Ce projet de maîtrise s'effectue en collaboration avec un partenaire industriel, soit le groupe process analytical support group chez Pzer Global Manufacturing Services. L'objectif général de ce partenariat est d'accroître le niveau d'automatisation dans la chaîne de fabrication de l'industrie pharmaceutique. Notamment, des améliorations sont possibles dans l'instrumentation des équipements ainsi que dans l'asservissement de ceux-ci par des stratégies d'optimisation en temps réel. Cet ouvrage s'attaque spécifiquement au cas du séchoir à lit fluidisé. Ce procédé est décrit par une dynamique non linéaire si bien que les outils disponibles pour concevoir une commande prédictive couplée d'un observateur n'offrent pas présentement la flexibilité requise pour répondre à l'objectif du projet. La programmation d'une application de type interface graphique permet à son utilisateur de concevoir ces stratégies pour le procédé de son choix. L'application a été validée en concevant cinq observateurs non linéaires pour le séchage de granules pharmaceutiques. L'objectif est de pouvoir fournir une mesure de teneur en eau ande remplacer la sonde proche infrarouge actuellement utilisée. Il a été montré que certains observateurs sont en mesure de reproduire précisément les données expérimentales tout en montrant un effort de calcul plus acceptable. Ainsi, l'application permet de déployer facilement des solutions efficaces et mesurables pour l'asservissement de procédés pharmaceutiques,dont l'instrumentation du séchoir à lit fluidisé est un exemple spécique. Le déploiement au sein du groupe de recherche de l'application et son amélioration fait partie des travaux futurs. / This work is in partnership with the process analytical support group at Pzer Global Manu-facturing Services. The objective is to increase the level of automation in the pharmaceutical manufacturing process. Possible improvements lie in the instrumentation and control of the equipment. This work particularly aims the discontinuous fluid bed drying (FBD) case. A nonlinear dynamic describes the FBD operation as well as many other pharmaceutical process. Actual predictive control conception tools are not flexible enough. Hence, the programming of a graphical user interface software allows the user to design a control algorithm for nonlinear processes. Validation is ensured by generating five nonlinear estimators to monitor the drying. One of these, based on the moving horizon estimator, could replace the near-infrared probe on the fluid bed dryer as a moisture content soft sensor. Results show that the estimator reproduce accurately the pilot scale experimental data with a moderate computational effort. Thus, the software allows to easily implement control and observation strategies for the pharmaceutical industry Future works imply the deployment and the improvement of the software.

Considérant l'effet des parois sur la croissance des bulles, nous avons récemment utilisé des plaques ondulées comme cloisons dans des lits minces fluidisés gaz-solide à multi-compartiments. Des analyses approfondies de la dynamique des bulles et du transfert de chaleur paroi-lit dans des lits fluidisés à cloisons planes (FWBFB) ou ondulées (CWBFB) ont été effectuées pour une variété de déclinaisons pariétales et des conditions d'opération couvrant une large gamme d'angles d'ondulation (θ = 120 °, 90 °), de distances moyennes inter-paroi (C), de hauteurs initiales de repos du lit et des rapports de vitesses superficielles du gaz aux vitesses minimales de barbotage, Ug/Umb. Il a été observé que le débit de gaz nécessaire pour amorcer le barbotage était plus faible dans le cas du CWBFB. Par ailleurs, un réseau de zones cou (distance minimale) et hanche (distance maximale) du CWBFB a également favorisé la rupture des bulles, une haute fréquence des bulles, une faible vitesse de montée des bulles et donc tous convergeant vers une meilleure distribution de gaz. Le CWBFB a offert un fonctionnement de fluidisation gaz-solide stable, une faible hauteur de désengagement de transport (HDT) comparé à FWBFB. CWBFB offert significanlty supérieur coefficient de transfert de mur-à-lit chaleur comapred à FWBFB. Des simulations complètes de type mécanique des fluides numériques (CFD) transitoires Euler-Euler 3-D ont également été menées, ce qui a permis de mieux comprendre les effets de parois ondulées sur l'augmentation de la force de traînée sur les particules dans des zones à hautes pressions convergentes-divergentes des parois ondulées. Ceux-ci ont indiqué des changements notables dans le régime de fluidisation en remplaçant les parois planes par des parois ondulées et ont en outre révélé que les zones cou étaient responsables de la création des instabilités comparativement aux zones hanche. La moyenne dans le temps des contours de la fraction volumique simulée de gaz a corroboré avec les résultats expérimentaux que le CWBFB a offert la meilleure distribution de gaz par rapport à FWBFB. Les profils axiaux de la moyenne dans le temps de la fraction volumique solide simulée ont montré que CWBFB réduit de façon nette la HDT. / With the endeavor of approaching an ideal allothermal gasifier, recently our group proposed a reactor concept of allothermal cyclic multi-compartment bubbling fluidized beds for biomass gasification with steam. The concept consisted of multiple intercalated parallelepipedic slim gasification and combustion compartments to enhance unit heat integration and thermal efficiency while preventing contact between flue gas and syngas to generate a N2-free high-quality biosyngas. However, the efficiency of contacting between gas and particles in bubbling fluidized beds is dictated to a large extent by the bubble dynamics which impacts mixing, heat and mass transfers. Literature showed that the decrease in clearance between flat walls for slim fluidization enclosures or in diameter for cylindrical vessels would make fluidized beds very sensitive to wall effects and prone to operate in slug flow regime. Since the occurrence of slugging in multi-compartment slim beds could reduce their thermal and chemical efficiency, the objective of current work was to devise suitable strategies in treating the incipient bubbles to suppress the slugging behavior of bed. By considering the effect of walls on bubble growth, we recently employed corrugated plates as separating walls in slim multi-compartment gas solid fluidized beds. Thorough analyses of bubble dynamics and wall-to-bed heat transfer in flat- (FWBFB) and corrugated- (CWBFB) wall bubbling fluidized beds were performed for a variety of wall declinations and operating conditions covering a range of corrugation angles (θ=120o, 90o), average inter-wall clearances (C), initial rest bed heights (Hi) and ratios of gas superficial velocity to minimum bubbling velocity, Ug/Umb. It was observed that gas flowrate required to achieve the incipient bubbling condition was lower in case of CWBFB. A network of neck (minimum clearance) and hip (maximum clearance) locations in CWBFB also promoted bubbles breakup, higher bubble frequency, lower bubble rise velocity and thus all converging into a better gas distribution. CWBFB offered stable gas-solid fluidization operation and lower transport disengagement height as compared to FWBFB. During the experimental work, digital image analysis technique and fast response heat flux probes were employed to study the effects of operating and geometrical parameters on bubble dynamics and wall-to-bed heat transfer. Two artificial neural network correlations valid both for FWBFB and CWBFB were recommended for the estimation of bubble frequency and size (equivalent diameter). Full 3-D transient Euler-Euler CFD simulations with kinetic theory of granular flow were also carried out which helped shaping an understanding of the effects of corrugated walls on increasing the drag force on particles in the converging-diverging high-pressure zones in corrugated walls. The dynamic fluctuations in the simulated solid phase volume fraction, granular temperature and granular pressure were monitored to determine their standard deviations. These revealed notable shifts in the fluidization regime by replacing flat walls with corrugated walls and further revealed that necks were responsible for inception of instabilities as compared to hips. Time averaged contours of simulated gas volume fraction corroborated with experimental findings that CWBFB offered better gas distribution as compared to FWBFB. Axial profiles of simulated time averaged solid volume fraction and granular temperature showed that CWBFB significantly reduced the transport disengagement height as compared to FWBFB.

Avec la disponibilité de capteurs fiables de teneur en eau exploitant la spectroscopie proche infrarouge (NIR pour near-infrared) et les outils chimiométriques, il est maintenant possible d’appliquer des stratégies de commande en ligne sur plusieurs procédés de séchage dans l’industrie pharmaceutique. Dans cet ouvrage, le séchage de granules pharmaceutiques avec un séchoir à lit fluidisé discontinu (FBD pour fluidized bed dryer) de taille pilote est étudié à l’aide d’un capteur d’humidité spectroscopique. Des modifications électriques sont d’abord effectuées sur le séchoir instrumenté afin d’acheminer les signaux mesurés et manipulés à un périphérique d’acquisition. La conception d’une interface homme-machine permet ensuite de contrôler directement le séchoir à l’aide d’un ordinateur portable. Par la suite, un algorithme de commande prédictive (NMPC pour nonlinear model predictive control), basée sur un modèle phénoménologique consolidé du FBD, est exécuté en boucle sur ce même ordinateur. L’objectif est d’atteindre une consigne précise de teneur en eau en fin de séchage tout en contraignant la température des particules ainsi qu’en diminuant le temps de lot. De plus, la consommation énergétique du FBD est explicitement incluse dans la fonction objectif du NMPC. En comparant à une technique d’opération typique en industrie (principalement en boucle ouverte), il est démontré que le temps de séchage et la consommation énergétique peuvent être efficacement gérés sur le procédé pilote tout en limitant plusieurs problèmes d’opération comme le sous-séchage, le surséchage ou le surchauffage des granules. / The availability of reliable online moisture content measurements exploiting near-infrared (NIR) spectroscopy and chemometric tools allows the application of online control strategies to a wide range of drying processes in the pharmaceutical industry. In this paper, drying of particles with a pilot-scale batch fluidized bed dryer (FBD) is studied using an in-line spectroscopic moisture sensor. Electrical modifications are firstly performed on the instrumented FBD to route measured and manipulated signals to an acquisition peripheral. Then, the design of a human-machine interface allows directly controlling the FBD with a laptop computer. Afterwards, a predictive control algorithm (NMPC), based on an FBD consolidated phenomenological model, is executed in a loop on this same computer. The objective is to reach a specific particle moisture content setpoint at the end of the drying batch while decreasing batch time and limiting particle temperature. Furthermore, the FBD energy consumption is explicitly included in the NMPC objective function. Compared to a typical FBD operation in industry (mostly open-loop), it is shown that the drying time and the energy consumption can be efficiently managed on the pilot-scale process while limiting various operation problems like under drying, over drying, or particle overheating.

Le concept de flottation à lit fluidisé (FLF) (p. ex. HydroFloat^TM) a récemment été introduit afin d’améliorer la récupération des particules grossières (425 à 1180 μm) dans les circuits de traitement du minerai. Il s’agit d’une technologie hybride qui combine les principes de flottation en colonne et de séparation hydraulique. Malgré les résultats encourageants des premières applications industrielles, la FLF demeure une technologie émergente dans l’industrie minière globale et peu de travaux de caractérisation et d’automatisation ont été réalisés pour ce type d’équipement. S’appuyant sur cette constatation, un modèle phénoménologique dynamique d’une cellule de FLF est proposé. Le modèle est basé sur la théorie des flux multiphasiques afin de prédire les transferts de matière de trois populations (c.-à-d. les bulles, les particules libres et les particules accrochées) entre les zones parfaitement mélangées qui divisent l’équipement modélisé. Le modèle est calibré empiriquement en utilisant une probabilité d’adhésion bulle-particule et il est ensuite comparé à des données expérimentales provenant de la littérature. Les résultats en simulation démontrent que le modèle réussit à reproduire adéquatement l’influence des paramètres d’opération (c.-à-d. le débit d’air, le débit d’eau de fluidisation et la hauteur du lit fluidisé) sur la récupération en régime permanent, tant et aussi longtemps que l’équipement opère en régime de faible turbulence. Les séparateurs de FLF étant spécialement conçus pour opérer à faible turbulence, il ne s’agit pas d’une limitation importante pour le modèle d’un point de vue pratique. Toutefois, alors qu’un modèle dynamique de FLF est proposé, celui-ci est uniquement validé en utilisant un nombre limité des données de récupération en régime permanent dont les incertitudes expérimentales sont inconnues. À partir d’une analyse de l’influence des variables d’opération sur la récupération et la teneur du concentré, des stratégies de contrôle de procédés de type MPC et PID sont proposées pour la FLF du spodumène en utilisant le modèle phénoménologique créé. Les résultats en simulation semblent montrer que les stratégies MPC permettent d’obtenir de meilleures performances pour l’élimination des perturbations, parce qu’elles utilisent davantage le potentiel des variables manipulées. / The concept of fluidized-bed flotation (FBF) (e.g. HydroFloat^TM) was recently introduced to improve the recovery of coarse particles (425 to 1180 μm) in mineral processing circuits. It can be depicted as a hybrid technology between column flotation and hydraulic classification. In spite of encouraging results from the first industrial applications dating back more than a decade, FBF still remains an emerging technology in the global mining industry and little effort has been undertaken regarding characterization and control for this type of equipment. Bearing this idea in mind, a dynamic model of a FBF cell based on first principles describing volume conservation balances and macro hydrodynamic conditions is proposed. The model relies on the drift-flux theory to predict the flow of three populations (i.e. bubbles, free particles and attached particles) throughout the proposed vertical mixer-in-series framework. This simulator was specifically developed to address process design, monitoring, and control problems particularly for the FBF of spodumene. The model is empirically calibrated using a probability of bubble-particle attachment and is then compared to literature data (sphalerite flotation). Simulation results demonstrate the model’s ability to reproduce the effect of operating variables (i.e. airflow rate, fluidization water flow rate and bed height) on steady-state recovery as long as the equipment operates at low turbulence. Since FBF separators are specifically designed to operate in low turbulence, this may not be an important limitation for the model in a practical sense. However, while a dynamic FBF model is proposed, it was only validated using limited steady-state recovery data for which the experimental uncertainties are unknown. Following an investigation of the operating parameters’ influence on recovery and concentrate grade, MPC and PID process control strategies are designed for the FBF of spodumene using the proposed phenomenological model. The simulation results show enhanced disturbance rejection performances with MPC strategies as they make a better use of the manipulated variables’ potential.

La fabrication de comprimés pharmaceutiques par granulation humide a typiquement recours aux lits fluidisés pour le séchage des particules. Encouragée par les agences réglementaires, l'industrie a entamé une migration vers la production continue et automatisée, mais les procédés discontinus (batch) opérés sans rétroaction, excepté un contrôle qualité en fin de cycle, demeurent largement majoritaires dans le secteur. Dans le cas des séchoirs à lit fluidisé, cette approche occasionne plusieurs complications comme le sous-séchage, le surséchage et la surchauffe des granules thermosensibles, qui peuvent conduire au rejet du lot. Toutefois, la commande avancée et la production en continu peuvent réduire les problèmes d'opération. Ce projet de recherche concerne donc l'automatisation du séchage par lit fluidisé ou, plus spécifiquement, sa modélisation, sa commande et son observation. La conception et la comparaison de diverses stratégies d'estimation et de contrôle nécessitent d'abord un modèle mathématique représentatif du procédé. Pour y parvenir, une identification « boite grise » estime les paramètres empiriques d'une description phénoménologique à deux phases du lit fluidisé à partir de données expérimentales et un second lot de données valide les simulations qui en résultent. Cet ouvrage évalue ensuite la commande prédictive linéaire, non linéaire et économique sur le simulateur calibré. L'étude explore aussi les filtres de Kalman standard et non parfumé, ainsi que l'estimateur à fenêtre glissante, comme capteur virtuel de teneur en eau des particules, le principal indicateur de qualité au séchage. La première partie de cette thèse se concentre sur les séchoirs verticaux discontinus, et la deuxième, sur un nouveau prototype de réacteur horizontal entièrement continu. Les résultats de cette recherche confirment les avantages indéniables de ces technologies, soit un contrôle serré de la qualité du produit, et une diminution des coûts et de l'empreinte environnementale des opérations. / Manufacturing pharmaceutical tablets through wet granulation typically relies on fluidized bed drying for the particles. Advocated by regulatory agencies, the industry initiated a paradigm shift towards fully continuous and automated production, but batch processes operated without feedback, except a quality control at the end of the cycle, still prevail in the sector. For the case of fluidized bed dryers, this approach results in several issues like under drying, over drying, overheating of thermosensitive granules, that can lead to the rejection of the batch. However, advanced control and continuous processing can reduce the operational hurdles. This research project investigates the automation of fluidized bed drying or, more specifically, its modeling, control and observation. The design and comparison of various estimation and feedback strategies first require a representative mathematical model of the process. For this, a grey-box identification estimates the empirical parameters of a two-phase fluidized bed description from experimental data, and a second dataset validates the resulting simulations. This work then investigates linear, nonlinear, and economic model predictive control on the calibrated simulator. The study also explores the standard and unscented Kalman filter, and the moving-horizon estimator, as soft sensors for the particle moisture content, a critical quality attribute at drying. The first part of this thesis focuses on vertical batch dryers, and the second one, on a new prototype of a fully continuous horizontal reactor. The results of this research confirm the undeniable advantages of those technologies, namely a tight control of the product quality, and reductions in the costs and the environmental footprint of the operations.

La compagnie minière ArcelorMittal Mines Canada exploite, à Mont-Wright près de la ville de Fermont, un gisement contenant principalement de l’hématite (Fe2O3) comme minéral de valeur et de la silice (SiO2) comme gangue. Le minerai extrait de la mine est concassé puis broyé et les minéraux de fer sont concentrés par des spirales. Le concentré est ensuite envoyé par train à l’usine de boulettage de la ville de Port-Cartier. Une partie du concentré est vendu comme tel et l’autre partie est traitée pour produire des boulettes d’oxyde de fer pour les aciéries. Pour certains types de boulettes, la teneur en silice du concentré doit être abaissée à moins de 1.2 à 1.4%. Pour obtenir la teneur en silice exigée par les clients (aciéries), l’usine de boulettage se sert des classificateurs hydrauliques. L’objectif du projet de maîtrise est d’étudier le fonctionnement du classificateur hydraulique afin d’identifier le rôle et l’effet des variables opératoires (meilleur contrôle) et ultimement de proposer un modèle pour cet équipement. Plusieurs essais ont été effectués sur les classificateurs hydrauliques de l’usine de boulettage d’ArcelorMittal en vue d’observer l’impact des variables opératoires sur la densité du lit de pulpe et les variables de sortie (distribution granulométrique et composition chimique) du classificateur, mais surtout sur les variables de performance (rendement poids et teneur en silice à la sousverse) de cet équipement. Le fonctionnement du classificateur hydraulique a été étudié à partir des courbes de partage des minéraux, une approche qui n’a pas été utilisée souvent dans la littérature portant sur ces appareils. Les données tirées de ces campagnes d’échantillonnage ont permis de calibrer un modèle empirique et de simuler, d’une manière simplifiée, l’opération du classificateur hydraulique. Ces données ont finalement permis de constater que cet appareil, d’opération à première vue simple, est en fait complexe et que le développement d’un modèle phénoménologique est nécessaire pour arriver à pouvoir établir des stratégies de commande efficaces afin de réguler le fonctionnement du classificateur. / The mining company ArcelorMittal Mines Canada operates in Mont-Wright near the town of Fermont, an ore deposit consisting mainly of hematite (Fe2O3) as a valuable mineral and silica (SiO2) as gangue. The extracted ore from the mine is crushed and then ground and iron minerals are concentrated by spirals. The concentrate is then sent by train to the pelletizing plant in the city of Port-Cartier. A portion of the concentrate is sold as is and the other part is treated to produce iron oxide pellets for steel mills. For certain types of dumplings, the silica content of the concentrate should be reduced to less than 1.2 to 1.4%. For having the silica content required by customers (steelworks), the pellet plant uses hydraulic classifiers. The objective of the project is to study the operation of the hydraulic classifier to identify the role and effect of process variables (for a better control) and ultimately to propose a model for this equipment. Several tests were carried out on the hydraulic classifiers of pelletizing plant of ArcelorMittal to observe the impact of process variables on the density of the pulp bed and output variables (particle size distribution and chemical composition) of the classifier but especially on performance variables (weight yield and silica content in the underflow) for this equipment. The operation of the hydraulic classifier has been studied from the minerals sharing curves, an approach that has not been used frequently in the literature on these devices. Data from these sampling campaigns were used to calibrate an empirical model and simulate, in a simplified manner, the operation of the hydraulic classifier. These data have finally allowed to find that this device, operation of which is simple at first view, is actually complex and the development of a phenomenological model is necessary to arrive at strategies to establish effective control to regulate the operation of classifier.