Doutoramento em Química Analítica / PhD Degree - Analytical Chemistry / Nesta dissertação descrevem-se vários sistemas de fluxo, desenvolvidos com o objectivo de permitirem efectuar em linha alguns tipos de pré-tratamento da amostra muito comuns na análise laboratorial, visando contribuir para facilitar a aplicação e expandir as potencialidades analíticas da espectrofotometria atómica e da espectrometria de massa em análise elementar, em Química Clínica. No Capítulo de Introdução a esta dissertação é feita uma descrição sumária do interesse da análise elementar inorgânica no contexto da Química Clínica e descrevem-se as estratégias de fluxo e as técnicas instrumentais mais comummente utilizadas para esse fim, com especial destaque para a descrição dos conceitos e princípios básicos da técnica de ICP-MS. No trabalho experimental descrito nos primeiros três primeiros Capítulos foram utilizadas técnicas de espectrofotometria atómica e foram empregues diferentes estratégias de fluxo, nomeadamente multicomutação e multi-impulsão. Concretamente, construíram-se sistemas capazes de adequarem, em linha, a concentração do analito ao intervalo de resposta instrumental linear, quer por meio de procedimentos de diluição, quer por meio de procedimentos de pré-concentração. No primeiro trabalho descrito envolvendo multi-impulsão, são apresentados ainda os resultados obtidos no estudo da influência exercida por um fluxo pulsado, característico daquele tipo de sistemas, sobre os processos de aspiração e nebulização das soluções próprios do equipamento de espectrofotometria atómica. No trabalho apresentado no último Capítulo descreve-se um sistema de SIA que permite a separação/pré-concentração dos analitos, neste caso PGEs, a partir de amostras de urina, de modo a serem posteriormente quantificados por ICP-MS, com um analisador de massas do tipo quadrupolo. / In this dissertation several flow systems are described, which were developed in order to allow performing on line some sample pretreatments that are very common in laboratory analysis. These flow systems were intended to allow an easier application and expansion of the analytical potentialities of atomic spectrophotometry and mass spectrometry in elemental analysis, in Clinical Chemistry. In the Chapter of Introduction to this dissertation a brief description of the interest of the inorganic elemental analysis in Clinical Chemistry context is made, and flow strategies and the instrumental techniques more commonly used for that purpose are described, giving special emphasis to the description of the concepts and basic principles of ICP-MS technique. In the experimental work described in the first three Chapters, atomic spectrophotometric techniques were used and different flow strategies were employed, namely multicommutation and multipumping. Concretely, flow systems capable of adjusting, on line, the concentration of the analyte to the instrumental linear range, either by means of dilution procedures or by means of preconcentration procedures, were assembled. In the first work described involving multipumping, the results obtained in the study on the influence exerted by a pulsed flow, which is a feature of that type of systems, in the process of solutions aspiration and nebulization that are characteristic of atomic spectrophotometry equipment, are also presented. In the work presented in the last Chapter, a SIA flow system that allows the separation/preconcentration of the analytes, which in this case are PGEs, from urine samples, in order to allow their subsequent quantification by ICP-MS with quadrupole mass analyzer, is described.

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Química Analítica / PhD Degree - Analytical Chemistry

Doutoramento em Química Analítica / PhD Degree - Analytical Chemistry

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences

Doutoramento em Ciências Farmacêuticas / PhD in Pharmaceutical Sciences