En el presente trabajo se estudia el método denominado powder-in-tube(PIT), para la elaboración y fabricación de cintas y cables superconductores; empleando matrices en forma de tubitos de plata (Ag) peruana conteniendo el compuesto superconductor diboruro de magnesio(MgB2) y tratado térmicamente a diferentes temperaturas. En la primera fase, se caracterizó la composición de las matrices de Ag peruana, elaboradas artesanalmente, empleando la técnica de Fluorescencia de Rayos X (FRX), obteniendo una pureza de 63,8% de Ag y un 36,2% compuesto de Fe, Cu y Zn. Asimismo, se caracterizó el compuesto MgB2, adquirido a la compañía americana Alfa Aesar, empleando técnicas de Difracción de Rayos X (DRX) con refinamiento Rietveld y Espectroscopía Raman. Los resultados de DRX muestran como única fase al MgB2 con PDF174−0972, mediante el refinamiento Rietveld se corroboró la pureza de 99% indicado en la ficha técnica de Alpha Aesar, el espectro Raman mostró la presencia del modo E2g a la frecuencia de588 cm−1 y el pico de densidad de estados de fonones (PDOS) a la frecuencia de 740cm−1. Luego se realizó el acondicionamiento de las muestras por el esquema PIT para realizar los tratamientos térmicos a 800,850 y900◦C. Luego se cortó la matriz de manera longitudinal para remover el núcleo superconductor y sea analizado por DRX, Microscopía Electrónica de Barrido(MEB)y Espectroscopía Raman, para analizar si la Ag había contaminado al MgB2 o si alguna de las propiedades del MgB2 habían sido afectadas. De los resultados de DRX en los tres tratamientos térmicos la fase principal resultó ser el MgB2,en el tratamiento de 800◦C se obtuvo como fase secundaria al óxido de magnesio (MgO) con PDF79−612, para el tratamiento a 850◦C se obtuvo como fases secundarias al MgO y al tetraboruro de magnesio (MgB4) con PDF73−1014 y para el tratamiento a 900◦C resultó como fase secundaria el MgO, además se realizó la estimación del tamaño medio de los cristalitos resultando 262.81, 254.68 y 406.79 nm respectivamente. De los análisis por MEB se mostró la conectividad que van adquiriendo los granos conforme se incrementa la temperatura, es decir, se puede observar la formación de aglomerados; además para el tratamiento a 800◦C se estimó el tamaño medio de partícula 125,2±4 µm. De los análisis de espectroscopía Raman se identificó para las tres temperaturas el modoE2 g (modo activo Raman del MgB2) a las frecuencias de 600cm−1, 610cm−1 y 608cm−1 respectivamente. La matriz de Ag fue analizada mediante Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FE-SEM siglas en ingles), mostrando para las tres temperaturas que no ha sucesido ningún proceso de difusión del MgB2 en la Ag y que únicamente la matriz cumplió el papel de contenedor. / Tesis

The success in fabrication of Cr-doped fibers (CDFs) with fluorescence of Cr3+ by powder-in-tube (PIT) method equipped with drawing-tower process is demonstrated. However, the fabrication by using powder-in-tube (PIT) with redrawing technique provides a better solution to improve the concentration of Cr-ion to enhance the fluorescence of CDFs. The Cr-doped powder was composed of CaO-Al2O3-BaCO3-MgO-Cr2O3 as the material of core. The CDFs had a 7 £gm core and a 125 £gm cladding. The transmission loss was 0.27 dB/cm at 1550 nm and a core non-circularity of less than 3% for the CDFs are achieved. The fluorescence intensity of Cr3+ between 800~1200 nm was 6 nW/nm. The optical fiber fabrication processes, whether the preform is made by MCVD(Modified Chemical Vapor Deposition), RIT(Rod-in-Tube) or PIT, the inter-diffusion between core and cladding materials is an inevitable issue at such high fiber drawing temperature. Since SiO2 is amajor component in the cladding, SiO2 will certainly diffuse into the core region and become one of the new constituents in the core. The Cr-doped powder was composed of SiO2- Al2O3-MgO-K2O-TiO2-Cr2O3 as the material of core. The CDFs had a 10 £gm core and a 125 £gm cladding. The fluorescence intensity of Cr4+ between 900~1300 nm was 200 pW/nm. The CDFs were successfully fabricated by using podwer-in-tube with redrawing technique. The demonstration of CDFs makes it possible as a new generation broadband fiber amplifier and a broadband source for high resolution OCT.

The success in fabrication of Cr-doped fibers (CDFs) with fluorescence of Cr3+ by powder-in-tube (PIT) method equipped with drawing-tower process is demonstrated for the first time. The fluorescence intensity of CDFs by fabricated RIT method is weak because the concentration of Cr-ion in Cr:YAG rod is low. However, the fabrication with powder-in-tube (PIT) provides a better solution to improve the concentration of Cr-ion to enhance the fluorescence of CDFs. The Cr-doped powder was composed of CaO-Al2O3-BaCO3-MgO-Cr2O3 as the material of core and then it was poured into the silica tube with outer diameter of 20 mm and inner diameter of 7 mm (20/7) to yield the perform. The CDFs had a 17.5 £gm core and a 125 £gm cladding. The transmission loss was 0.74 dB/cm at 1550 nm. And the fluorescence intensity of Cr3+ between 800~1200 nm was 50 nW/nm. To reduce transmission loss further, we used multi-tubes to raise the ratio of cladding to core. According to the principle of conservation of mass, the core diameter of CDFs was 5 £gm. The transmission loss was improved more than 50% and it reached to 0.135 dB/cm at 1550 nm. Moreover, a single-mode characteristic of CDF was observed when the propagation wavelengths were longer than 1260 nm. The CDFs were successfully fabricated by using a fiber drawing-tower technique with PIT method. The demonstration of CDFs makes it possible as a new generation broadband fiber amplifier, a tunable NIR fiber laser for sensor applications, and a broadband source for high resolution OCT.

Diese Arbeit befasst sich mit unterschiedlichen werkstoffwissenschaftlichen Fragestellungen auf dem Gebiet der magnetokalorischen Kühlung. Magnetokalorische Materialien, z.B. (Mn,Fe)2(P,Si)- oder La(Fe,(Co),Si)13-Legierungen, erwärmen sich bzw. kühlen ab, wenn das Material unter adiabatischer Prozessführung und einer Umgebungstemperatur nahe der magnetischen Phasenübergangstemperatur einem externen Magnetfeld ausgesetzt bzw. daraus entfernt wird. Der magnetokalorische Effekt (MKE) von Materialien kann, bei zyklischer Wiederholung von Magnetisierung und Entmagnetisierung, in einer Wärmepumpe genutzt werden, um Wärme von einer Substanz oder einem Raum abzuführen. Ein Wärmetauscher aus magnetokalorischem Material – der magnetokalorische Regenerator – ist, neben einem Magnet- und Pumpensystem, das essenzielle Bauteil in magnetokalorischen Wärmepumpen und Kältemaschinen. Regeneratoren können aus Schichten unterschiedlicher Pulverchargen eines magnetokalorischen Materials bestehen, dass mit einem Polymer gebunden wird. Der Aufbau von konventionellen (Mn,Fe)2(P,Si)-Pulverschüttungen wird in der vorliegenden Arbeit anhand zerstörungsfreier Röntgencomputertomographie überprüft. Neben individuellen Merkmalen einer Pulvercharge, können entlang der Schichtstapelrichtung auftretende Porositätsvariationen zur Detektion von Schichten genutzt werden. Weiterführend werden magnetische Wechselwirkungen der einzelnen Partikel und Schichten in einem (Mn,Fe)2(P,Si)-Regenerator mittels magneto-optischer Bildgebung untersucht. In La(Fe,(Co),Si)13-Legierungen geht der MKE mit einer zusammensetzungsabhängigen Volumenänderung der Elementarzelle einher, die das Material unter Umständen katastrophal versagen lässt. Die Festigkeit der Legierung spielt sowohl für die Langzeitstabilität als auch die Verarbeitung mit Maschinen eine wesentliche Rolle. Im Rahmen der Arbeit wurde eine intermetallische LaFe10,2Si1,8-Legierung auf unterschiedlichen Längenskalen mechanischen Prüfungen unterzogen. Die Festigkeit ist von inneren Defekten (Mikrorisse, Zweitphasen) beeinflusst, weshalb Druckversuche zur Eigenschaftsbestimmung ungeeignet sind. Lokale Härtemessungen hingegen erlauben eine Abschätzung der intrinsischen Festigkeit der magnetokalorischen Hauptphase von 2GPa. Damit lassen sich Experimente zur Langzeitstabilität unter wiederholt induziertem Phasenübergang erklären. Abschließend wird ein Verfahren demonstriert, dass es ermöglicht magnetokalorische Kompositdrähte mit einem La(Fe,(Co),Si)13-Kern und einer rostfreiem Stahlhülle herzustellen. Drahthalbzeuge sind Geometrien, die bisher nicht für den Aufbau von Regeneratoren in Erwägung gezogen wurden, da sie nicht herstellbar waren. Drähte bieten ein hohes Maß an Anordnungsfreiheit und bereichern die Vielfalt möglicher Regeneratorgeometrien. Das Material wird durch die Stahlhülle sowohl vor chemischen Einflüssen geschützt, als auch mechanisch stabilisiert, und mit Kernvolumenanteilen von bis zu ∼ 60 vol% sind die Drähte für den Einsatz in einer Wärmepumpe geeignet.

Cette thèse porte sur le développement de fibres optiques de type cœur/gaine, dont le cœur est composé de vitrocéramiques transparentes. Le système étudié est composé d’une matrice de silice stabilisant la phase ZnGa2O4 sous la forme de nano cristaux, pouvant être dopés par des ions de métaux de transition tels que le chrome (III) et le nickel (II). Les verres précurseurs de vitrocéramiques ont été synthétisés par fusion trempe, étirés sous forme de fibres optiques par la méthode poudre puis recuits thermiquement afin d’obtenir des fibres optiques à cœur vitrocéramiques optiquement actives. L’optimisation conjointe de la composition des verres précurseurs, des paramètres de fibrage, de la composition finale des fibres et du protocole de recuit thermique de cristallisation, ont permis de maximiser leurs propriétés de luminescence autour de 700 nm et 1350 nm pour les fibres dopées par du chrome (III) et du nickel (II) respectivement. Ces types de fibres peuvent trouver des applications dans les domaines de la thermométrie optique, des sources optiques, des amplificateurs et des lasers fibrés. En particulier, nous avons démontré que le spectre d’émission autour de 1350 nm des fibres dopées par du nickel (II) présente une largeur à mi-hauteur supérieure à 270 nm, meilleure que celle des sources commerciales centrées autour de 1300 nm. Le niveau de puissance émise, de l’ordre d’une trentaine de microwatts, est quasiment compatible avec les applications de source optique pour l’OCT. Des développements ultérieurs visant à réduire le niveau de pertes dans ces fibres et de maximiser l’efficacité du dopant permettrons d’amener cette technologie à un niveau de performance compatible avec ces applications. Ces résultats encourageants ont motivés le dépôt d’une demande de protection des fibres et de leur procédé d’élaboration par un brevet. / This thesis focuses on the development of core/clad type optical fibers where the core is composed of transparent glass ceramics. The system considered was composed of a silica matrix where ZnGa2O4 nanocrystals can be stabilized. Those crystals can interestingly be doped with transition metal ions such as chromium (III) or nickel (II) ions. The precursor glass were synthetized by melt quenching method, drawn into fibers through the powder in tube process, and subsequently annealed to produce optically active glass ceramic optical fibers. The starting glass composition together with the drawing parameters, the fiber core composition and the annealing protocol were optimized in order to maximize the luminescence properties around 700 nm and 1350 nm in chromium (III) and nickel (II) doped fibers respectively. Such type of fibers are interesting for the domains of optical thermometry, fibered sources, amplifiers and lasers. In particular, we demonstrated that the emission spectrum around 1350 nm of nickel (II) doped glass ceramic fibers exhibited a full width at half maximum above 270 nm, wider than that of 1300 nm centered commercial sources. The overall power outcome is about thirty micro watts, which is almost suitable for OCT applications. Further developments aiming at reducing the optical losses in the fibers and in maximizing the dopant efficiency will allow to reach the applications requirements. Those promising results led to a patent application on the fibers composition and their fabrication process.

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