Nanocompósitos de polipropileno e grafite foram obtidos neste trabalho através de intercalação no fundido em extrusora dupla rosca. Foram avaliadas as morfologias, propriedades térmicas e mecânicas do material resultante. O trabalho foi subdividido em quatro partes onde inicialmente foram testados diferentes tipos de grafite (intercalados e expandidos). Em seguida diferentes formas de obtenção dos nanocompósitos, como pré-preparação dos grafites ou diferentes granulometrias do polímero, foram avaliadas. Também foram testados alguns aditivos a fim de verificar melhoria nas propriedades, seja pelo auxílio na dispersão da carga (plastificantes), seja pelo aumento da cristalinidade (nucleante). Por fim foram avaliados diferentes teores de grafite a fim de, a partir do melhor grafite, do melhor método e do melhor teor, alcançar o sistema com as propriedades térmicas, mecânicas e elétricas ótimas. Todos os nanocompósitos de grafite apresentaram ganho significativo em propriedades mecânicas com aumento em módulo de flexão, módulo de armazenamento, HDT e Tg. As propriedades térmicas também foram realçadas com o uso da nanocarga devido ao seu efeito nucleante causando um aumento na temperatura e na taxa de cristalização. A morfologia dos nanocompósitos mostrou uma má dispersão do grafite na matriz polimérica. / Nanocomposites with polypropylene and graphite were obtained using melt intercalation in a twin screw extruder. Morphology, thermal and mechanical properties of the resultant material were evaluated. The work was subdivided into four parts where initially different kinds of graphite (intercalated and expanded) were tested. Following, different forms to obtain nanocomposites were evaluated, as the polymer with different granulometries, prepreparation of graphite using intensive mixing, sonification or masterbatch. Also, some additives, processing aid (plasticizers) or cristallinity nucleating were tested to evaluate their effect in the properties. At last, different quantity of graphite was used, and then, through the best graphite amount, preparation method and additives, to obtain optimum thermal, mechanical, and electrical properties. All the graphite nanocomposites presented significative gain in mechanical properties with increment in flexural modulus, storage modulus, HDT, and Tg. The thermal properties were enhanced with the use of nanoparticles due its nucleating effect that causes an improvement in the crystallization temperature and in its rate. The morphology of the nanocomposites showed a bad dispersion of the graphite in the polymer matrix.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2015. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-10T16:42:24Z No. of bitstreams: 1 2015_IsabelCristinaCalleHolguin.pdf: 2971407 bytes, checksum: 829b98e946ad45fc287e65c6a011a289 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-10T16:46:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_IsabelCristinaCalleHolguin.pdf: 2971407 bytes, checksum: 829b98e946ad45fc287e65c6a011a289 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-10T16:46:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_IsabelCristinaCalleHolguin.pdf: 2971407 bytes, checksum: 829b98e946ad45fc287e65c6a011a289 (MD5) Previous issue date: 2017-10-10 / Os polímeros são materiais que são amplamente usados em muitas tecnologias emergentes importantes, portanto, o reuso destes materiais que são descartados diariamente, principalmente o PP (polipropileno) e PET (polietileno- tereftalato) são extremamente sustentáveis. O objetivo principal deste trabalho é avaliar o desempenho e comportamento químico, térmico, mecânico e morfológico do PP e PET reciclados frente a intempéries com exposição prolongada ao ambiente, água salinizada e água quente a fim de propor diferentes aplicações para estes materiais. Inicialmente, houve a seleção de polímeros a partir de embalagens em PP e PET. Essas embalagens foram picadas e submetidas à moldagem por injeção. Foram confeccionados corpos de prova de PP e PET reciclados, e estes materiais divididos em 2 grupos foram expostos ao ambiente durante 90 dias para um primeiro grupo e de 60 dias para um segundo grupo. Após este período, os corpos de provas foram submetidos a inspeções visuais, microscópicas (MEV), ensaios mecânicos (flexão e tração), análise térmica (DSC e TGA) e análise química (FTIR). Com relação à morfologia dos polímeros reciclados e submetidos a intempéries, algumas alterações significativas foram observadas para o PET, principalmente o surgimento de trincas. A análise térmica mostrou que as curvas DSC revelaram que o processo de cristalização dos polímeros submetidos a intempéries diminui em relação aos polímeros reciclados. Já as curvas TGA não revelaram mudanças significativas na temperatura de degradação dos polímeros antes e depois das simulações, o PET reciclado apresentou maior resistência à tração do que o PP reciclado, mas, após o tratamento o PET teve quedas significativas, já nas análises FTIR foram obtidos resultados importantes a respeito do PET reciclado após a exposição a agua salgada quente onde foi observada uma mudança nos picos das bandas mais importantes do polímero o que significa uma possível cisão na cadeia principal polimérica. / Polymers are materials that are widely used in many important emerging technologies, so the reuse of these materials that are discarded every day, mainly PP (polypropylene) and PET (polyethylene terephthalate) are extremely sustainable. The main objective of this study is to evaluate the performance and behavior of PP and PET recycled against weather with prolonged exposure to the environment, saline water and hot water in order to propose the replacement of aluminum in solar panel frames. Initially, there was the selection of polymers from PP and PET packaging materials. These packs were cut and subjected to injection molding. Specimens of recycled PET and PP were made, and these materials were divided into 2 groups exposed to the environment for 90 days for a first group and 60 days for a second group. After this period, the specimens were submitted to visual inspection, microscopic analysis (SEM), mechanical tests (bending and traction), thermal analysis (DSC and TGA) and chemical analysis (FTIR). Regarding the morphology of recycled and subjected to weather and environment polymers, some significant changes were observed for PET, especially the appearance of cracks. Thermal analysis revealed that DSC curves showed that the crystallization process of the polymer subjected to weathering decreases in relation to the recycled polymers. TGA curves showed no significant changes in polymer degradation temperature before and after exposures. Recycled PET had higher tensile strength than recycled PP, but after treatment PET had significant declines, by the FTIR analysis important findings were obtained regarding the recycled PET after exposure to hot salt water where a change in the peaks of the most important polymer bands was observed which means a possible split in the polymer main chain.

A cristalização é um processo no qual o polímero fundido é resfriado abaixo de sua temperatura de fusão de forma que a ordem cristalina começa a se estabelecer. A cristalização ocorre em dois estágios: nucleação e crescimento do cristal. A nucleação é um processo no qual as cadeias emaranhadas do polímero se orientam em uma conformação adequada, se alinhando em um padrão tridimensional perfeito, chamado núcleo. Durante o crescimento do cristal, as cadeias do polímero se orientam de acordo com o modelo tridimensional e se depositam sobre o núcleo. A nucleação pode ser homogênea ou heterogênea. A nucleação homogênea ocorre em temperaturas bem abaixo da fusão em polímeros puros. A nucleação heterogênea ocorre em temperaturas mais elevadas, quando uma partícula estranha está presente no polímero fundido e reduz a barreira de energia para a nucleação. Essas partículas estranhas são chamadas nucleantes. Nucleantes aumentam a temperatura de cristalização e também diminuem o tempo de cristalização, reduzindo o tempo de ciclo de processos de moldagem. Nucleantes aumentam o número de núcleos no polímero e, por conseqüência, diminuem o tamanho dos esferulitos, que se formam simultaneamente, com tamanho uniforme. Cristais menores melhoram as propriedades físicas do PP, como transparência, brilho e resistência ao impacto. Os nucleantes podem ser solúveis ou insolúveis no polímero. Os insolúveis (como o benzoato de sódio) se dispersam no polímero e permanecem no estado sólido, mesmo em altas temperaturas. Os nucleantes solúveis (também chamados clarificantes, como os derivados de sorbitol) fundem e se dissolvem no polímero, em altas temperaturas. Nesta dissertação foram testados três nucleantes em dois polipropilenos: um homopolímero e um copolímero propileno-etileno. Os resultados obtidos mostram que o efeito do nucleante é mais pronunciado no homopolímero, onde se observa, por exemplo, uma melhora significativa nas propriedades óticas. Além disso, foi possível verificar semelhanças e diferenças entre os nucleantes e seus efeitos sobre o PP. Verificou-se que, em termos de cinética de cristalização, os nucleantes não-solúveis são mais eficientes, enquanto que o clarificante causa melhorias muito mais significativas nas propriedades óticas. Através de análises de AFM, também foi possível verificar as diferenças de morfologia no PP nucleado com cada um dos aditivos e entender porque o clarificante apresenta desempenho superior nas propriedades óticas em relação aos demais nucleantes testados. / Crystallization is a process in which the molten polymer is cooled below its melting temperature such that the crystalline order begins to reestablish. Crystallization occurs essentially in two stages: nucleation and crystal growth. Nucleation is a process in which the loose coiled polymer chains orient themselves into the proper conformation and align into a perfect three-dimensional pattern. The site at which the nucleation starts is called the nucleus. During crystal growth polymer chains orient to the three-dimensional pattern on the nucleus and mostly form a spherical crystal cluster which is called a spherulite. Nucleation in polymers may be homogeneous or heterogeneous. Homogeneous nucleation occurs at high super-cooling in pure polymers. Heterogeneous nucleation occurs at relatively low supercooling, when a foreign body is present in the melt which reduces the free energy barrier for nucleation. These foreign bodies are called nucleating agents or nucleators. Nucleators raise the crystallization temperature. They also shorten time required for crystallization, thus reducing the cycle time in molding processes. Nucleators increase the number of crystallization sites in a polymer thus reducing the spherulite size. They cause simultaneous growth and thus evenly sized crystals. Smaller evenly sized crystals improve the physical properties of the polymers like transparency, surface gloss and impact strength. Most agents are insoluble in the polymer, like sodium benzoate. They are dispersed in the polymer and remain in solid state at the melting temperature of the polymer. There are also the soluble agents (also called clarifiers, like sorbitols derivates) that melt and dissolve in the polymer at the processing temperature. In this work, three different nucleators were tested in two types of polipropylene: PP homopolymer and a random propylene-ethylene copolymer. Results show that the effect of nucleants is more pronounced in homopolymer, that shows a great improvement in optical properties. Furthermore, it was possible verify similarities and differences among the nucleators and their effects in PP. Nucleators that do not dissolve in PP are more eficient to accelerate the crystallization kinetics and the clarifier is more eficient to improve optical properties. AFM images allow verify the differences caused in the morfology of PP nucleated with differents nucleators and understand why clarificant shows bigger improvements in optical properties.

Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de polipropileno (PP) com diferentes Montmorilonitas organicamente modificadas (OMMT) através de dois métodos de obtenção: intercalação por fusão em extrusora dupla rosca e intercalação por solução em xileno. Foram utilizados diferentes agentes compatibilizantes (PP-g-MA e OTMS), aditivos (plastificantes), tipos de homopolímeros de PP, além de diversas condições de processo. O efeito dos métodos de obtenção e suas variáveis de formulação e de processo sobre as propriedades morfológicas, térmicas e mecânicas desses materiais foram avaliadas por difração de raios–X, microscopia eletrônica de transmissão, microscopia eletrônica de varredura, calorimetria diferencial de varredura, termogravimetria, flamabilidade horizontal, análise dinâmico-mecânica, propriedades mecânicas e de barreira a gases. Os resultados mostram que o grau de dispersão, o tipo de estrutura formada e a força de adesão interfacial entre a argila e o PP estão diretamente relacionas as variáveis de formulação e de processo, e afetam as propriedades mecânicas, de barreira e térmicas dos nanocompósitos. As condições de processo e formulação, tais como, o uso de diferentes tipos de extrusora, configurações de rosca, tipos de alimentação, ultrassom, Ultra-Turrax, agentes compatibilizantes, plastificantes com polaridades variadas e outros homopolímeros de PP com distribuição e peso moleculares diferenciados promoveram mudanças significativas na morfologia dos nanocompósitos aumentando a temperatura de cristalização (Tc), de deflexão térmica (HDT), de degradação inicial (T10%) e final (T50%), o módulo e principalmente a resistência ao impacto desses materiais. Além disso, alguns nanocompósitos apresentaram propriedades de retardância à chama e de barreira ao vapor de água. A formação de estruturas alongadas foi produzida quando plastificantes com caráter polar e configurações de rosca foram usados e estruturas mais esfoliadas foi alcançada quando OTMS e ultrassom foram utilizados na mistura de PP com OMMT. / In this work nanocomposites of polypropylene (PP) were prepared with different organically modified Montmorillonites (OMMT), through two syntheses methods: the melt intercalation in twin screw extruder and solution intercalation in xylene solvent. Different compatibilizer agents (PP-g-MA and OTMS), addictives (plasticizers), different grades of PP homopolymer were used, besides several processing conditions. The effect of the obtaining methods, their formulation and process variables on the morphologic, thermal and mechanics properties of those materials were evaluated by X- ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, horizontal flammability, dynamic mechanical analysis, mechanical and gas barrier properties. The results showed that the dispersion degree, the type of formed structures and the interfacial adhesion force between the clay and the PP are directly related to the formulation and processing variables, and they affect the mechanical, barrier and thermal properties of the PP/OMMT nanocomposites. The process and formulation conditions, such as, the use of different extruders types, twin screw configurations, feeding types, ultrasound, Ultra-Turrax, compatibilizing agents, plasticizers with varied polarities and other PP homopolymers with different distribution and molecular weight promoted significant morphology changes in the PP nanocomposites increasing the crystallization temperature (Tc), heat distortion temperature (HDT), initial (T10%) and final (T50%) degradation temperature, the modulus and mainly the impact strength of those materials. Furthermore, some PP/OMMT nanocomposites presented fire retardancy and water steam barrier properties. The formation of prolonged structures was produced when plasticizers with polar character and twin screw configurations were used and structures more exfoliated was reached when OTMS and ultrasound were used in the PP/OMMT.

Neste trabalho foi feito uma avaliação do polipropileno funcionalizado com metacrilato de glicidila (PP-GMA) como agente compatibilizante em blendas reativas de polipropileno e nylon 6. As reações de funcionalização do polipropileno (PP) com metacrilato de glicidila (GMA) foram feitas em estado fundido e os polímeros modificados (PP-GMA) foram utilizados em misturas de PP com nylon 6, para a avaliação das propriedades mecânicas, térmicas e morfológicas da blenda. As blendas foram preparadas variando a concentração de nylon 6 e também do agente compatibilizante. Após o estudo da ação da concentração de nylon 6 e do agente compatibilizante nas blendas, foi verificado o comportamento do PP-GMA com diferentes teores de incorporação molar do GMA no polipropileno. Utilizou-se dois tipos de nylon 6, um deles com maior número de terminais carboxílicos, a fim de avaliar o efeito desses grupos na compatibilidade do sistema. As blendas obtidas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura e análise das propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. Os resultados mostraram que a adição do PP-GMA provoca alterações na morfologia das blendas, apresentando uma melhor dispersão e redução no tamanho das partículas dispersas. Além disso, há um aumento nas propriedades mecânicas comparado com as propriedades das blendas não compatibilizadas, que pode ser atribuído a melhor adesão entre as fases para ambos os nylons utilizados neste trabalho. Foi feito estudo comparativo entre as blendas de PP/PP-GMA/Ny6 e PP/PP-MA/Ny6 na proporção de 63/7/30. O efeito do tipo de agente compatibilizante foi caracterizado por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura e análise das propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. Os resultados indicaram que o polipropileno modificado com anidrido maleico (PP-MA) mostrou um melhor efeito compatibilizante nesses sistemas. Ou seja, a interação dos terminais amino do nylon foram mais suscetíveis a ação do grupamento anidrido no PP-MA, do que o grupamento epóxido no PP-GMA.

O processo Spheripol é, atualmente, um dos mais utilizados na produção industrial de polipropileno e seus copolímeros. É composto por dois reatores tipo loop em série e, em alguns casos, um ou dois reatores tipo fase gás também em série. Neste trabalho é apresentado um modelo para os reatores loop do processo Spheripol. Os reatores loop são modelados como CSTR não ideais. O esquema cinético implementado é relativamente amplo, sendo capaz de englobar copolimerizações multisítio. Uma análise qualitativa do modelo é feita utilizando parâmetros cinéticos presentes na literatura e uma análise quantitativa do modelo é feita com base em dados reais de planta industrial. Ainda com base em dados de planta é feita uma estimação de parâmetros e a validação do modelo. Finalmente, o modelo com parâmetros estimados é aplicado num estudo de caso no qual também é criado um modelo de equilíbrio termodinâmico para a mistura reacional baseado na lei de Henry e na equação de estado de Peng-Robinson.

A utilidade de alguns polímeros depende principalmente de suas propriedades elétricas, ópticas, bioquímicas e térmicas, porém na maioria dos exemplos a propriedade fundamental para as aplicações reside em suas propriedades mecânicas. Os mecanismos de deformação em polímeros semi-cristalinos são em geral complexos e dependem do arranjo e do tamanho dos cristais. A deformação plástica de polímeros semi-cristalinos é produzida pela força aplicada ao sistema, com modificações de suas propriedades termodinâmicas e morfológicas, obtendo-se materiais com novas propriedades e aplicações. Os sistemas estudados neste trabalho, consistem de amostras de polipropileno isotático, (i-PP) comercial, fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico – Triunfo / RS). As amostras, na forma de grânulos, foram moldadas pelo processo de injeção onde duas massas molares diferentes foram investigadas. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 17,2 mm X 4,7 mm e após, deformadas plasticamente por compressão plana uniaxial à temperatura ambiente. A análise da morfologia e cristalinidade deste material foram realizadas utilizando as técnicas de difração raios-X em alto ângulo (WAXD), espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Através da técnica de WAXD foi possível a identificação das diferentes fases cristalinas α e β do i-PP, antes e depois das amostras serem deformadas por compressão uniaxial. A determinação da cristalinidade foi realizada via difração de raios-X, utilizando as geometrias θ - 2θ e de Debye Scherrer, sendo a quantificação realizada a partir da área dos picos cristalinos obtidos a partir da indexação das reflexões de Bragg, utilizando o programa FULLPROF. Como resultado obtido, foi verificado uma significativa diminuição da cristalinidade com o aumento da deformação por compressão aplicada sobre as amostras. Com as medidas de SAXS, foram observados os perfis de espalhamento anisotrópicos e isotrópicos para as amostras sem deformação para maior e menor massa molar, respectivamente. O período longo (L) do material, definido pela soma da espessura lamelar do cristal (dc) e a espessura da camada amorfa (da), também foi obtido para estas amostras. A deformação causou uma diminuição do L, o que levou a diminuição da dc, seguido pelo aumento da da. Porém, com o aumento da deformação observa-se uma diminuição das intensidades espalhadas em torno do eixo azimutal. Este efeito pode ser atribuído ao aumento da fase amorfa seguido pela diminuição da fase cristalinidade. As modificações morfológicas ocorridas nas estruturas esferulíticas e lamelares foram avaliadas utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O efeito da deformação plana por compressão ficou registrado nas imagens de XXIX MEV e MET, onde verificou-se o alongamento das estruturas esferulíticas na direção de fluxo, seguido da destruição parcial da mesma em deformação por compressão maiores. As imagens obtidas em MEV e MET, foram tratadas a fim de se verificar o grau de orientação e a distribuição da orientação em nível microestrutural por meio do método direto das secantes em um plano e da rosa dos interceptos. Neste caso, quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro pétalas, dois eixos de orientação, e assim sucessivamente.Em um sistema isométrico sem nenhuma orientação, a rosa dos interceptos apresentará como resultado uma circunferência. Os resultados obtidos para as imagens de MEV e MET em nível esferulítico mostraram que a rosa dos interceptos parte de uma estrutura simétrica com baixo grau de orientação para uma estrutura orientada definida por um sistema de duas pétalas, seguido pelo aumento do grau de orientação para pressões de deformações maiores. Para as imagens de MET em nível lamelar observou-se o aumento do grau de orientação devido o aumento da deformação até 10 MPa. Neste caso, a rosa dos interceptos parte de uma estrutura definida por quatro pétalas (sistema dois eixos de orientação) para uma estrutura de duas pétalas, apresentando um sistema com um eixos de orientação. Porém, para pressões de deformações entre 20-3200 MPa observou-se a diminuição do grau de orientação, pois uma maior desordem é observado nas estruturas devido a amorfização do material, sendo a rosa dos interceptos demostrada por uma estrutura simétrica. Medidas com termopar foram realizadas para verificação do comportamento térmico no momento da deformação. Neste caso, foi verificado um aumento significativo da temperatura com o aumento da deformação. Porém, para as amostras deformadas com 3200 MPa foi observado dois picos de temperatura. Onde o primeiro pico foi atribuído ao comportamento adiabático seguido pela relaxação do material, enquanto o segundo pico foi verificado com grande aumento de temperatura no momento da explosão do material.

Neste trabalho, foram preparadas blendas de polipropileno (PP) com elastômeros termoplásticos (TPE) tipo SBS (poliestireno-bloco-polibutadieno-blocopoliestireno) e tipo SEBS (poliestireno-bloco-poli(etileno-co-butileno)-blocopoliestireno) a fim de se avaliar a influência do tipo e concentração de elastômero nas propriedades do polímero final. Foram utilizados como matrizes de polipropileno um homopolímero (PP-H) e um copolímero aleatório de propileno-co-etileno (PP-R). A fim de avaliar o efeito da presença de um agente nucleante na matriz PP-R, algumas blendas de PP-R/TPE foram preparadas utilizando-se dibenzilideno sorbitol (DBS). Os resultados mostraram que o TPE teve efeito nucleante na cristalização do PP, aumentando a temperatura de cristalização (Tc) e estreitando o pico de fusão, sendo que o SBS teve um maior efeito do que o SEBS em ambas matrizes, resultando em maiores valores de Tc. Embora o efeito de nucleação possa mudar a cristalinidade da matriz na blenda, as propriedades mecânicas foram mais suscetíveis às alterações na morfologia ou dispersão do TPE nas matrizes de PP. Estudos de microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que as morfologias das blendas com TPE apresentaram-se diferenciadas, dependendo do tipo e principalmente da quantidade adicionada de TPE em cada matriz. Na matriz PP-H observou-se um maior número de domínios de TPE do que nas matrizes PP-R e PP-RN O tamanho médio dos domínios elastoméricos nas blendas PP/SEBS foram menores e mais bem dispersos do que nas blendas PP/SBS, resultando em um material com melhor resistência ao impacto à baixa temperatura. Ensaios de tensão-deformação mostraram que a adição dos TPES diminui a tensão no escoamento e o módulo de Young para todas matrizes, aumentando o alongamento na ruptura de forma mais significativa no caso das blendas PP-R/TPE. Ambos TPES tiveram igual influência nas propriedades de tração, especialmente com a matriz PPR, mostrando que ambos elastômeros podem ser usados como modificadores de impacto, em diferentes formulações que atendam aplicações específicas de mercado.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Os filmes para embalagens flexíveis devem ser processados com polímeros que apresentem boas propriedades mecânicas e estabilidade térmica adequada para a utilização em processos de impressão, laminação e empacotamento automático de alta produtividade. Estes filmes devem apresentar as propriedades necessárias para resistir às diferentes solicitações mecânicas exigidas nas etapas de processamento, sem afetar o desempenho e a capacidade produtiva destes processos. Uma propriedade importante é a capacidade de deslizamento dos filmes, e por isso, durante a preparação do polímero ou na etapa de extrusão, estes materiais são aditivados. Os principais aditivos de deslizamento são aditivos à base de amidas de ácidos graxos. Estes aditivos são compostos de caráter migratório que dependem da temperatura para migrar para a superfície dos filmes. A velocidade com que ocorre a migração e a quantidade de aditivo que migra afeta as propriedades superficiais, alterando as características de aderência de tintas, deslizamento e temperatura de selagem. O objetivo deste trabalho foi sintetizar diferentes amidas e avaliá-las como aditivo deslizante em filmes de polipropileno, para tanto, foram sintetizadas e caracterizadas a N-isopropil-estearamida e a N,N-diisopropil-estearamida. Na sequência, foram preparados masters das amidas utilizando o processo de extrusão dupla rosca. O padrão de comparação para avaliação foi o master da amida erucamida obtido comercialmente. Diferentes composições de filmes poliméricos foram processadas variando o tipo de master e a concentração de master, utilizando o planejamento experimental fatorial 32. Os filmes foram processados por extrusão plana e armazenados por sete dias em estufa a 40°C. As propriedades avaliadas foram: temperatura de decomposição térmica, temperatura de fusão, entalpia de fusão, coeficiente de fricção, energia superficial, ângulo de contato e temperatura inicial de selagem. Os resultados foram avaliados por análise de variância (ANNOVA), para um intervalo de confiança de 90%. O tipo de master e a concentração de master apresentaram significância estatística para as propriedades de temperatura inicial de selagem e energia superficial dos filmes; o tipo de master apresentou significância estatística para a temperatura e entalpia de fusão, ângulo de contato e coeficiente de fricção dos filmes e, a concentração de master apresentou efeito significativo para a temperatura de decomposição térmica dos filmes. Através da análise de todos os resultados, percebeu-se que os filmes com masters sintéticos apresentaram excelentes resultados de energia superficial e ângulo de contato. Os filmes com master comercial apresentaram bons resultados de coeficiente de fricção, porém, a molhabilidade foi prejudicada pela deposição das amidas na superfície, sendo observado para algumas amostras, medidas de energia superficial de filmes de polipropileno sem tratamento corona. Com relação à resistência à selagem, as curvas de selagem observadas foram similares para todas as composições, porém, as temperaturas iniciais de selagem apresentaram-se inferiores para os filmes com master comercial, sugerindo que estas composições devam apresentar melhor desempenho em processos de empacotamento automático. Desta forma, as amidas sintetizadas N-isopropil estearamida e N,N-diisopropil estearamida, nas condições em estudo, não fornecem aos filmes de polipropileno o deslizamento superficial adequado e não devem ser utilizadas como aditivos deslizantes em filmes destinados à impressão, laminação e empacotamento automático. A amida comercial erucamida não fornece aos filmes a energia superficial requerida para os processos de impressão e laminação, um dos problemas identificados na indústria atualmente.

Neste trabalho foi investigado a influência de agentes dispersantes na morfologia e propriedades mecânicas de nanocompósitos de copolímeros heterofásicos de PP-PE/HNT. Foram utilizadas duas estratégias para o preparo dos nanocompósitos pelo método de intercalação por fusão. Na primeira estratégia, a preparação foi feita através de mistura física entre os componentes, na qual foram testados agentes compatibilizantes modificados com anidrido maleico (PP-g-MA e EO-g-MA) e resinas hidrocarbônicas (parcialmente ou totalmente hidrogenada). Na segunda estratégia, HNT foi modificada, antes da incorporação no copolímero, com organosilanos (com diferentes grupos hidrolisáveis ou tamanhos de cadeia) ou líquidos iônicos (com diferentes ânions e cátions ou tamanhos de cadeia). Os resultados mostraram que o uso de agentes compatibilizantes e resinas hidrocarbônicas promoveram a dispersão das partículas de HNT, sendo mais efetivos quando utilizados simultaneamente. Identificou-se que PP-g-MA dispersa HNT na matriz de PP, enquanto que o EO-g-MA dispersa as partículas dentro da fase elastomérica (EPR). Imagens de AFM mostraram que o uso do compatibilizante EO-g-MA dificultou a inclusão das cadeias do PP dentro da EPR, aumentando a resistência ao impacto a 23 °C. Com relação aos agentes dispersantes, organosilanos e líquidos iônicos, maior teor de modificação na superfície da HNT foi obtido com solventes de caráter apolar, promovendo uma dispersão mais eficiente das nanopartículas. O melhor balanço nas propriedades mecânicas foi alcançado pelo uso do organosilano e do líquido iônico com maior cadeia alquílica, aumentando o módulo elástico em 38% e 34%, sem perdas na resistência ao impacto a 23 °C. / In this work, we investigated the influence of dispersion agents on the morphology and mechanical properties of the heterophasic ethylene-propylene copolymer/halloysite nanocomposites. Two strategies were used for the preparation of nanocomposites by melt mixing approach. In the first strategy, the preparation was done by physical mixing of the components, which two compatibilizers modified with maleic anhydride (PP-g-MA and EO-g-MA), and two hydrocarbon resins (partially or fully hydrogenated) were tested. In the second strategy, HNT was modified, prior to incorporation into the copolymer, with organosilanes (with different hydrolysable groups or chain sizes) or ionic liquids (with different anions and cations or chain sizes). The results showed the use of compatibilizing agents and hydrocarbon resins promoted better dispersion of the HNT particles, and more effectiveness is achieved when used simultaneously. It was identified that PP-g-MA disperses HNT particles within the PP matrix, while the EO-g-MA dispersed HNT particles inside the elastomeric phase (EPR). AFM images showed that the EO-g-MA hindered the inclusion of PP chains into EPR; increasing the impact resistance at 23 °C. Regarding to the dispersing agents, organosilanes and ionic liquids, higher modification degree, on the surface of HNT, was obtained with non-polar solvents, promoting a more efficient dispersion of nanoparticles. The best balance in mechanical properties has been achieved by the use of the organosilane and the ionic liquid with a higher alkyl chain, increasing the elastic modulus in 38% and 34%, with no loss in impact strength at 23 °C.