed better swelling values at different salts. With SAP obtained, it was found that the reactive extrusion is a viable method for the production of SAPs.

Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs. / With high soil desertification rate and the need for constant irrigation of the plantations, there is the need to create a superabsorbent polymer (SAP) with the characteristic of being biodegradable. Noting the technological stage related to research and development activities of SAPs in Brazil, we used poly (vinyl alcohol)/PVA and cassava starch for the formation of hydrogels from polymer blends. Thus, aqueous solutions of these polymers were chemically crosslinked using glutaraldehyde as crosslinking agent and compared to samples cross-linked by gamma irradiation, irradiated the a dose of 25 kgy. The resulting hydrogels were characterized by various analytical techniques such as gel fraction, swelling in distilled water, infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (ATR-FTIR), thermogravimetry (TG/DTG), the differential scanning calorimetry (DSC) and the scanning electron microscopy (SEM). There was a higher crosslink in the hydrogels crosslinked with glutaraldehyde and consequently a lower degree of swelling as compared to samples that were irradiated. With routes to produce hydrogels on an industrial scale, PVA and starch mixtures were processed by reactive extrusion, thus changing the aqueous solution preparation process to dry mix. PVA samples were extruded with different molecular weights such as PVA 26-88, PVA 40-88, PVA 110-99 and poly (vinyl glyoxylic acid)/PVGA, the latter synthesized from the modified PVA 110-99. It was added to the mixture glyoxylic acid in the SAP development by chemical crosslinking of the PVA sample for having carboxyl groups that may increase the swelling and also serve as crosslinker. Also extrusion formulations were made without the glyoxylic acid to be used as white. Was added to the mixture, various plasticizers such as glycerin and polyethylene glycol (PEG 400) and the mechanical properties were studied. two factor analyzes were developed from 23 to analyze the changes in crosslinking formulations. The pellets were characterized with the same analytical techniques that hydrogels made in solution by adding analyzes swelling and swelling of reversibility in various solvents such as pure water, rain water, pH buffer solutions 3, pH 7 and pH 10, in addition to saline solution, aimed at application in different soils with different salinities and pH. swelling tests at different salts shown to have lower water retention when compared to pure water. The pellets reversibility of the swelling tests showed that most formulations loses its swelling capacity up to the first six cycles. The compression of the pellets was taken to observe their flexibility, targeting applications underground. We conducted a study of biodegradation on land over 120 days, and studied the direct relationship with the gel fraction values. The results showed that the pellets swelled more crosslinked least while microscopy showed that these samples had a more porous morphology, which contributed to the improvement in fluid retention. Moreover, they are more flexible and biodegrade more rapidly and are extremely viable for use in agriculture. It has been found that PVA 40-88 showed better swelling values at different salts. With SAP obtained, it was found that the reactive extrusion is a viable method for the production of SAPs.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FERNANDA APARECIDA JOAO.pdf: 13614051 bytes, checksum: 7d071a80e981abbf95a9074b2c139bba (MD5) Previous issue date: 2016-09-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Cracks in concrete are a problem caused by the shrinkage of the mixture. This retraction can be plastic, autogenous, by drying or carbonation may occur and more than one type of retraction. One of the retraction methods of warfare is by curing of the concrete, the usual method of healing with external wetting, causes waste of water. Thus a new curing method has been studied via light aggregates or saturated superabsorbent polymer, inserted into the concrete mass, known as internal cure. The research in this paper aims to verify the influence of superabsorbent polymer as an internal curing agent to combat the decline in conventional concrete. The materials used for the development of this research were cement, natural sand, coarse aggregate (gravel), water and superabsorbent polymer of sodium polyacrylate. Initially it was performed characterization tests of the raw materials used, then made the specimens and then the characterization of concrete specimens with and without superabsorbent polymer. Properties in the fresh state (consistency) and hardened (compressive strength and shrinkage) were evaluated. The samples were subjected to physical-chemical and structural micro, through techniques of X-ray diffraction, infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR), stereoscopic images and scanning electron microscopy. Six mixtures were prepared, a reference superabsorbent polymer with five levels (PSA). The PSA was inserted into the concrete as addition and replacement of mixing water with different grades and sizes. The tests showed that the superabsorbent polymer has affected the workability of concrete mixtures, the compressive strength after 28 and 60 days of curing and shrinkage. The polymer did not change the phases of the concrete, and microstructure was possible to see that the PSA was not crowded. The test results in some mixtures showed improved mechanical properties over the internal cure with superabsorbent polymer. / As fissuras no concreto são um problema ocasionado pela retração da mistura. Esta retração pode ser plástica, autógena, por secagem ou carbonatação, e pode ocorrer de forma combinada. Um dos métodos de combate à retração é realizado durante a cura do concreto. O método usual de cura com molhagem externa ocasiona desperdício de água. Desta forma, um novo método conhecido como cura interna vem sendo estudado, por meio da utilização de agregados leves ou polímeros superabsorventes saturados, inseridos na massa de concreto. A pesquisa realizada no presente trabalho tem como objetivo verificar a influência do polímero superabsorvente como agente de cura interna para combater a retração em concreto convencional. Os materiais utilizados para o desenvolvimento desta pesquisa foram: cimento CP-II 32 Z, agregado miúdo (areia natural média), agregado graúdo (brita no 0 e no 1), água e polímero superabsorvente de poliacrilato de sódio. Inicialmente, foram realizados ensaios normalizados de caracterização das matérias primas utilizadas para produzir os corpos de prova. Em seguida, realizou-se a caracterização dos corpos de prova de concreto com e sem polímero superabsorvente. Posteriormente, foram avaliadas as propriedades no estado fresco (consistência) e no endurecido (resistência à compressão e retração). Os corpos de prova foram submetidos à caracterização físico-química e micro estrutural, por meio de técnicas de difratometria de raios X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), imagens de estereoscópio e microscopia eletrônica de varredura. Foram produzidas seis misturas, uma de referência e cinco com teores diferentes de polímero superabsorvente (PSA). O PSA foi inserido no concreto tanto como adição quanto como substituição da água de amassamento, com diferentes teores e tamanhos. Os ensaios mostraram que o polímero superabsorvente afetou a trabalhabilidade das misturas de concreto, a resistência à compressão aos 28 e aos 60 dias de cura e a retração. O polímero não interferiu no processo de hidratação do concreto, além disso, foi possível visualizar que o PSA não ficou aglomerado na microestrutura. Os resultados dos ensaios em algumas misturas mostraram melhora nas propriedades mecânicas por meio da cura interna com o polímero superabsorvente estudado.