Ce travail est une contribution à une étude de recherche et développent, proposée par Hydro Aluminium, dans le domaine des mécanismes d'endommagement de filières d'extrusion et. L'originalité du travail de thèse est basée sur le développement d'un alliage Inconel 718 optimisé pour l'application spécifique de filière d’extrusion, ce qui représente un saut technologique dans l'emploi de ce superalliage dans le domaine des outils. L'impact des paramètres du procédé d'extrusion, appelés paramètres extrinsèques, - tels que la vitesse d'extrusion, la longueur de billette, le chargement thermo-mécanique - sur le comportement mécanique du matériau a été analysé. Les cycles traction-compression sont simulés à l'aide d’essais isothermes de fatigue oligocyclique (LCF) qui donnent des informations sur les différents mécanismes d'endommagement survenant dans la filière. Du point de vue scientifique, la sollicitation de fatigue oligocyclique isotherme (LCF) est considérée comme la plus représentative des conditions thermomécaniques agissant sur l'outil. Les résultats montrent que la vitesse de déformation et de temps de maintien ont un impact significatif sur la durés de vie en fatigue. Le développent du matériau, enfin, a été atteint en modifiant les paramètres intrinsèques au matériau - tels que la taille des grains et la morphologie des précipités intermétalliques. Des traitements thermiques alternatifs, permettant d'adapter le matériau aux conditions spécifiques imposées par le procédé d'extrusion, ont été formulés. Des essais de fatigue LCF supplémentaires, ont permit de comparer la réponse cyclique de ces nouvelles nuances à celle du traitement original. Un de ces traitement, élaboré au travers d’une approche pluridisciplinaire incluant les aspects métallurgie, chimie et mécanique, a été retenu comme la nouvelle procédure standard pour le traitement des matrices d'extrusion en Inconel 718. / This present work is a contribution to an extensive development study, promoted by Hydro Aluminium, in the field of the damage mechanisms of extrusion dies. The originality of the present work is based on the development of an optimized Inconel 718 alloy as bulk material for extrusion die., which corresponds to a new application of this alloy in the field of tools: The investigation of the impact of the so called “Material Extrinsic Parameters”, such as extrusion speed, billet length and thermo-mechanical loading on the mechanical behaviour of the material is proposed. The cyclic tensile and compressive stresses, acting on the die, are simulated by isothermal Low Cycle Fatigue (LCF) tests. Results show that strain rate and holding time have a significant impact on fatigue life. These considerations represent the “Input Data” for the design of an optimized Inconel 718 in order to adapt the material to the specific conditions imposed by the extrusion process. This objective is achieved by modifying the “Material Intrinsic Parameters” such as grain size or precipitates morphology through the formulation of alternative thermal treatments. Additional LCF tests, are carried out to compare the cyclic response of the alternative Inconel 718 grades. One of this treatment, elaborated by a multidisciplinary approach including metallurgical, chemical and mechanical experiments that has been implemented in the industrial production practice as the new standard procedure for the thermal treatment of the Inconel 718 extrusion dies.

Le tantale est un métal très dense (d = 16,6) et fond à très haute température (2996°C), ce qui en fait un matériau potentiellement utilisable pour des creusets utilisés en pyrochimie. La littérature montre qu'il est possible de renforcer encore ces propriétés anti-corrosion par un traitement de cémentation. En effet, la corrosion intergranulaire du tantale est stoppée par la présence de précipités de Ta2C aux joints de grains. L'obtention du Ta saturé carbone avec Ta2C aux joints de grains en surface (Ta(C) + Ta2C), très pauvre en carbone, demande une bonne compréhension et une maitrise de la cémentation du tantale.La réalisation d'un cycle de cémentation sur des échantillons de tantale provoque l'apparition à la surface du tantale d'une couche de TaC (en surface) et d'une couche de Ta2C sous jacente. Un travail sur la réduction du flux de carbone à la surface du tantale a permis d'étudier les premiers stades de formation des couches de carbures de tantale. Ces conditions particulières de cémentation favorisent la croissance en épitaxie des couches de carbures sur le substrat Ta. Les analyses EBSD ont permis de mettre en évidence les relations cristallographiques entre chaque phase.Lors d'un cycle de cémentation, la croissance des couches de carbures doit être contrôlée du fait que celles-ci soient très riches en carbone. Plusieurs types de paramètres peuvent influer sur la croissance des couches : les paramètres de cycles (temps et température de cémentation) et des paramètres extérieurs aux cycles de cémentation, tels que la surface des échantillons. L'influence de ces paramètres sur la cinétique de croissance des couches a été étudiée. En complément des essais, la simulation numérique avec le logiciel CASTEM© a été utilisée afin d'étudier la diffusion du carbone dans le tantale. Les données expérimentales permettent d’ajuster les variables du modèle comme le coefficient de diffusion du carbone dans le tantale.La réalisation d'un recuit sous vide après cémentation permet d'obtenir en surface des microstructures autres que le TaC. Le recuit fait diffuser le carbone contenu en surface vers le coeur du tantale. Une étude a permis de déterminer les paramètres du traitement de recuit, pour obtenir en surface, au choix : du TaC, ou du Ta2C, ou du Ta(C) + Ta2C. / Tantalum is a very dense metal (d = 16.6) and has a very high melting temperature of 2996°C. This material is particularly required for crucibles used for pyrochemical applications. Early studies show that a carburizing treatment enhances corrosion resistance from liquid metals. Indeed, the intergranular attack of tantalum is stopped by Ta2C precipitates, which occupy the grain boundary regions. The production of the carbon saturated tantalum with Ta2C precipitates requires a good understanding of tantalum carburizing.A carburizing treatment on tantalum sample causes the emergence of a TaC layer on surface and Ta2C layer just below. A reduction of carbon flow has enabled the study of the first steps of tantalum carbides formation. This specific condition of carburizing leads to an epitaxic growth of carbide layers on tantalum substrate. EBSD analysis highlights the crystallographic relations between each phase.Tantalum carbide layers are highly carbon concentrated. So the growth of carbide layers has to be controlled during the carburizing treatment. Several parameters may affect carbide layers growth : process parameters (time and temperature of carburizing treatment) and external parameters such as the reactive surface of the samples. The influence of these parameters on tantalum carbide growth kinetics has been studied. In addition, the diffusion of carbon in tantalum has been modeled with CASTEM© software. Experimental data are used to compute parameters of the model, such as carbon diffusion coefficient in tantalum.Other microstructures than TaC can be obtained on surface by applying an annealing treatment after carburizing. With this treatment, the carbon contained on surface diffuses to the bulk of the metal. Annealing treatment parameters have been determined to get on surface TaC, or Ta2C, or carbon saturated tantalum with Ta2C precipitates.

Les aciers TWIP se déforment par maclage et par glissement de dislocations, avec pour conséquence de forts taux d’écrouissage. Les mécanismes de déformation sont contrôlés par l’énergie de faute d’empilement (EFE). Un modèle de prévision de l’EFE et une régression de TNéel (transition antiferro/paramagnétique) de l’austénite sont proposés pour les systèmes FeMnXC (X = Cu, Cr, Al, Si et Ti). Les nuances FeMnCuC étudiées ont une EFE plus faible que la nuance de référence Fe22Mn0,6C. La formation de martensite [epsilon]?se substitue au maclage, sans dégradation des caractéristiques mécaniques en traction. La contrainte d'écoulement diminue avec la teneur en carbone et la formation de martensite [alpha]' aux plus basses EFE réduit l'allongement à rupture. La substitution d'une partie du manganèse par du cuivre permet un gain de 20% sur le module d'Young à température ambiante, en abaissant TNéel en dessous de 0ºC. La précipitation intragranulaire de carbures de vanadium augmente la limite d’élasticité mais n’influence pas le taux d’écrouissage. Aucune interaction entre précipités et macles n'a été observée en microscopie. Les calculs de cohérence et les mesures au MET montrent que les carbures ont une relation d'orientation avec l'austénite et sont semi-cohérents avec une faible cohérence résiduelle. Les contraintes induites ne semblent pas suffisantes pour piéger de grandes quantités d'hydrogène. Les alliages FeMnC + TiC présentent un fort durcissement par effet composite en début de déformation, tandis que l'écrouissage par effet TWIP n'est pas modifié par la présence des particules TiC. Cependant, le clivage des précipités primaires de grande taille réduit l'allongement à rupture / TWIP steels deformation occurs by twinning and by dislocations gliding which leads to high a strain hardening. The deformation mechanisms are controlled by the stacking fault energy (SFE). A model for the prediction of the SFE and a law for TNéel (antiferro to paramagnetic transition) for austenite are proposed in FeMnXC systems (X = Cu, Cr, Al, Si et Ti). The studied FeMnCuC grades have a lower SFE than the Fe22Mn0,6C reference. The formation of [epsilon]-martensite replaces twinning without any deterioration of the mechanical properties. The flow stress decreases with the carbon content and the formation of [alpha]'-martensite at the lowest SFEs reduces the elongation to fracture. Substituting a part of the manganese content by copper leads to a 20% increase of the Young's Modulus at room temperature by decreasing TNéel below 0ºC. The precipitation of intragranular vanadium carbide increases the yield stress but does not influence the strain hardening rate. No interaction between precipitates and twins has been observed by microscopy. The coherency calculations and the TEM observations show that the carbides have an orientation relation with the austenite and are semi-coherent with a low residual coherency. The resulting stresses do not seem to be high enough to trap large quantities of hydrogen. The FeMnC + TiC alloys exhibit a strong hardening by composite effect at the beginning of deformation, while the strain hardening due to TWIP effect is not modified by the presence of the TiC particles. Meanwhile, cleavage occurs in the largest primary precipitates, which reduces the elongation to fracture

L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée. / The N19 alloy is a powder metallurgy nickel-based superalloy which has recently been developed for aircraft engine turbine disks. The aim of this study is to optimize the N19 microstructure through the adjustment of the heat treatment parameters in order to enhance the mechanical properties of this alloy. A good understanding of the relationships between the heat treatment parameters and the microstructure, and between the microstructure and the mechanical properties is required. Numerous heat treatments were applied to the alloy to investigate the effect of the solutionizing temperature, the cooling path, and the ageing temperature on the grain size, and on the gamma prime precipitates size and distribution. The observation of the microstructures using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy supports the analysis of the heat treatment parameters effects on the microstructural features of the alloy. The effect of the microstructural modifications on the creep fatigue crack growth rate at 650°C was studied. The results of the creep fatigue crack growth tests were analyzed using cyclic stress-relaxation tests. A synthesis of the various mechanical properties of the alloy according to the heat treatment parameters and microstructural features is proposed.