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Efeitos secundários resultantes da aplicação de métodos oxidativos para degradação de contaminantes orgânicos em solos / not availableMarisa Santiago Pugas 26 June 2015 (has links)
A contaminação de solos e águas subterrâneas por compostos orgânicos constitui-se em sérios e preocupantes problemas à saúde do homem e ao meio ambiente. A presença de gasolina como agente poluidor em solos e águas, se deve, na maioria das vezes, a defeitos na estrutura dos tanques de estocagem em postos de abastecimento, vazamentos em tubulações de refinarias, acidentes com caminhões de transporte etc. Das substâncias que compõe a gasolina, mais de 200 são reconhecidamente tóxicas, dentre elas encontram-se o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX). O combustível derramado, inicialmente estará presente na Zona Não-Saturada sob a forma adsorvida ou de vapor. Em contato com a fase aquosa, devido o fenômeno de cossolvência, os compostos BTEX se dissolverão parcialmente, sendo os prim eiros contaminantes a atingir a água subterrânea deteriorando sua qualidade. A contaminação depende principalmente da extensão do vazamento, das características do solo e, em geral, só são percebidas quando descobertos seus efeitos deletérios. Atualmente, dentre os métodos de descontaminação in situ, destacam-se os Processos Oxidativos e os Processos Oxidativos Avançados (POAs). Nos oxidativos utilizam-se reagentes como peróxido de hidrogênio, permanganato e persulfato; os POAs se baseiam na produção de radicais hidroxil (OH° ) que podem ser obtidos a partir do Reagente Fenton e Foto - Fenton. Os agentes oxidantes promovem total degradação de grande variedade de substâncias perigosas resultando em compostos inócuos como gás carbônico e água. O uso dessas técnicas de descontaminação, entretanto, na maioria das vezes, leva a efeitos secundários indesejáveis ao meio ambiente. Visando estudar as alterações no solo e na água, foram realizados experimentos laboratoriais utilizando um Latossolo artificialmente impactado por gasolina e tratado com os reagentes Fenton, peróxido de hidrogênio, persulfato de sódio e permanganato de potássio. Os estudos permitem afirmar que os tratamentos oxidativos resultam em diminuição do pH, redução dos teores de bases trocáveis e, por se tratar de processos pouco seletivos, ocasionam a degradação da matéria orgânica natural do solo. Essas alterações favorecem a dessorção de íons metálicos que são liberados para fase aquosa em concentrações que excedem até centenas de vezes o limite estabelecido pela legislação. Os resultados obtidos comprovam que os efeitos secundários consequentes das técnicas de degradação oxidativa, aplicadas às áreas impactadas por c ompostos benzênicos, afetam o meio ambiente e alteram a qualidade das águas tornando -as inadequadas para o consumo humano. / The contamination of soils and groundwater by organic compounds is a serious and worrying problem for the health of the human being and the environment. The presence of petrol as a polluting agent in soil and water occurs, in most cases, due to defects in the structure of the storage tanks at petrol, stations, leaks in tubing of the oil refineries, accidents envolving tanker lorries etc. Among the substances that are in the chemical composition of gasoline, more than 200 are known to be toxic, including benze ne, toluene, ethylbenzene and xylene (BTEX). The spilt petrol shall be present, in the early stages, in the Non -Saturated Zone in the adsorbed or vapour forms. In contact with the aqueous phase, due to the phenomenon of cosolvence, the BTEX compounds shall partially dissolve, and the first contaminants to reach the water causing a deterioration in its quality. Contamination depends mainly on the extention of the leak, the characteristics of the soil and, in general, are only perceived when their harmful effects are discovered. Currently, among the in situ methods of decontamination we could mention the Oxidative Processes and the Advanced Oxidative Processes (AOPs). In the oxidative process, reagents such as hydrogen peroxide, permanganate and persulphate a re used; in contrast, the AOPs are based on the production of hydroxyl radicals (OH°) which can be obtained based on the Fenton reagent and photo-Fenton. Oxidising agents bring about the total degradation of many harmful substances which are turned into harmless compounds such as carbon dioxide and water. The use of these decontamination techniques, however, often leads to undesirable secondary effects on the environment. Aiming to study the changes to soil and water, laboratory experiments were conducted using a Latosoil which was artificially impacted by petrol, and then treated with Fenton, hydrogen peroxide, sodium persulphate and potassium permanganate reagents. The studies conducted as part of this project allow us to say that oxidising treatment results in a decline of pH, reduction of the content of exchangeable bases and, as these processes are of low selectivity, they also lead to the degradation of the natural organic matter of the soil. These changes favour the dessorption of metallic ions, which are released into the aqueous phase at concentrations which are often hundreds of times more than the limit established by legislation. The results obtained also proved that the secondary effects resulting from degradation techniques based on oxidation as applied to areas that have had the impact of benzene compounds affect the environment and also change the quality of the waters, that are unsuitable for human consumption.
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Aplica??o da ozoniza??o e de processos oxidativos avan?ados na degrada??o dos f?rmacos paracetamol e dipirona presentes em efluentes aquosos simulados / Application of the ozonation and advanced oxidation processes on the degradation of the drugs Acetaminophen and Dipyrone present in simulated aqueous wastewatersRosado, Francisca Gabriela Lopes 15 December 2014 (has links)
Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-01-06T17:12:21Z
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Previous issue date: 2014 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (Capes) / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / A oxida??o de efluentes sint?ticos contendo os f?rmacos paracetamol (PCT) e dipirona (DPN), ambos analg?sicos largamente utilizados por humanos e animais foi conduzida pelos processos O3, O3/UV, H2O2/UV e H2O2/UV/O3 via rea??o direta (oz?nio molecular), indireta (radical hidroxila) e mista (O3/HO?) manipulando-se o pH do meio reacional. Essas subst?ncias tem grande resist?ncia aos processos convencionais de tratamento de efluentes e, assim buscam-se ferramentas mais eficientes para a degrada??o desses f?rmacos. A remo??o dos f?rmacos PCT e DPN nas amostras tratadas com os diferentes POA foi monitorada utilizando a t?cnica cromatografia l?quida de alta efici?ncia (HPLC). A quantidade total de compostos arom?ticos e o grau de mineraliza??o da mat?ria org?nica dissolvida foram avaliados por meio dos par?metros UV (254 nm), Demanda Qu?mica de Oxig?nio (DQO) e de Carbono Org?nico Total (COT). Al?m disso, a susceptibilidade a biodegradabilidade foi avaliada por meio da raz?o da DQO/COT. Os resultados experimentais mostraram que o tempo gasto para a degrada??o depende da natureza do f?rmaco, bem como do pH e do tipo de processo oxidativo. Verificou-se uma elevada percentagem de remo??o (95%) e um percentual moderado de mineraliza??o (35%) para os estudos utilizando os processos O3 (pH 12) e O3/UV. De um modo geral, verificou-se um aumento da biodegradabilidade das amostras tratadas para os diferentes tratamentos oxidativos. No caso dos processos H2O2/UV e H2O2/UV/O3 a remo??o dos f?rmacos foi alta, especialmente no caso do processo H2O2/ UV/O3 onde ap?s 45 min e dose de 200 ppm de per?xido obteve-se ?88% de remo??o dos f?rmacos. No caso do processo H2O2(800ppm)/O3/UV e para o f?rmaco PCT, verificou-se percentagens de remo??o de DQO e COT de 77% e 42%, respectivamente. J? para o f?rmaco DPN, os valores correspondentes obtidos foram de 70% e 68%, respectivamente. Analisando os resultados observou-se que a remo??o da DQO e do COT foi maior para os processos processo H2O2/UV/O3. Por outro lado, a maior remo??o das subst?ncias parentais (PCT e DPN) foi obtida utilizando o processo O3 (pH 12). A partir dos valores das constantes de velocidade em fun??o do pH estimou-se a contribui??o dos processos de oxida??o por via direta e indireta. De um modo geral, o estudo revelou que o uso dos presentes POA e/ou ozoniza??o pode constituir um processo de tratamento alternativo vi?vel para a remo??o/degrada??o dos f?rmacos PCT e DPN presente em ?guas contaminadas. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2014. / ABSTRACT
The oxidation of synthetic wastewaters containing the drugs Acetaminophen (PCT) and Dipyrone (DPN), which are analgesics of widespread use by the human being and animals, was carried out by means of the O3, O3/UV, H2O2/UV e H2O2/UV/O3 oxidative processes. The ?direct? oxidation process was promoted by action of the O3 (acidic solutions) while in the case of the ?indirect? processes the application of the Advanced Oxidation Processes (AOPs) has permitted the use of the hydroxyl radical (HO?) as the major oxidant. These substances are recalcitrant towards the conventional wastewater treatments and, therefore, the search for an efficient treatment for these effluents is of current interest. The removal of PCT and DPN in the treated samples using the different AOPs was monitored using the high performance liquid chromatography (HPLC) technique. The total amount of aromatics and the degree of mineralization of the dissolved organic matter were evaluated by means of the UV(254 nm) technique and the Chemical Oxygen Demand (COD) and Total Organic Carbon (COT) methods, respectively. In addition, biodegradability susceptibility was evaluated by means of the COD/TOC ratio. The experimental findings showed that the time spent for degradation depends on the nature of the drug, as well as on the pH and the type of the oxidative process. It was verified for the studies using the O3(pH 12) and O3/UV processes a high percentage of removal (95%) and a moderate percentage of mineralization (35%). On the whole, it was verified an increase in the biodegradability of the treated samples for the different oxidative treatments. In the case of the H2O2/UV and H2O2/UV/O3 processes the removal of PCT and DPN was high, especially in the case of the H2O2/UV/O3 where after 45 min and by using a peroxide dosage of 200 ppm a percentage of removal of ?88% was obtained. In the case of the H2O2(800ppm)/UV/O3 process and for PCT, it was verified percentages of removal for COD and COT of 77% and 42%, respectively. Accordingly, the corresponding values obtained for DPN were 70% and 68%, respectively. As a rule, the removal of COD and COT was higher for the H2O2/UV/O3 process. On the contrary, a higher removal (e.g., HPLC) of the parental substances (PCT and DPN) was obtained using the O3 (pH 12) process. In the case of the ozonation the contribution of the direct and indirect oxidation processes was evaluated from the values of the pseudo first-order rate constants obtained in the acidic and alkaline conditions. On the whole, the current study has revealed that the use of the present AOPs and/or ozonation can constitute a viable alternative treatment process for the removal/degradation of the PCT and DPN drugs present in contaminated waters.
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Estudos de degradação de fármacos em meio aquoso por processos oxidativos avançados / Study on the degradation of pharmaceutials by advanced oxidation processes in aqueous mediumBarros, Allen Lopes de January 2014 (has links)
BARROS, Allen Lopes de. Estudos de degradação de fármacos em meio aquoso por processos oxidativos avançados. 2014. 99 f. Tese (doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-04-05T17:40:48Z
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Previous issue date: 2014 / The use of PET as a support material for TiO2 films in advanced oxidation processes (AOPs) for water treatment was investigated. A green, low-cost immobilization procedure was developed and the amount of deposited photocatalyst ranged from 0.036 to 0.202 mg per cm2 PET. Photocatalytic activity of the films was evidenced by degrading paracetamol solutions under UV radiation. The highest kinetic constants were observed for at least 0.09 mg TiO2 per cm2 PET. Scan Electron Microscopy (SEM) and Energy-Dispersive X-ray (EDX) analyses indicated 0.15 mg TiO2 per cm2 PET as enough to provide complete covering of the PET support. Characterization analyses were performed with a film after 30 h of use in a UV/TiO2/O3 reactor. According to SEM analyses, the photocatalyst was not detached from the PET support, while EDX and gravimetric data indicated the possibility of the TiO2 to have been contaminated by compounds present in the solution during the treatment. Further experiments were performed, concerning the study of the degradation of the pharmaceuticals paracetamol, ibuprofen, ketoprofen, and naproxen. Degradation studies were carried out in a pilot-scale reactor, by using several AOP’s, namely direct photolysis, heterogeneous photocatalysis, and ozonation, either individually or simultaneously. Special attention was given to the identification of significant factors considered, in order to contribute to the optimization of systems in which such AOPs or their combination can be used. Also, the detection and indication of degradation products is presented. / O uso de PET (politereftalato de etileno) como material de suporte para filmes de TiO2 foi estudado. Um procedimento de baixo custo e ambientalmente correto foi desenvolvido para a obtenção dos filmes e a quantidade de fotocatalisador depositada variou de 0,036 a 0,202 mg por cm2 de PET. A atividade fotocatalítica dos filmes obtidos foi evidenciada por ensaios de degradação de paracetamol sob radiação UV. As maiores constantes cinéticas foram observadas quando 0.09 mg de TiO2 ou mais foram depositados por cm2 PET. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersive de raios-X (EDX) indicaram que 0,15 mg de TiO2 por cm2 de PET foram suficientes para completa cobertura do suporte. Análises de caracterização também foram realizadas em filmes com mais de 30 h de uso em sistema UV/TiO2/O3. De acordo com as análises de MEV, o fotocatalisador não foi removido do suporte de PET, enquanto dados de EDX e de análise gravimétrica indicaram a probabilidade de contaminação dos filmes por compostos presentes na solução durante o tratamento. Outros experimentos foram realizados, relacionados ao estudo da degradação dos fármacos paracetamol, ibuprofeno, cetoprofeno e naproxeno. Os estudos de degradação foram realizados em reator em escala piloto, utilizando-se diversos POAs (fotólise direta, fotocatálise heterogênea, ozonização) de forma individual ou simultaneamente. Atenção especial foi dada à identificação dos fatores significativos, dentre aqueles considerados nos ensaios, de modo a contribuir para a otimização de sistemas em que estes POAs venham a ser utilizados. A detecção e indicação de prováveis produtos de degradação também é apresentada.
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Tratamentos adsortivos e de oxidação avançada de fenol, 2-nitrofenol e 4-nitrofenol em solução aquosa / Adsortivos treatments and of advanced phenol oxidation, 2-nitrofenol and 4-nitrofenol in watery solutionNogueira, Maria Ionete Chaves 20 November 2009 (has links)
NOGUEIRA, M. I. C. Tratamentos adsortivos e de oxidação avançada de fenol, 2-nitrofenol e 4-nitrofenol em solução aquosa. 2009. 148 f. Tese (Doutorado em Engenharia Civil: Saneamento Ambiental) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-04-28T13:31:07Z
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Previous issue date: 2009-11-20 / In the present work the batch adsorption and advanced oxidation of phenol (F), 2-nitrophenol (2NF) and 4-nitrophenol (4NF) in aqueous phase has been studied. The adsorption experiments were conducted onto coconut shell powder (BIN), coconut shell powder treated with HCl 1.0M (BT) and coconut shell-based activated carbon (CA) obtained from carbonization at low temperature (250°C). Equilibrium and kinetic studies were carried out at temperatures of 28, 40 and 50ºC. Langmuir and Freundlich isotherms correlated well the equilibrium data, indicating the adsorption capacity (qmax) increased in the order: AC>>> BT> BIN. This behavior denotes an adsorption characterized by dispersive interactions between the -electrons of the graphitic carbon basal planes and those of the aromatic rings of the adsorbate, which is more intense when compared to the cellulose materials where are dominant the donor-acceptor complex formation between the oxygenated sites onto adsorbent and aromatic rings of phenol compounds. The best results of qmax in activated carbon and coconut shell powder treated with acid were obtained for the adsorption of 2-nitrophenol at room temperature (28ºC), corresponding to values of 17.1 and 1.39 mg/g, respectively. In all cases, the adsorption kinetics could be satisfactorily fitted by a pseudo-second order model. Advanced oxidation processes (AOP) were carried out for treatments such photolytic (UV), photochemical (UV/H2O2), Fenton (Fe2+/H2O2) and electrochemical oxidation with dimensionally stable anodes (DSA) type Ti/Ru0.3Ti0.7O2, Ti/Ru0.3Ti0.4Sn0.3O2 and Ti/Ru0,3Sn0,7O2. The Fenton and photoassisted tests were performed to optimized conditions of 1.0 mM of Fe2+ ions, 3.0 mM of H2O2 and radiation intensity (I0) of 64 mW/cm2. Particularly, electrocatalytic oxides were prepared by thermal decomposition of chloride precursors to 500oC until the formation of films with thickness constant of 2μm on titanium support. The characterization by EDX, SEM and Cyclic Voltammetry techniques showed a nearly stoichiometric composition, morphology type “cracked mud” and elevated overpotencial from oxygen evolution reaction (OER). Degradation efficiencies in photoassisted processes were particularly high (> 80%) while in the Fenton system this values ranged between 60 and 78%. The kinetic modelling using the equation of pseudo-first order adopted allowed a good fit of experimental data. The values of kinetic constant 1/ (min-1) at room temperature showed the following order: Fenton (8.16 min-1) > Photochemical (6.95 min-1) >> photolytic (1.98 min-1). In addition, studies using the electrocatalytic anodes at constant potential electrolysis of 2.0 V showed almost total degradation for the nitrophenols (> 93%) and moderate removal efficiencies for phenol (between 65 and 86%). In terms, considered the type of anode employed the electrooxidation efficiency at room temperature increase in the following order of reactivity: Ru0.3Ti0.7O2 > Ru0.3Ti0.4Sn0.3O2 > Ru0.3Sn0.7O2. Thus, the results confirm the applicability of adsorption and advanced oxidation processes as promising treatments in the remediation of aqueous systems containing phenol and nitrophenols / Neste trabalho foram realizados estudos de adsorção em batelada e de oxidação avançada para a remoção de fenol (F), 2-nitrofenol (2NF) e 4-nitrofenol (4NF) em solução aquosa. Nos estudos de adsorção foram empregados como adsorventes o pó de bagaço da casca de coco in natura (BIN), pó de bagaço in natura tratado com HCl 1,0 M (BT) e carvão ativado (CA) proveniente da carbonização a 250ºC do pó de bagaço tratado com ácido. Experimentos de equilíbrio e cinética de adsorção foram realizados nas temperaturas de 28, 40 e 50ºC. Isotermas de Langmuir e Freundlich correlacionaram bem os dados de equilíbrio, indicando capacidades de adsorção (qmáx) que aumentaram na ordem: CA >>> BT > BIN. Este comportamento denota uma adsorção caracterizada pelas interações entre os elétrons dos anéis aromáticos e os elétrons das camadas grafíticas do carvão, a qual é mais intensa que a verificada nos materiais celulósicos onde predomina a formação de complexos doador-receptor entre os sítios oxigenados localizados na superfície do adsorvente e o anel aromático dos compostos fenólicos. Os melhores resultados de qmáx em carvão ativado e pó de bagaço tratado com ácido foram obtidos para a adsorção de 2-nitrofenol à temperatura ambiente (28ºC), correspondentes aos valores de 17,1 e 1,39 mg/g, respectivamente. Do ponto de vista cinético o modelo de pseudo-segunda ordem apresentou melhor ajuste dos dados experimentais. Por outro lado, processos oxidativos avançados (POAs) das moléculas fenólicas foram conduzidos para os tratamentos fotolítico (UV), fotoquímico (UV/H2O2), Fenton (Fe2+/H2O2) e eletroquímico com anodos dimensionalmente estáveis (ADEs) de Ru0,3Ti0,7O2, Ru0,3Ti0,4Sn0,3O2 e Ru0,3Sn0,7O2. Os processos Fenton e fotoassistidos apresentaram condições ótimas nas concentrações de 1,0 mM em íons Fe2+e 3,0 mM em H2O2 e taxa de radiação (I0) de 64 mW/cm2. Os óxidos eletrocatalíticos foram preparados por termodecomposição de cloretos precursores a 500oC até a formação de filmes com 2,0 µm de espessura sobre um suporte de titânio. A caracterização pelas técnicas de EDX, MEV e Voltametria Cíclica mostrou composições praticamente estequiométricas, morfologia estrutural tipo cracked mud e elevado sobrepotencial para a reação de desprendimento de oxigênio (RDO). Estudos de oxidação para as moléculas fenólicas mostraram o 2-nitrofenol como a espécie mais oxidável e o fenol comum como a espécie menos reativa. As eficiências de degradação dos processos fotoassistidos foram particularmente elevadas (superiores a 80%) enquanto o sistema Fenton apresentou taxas de remoção entre 60 e 78%. A modelagem cinética segundo o modelo de pseudo-primeira ordem adotado permitiu um bom ajuste dos dados experimentais. Os valores da constante cinética 1/ (min-1) a 28ºC mostraram a seguinte ordem: Fenton (8,16 min-1) > fotoquímico (6,95 min-1) >> fotolítico (1,98 min-1). Em adição, estudos usando anodos eletrocatalíticos (ADEs) a potencial constante de eletrólise de 2,0 V mostraram degradações superiores a 93% para os nitrofenóis e entre 65 e 86% para o fenol. Em termos, considerado o tipo de ADE empregado, a eficiência de eletrooxidação à temperatura ambiente obedece a seguinte ordem de eficiência: Ru0,3Ti0,7O2 > Ru0,3Ti0,4Sn0,3O2 > Ru0,3Sn0,7O2. A análise espectroscópica para identificação de co-produtos indicou completa mineralização dos compostos fenólicos nos processos fotoquímico e eletroquímico, enquanto que nos processos Fenton e fotolítico foram detectados traços de produtos hidroxilados. Em geral, os resultados obtidos confirmam os processos adsortivos e oxidativos como tratamentos promissores para a despoluição de sistemas aquosos contendo fenóis e nitrofenóis
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Avaliação da atividade fotocatalítica de filmes multicamadas SnO2 / Ag / TiO2 / Evaluation of the photocatalytic activity of SnO2 / Ag / TiO2 multilayer filmsKisen, Carla Yuri [UNESP] 18 May 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-05-18 / Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades fotocatalíticas de filmes multicamadas SnO2/Ag/TiO2 e SnO2/Ag/TiO2 dopado com Ag. A camada de TiO2 (sem e com dopagem de Ag) foi obtida pelo método Pechini. Os catalisadores foram preparados com diferentes percentagens de prata (0,0, 0,5 e 1,0%) e diferentes temperaturas de calcinação (500, 600 e 700°C). Foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (FEG - SEM) com espectroscopia de dispersão de energia (EDS), difração de Raios X (DRX), espectroscopia de reflexão difusa (ERD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), área de superfície específica baseado no método BET, espectroscopia de fotoluminescência (PL) e espectroscopia de fotoelétrons de Raios X (XPS). A atividade fotocatalítica dos pós foi determinada por testes de descoloração do corante Rodamina-B. A solução contendo o corante e o catalisador, na concentração de 0,01 mmol L-1 e 0,1 g L-1, respectivamente, foi submetida a radiação com lâmpada germicida de 11 W por 120 minutos. Os testes de controle, para efeito de comparação, foram realizados com TiO2 anatase (marca Synth) e testes de fotólise. Nas imagens, obtidas por MEV, todas as composições de prata empregadas apresentaram morfologias semelhantes, a elevação da temperatura de calcinação leva a uma diminuição da porosidade e a geração de agregados de partículas (coalescência). Os difratogramas de Raios X indicam a influência da prata na geração de fases distintas de TiO2, durante a síntese dos catalisadores, estabilizando a fase anatase. As análises BET, HRTEM e refletância difusa indicaram um aumento na área de superfície do material, a prata na forma metálica e a redução do band gap do semicondutor com a adição de prata, respectivamente. Os espectros de PL indicam, com a dopagem, a criação de níveis intermediários no band gap e a diminuição dos defeitos do tipo vacâncias de oxigênio. Entre os catalisadores, o que apresentou maior atividade foi o TiO2 com 0,5% Ag e temperatura de calcinação de 500°C, com 100% de descoloração do corante em 60 minutos de radiação. Os filmes multicamadas foram produzidos por eletroforese para deposição de SnO2 e TiO2 e por Sputtering para deposição de Ag, passando por tratamento térmico a 450°C durante 1 hora Os filmes apresentaram alta atividade fotocatalitca, sendo que o filme SnO2/Ag/TiO2 dopado com Ag obteve 90% de descoloração da Rodamina-B em duas horas de radiação UV-C. / In this work, a study of photocatalytic properties of multi-layer films consisting of SnO2/Ag/TiO2 and SnO2/Ag/TiO2 doped with silver. The TiO2 layer (without and with Ag doping) was obtained by the Pechini method. The catalysts were prepared with different percentage of silver (0, 0,5 and 1,0 %) and different calcination temperatures (500, 600 and 700°C), characterized by field emission gun - scanning electron microscopy (FEG-SEM) with spectroscopy energy dispersive (EDS), X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (ERD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), specific surface area based on the BET method, Photoluminescence spectroscopy (PL) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The powders' photocatalytic activity was defined by Rhodamine-B discoloration test. The solution containing the dye and the catalyst, in the concentration of 0,01 mmol L-1 e 0,1 g L-1 respectively, were submitted to radiation with 11 W germicidal lamp for 120 minutes. The control tests, for comparison effects, were made with TiO2 anatase (Synth brand) and photolysis tests. In the images, obtained by SEM, all the silver compositions employed presented similar morphologies, the calcination temperature rise leads to a decreased porosity and the generation of particles clusters. The X-ray diffractograms indicates the doping influence in the generation of distinct TiO2 phases during the catalysts synthesis, stabilizing the anatase phase. The BET, HRTEM, ERD analysis showed an increase in the material's surface area, the silver in the metallic form and the reduction of the band gap of the semiconductor with the addition of silver, respectively. The PL spectra indicate the creation of intermediate levels in the band gap and the decrease of the oxygen vacancies defects with silver. Among the catalysts, what presented greater activity was the TiO2 with 0,5 % Ag and calcination temperature of 500°C, which degraded around 100 % in 60 minutes. The films were produced by electrophoresis process for SnO2 and TiO2 deposition and by Sputtering process for Ag deposition followed by 450°C thermal treatment for 1 hour. The films showed high photocatalytic activity, and the film SnO2/Ag/TiO2 doped with silver obtained 93 % discoloration of Rhodamine-b in two hours of UV-C radiation.
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Degradação de hormônios por processos Fenton mediados por ciclodextrinaGama, Mariana Roberto [UNESP] 24 June 2010 (has links) (PDF)
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gama_mr_me_araiq.pdf: 1403241 bytes, checksum: 7abda8bff50e451ccb374b4cc81f020a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo de interferentes endócrinos em águas tem sido relevante devido aos efeitos deletérios promovidos por estes compostos, encontrados no ambiente em baixíssimas concentrações, na faixa de ng L-1 até μg L-1. Hormônios estrógenos são importantes interferentes endócrinos. Neste trabalho, foi avaliada a influência da β- ciclodextrina (β-CD) na degradação dos hormônios estrógenos 17β-estradiol (E2) e 17α-etinilestradiol (EE2) por processo Fenton e foto-Fenton, com irradiação artificial. Por meio de métodos espectrofotométricos, determinou-se que a estequiometria de inclusão de E2:β-CD e EE2: β-CD é 1:1, e a constante de inclusão assume valores da ordem de 103 L mol-1 para ambos os hormônios. A constante de complexação Fe2+-β-CD apresentou maior valor em pH 4,0, quando comparados aos valores encontrados em pH 2,5 e 6,0. Já a constante de complexação Fe3+-β-CD foi maior em pH 6,0. A degradação de E2 e EE2 foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a mineralização por determinações de carbono orgânico total (COT). Foi observado que o processo Fenton (Fe2+ = 0,01 mmol L-1 e H2O2 = 0,5 mmol L-1) em pH 2,5 e 4,0 reduziu a concentração do EE2 a valores abaixo do limite de detecção do equipamento após 90 minutos de reação e em pH 6,0, a redução na concentração alcançou somente 50% após o mesmo tempo; entretanto, não ocorreu a remoção do COT das amostras, indicando que houve a formação de intermediários de reação. Na presença de β-CD, a eficiência da reação de Fenton foi menor e a redução na concentração de EE2 chegou a cerca de 50% nos valores de pH testados. Novamente, não foi observada remoção do COT das amostras. Observou-se que a degradação do EE2 por processo foto-Fenton reduz a concentração do hormônio até abaixo do limite de detecção do equipamento após 30 minutos de reação... / The study of endocrine disruptors in water has been important due to the deleterious effects promoted by these compounds, found in the environment at very low concentrations. Estrogens are important endocrine disruptors. In this study, the influence of β-cyclodextrin (β-CD) in the degradation of the hormones estrogen 17β- estradiol (E2) and 17α-ethinylestradiol (EE2) by Fenton and photo-Fenton process using artificial irradiation was evaluated. Using spectrophotometric methods, it was determined that the stoichiometry of the inclusion of E2 and EE2 in β-CD is 1:1, and the inclusion constant assumes values around 103 L mol-1 for both hormones. The Fe2+-β-CD complexation showed the highest value at pH 4.0, which was compared to values found at pH 2.5 and 6.0. The Fe2+-β-CD complexation was higher at pH 6.0. The degradation of E2 and EE2 was determined by high performance liquid chromatography and mineralization by determination of total organic carbon (TOC). It was observed that the Fenton process (Fe2+ = 0,01 mmol L-1 e H2O2 = 0,5 mmol L-1) at pH 2.5 and 4.0 reduced the concentration of EE2 to values below the detection limit of the equipment after 90 minutes of reaction and at pH 6.0, the reduction in the concentration reaches only 50% after same time. However, the removal of TOC of the samples is not observed, indicating the formation of intermediates. In the presence of β-CD, the reaction efficiency is reduced and the reduction in the concentration of EE2 reaches about 50% at the pH values tested. Again, there was no mineralization of the samples. It was observed that the degradation of EE2 by photo-Fenton process reduces the concentration of the hormone to levels below the detection limit of the equipment after 30 minutes of reaction at pH 2.5 and 4.0 and about 60% degradation is observed after 60 minutes reaction at pH 6.0. The mineralization in these samples reached... (Complete abstract click electronic access below)
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Influência da matriz na degradação do fármaco bezafibrato por processo foto-FetonMelo, Silene Alessandra dos Santos [UNESP] 25 June 2007 (has links) (PDF)
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melo_sas_me_araiq.pdf: 305471 bytes, checksum: e7e7ea0da43d8b1ea1c3db10ddd8fe36 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fármacos de diferentes classes terapêuticas têm sido detectados em ambientes aquáticos em diversas partes do mundo. Embora presentes em concentrações na faixa de μg L-1 ou ng L-1, ensaios biológicos comprovam efeitos tóxicos em organismos de diferentes classes taxonômicas. Diante desse quadro, a preocupação com os ecossistemas aquáticos e o risco potencial de contaminação de águas destinadas ao consumo humano tem incentivado o estudo de métodos que sejam eficientes na degradação destes contaminantes, uma vez que os processos usuais de tratamento têm se mostrado ineficientes em tal propósito. O objetivo deste trabalho foi estudar a degradação do antilipêmico bezafibrato em água deionizada, água superficial e efluente de estação de tratamento de esgoto (ETE) empregando o processo foto-Fenton, bem como avaliar a influência do uso de irradiação solar ou de lâmpada de luz negra depois de definida a melhor condição para o processo oxidativo no que diz respeito à fonte e concentração de ferro e concentração de H2O2. A melhor condição para degradação do fármaco foi definida como: [FeOx] = 0,20 mmol L-1 e [H2O2] = 10,0 mmol L-1, na qual a concentração do fármaco atingiu valores menores que o limite de detecção (LD = 0,29 mg L-1) após 3,5 minutos de irradiação solar (0,71 J cm-2) em água deionizada, água superficial e efluente de ETE. A mineralização atingiu 95% após 30 minutos (6,22 J cm-2) em água deionizada. O processo foto-Fenton mostrou-se eficiente na degradação do fármaco bezafibrato, especialmente sob irradiação solar. A utilização deste processo é bastante vantajosa, visto que é possível utilizar baixas concentrações dos reagentes e uma fonte de irradiação que não implica em custos ao processo. / Pharmaceuticals of different therapeutic classes have been detected in aquatic environments worldwide. Although they are present in the μg L-1 or ng L-1-range, biotests verify toxic effects in organisms from different taxonomical classes. The concern about aquatic ecosystems and the potential risk of drinking water contamination have stimulated the study of methods that are efficient on degradation of these contaminants, since the conventional treatment processes have been inefficient on that purpose. The aim of this work was to study the lipid regulator bezafibrate degradation in deionized water, surface water and effluent of sewage treatment plant (STP) by photo-Fenton process as well as to evaluate the influence of using solar irradiation or black-light lamp after optimizing the oxidation process with respect to iron source and concentration and H2O2 concentration. The optimum condition for the pharmaceutical degradation was defined as: [FeOx] = 0.20 mmol L-1 and [H2O2] = 10.0 mmol L-1, in which the pharmaceutical concentration was lower than the limit of detection (LD = 0.29 mg L-1) after 3.5 minutes solar irradiation (0.71 J cm-2) in deionized water, surface water and STP effluent. The mineralization reached 95% after 30 minutes (6.22 J cm-2) in deionized water. The photo-Fenton process was efficient on bezafibrate degradation, especially under solar irradiation. The use of this process is advantageous, once it allows low concentrations of the reagents and a costless irradiation source.
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Influência da matriz na degradação do fármaco bezafibrato por processo foto-Feton /Melo, Silene Alessandra dos Santos January 2007 (has links)
Orientador: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Helena Redigolo Pezza / Banca: Renato Sanches Freire / Resumo: Fármacos de diferentes classes terapêuticas têm sido detectados em ambientes aquáticos em diversas partes do mundo. Embora presentes em concentrações na faixa de μg L-1 ou ng L-1, ensaios biológicos comprovam efeitos tóxicos em organismos de diferentes classes taxonômicas. Diante desse quadro, a preocupação com os ecossistemas aquáticos e o risco potencial de contaminação de águas destinadas ao consumo humano tem incentivado o estudo de métodos que sejam eficientes na degradação destes contaminantes, uma vez que os processos usuais de tratamento têm se mostrado ineficientes em tal propósito. O objetivo deste trabalho foi estudar a degradação do antilipêmico bezafibrato em água deionizada, água superficial e efluente de estação de tratamento de esgoto (ETE) empregando o processo foto-Fenton, bem como avaliar a influência do uso de irradiação solar ou de lâmpada de luz negra depois de definida a melhor condição para o processo oxidativo no que diz respeito à fonte e concentração de ferro e concentração de H2O2. A melhor condição para degradação do fármaco foi definida como: [FeOx] = 0,20 mmol L-1 e [H2O2] = 10,0 mmol L-1, na qual a concentração do fármaco atingiu valores menores que o limite de detecção (LD = 0,29 mg L-1) após 3,5 minutos de irradiação solar (0,71 J cm-2) em água deionizada, água superficial e efluente de ETE. A mineralização atingiu 95% após 30 minutos (6,22 J cm-2) em água deionizada. O processo foto-Fenton mostrou-se eficiente na degradação do fármaco bezafibrato, especialmente sob irradiação solar. A utilização deste processo é bastante vantajosa, visto que é possível utilizar baixas concentrações dos reagentes e uma fonte de irradiação que não implica em custos ao processo. / Abstract: Pharmaceuticals of different therapeutic classes have been detected in aquatic environments worldwide. Although they are present in the μg L-1 or ng L-1-range, biotests verify toxic effects in organisms from different taxonomical classes. The concern about aquatic ecosystems and the potential risk of drinking water contamination have stimulated the study of methods that are efficient on degradation of these contaminants, since the conventional treatment processes have been inefficient on that purpose. The aim of this work was to study the lipid regulator bezafibrate degradation in deionized water, surface water and effluent of sewage treatment plant (STP) by photo-Fenton process as well as to evaluate the influence of using solar irradiation or black-light lamp after optimizing the oxidation process with respect to iron source and concentration and H2O2 concentration. The optimum condition for the pharmaceutical degradation was defined as: [FeOx] = 0.20 mmol L-1 and [H2O2] = 10.0 mmol L-1, in which the pharmaceutical concentration was lower than the limit of detection (LD = 0.29 mg L-1) after 3.5 minutes solar irradiation (0.71 J cm-2) in deionized water, surface water and STP effluent. The mineralization reached 95% after 30 minutes (6.22 J cm-2) in deionized water. The photo-Fenton process was efficient on bezafibrate degradation, especially under solar irradiation. The use of this process is advantageous, once it allows low concentrations of the reagents and a costless irradiation source. / Mestre
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Avaliação de Contaminantes Emergentes do tipo HPA no Riacho Algodoais Suape-PE, e Tratamento via Processo Oxidativo AvançadoSouza, Danielle Pires de 18 January 2012 (has links)
Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T19:09:03Z
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Previous issue date: 2012-01-18 / CAPES / A comunidade científica tem se preocupado com a qualidade da água, visto o aumento da contaminação da mesma. Dentre tantas fontes de contaminação, o descarte de efluentes industriais merece destaque e atenção devido ao seu alto volume e grau de poluição. Uma classe de poluentes vem despertando o interesse dos pesquisadores: Contaminantes Emergentes (CE), pois são encontrados em baixas concentrações entre μg.L-1 e pg. L-1. Alterações na saúde humana, como cânceres; deficiências em animais como diminuição da fertilidade e disfunção da tireóide; resistência microbiológica e acúmulo dessas substâncias no meio ambiente são alguns dos efeitos atribuídos aos CE. Um tipo de CE merece destaque: Interferentes Endócrinos (IE), estes são considerados pela USEPA como uma das seis áreas de pesquisas mais importantes, o que se deve ao aumento expressivo desses compostos ao longo dos últimos anos. Entre as muitas substâncias consideradas IE os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) tem despertado o interesse de pesquisadores, devido à sua ubiquidade e os seus efeitos tóxicos, mutagênicos e carcinogênicos em animais e seres humanos. Devido à ineficiência do tratamento de efluente convencional na eliminação desses compostos, uma técnica que tem se mostrado atrativa nos últimos anos é o Processo Oxidativo Avançado (POA), que consiste na geração de um radical hidroxila livre altamente oxidante, que reage com grande parte de compostos orgânicos gerando CO2 e H2O. Tendo em vista a baixa concentração desses micropulentes é necessário um método analítico com baixos limites de detecção e alta seletividade sendo equipamentos como o CG-EM uma boa alternativa. No presente estudo, foram analisadas amostras do Riacho Algodoais – Suape / PE. Coletas foram realizadas ao longo do riacho, para investigação da ocorrência e concentração de HPA. Parâmetros de qualidade como DBO apresentaram valores acima da legislação pertinente. A técnica estatística de ACP permitiu observar o comportamento de cada ponto estudado em relação aos parâmetros de qualidade da água. Para identificação e quantificação dos HPA, as amostras foram submetidas ao processo de ELL, e em seguida concentradas para análise no CG-EM. Nas duas primeiras coletas, foram quantificados sete diferentes HPA, onde o somatório destes de maior concentração foi no ponto 2 com um valor igual a 33,06 μg.L-1. Na terceira coleta executada apenas no ponto 2, encontraram-se nove HPA, inclusive o Benzo(a)pireno que é considerado o mais carcinogênico dentre os HPA. As fontes dos HPA foram identificadas ao longo do riacho sendo elas petrogênicas e pirogênicas. Realizou-se um POA (Foto-Fenton) na amostra com reatores de bancada com radiação UV-A e UV-C. O percentual de degradação máximo obtido foi 98,57%, utilizando luz UV-A. O estudo cinético foi realizado a partir do Carbono Orgânico Total (COT), onde se obteve 44% de conversão do COT e a modelagem cinética foi satisfatória com R2 igual a 0,949. Houve uma degradação total dos HPA, porém uma mineralização parcial dos mesmos.
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Degradação do fármaco cloridrato de tetraciclina via processos oxidativos avançadosFERREIRA, Andrea Pacheco 13 March 2015 (has links)
Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-02-26T16:58:13Z
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Previous issue date: 2015-03-13 / CAPES / Com o avanço das tecnologias, a capacidade produtiva das indústrias aumentou consideravelmente, o que tem levado à contaminação das nossas reservas hídricas. Sob essas condições, a escassez da água aumenta e cria um desequilíbrio hídrico. O reuso da água tem sido praticado em diversos países e em diferentes setores. Para descontaminação dessas águas alguns processos têm sido usados e dentre estes os processos Oxidativos Avançados (POAs) têm surgido como uma tecnologia promissora em função do seu forte poder oxidante. Este trabalho teve por objetivo estudar a degradação de uma solução modelo de cloridrato de tetraciclina utilizando POAs. A solução aquosa do fármaco foi preparada numa concentração de 20 mg.L-1 e as determinações do fármaco foram realizadas por cromatografia liquida de alta eficiência. Os cálculos dos efeitos dos fatores operacionais estudados e as suas interações foram realizados com o auxílio do programa Statistica 8.0. Utilizaram-se 4 processos de tratamento: fotólise, H2O2/UV, Fenton e foto-Fenton. Para o processo de fotólise, usou-se a radiação UV-C e solar em um reator de bancada. Os experimentos foram submetidos à radiação por um período de até 8 h. No sistema de radiação UV-C a eficiência de degradação do composto orgânico alcançou 45,35% e no sistema de luz solar, 34,76%. No processo H2O2/UV, utilizou-se também a radiação UV-C e a radiação solar, também em reator de bancada, aplicando-se um delineamento estatístico tipo planejamento fatorial 22. As reações utilizando H2O2/UV apresentam a geração de radicais ●OH, capaz de obter degradação de 94,47% e 71,20%, respectivamente, para radiação UV-C e solar. No processo Fenton, empregou-se um planejamento fatorial 23 onde as variáveis foram: concentração de H2O2, concentração de ferro e tempo, observando-se que a maior degradação ocorreu nos níveis máximos desse planejamento, alcançando um valor de 98,13%. Para o estudo analítico do processo Foto-Fenton luz solar e luz UV-C foram realizadas análises de carbono orgânico total (COT), sendo os resultados obtidos expressos em porcentagem de mineralização após o tratamento. Observou-se que o sistema empregando luz solar foi um pouco mais eficiente que o sistema com luz UV-C. O melhor resultado da mineralização ocorreu com os níveis no ponto central, ou seja, 0,013 mg.L-1 de H2O2, 2 mg.L-1 de Fe+2 e 10 minutos de tempo. No sistema com luz UV-C a mineralização atingiu 98,47% e com o sistema utilizando luz Solar a mineralização foi de 99,64%. Com os resultados obtidos nos processos foto-Fenton luz Solar e luz UV-C, foi possível determinar as melhores condições operacionais para posterior modelagem cinética dos dois processos, sendo os ensaios realizados nas seguintes condições: volume de H2O2 equivalente a 0,013 mg.L-1, concentração de Fe+2 de 2 mg.L-1 e tempo de 10 minutos. Para os dois tipos de sistema foi aplicado o modelo cinético agrupado (lumped kinetic model-LKM). Os valores das constantes de velocidade obtidos para o sistema foto-Fenton luz UV-C, foram: k3 = 4,74 x 10-1 min-1; k1 = 1,64 x 10-1 min-1 e k2 = 5,30 x 10-2 min-1. Para o sistema foto-Fenton e luz solar os valores das constantes de velocidade foram: k3 = 1,09 min-1; k1 = 1,68 X 10-1 min-1e k2 = 1,25 x 10-1 min-1. Os valores previstos experimentais e os valores calculados visualizados confirmaram que o modelo proposto descreveu de modo satisfatório os dados experimentais obtidos, apresentando um coeficiente de correlação R = 0,99998 para o sistema utilizando luz UV-C e R = 0,99860 para o sistema utilizando luz Solar. / With the technological advancement, the productive capacity of the industries, mainly the pharmaceuticals, has strongly increased and so their capacity to contaminate the hydric reserves. Under these conditions, a water imbalance is created, and treated water reuse is the common practice in many countries, one of those treatment are the advanced oxidation processes (AOP) which appear as promising technology as an alternative treatment for these waters, due to their strong oxidizing power of organic compounds. This work studied the degradation of a model solution of tetracycline hydrochloride employing AOP. The aqueous solution was prepared at a concentration of 20 mg.L-1, and analyzes were conducted by high performance liquid chromatography to analyze the effects of the operational factors and their interactions, the Statistic 8.0 program was used. Four different processes were employed: photolysis, H2O2/UV, Fenton, and photo-Fenton. For the photolysis process UV-C light, solar light in a bench reactor was employed. The radiation time for the experiment was 8 fours, the degradation efficiency of the chemical compound reached 45,35% for UV-C and 34,76% for solar light. For the H2O2/UV-C process UV-C and solar light was also employed and a statistical factorial design 22 was applied the reactions the generated have a high oxidizing power due to ●OH radicals, capable to degrade the studied drug. In this process the highest degradation occurred at the maximum factorial desing levels, 94,47% and 71,20% for UV-C and solar light respectively. In the Fenton process, a factorial design 23 was employed where the variables were: H2O2 and iron concentration, and time, nothing that the best degradation occurred at the optimum factorial design levels achieving a degradation of 98,13%. For the photo-Fenton process, the reactional system was analyzed via total organic carbon (TOC) and the results were expressed as mineralization percentage after the treatment. Solar light presented better results than the one with UV-C light. The best results were obtained with the mineralization level at the center point, ie 0,013 mg.L-1 H2O2, 2 mg.L-1 Fe+2 and a time of 10 minutes. In the system with UV-C light the mineralization level 98,47% and with solar light 99,64%.With the results obtained in the photo-Fenton process for both lights it was possible to determine the best operational conditions to be employed in the kinetic model (lumped kinetic model – LKM). The model was a first under reaction the rate constants for the photo-Fenton UV-C light system were K1= 1,64.10-1 min-1 ,K2=5,30.10-2 min-1 ,and K3= 4,74.10-1 min-1 .For the system employing solar light the respective rate constants were K1=1,68.10-1 min-1,K2= 1,25.10-1 min-1, and K3=1,09 min-1. The experimental and calculated values confirmed the proposed model, presenting a correlation coefficient of R = 0,99998 for UV-C light and R = 0,99860 for solar light.
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