Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4221.pdf: 1619993 bytes, checksum: e58f2b93617431fa47276cfbf3f7b73e (MD5) Previous issue date: 2012-02-15 / Universidade Federal de Sao Carlos / The objective of this work was to develop methodologies for the determination of inorganic constituents in meat sample and the study of correlations between samples with chemical elements profile, especially Nelore samples of project BifeQuali aimed at improving the quality of Brazilian meat. Three different strategies for sample preparation, basic extraction, acid extraction and microwave assisted acid digestion were optimized and evaluated, by using bovine liver certified reference material (NIST 1577b), and the decomposition assisted by microwave radiation chosen for the decomposition of 650 samples used in this work. For the measurements of chemical elements, mass spectrometry and optical emission inductively coupled argon plasma (ICP OES and ICP-MS, respectively) were used. The chemical elements quantified by ICP-MS were V, Mn, As, Co, Ni, Mo, Cd, Pb, Cr, Se and Fe, by ICP OES were Ca, K, Mg, Na, P, S and Zn. The use of internal standard (Sc, Y and Bi) contributed to the accuracy and precision of measurements. For principal component analysis (PCA) was developed a worksheet to perform the spectral scanning, monitoring 250 wavelength from 167 to 770 nm using ICP OES. The results showed that the crop that is bred proved to be an important variable, forming clusters corresponds to the two crops analyzed, which indicates that climatic factors affect the profile of chemical elements and the quality of nutrition. Moreover, the place of confinement is also presented as an important variable, showing the grouping according to the place where it was confined. Through PCA and analysis using SAS software was possible to observe the correlation between Na and K with the tenderness, and the higher the concentration of these, the lower the shear force, and the higher the tenderness / Esta tese teve como objetivo o desenvolvimento de metodologias para determinação de elementos químicos essenciais e tóxicos em amostra de carne bovina (Longissimus dorsi) e a identificação de possíveis correlações entre as informações obtidas. Assim, visou-se a rastreabilidade das amostras, em especial aquelas de gado Nelore pertencentes ao projeto BifeQuali , em desenvolvimento na Embrapa que objetiva a melhoria da qualidade da carne nacional. Foram otimizadas e avaliadas três diferentes estratégias de preparo de amostra: extração alcalina, extração ácida e digestão assistida por radiação micro-ondas, empregando amostra de fígado bovino certificado (NIST 1577b), sendo a decomposição assistida por radiação micro-ondas adotada como padrão para a decomposição das 650 amostras disponíveis para o trabalho. Para as quantificações foram utilizadas a espectrometria de massa e de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICP-MS e ICP OES, respectivamente). Os elementos químicos quantificados por ICP-MS foram As, Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Se e V; já por ICP OES foram Ca, K, Mg, Na, P, S e Zn. A utilização de padrão interno (Sc, Y e Bi) contribuiu para a exatidão e precisão das quantificações. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente e para as análises de componente principal (PCA) foi desenvolvida uma planilha para realizar varredura espectral de 250 comprimentos que compreendiam o intervalo de 167 a 770 nm, empregando ICP OES. Os resultados demonstraram que a safra em que o animal foi criado mostrou-se como parâmetro importante, formando os agrupamentos correspondentes às duas safras analisadas, fato que indica que os fatores climáticos afetam o perfil dos elementos químicos e na qualidade da alimentação do rebanho. Além disso, o local de confinamento também se apresentou como uma condição importante, mostrando o agrupamento de acordo com o local onde os animais eram confinados. As análises de PCA e as análises estatísticas indicaram existir correlação entre Na e K com a maciez da carne, sendo que quanto maior a concentração desses, menor será a força de cisalhamento, ou seja, maior será a maciez do contra-filé.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3099.pdf: 1181332 bytes, checksum: 0e764381b5a5ad7c9c39efee07212b53 (MD5) Previous issue date: 2010-05-14 / Financiadora de Estudos e Projetos / As the agronomic importance of the provision of agricultural sewage sludge, and its growing concerning environmental point of view, in this work decomposition procedures of soil samples subjected to the addition of sewage sludge were evaluated for total content determination of Ba, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn; the contents of the aforementioned elements present in two tropical soils, Typic Eutrorthox and Typic Haplorthox, collected through 11 years of experiment were determined and compared, in order to evaluate the accumulation and dynamic of these analytes; the availability of Ba, Cr, Cu, Ni and Zn in the soils subjected to the addition of sewage sludge after 11 consecutive years were evaluated by means of sequential extraction, and a methodology for determining the availability of elements potentially toxic in soils subjected to the addition of sewage sludge from the assessment of humic fractions, fulvic acid 1, fulvic acid 2, humic acid and humin + mineral obtained during the chemical fractionation of soil organic matter was proposed. The use of reversed aqua regia, H2O2, predigestion and agitation after the addition of HF presented above of 90% of recovery for Ba, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn and the complete dissolution of silicate compounds for the tropical evaluated soils. The addition of sludge resulted in significant increase of total contents of Cr, Cu, Ni and Zn to Typic Eutrorthox and Ba, Cu and Zn to Typic Haplorthox. Availability studies presented significant amount of Cr, Cu, Ni and Zn bounded to the Mn and Fe oxides and residual fractions, indicating the low availability of these elements in the evaluated soils. The chemical fractionation of soil organic matter obtained results confirm the high concentration of potentially toxic elements in the oxides in the Typic Eutrorthox soil and in the humic acid in the Typic Haplorthox soil. Although the sewage sludge added to soil increase the levels of potentially toxic elements, these are present in the most stable fractions of soil. In other words, less available or less mobile. / Visto à importância agronômica da disposição agrícola do lodo de esgoto e à crescente preocupação do ponto de vista ambiental desta prática, neste trabalho foram avaliados procedimentos de decomposição de amostras de solo submetidas à adição de lodo de esgoto visando à determinação dos teores totais de Ba, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn; determinados e comparados os teores totais dos elementos citados anteriormente para os solos Latossolo Vermelho eutroférrico e Latossolo Vermelho distrófico, coletados ao longo dos 11 anos, a fim de se avaliar o acúmulo e a dinâmica dos elementos nos solos; por meio de extração sequencial, foi estudada a disponibilidade do Ba, Cr, Cu, Ni e Zn para os dois solos submetidos à adição de lodo de esgoto. Além disso, foi proposta uma metodologia para a determinação da disponibilidade de elementos potencialmente tóxicos em solos submetidos à adição de lodo de esgoto a partir da avaliação das frações húmicas, ácido fúlvico 1, ácido fúlvico 2, ácido húmico e humina + minerais, obtidas durante o fracionamento químico da matéria orgânica do solo. O emprego de água régia invertida, H2O2, pré-digestões e agitação após a adição de HF forneceu teores de recuperação acima de 90% para Ba, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn e a completa dissolução dos compostos silicatados presentes nos solos. A adição do lodo ao solo durante 11 anos consecutivos resultou em aumento significativo dos teores totais de Cr, Cu, Ni e Zn para o Latossolo Vermelho eutroférrico e de Ba, Cu e Zn para o Latossolo Vermelho distrófico. Estudos de disponibilidade mostraram concentrações significativas de Cr, Cu, Ni e Zn ligados às frações óxidos de Mn e Fe e à fração residual, indicando baixa disponibilidade destes elementos nos solos Latossolo Vermelho eutroférrico e Latossolo Vermelho distrófico. Os resultados obtidos a partir do fracionamento químico da matéria orgânica do solo confirmam a alta concentração de elementos potencialmente tóxicos presentes nos óxidos no Latossolo Vermelho eutroférrico e no ácido húmico no Latossolo Vermelho distrófico. Apesar do lodo de esgoto adicionado ao solo elevar os teores de elementos potencialmente tóxicos, esses encontram-se nas frações mais estáveis do solo, ou seja, menos disponíveis ou menos móveis.