Neste trabalho avaliou-se a concentração de metais, no perfil vertical, de amostras de sedimento e de água do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Compartimento Sapucaí). As coletas de amostras de água e sedimento foram realizadas em 3 pontos distintos da Usina Hidrelétrica de Furnas. A água foi coletada com Garrafa de Van Dorn e o sedimento com coletor do tipo Kajak-Brinkhurst. As amostras foram fatiadas de 1 em 1 cm até a profundidade de 5 cm e coletou-se também a fatia de 10 cm. A digestão das amostras de sedimento foi feita com sistema de irradiação em forno de micro-ondas com frascos fechados com ácido concentrado (HNO3) e peróxido de hidrogênio, conforme preconizado pela “Environmental Protection Agency 3051A (EPA)”. Os metais analisados foram: Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite; Mn em espectrometria de absorção atômica em chama; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se e Zn por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Para avaliar a exatidão do método foi empregado material de referência certificado e os valores encontrados foram condizentes para o intervalo de confiança de 95 %, aplicando-se o teste t-Student para a maioria dos metais, exceto para o manganês. As concentrações de Cd, Pb e Mn obtidas nas amostras de água não indicaram poluição, pois se encontram abaixo dos limites máximos permitidos pelo conselho nacional do meio ambiente. Os resultados das concentrações dos metais em sedimentos foram semelhantes aos valores estabelecidos pelos níveis de referência geológicos global, “Threshold Effect Level, Probable Effect Level” e também com valores de referência regional. Uma estratificação pontual pode ser obervada, na coluna de sedimento, no entanto, a principal característica foi a heterogeneidade na composição do sedimento o que dificulta a avaliação do perfil. Também pode ser notado diferença nas concentrações dos metais entre as estações seca e chuvosa com diluição na estação chuvosa. / In this work the concentration of metals was evaluated in the vertical profile of sediment samples and water from the reservoir Hydroelectric Furnas - MG (Compartment Sapucaí). The water was collected with a Van Dorn bottle and a Kajak-Brinkhurst was used for sediment collection. The samples were sliced into 1 cm to a depth of 5 cm also collected a slice of 10 cm. The sediment samples were digested in a cavity microwave oven system using concentrated acid (HNO3) and hydrogen peroxide, as recommended by the Environmental Protection Agency 3051A (EPA). The following metals were analyzed: Cd and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrometry; Mn by flame atomic absorption spectrometry; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se and Zn by inductively coupled plasma mass spectrometry. Certified Reference Material was employed to evaluate the accuracy of the proposed method and the values were in agreement at 95% confidence level (t-Student test) for most metals, except for manganese. The obtained concentrations for the metals in the water samples indicated no pollution, since most are below the maximum limits recommended by the national council of the environment. The results of the concentration of metals in sediment were similar to the values of the Global Geological Reference Levels, the Threshold Effect Level, the Probable Effect Level as well as the Regional Reference Values. The punctual stratification can be observed in the sediment column, nevertheless the main feature are the heterogeneity of the sediment composition which difficult the profile evaluation. It was also noted that there were difference in the metals concentration between the dry and rainy seasons, causing a dilution in the rainy season. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseGCLA.pdf: 4953630 bytes, checksum: 13c8dd01d0df7c6da5e9a087678857f8 (MD5) Previous issue date: 2004-09-03 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work suggests the chemical characterization of the genus Paspalum and was divided in 3 steps: 1) sample preparation of plants with diluted acids; 2) biosorption studies employing Paspalum notatum root material, and 3) investigation of root cellular wall constituents. Therefore, in the first step, solutions ranging from 2 to 14 mol L-1 HNO3 were used to assisted high-pressure microwave plant samples digestion. Quantitative amounts of analytes were obtained, including Fe and Al, by using 2 mL of 2 mol L-1 HNO3 solution plus 1 mL of H2O2 30 % v v-1. Residual carbon contents were ≤ 11 %. The 1H NMR spectra indicated lower variety of nitrocompounds for samples digested with diluted acids. For the second step, sorption studies in root material leached and no-leached with 0.14 mol L-1 HNO3 solution were performed. The sorption obtained for the former was higher than for the latter material. Sorption isotherms of Al3+, Fe3+, Cu2+ and Ni2+ in H3CCOONH4 and KNO3 environments with mono and multielemental solutions were plotted and adjusted to the more representative theoretical models for the experimental results. The KNO3 monoelemental studies presented higher sorption for Fe and Cu than for H3CCOONH4 environment, probably owing to the absence of bounding ions. Sorption has reduced for all analytes in KNO3 multielemental studies, probably owing to the competition by the sorption sites. In the other hand, H3CCOONH4 multielemental studies showed an increasing of two times for Fe and Al sorption, probably due to lateral interactions between the analytes and the biosorbent surfaces, which were verified with sorption isotherm profiles. In the last step, the 1H NMR spectra and the potentiometric titration indicated that the acid rinsing changed the material. In this case, interpretation of the results obtained with potentiometric titration suggests the amine and phenol groups as likely sorption sites. The determination of Al, Fe, Cu, Ni, aminoacids and sugar in fractions obtained from the sequential extraction of the cell wall compounds, combined to Pearson s correlation coefficient studies, evidenced different distributions of the analytes at the fractions and material. Thus, the functional groups related to each metal could be estimated. / Este trabalho propõe a caracterização química do gênero Paspalum e, para tanto foi dividido em 3 etapas: 1) preparo de amostras vegetais com ácido diluídos; 2) estudos de biossorção empregando material radicular de Paspalum notatum e 3) investigação de constituintes da parede celular do material radicular. Assim, para a primeira etapa, foram empregadas soluções de HNO3 (2 a 14 mol L-1) para a digestão de amostras vegetais assistida por forno de microondas com cavidade. Foram obtidas recuperações quantitativas de analitos, incluindo Fe e Al, empregando-se 2 mL de solução de HNO3 2 mol L-1 e 1 mL de H2O2 30 % v v-1. Os teores de carbono residual obtidos foram ≤ 11 %. A análise dos espectros de 1H NMR indicou menor variedade de nitrocompostos para as amostras preparadas com ácidos diluídos. Para a segunda etapa realizaram-se estudos de sorção em material radicular de Paspalum notatum não lixiviado e lixiviado com HNO3 0,14 mol L-1. Foram obtidas sorções mais elevadas para o material previamente lixiviado. Isotermas de sorção para Al3+, Fe3+, Cu2+ e Ni2+ em meio H3CCOONH4 e KNO3, com soluções mono e multilementares, foram traçadas, sendo ajustados os modelos teóricos mais representativos dos resultados experimentais. O meio KNO3 apresentou sorção mais elevada de Fe e Cu para estudos monoelementares do que o meio H3CCOONH4, provavelmente à ausência de íons complexantes. Em estudos multielementares a sorção em meio KNO3 foi reduzida para todos os analitos, provavelmente devido à competição pelos sítios de sorção. Por outro lado, o meio H3CCOONH4 apresentou o dobro de sorção para Fe e Al, provavelmente em função de interações laterais entre os analitos e à superfície do biossorvente, fatos verificados a partir do perfil das isotermas de sorção. Na última etapa do trabalho, espectros de 1H NMR e titulação potenciométrica indicaram que a lixiviação ácida alterou o material. Neste caso, a titulação potenciométrica indicou grupamentos aminos e fenólicos como prováveis sítios de sorção. A determinação de Al, Fe, Cu, Ni, aminoácidos e açúcares nas frações obtidas a partir da extração seqüencial dos componentes da parede celular, aliada a estudos de correlação de Pearson, permitiu evidenciar diferentes distribuições dos analitos nas frações e nos materiais. Assim, os grupos funcionais relacionados a cada metal puderam ser estimados.

Orientador: Vani Xavier de Oliveira Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2012