Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T15:05:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NavarroDiaz_HelmutJoel_M.pdf: 20602791 bytes, checksum: 810d1333271b6db64857c64c3c2a7904 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic document / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: M. Angela de A. Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:30:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Veggi_PriscillaCarvalho_M.pdf: 1761382 bytes, checksum: 637112e200f071539191361e637c14ed (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Neste trabalho é apresentado um estudo comparativo do custo de manufatura para diferentes técnicas de extração: extração com solventes a baixa pressão (LPSE: Low Pressure Solvent Extraction) em taque agitado e percolação, e extração supercrítica (SFE: Supercritical Fluid Extraction). As estimativas dos custos para os processos de extração LPSE por agitação e percolação foram realizadas por meio do simulador de processos SuperPro DesignerÒ. Foi realizado um estudo experimental para a obtenção, por extração supercrítica, de polifenóis de folhas de pitanga (Eugenia uniflora). Para o estudo do aumento de escala, assumiu-se que os parâmetros em escala laboratorial: rendimento da extração, tempo e a relação entre a massa de alimentação e solvente, são mantidos constantes para o equipamento em escala industrial. Assim, as estimativas foram realizadas tendo como base dados de literatura para a matriz vegetal macela (Achyrocline satureioides). Os estudos foram realizados para extratores de 50 L, 100 L e 300 L. Os custos de manufatura para LPSE em taque agitado e percolação foram: US$ 877,21/kg; US$ 698,73/kg; US$ 573,34/kg e US$ 814,46/kg; US$ 567,86/kg; US$ 384,00/kg, respectivamente em extratores de 50 L, 100 L e 300 L. Notou-se a influência dos parâmetros tempo e rendimento no custo dos extratos. Posteriormente, um estudo do custo do extrato através do processo SFE para mesma matriz vegetal foi realizado. Porém, para SFE o custo do extrato foi estimado através do parâmetro tCER, tempo em que aproximadamente 70 % do leito de extração é esgotado, sendo esta uma boa estimativa para o menor tempo de ciclo. O custo de manufatura do extrato obtido por SFE foi US$ 585,49/kg. Uma avaliação comparativa entre os três processos foi realizada e, dentre os principais custos obtidos: de investimento inicial, matéria-prima e utilidades, notou-se que o custo de investimento não é predominante na formação do custo de manufatura. O custo de matéria-prima para alguns dos tamanhos de extratores representou o fator preponderante. Posteriormente à esta etapa, foi realizado o estudo da cinética do processo de extração supercrítica para obtenção do extrato de folhas da pitanga (Eugenia uniflora) a partir de dados otimizados da literatura; este estudo foi realizado em coluna de extração de 300 mL. Utilizou-se temperatura e pressão de 333,15 K e 60 MPa sob diferentes condições de vazão a fim de estudar o comportamento cinético da extração em relação ao rendimento e à presença de compostos voláteis. Ainda foram realizadas análises para identificação dos compostos por cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). O estudo do aumento de escala foi realizado usando-se uma unidade piloto equipada com dois extratores de 5 L contendo 3 separadores (S1, S2 e S3); como referência foi empregado o ensaio cinético realizado para folhas de pitanga na coluna de 300 mL. Seguindo o critério de aumento de escala em que se mantém constante a proporção entre a massa de solvente e a massa de matéria-prima, o aumento de escala foi de 17 vezes. Para os experimentos foram selecionadas as seguintes condições de operação para os três separadores S1, S2 e S3: 10 MPa/333,15 K; 7 MPa/303,15 K e 3 MPa /313,15 K, respectivamente. Quatro pontos selecionados da cinética de extração em coluna de 300 Ml foram então reproduzidos. O custo do extrato foi estimado utilizando o simulador SuperPro DesignerÒ obtendo-se um custo do manufatura de US$ 449,89/kg / Abstract: In this work a comparative study of the cost of manufacturing (COM) for different extraction techniques is presented: low pressure solvent extraction (LPSE) in agitation and percolation, and supercritical fluid extraction (SFE). The COM estimation was carried using the processes simulator SuperPro Designer®; agitation and percolation LPSE processes were developed in the simulator. An experimental study to obtain poliphenols by supercritical fluid extraction from leaves of pitanga (Eugenia uniflora) was also performed. For the scale-up study it was assumed that the parameters for the laboratorial scale SFE unit: yield of extraction, time and ratio between the feed mass and solvent mass are kept constant for the equipment in industrial scale. The estimations were carried using literature information for the vegetable matrix macela (Achyrocline satureioides). The studies were done for extraction vessels of 50 L, 100 L and 300 L. The COM for LPSE agitation and percolation processes were: US$ 877.21/kg; US$ 698.73/kg; US$ 573.34/kg and US$ 814.46/kg; US$ 567.86/kg; US$ 384.00/kg, respectively for extractors of 50 L, 100 L and 300 L. It was observed the influence of time and yield parameters on the COM. Later, a study of SFE process COM for the same vegetable matrix was done. For SFE the COM was estimated using the tCER parameter as cycle time, where approximately 70% of extraction bed is exhausted, being this a good estimation. The COM of extract obtained by SFE was US$ 585.49/kg. A comparative evaluation between the tree processes was carried out, and among the major costs factors: investment, raw material and utilities, it was observed that the investment cost is not predominant in the COM of the extracts. The raw material cost certain vessel sizes represented the major cost factor. After this step, a study of the SFE kinetics for leaves of pitanga (Eugenia uniflora) was carried out. The operating conditions were selected from optimized data from literature; this study was done in a 300 mL column vessel. It was utilized temperatures and pressure of 333.15 K and 60 MPa under different flow rates in order to study the kinetic behavior of the overall extraction curve and the presence of volatile compounds. Thin layer chromatography (TLC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analyses were used for identification of the compounds present in the extract. The scale-up study was carried out using a pilot unit equipped with two extractor of 5L vessel containing 3 separators vessels (S1, S2 and S3); as reference the kinetic assay for pitanga leaves in 300 mL column vessel was used. According to the scaleup criterion that the ratio between solvent mass and raw material mass is kept constant, the scale-up was of 17 times. For the experiment the following operation condition for the three separators S1, S2 and S3 were selected: 10 MPa/333.15 K; 7 MPa/303.15 K and 3 MPa /313.15 K, respectively. Four points selected from kinetic experiment in 300 mL column vessel were reproduced. The extract COM was estimated using simulator SuperPro DesignerÒ (US$ 449,89/kg) / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-09T21:18:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leal_PatriciaFranco_D.pdf: 2381293 bytes, checksum: 5131ad6a5dbd2eb071d1516e4f5d09fc (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este estudo teve por objetivo comparar o custo de manufatura (COM) de extratos vegetais e óleos voláteis de plantas aromáticas, condimentares e medicinais nativas ou adaptáveis ao cultivo brasileiro obtidos por processos de extração considerados limpos e que não agridem o meio ambiente. Foi realizado o estudo técnico-econômico do processo de extração com fluido supercrítico (SFE) e destilação por arraste a vapor (SD) para obtenção de extratos vegetais e óleos voláteis. A metodologia de estimativa de custo de manufatura utilizada neste estudo resulta em COM classe 4 ou 5, sendo uma estimativa preliminar para a decisão de prosseguimento ou a interrupção do projeto. As estimativas dos custos de manufatura dos extratos foram realizadas através das curvas globais de extração (OEC) dos sistemas determinadas experimentalmente neste trabalho (alecrim + vapor, camomila + vapor, erva-doce + vapor, erva-baleeira + vapor, erva-baleeira + CO2, canelinha + CO2) e também através das OECs da literatura (alecrim + vapor, alecrim + CO2, erva-doce + vapor, erva-doce + CO2,, gengibre + CO2, camomila + CO2, pimenta-do-reino + vapor, pimenta-do-reino + CO2, funcho + CO2,). As curvas globais de extração foram ajustadas a um spline contendo duas ou 3 retas: a primeira reta descreve a taxa de transferência de massa no período de taxa de extração constante (CER), a segunda reta descreve a taxa de transferência de massa no período de taxa de extração decrescente (FER) e a terceira reta descreve a taxa de transferência de massa no período controlado pela difusão (DC). Para o scale-up assumiu-se que o rendimento de extração e o tempo do processo para o equipamento em escala industrial são linearmente correlacionados aos parâmetros da escala laboratorial quando é mantida constante a razão entre a massa de solvente e a massa de alimentação. Os COMs para os extratos obtidos por SD e SFE foram estimados durante todo o processo de extração para tempos pré-selecionados ao longo das OECs. Para os extratos obtidos por SFE, o COM também foi estimado para dois tempos de processo préselecionados: (i) o tempo de ciclo correspondente ao período CER e denotado por tCER e (ii) tempo de ciclo correspondente à intercepção das retas que representam os períodos CER e DC e denotado por tCER2. O parâmetro tCER é amplamente proposto pela literatura e como uma boa aproximação para o tempo de ciclo do processo SFE, tendo em vista que aproximadamente 70% do leito de extração é esgotado nesta etapa. Para as OECs ajustadas a um spline linear contendo três retas o tempo de ciclo foi selecionado como tCER2. Através do estudo de simulação da etapa de separação extrato/solvente realizado para os sistemas funcho + CO2 e canelinha + CO2 foi possível observar que a condição de operação desta etapa tem grande influência na composição do extrato final. A pressão de operação do tanque flash igual a 40 bar foi considerada uma boa alternativa, pois tanto a perda de CO2 na corrente de saída de extrato quanto a perda de extrato na corrente de saída de solvente foram mínimas. O estudo da etapa de separação é uma área promissora e ainda pouco explorada frente à etapa de extração. Foi avaliado o impacto do custo fixo de investimento, custo de matéria-prima, custo de utilidades, custo de mão-de-obra e custo de tratamento de resíduos sobre o COM. Este estudo foi importante, pois quebrou o paradigma de que o custo fixo de investimento seria o fator de maior impacto no COM dos extratos produzidos por SFE. O custo de matéria-prima predominou na composição do COM dos extratos da grande maioria das matrizes vegetais obtidas por SFE e SD. A SFE é um processo promissor e já existem inúmeras unidades industriais operando na China, França, Alemanha, etc. A estimativa preliminar dos custos de manufatura dos extratos de erva-baleeira, alecrim, camomila, erva-doce e pimenta-do-reino obtidos por SFE e SD foram: US$ 914,00/kg e US$ 10.350,00/kg, US$ 214,00/kg e US$ 369,00/kg, US$ 277,00/kg e US$ 2.798,00/kg, US$ 216,00/kg e US$ 272,00/kg, US$ 198,00/kg e US$ 232,00/kg, respectivamente. Estes custos foram comparados ao preço de venda de similares produzidos no Brasil e/ou exterior. A produtividade anual para cada processo foi confrontada / Abstract: This study had the objective to compare the cost of manufacturing (COM) of vegetable extracts and volatile oils of aromatic, condimental and medicinal plants, natives or adaptable to cultivation in Brazil, obtained by extraction processes that are clean and harmless to the environment. A technical-economical study on supercritical fluid extraction (SFE) and steam distillation (SD) for obtaining of vegetable extracts and volatile oils was done. The methodology to estimate the cost of manufacturing used on this study produces estimation classified as COM class 4 or 5, being a preliminary estimation used in the decision of go or not go of the project. The cost of manufacturing estimations were done using information from the overall extraction curves (OEC) experimentally determined in this study (rosemary + steam, chamomile + steam, anise + steam, C. verbenacea + steam, C. verbenacea + CO2, C. zehntneri + CO2) and information obtained from literature for OECs (rosemary + steam, rosemary + CO2, anise + steam, anise + CO2, ginger + CO2, chamomile + CO2, black pepper + steam, black pepper + CO2, fennel + CO2). The overall extraction curves were fitted to a spline containing two or three lines: the first line describes the mass transfer rate for the constant extraction rate period (CER), the second line describes the falling extraction rate period (FER), and the third line describes the diffusion controlled rate period (DC). The scale-up procedure assumed that both the global yield and the time of processing of the industrial scale are linearly correlated to laboratory scale ones as long as the ratio of the solvent mass to the raw material mass is kept constant. The COMs of the extracts obtained by SD and SFE were estimated from beginning to end of the process at specified time intervals along the OECs. For the SFE process the COM was also estimated for two preselected times of process: (i) a time of cycle corresponding to CER period and denoted as tCER, and (ii) a time of cycle corresponding to the intercept of the CER and DC lines denoted in this study as tCER2. The tCER parameter is widespread in literature as being a good estimative for the time of processing for the SFE since approximately 70% of extraction bed is exhausted along this period. For the OECs adjusted to a linear spline containing three lines the time of cycle was chosen as tCER2. The simulation of the separation extract/solvent done for fennel + CO2 and C. zehntneri + CO2 system, showed that the operation conditions of this stage have great influence on the final composition of the extract. The operation pressure of 40 bar in the flash tank was considered as a good choice, since a minimum loss of CO2 (in the extract exit stream) and the extract loss (in the CO2 exit stream) were estimated. The study of the separation stage is a promising area, and still little explored when compared to the extraction stage. The impact of the fixed cost of investment, raw material cost, utilities cost, operational-labor cost and waste treatment cost on the COM were evaluated. This study was important since it broke the paradigm that the fixed cost of investment would be the factor of major impact on the COM of the extracts produced by SFE. The raw material cost was predominant on the composition of the COM of the extracts from most vegetable matrices obtained by SFE and SD. SFE is a promising process, and there already are many industrial units operating in China, France, Germany, etc. The preliminary estimative of the manufacturing costs of the extracts of C. verbenacea, rosemary, chamomile, anise and black pepper obtained by SFE and SD were: US$ 914.00/kg and US$ 10,350.00/kg, US$ 214.00/kg and US$ 369.00/kg, US$ 277.00/kg and US$ 2,798.00/kg, US$ 216.00/kg and US$ 272.00/kg, US$ 198.00/kg and US$ 232.00/kg, respectively. These costs were compared to the selling prices of similar products produced in Brazil and/or abroad. The annual productivities of each process were confronted. / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Maria Angela de Almeida Meireles, Carlos Eduardo Vaz Rossell / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-06T15:36:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Shintaku_Alberto_M.pdf: 7098448 bytes, checksum: b538eba167ccbd49382fabb569cc75ee (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Neste trabalho estimou-se o custo de obtenção de extratos de cera, por extração supercrítica, a partir do resíduo da industria de açúcar e álcool, a torta de filtro. Foram realizados ensaios para determinação das isotermas de rendimento global, as curvas globais de extração (cinéticas de extração) e a identificação da composição química dos extratos obtidos. Na determinação da isoterma de rendimento global foram estudadas as pressões no intervalo de 100 a 350 bar com variações de 50 bar para as temperaturas de 30 e 50 ºC inicialmente para a matéria prima A. A quantidade utilizada de matéria prima (matéria prima A) foi de 2,5 gramas e uma vazão de CO2 de 0,249 ± 0,002 kg/h. Todos os ensaios foram realizados em duplicata e o tempo de extração de 60 min.. Para obtenção das curvas globais de extração foram utilizadas matérias primas distintas provenientes de 3 regiões do estado de São Paulo (matérias primas A, B e C). A temperatura de 50 ºC foi escolhida inicialmente para a matéria prima A, com as pressões de 200 bar e 350 bar respectivamente. Em seguida foi utilizado o binômio: temperatura e pressão, de 60 ºC e 200 bar para a matéria prima A, B e C sendo a temperatura escolhida pela característica do extrato de alta viscosidade (sólido à temperatura ambiente). A quantidade de matéria prima utilizada em cada ensaio foi de 25 gramas, uma vazão de 0,249 ± 0,003 kg/h de CO2, que fornece uma relação de 15 kg de CO2/kg de matéria prima. O tempo de extração utilizado para cada ensaio foi de 360 minutos. A partir do rendimento de extração, do tempo de extração do período CER (Constant Extraction Rate) e das características físicas da matéria prima (densidade, porosidade, etc.), foi estimada a capacidade dos extratores tomando-se o cuidado de dimensionar um extrator compatível com a capacidade de extratores comerciais existentes. Esta estimativa de capacidade permitiu a obtenção do custo do produto, a partir de uma análise econômica. A análise de sensibilidade do custo de produção para variações no custo de investimento, custo de insumos, custo de energia, custo de mão de obra e rendimento de extração, mostrou que o mesmo é influenciado principalmente pela variação no custo de investimento e pela variação do rendimento de extração. O custo de produção do extrato de cera foi estimado em US$ 13.626,93/tonelada / Abstract: The purpose of this work was to determine the manufacturing cost for the wax extract obtained from residues of the sugar cane and ethanol industry (filter cake), using SFE (Supercritical Fluid Extraction). Experiments were accomplished to determine the global yield isotherms, the overall extraction curves (kinetic of extraction) and to identification chemical composition of the extracts. The global yield isotherms were determined at the pressures of 100, 150, 200, 250, 300 and 350 bar and temperatures of 50 ºC and 30 ºC The amount of raw material (raw material A) used in each trial was 2.5 grams and a CO2 flowrate of 0.249 ± 0.002 kg/h. The experiments were duplicated. In order to determine the overall extraction curves (OEC), distinct raw materials were used from three different regions of São Paulo State (raw materials A, B and C). The OEC for the raw material A was initially determined at 50 ºC, with 200 bar and 350 bar of pressure respectively. In spite of 50 ºC be chosen initially, the experiments were accomplished in the SFE (Supercritical Fluid Extraction) equipment at 60 ºC and 200 bar for the raw material A, B and C being the temperature chosen due to characteristics of extract high viscosity (solid state at the ambient or room temperature). A 25 grams raw material sample was used in each trial with an outflow of 0,249 ± 0,003 kg/h of CO2 (a relation of 15 kg of CO2/kg of raw material). The extractors capacity was estimated from the extraction yield, the extraction time of Constant Extraction Rate period (CER) and the physical characteristics of the raw material (density, porosity, etc.). Extractors sizing considered the compatibility with existent extractors commercial capacity. This capacity estimation allowed the attainment of the product cost, from an economic analysis where investment cost, equipment cost, cost of operating labor, cost of operating supplies, etc. have been determined, composing the total extraction cost. The cost sensitivity was analyzed for variations in the investment cost, cost of operating supplies, energy cost, cost of operating labor and extraction income, showing that the production cost is influenced mainly by the variation in the investment cost and by the variation of the extraction yield. The determined wax extract obtaining cost, with SFE technology, was US$ 13,626.93/ton except for taxes / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos