L’ajout d’adjuvants dans les mortiers permet d’obtenir diverses propriétés selon lesperformances souhaitées. Les polysaccharides sont utilisés pour améliorer la capacité derétention d’eau et le comportement rhéologique du mortier. Cependant, ils engendrent unretard de prise du ciment et représentent un poids économique considérable. Il apparaît doncque la compréhension de l’interaction entre les polysaccharides et le ciment est nécessaire.Etant donné que les comportements sont différents selon le type de polysaccharide, l’étuded’une nouvelle famille de polysaccharides constitue un axe de recherche majeur. Leshydroxypropylguars (HPG) ont été choisis car ils ont été présentés comme de très bonsagents rétenteurs d’eau et sont déjà utilisés industriellement.Il s’avère que les HPG confèrent effectivement aux mortiers d’excellentes propriétés derétention d’eau. Le mécanisme de rétention d’eau est attribué à la formation d’agglomératsqui, au-delà d’une concentration critique, bouchent le réseau poreux à l’interface mortier-substrat.De plus, ces molécules ralentissent nettement la cinétique d’hydratation du cimenten modifiant la croissance des hydrates par adsorption. Les HPG augmentent également la contrainte seuil de cisaillement et la consistance des mortiers. Toutes cespropriétés diffèrent lorsque les HPG sont introduits pré-dissout dans l’eau de gâchée. Uneméthodologie de fragmentation par ultra-sons des polysaccharides a été développée dans lebut d’étudier l’impact de leur masse moléculaire sur les propriétés des mortiers à l’état frais.Sur tous ces aspects, le comportement des HPG a été comparé à celui des éthers de cellulose,adjuvants rétenteur d’eau de référence. / Modern factory-made mortars are complex materials, in which are added some kinds of admixtures used to exhibit various properties. Polysaccharides are admixtures used in order to improve water retention capacity and rheological behavior of freshly-mixed mortars.However, polysaccharides induce a delay of cement hydration and represent a large part of mortar raw material cost. The improvement of the knowledge about polysaccharide-cement interaction is therefore necessary. In past, different behaviors were observed according to the kind of polysaccharide. The study of a new polysaccharide family is thus a major way of research. The hydroxypropylguars were chosen since they were presented as promising water retention agents and they are now well-established in the construction industry.Results show that HPG improve the water retention capacity of cement-based mortars. The working mechanism is attributed to the formation of HPG aggregates above a critical dosage, which may stop the water flow by plugging the porous network at the interface mortar-substrate. Moreover, HPG induce a decrease in the hydrates growth rate because of adsorption on the cement hydrated phases, and enhance the consistency and the yield stress of mortars. All these properties are influenced by the pre-dissolution of HPG in the mixing water. A methodology of ultrasonic degradation was also established in order to study the molecular weight influence of polysaccharides on fresh-state properties. Cellulose ethers were systematically investigated as polysaccharidic admixture reference.

Les éthers de cellulose (EC) sont des adjuvants couramment introduits dans les mortiers pour améliorer leurs propriétés. Malgré le retard d’hydratation du ciment engendré par ces polysaccharides, ils sont capables d’améliorer la maniabilité et la rétention d’eau des matériaux cimentaires.Cette étude a été initiée afin d’accroître les connaissances sur l’effet des EC sur la rétention d’eau des mortiers à l’état frais. L’objectif est double : identifier les paramètres physico-chimiques jouant un rôle clé et clarifier les mécanismes d’action de dérivés cellulosiques dans les matériaux cimentaires.Pour ce faire, grâce à un large panel d’EC, l’influence des paramètres structuraux des molécules a été élucidée. Les résultats ont démontré que la masse moléculaire était un paramètre primordial alors que les degrés de substitution des groupements greffés sur la molécule ont un impact négligeable sur la rétention d’eau des mortiers. Pour comprendre les mécanismes d’action des EC dans les phénomènes de rétention d’eau, deux pistes ont été explorées. La première a consisté à savoir s’il existait une relation entre le comportement rhéologique des mortiers et leur capacité à retenir l’eau lors d’un contact avec un substrat. L’étude rhéologique a montré que les EC sont des agents viscosants et que pour des EC ayant des degrés de substitution identiques, la viscosité et la rétention d’eau du mortier semblent aller de paire. Cependant, cette relation n’est pas aussi simple. En effet, des propriétés de rétention d’eau différentes ont été mesurées pour des mortiers ayant des consistances voisines. La capacité des mortiers à retenir l’eau ne peut donc pas être déterminée uniquement à partir de son comportement rhéologique. Par ailleurs, d’autres molécules telles que les dérivés de l’amidon, ont mis en évidence une évolution opposée de la rétention d’eau avec les propriétés rhéologiques. Ainsi, la consistance d’un mortier ne peut pas à elle seule expliquer les phénomènes de rétention d’eau des mortiers adjuvantés avec les éthers de cellulose.La seconde hypothèse souvent avancée pour expliquer les propriétés de rétention d’eau est que les dérivés cellulosiques forment une barrière de diffusion à l’eau dans le mortier. La capacité des polymères à former des films a été étudiée à l’aide de deux techniques de résonance magnétique nucléaire (RMN) : la RMN à gradients de champ et la relaxométrie RMN. A l’aide de ces deux techniques, il a été montré que les EC n’ont aucun effet sur le coefficient de diffusion de l’eau dans le volume et à la surface des solides. Une étude temporelle menée par relaxométrie a mis en avant l’importance de la quantité d’eau piégée transitoirement à la surface des solides. / Cellulose ethers (CE) are commonly used as additives to improve the quality of cement-based materials. As admixtures, they improve the properties of mortars such as workability, open time and water retention. This study is devoted to improve the knowledge on the influence of cellulose ethers on the freshly-mixed mortars water retention. The aims of this thesis are to identify they key structural parameters of the CE which influence the water retention and to clarify the water retention mechanisms of CE in freshly mixed mortars.In this frame, the influence of cellulose ethers molecular parameters was explored. The results demonstrated that molecular weight is the key parameter concerning the water retention capacity of mortars. On the contrary, the substitution degrees seem to have a lower impact on this property. To understand water retention mechanisms, two ways were investigated. The first hypothesis is that there is a relationship between the rheological behavior of mortars and their ability to retain water upon contact with a substrate. The rheological study showed that CE are viscosity modifiers. Moreover, for CE with the same substitution parameters, mortar’s viscosity and its water retention seem to go hand in hand. However, this relationship is not so simple. Indeed, the water retention properties were measured for different mortars with close consistencies. This comparison demonstrated that the ability of mortars to retain water cannot be determined from its rheological behavior. In addition, other molecules such as starch derivatives, showed an opposite trend: the higher the consistency, the lower the water retention. Thus, mortar’s consistency is not the only parameter which can explain water retention capacities of CE-admixed mortars.The second hypothesis proposed to explain water retention properties is that cellulose derivatives form a diffusion barrier to water into the fresh mortar, because CE used to form film. The ability of polymers to reduce water mobility was investigated using two techniques of nuclear magnetic resonance (NMR): NMR field gradient and relaxometry NMR. Using these two techniques, it was shown that the EC have no effect on the diffusion coefficient of water in the volume and surface of solids. A study conducted by relaxometry NMR highlighted the importance of the amount of water trapped temporarily at the surface of solids.

Le développement de l’énergie nucléaire durant les dernières années nécessite de trouver des solutions pour le stockage et le confinement des déchets radioactifs. Une solution envisagée est l’enfouissement dans les formations argileuses peu perméables comme les argilites. Dans cette perspective, l’Andra a mis l’accent sur l’étude du comportement à court et à long terme de l’argilite du Callovo-Oxfordien (COx), considérée comme une roche hôte potentielle en France. Dans le cadre de ce projet, une étude expérimentale microscopique et macroscopique sur le comportement thermo-hydro-mécanique de l’argilite du COx a été réalisée. Dans un premier temps, une investigation microstructurale des propriétés de rétention d’eau a été réalisée. L’étude de la courbe de rétention d’eau déterminée par la technique de contrôle de succion par phase vapeur et incluant les changements de volume et de degré de saturation en fonction de la succion le long des chemins de séchage et humidification a été complétée par une étude microstructurale basées sur des mesures porosimétriques par intrusion de mercure sur éprouvettes lyophilisées. On observe que les concepts régissant l’hydratation des smectites peuvent être utilisés pour une meilleure compréhension des effets de changement de teneur en eau sur la microstructure de l’argilite. Le comportement en compression-gonflement avec un aspect microstructural a été étudié par la réalisation d’un programme d’essai oedométriques haute pression et l’utilisation conjointe de la porosimétrie au mercure et le microscope électronique à balayage. Les résultats obtenus ont montré que le potentiel du gonflement était lié à la densité de fissuration engendrée lors de la compression. Le comportement thermo-mécanique de l’argilite du COx saturée a été étudié à partir d’essais de cisaillement et de chauffage en condition drainée réalisés à l’aide d’une cellule triaxiale cylindre creux à faible chemin de drainage. Les essais de cisaillement à 25°Cmontrent des résistances au cisaillement plus faible pour des éprouvettes de plus forte porosité. Les essais triaxiaux à 80°C montrent un comportement plus ductile, une résistance au cisaillement moins importante et pas d’effet significatif sur les paramètres élastiques de l’argilite. L’analyse des résultats des essais de chauffage drainée confirme un comportement plastique contractant, similaire aux argiles normalement consolidées, pour l’argilite du COx. La possibilité de réactivation d’un plan de cisaillement lors d’un essai de chauffage non drainé d’un échantillon de l’argilite du COx est mise en évidence. Les résultats obtenus montrent que la pressurisation thermique du fluide interstitiel peut, du fait du relâchement de contrainte induit, réactiver une fissure de cisaillement existante. Les propriétés d’auto-colmatage de l’argilite du Callovo-Oxfordien, dans une gamme de température de 25-80°C, ont été étudiées par la réalisation d’essais de perméabilité sur un échantillon endommagé par un chargement déviatorique. Les résultats montrent que la présence des plans de cisaillement n’affecte pas la perméabilité, ce qui confirme la bonne capacité d’auto-colmatage de l’argilite du COx / The development of nuclear energy in recent years requires safe solutions for the storage of radioactive waste. A solution proposed for high activity radioactive waste is the storage indeep low permeability geological formations such as claystones. In this perspective, Andra, the French agency for the management of radioactive wastes, supported investigations on theshort and long term behaviour of the Callovo-Oxfordian (COx) claystone, considered as apotential host rock in France. In this framework, a microscopic and macroscopic experimental study on the thermo-hydro-mechanical behaviour of COx claystone was carried out. In this work, a microstructure investigation of the water retention properties of the Cox claystone was performed. The water retention properties were determined by controlling suction through the vapour phase, with also the monitoring of volume changes and changes indegree of saturation as a function of suction along the drying and wetting paths. The study was completed by a microstructure investigation based on the use of mercury intrusion porosimetry on freeze-dried specimens. It was observed that the concepts governing the hydration of smectites appeared useful to better understand the effects of changes in water content and suction on the microstructure of COx claystone. In a second step, the compression-swelling behaviour of the COx claystone was related to micro structure features by performing high pressure oedometer compression tests and byrunning mercury intrusion porosimetry tests and scanning electron microscope observationson specimens submitted to compression and stress release. The results obtained showed that the potential of swelling was linked to the density of cracks generated during compression. The thermo-mechanical behaviour of fully saturated COx claystone specimens was investigated from shear and drained heating tests using a hollow cylinder triaxial device specially developed for low permeability materials. The shear tests at 25°C evidenced lowershear strength on specimens with higher porosity. The preliminary results obtained at 80°Cevidenced a more ductile response, with slightly smaller shear strength and little changes of the elastic parameters at elevated temperature. Drained isotropic heating tests confirmed thecontracting volumetric plastic behaviour of the COx argillite, similar to normally consolidated clays. The effect of thermal pressurisation of the pore water on a specimen with a pre-existingshear plan was investigated. The results showed that undrained heating under shear stress decreased the effective stress, bringing back the sheared specimen to failure. The self-sealing properties of COx claystone at 25 and 80°C were investigated by conducting steady state permeability tests on sheared specimens at various stages. The results showed that the overall permeability of the sheared specimen at 25 and 80°C was comparable to that before shearing, confirming the good self-sealing properties of COx claystone

Avec les récents développements des mesures de champs, il est devenu possible deréaliser des expériences sur un échantillon de sol en effectuant des mesures simultanémentaux différentes échelles pertinentes : celle de l'échantillon, et celle des grains, et ceci en3D volumique. Ces progrès ont permis une meilleure compréhension des processus qui seproduisent dans le sol, en les observant au cœur même des échantillons.Cette thèse vise à caractériser les comportements de rétention d'eau et hydro-mécaniquedu sable d'Hostun non saturé à l'échelle du grain. Pour ce faire, des essais de rétentiond'eau et des essais triaxiaux ont été effectués, qui ont nécessité le développement d'outils detraitement d'image et des montages expérimentaux spécifiques. L'installation de tomographie à rayons X du Laboratoire 3SR de l'Université des Grenoble a été utilisée pour générer des images en 3D de la microstructure du sol non saturé. Une technique de trinarization a été mise en œuvre pour permettre la séparation des phases (les grains, l'eau et l'air) dans les images 3D, et d'effectuer différentes mesures à l'échelle du grain. La porosité et le degré de saturation ont été mesurées macroscopiquement en utilisant les images segmentées, et microscopiquement en utilisant un code de cartographie spécialement développé. Les mesures microscopiques ont été réalisées sur un volume élémentaire représentatif (VER), dont la taille a été déterminée en utilisant une analyse développée sur la base d'outils statistiques. Plusieurs analyses discrets ont été développées pour étudier l'évolution de la phase fluide (l'eau et l'air) avec le chargement (succion, et chargement mécanique). La corrélation d'images numérique 3D volumique a été mise en œuvre systématiquement pour ces deux types d'essais.Pour analyser le comportement de rétention d'eau du sable d'Hostun pendant les processus de séchage et de mouillage, une cellule spécifique a été développée. La succion a été appliquée en utilisant la technique de tensiomètre. L'échantillon (cylindrique 1x1cm) a été préparé en utilisant la technique de la pluviation sous l'eau et scanné avec une résolution de 7,5micron. La courbe de rétention d'eau, surface et les domaines hydriques ont été obtenus et le phénomène d'hystérésis et la cohésion du sol ont été analysés à l'échelle du grain.Pour le comportement hydro-mécanique des sols non saturés, des essais triaxiaux ontété effectué sous trois conditions: saturé drainé, non saturé drainé et non saturé non drainé. Un appareil triaxial que l'on peut placer à l'intérieur de la cabine du tomographe à rayons X a été développé afin de permettre le suivi des changements dans la microstructure du sable et la distribution de l'eau lorsque l'on soumet l'échantillon à chargement mécanique. L'échantillon (cylindre de dimensions hxd=2x1cm) a été préparé en utilisant la technique de la pluviation sous l'eau (complétement saturé au début des trois tests), amené ensuite au niveau de saturation désiré (dans le cas des essais non saturés), puis chargé par étapes successives avec scan à chaque étape avec une résolution de 13micron, jusqu'à arriver à 21% de déformation axiale pour les trois types d'essai. Les courbes contrainte-déformation, la réponse volumétrique et les déformations ont été obtenus et le profil de déformation, l'hétérogénéité de l'échantillon, la cohésion et la distribution de l'eau ont été analysés. / With the recent developments of full field measurements, it has become possible to do experiments on a soil specimen, and perform measurements at different scales. This progress has allowed greater understanding for all the processes that occur within the soil, and also created better environment to observe these mechanisms in 3D. This PhD work aims to characterize water retention and hydro-mechanical behaviours of unsaturated Hostun sand at the grain scale. To achieve this goal, water retention and triaxial tests were performed and a set of experimental and image processing tools was developed and used for the two series of tests. X-ray computed tomography set up available at 3SR Laboratory in Grenoble University was used to generate 3D images of the unsaturated soil microstructure non-destructively. A developed region growing systematic technique (trinarization technique) was used to allow the separation of the phases (i.e., grains, water and air) in the 3D images, and performing different measurements at the grain scale. Porosity and degree of saturationwere measured macroscopically using the trinarized images and microscopically using a developed mapping code. The microscopic measurements were performed over an REV, whose size was determined using a developed analysis based on statistical tools. Several microscopic-discrete analyses were developed to investigate the evolution of fluid phase (water and air) with loading (suction and mechanical loading). Digital Image Correlation was performed for the two tests.To analyze water retention behaviour of Hostun sand during drying and wetting processes, a pressure plate apparatus was developed. Suction was applied using tensiometry technique. The specimen (cylindrical 1x1cm) was prepared using water pluviation technique and scanned with a resolution 7.5micron. As a result, water retention curve, surface and domains were obtained and hysteresis phenomenon and soil cohesion were analyzed at the grain scale.For the mechanical behaviour of unsaturated soils, triaxial test were performed at three conditions: saturated drained, unsaturated drained and unsaturated undrained. A triaxial apparatus that can be placed inside the x-ray cabinet was developed in order to facilitate monitoring the changes in sand microstructure and water distribution when subjecting the soil specimen to loading. The specimen (cylinder of hxd=2x1cm) was prepared using water pluviation technique (completely saturated at the beginning of the three tests), loaded then scanned with a resolution 13micron, repeatedly till reaching 21% axial strain forthe three tests.Consequently, stress-strain curves, volumetric response and deformations measurements were obtained and deformation pattern, specimen heterogeneity, cohesion and water distribution were analyzed.

Ce travail de thèse a pour objet l’étude du comportement hydromécanique endommageable des géomateriaux non saturés. Plus précisément, cette recherche est appliquée à l’étude du comportement de galeries de stockage de déchets radioactifs en formation géologique profonde. Dans un premier temps, après avoir résumé les principaux traits du comportement hydromécanique des géomateriaux, en insistant sur l’effet de la succion et de l’endommagement mécanique, un nouveau modèle PPE-NS couplant les aspects hydromécaniques, de plasticité et d’endommagement isotrope est présenté. Etabli dans le cadre de la thermodynamique des milieux poreux, il est basé sur le concept de contrainte effective plastique et de la pression interstitielle équivalente. Supposant une distribution bimodale de tailles des pores pour les milieux poreux endommagés, l'effet d'endommagement sur le comportement hydraulique est modélisé au moyen des fonctions phénoménologiques. L’endommagement intervient donc aussi bien sur le comportement mécanique qu'hydraulique dans ce modèle. La prise en compte des contributions à l’énergie des interfaces venant à la fois de l'interaction mécanique entre les phases solide et fluide (via la pression équivalente) et du mécanisme physico-chimique de rétention d'eau (via la fonction de rétention d’eau) permet à ce modèle de décrire de façon pertinente le couplage bilatéral entre elles. Dans un deuxième temps, ce modèle rhéologique est appliqué au comportement de l’argillité du Callovo-Oxfordian, qui est potentiellement la roche hôte du stockage de déchets nucléaires en France, afin d’étudier les évolutions hydromécaniques d’une galerie type selon son cycle de vie simplifié. Tout d’abord, ce modèle est validé par des essais mécaniques et hydrauliques au laboratoire, en considérant des échantillons « homogènes ». Ensuite, l’approche analytique est utilisée pour constituer une solution exacte de référence de ce problème dans un cas limite d’une roche hôte poro-viscoplastique saturée. Cette solution permet de mieux comprendre l’effet du fluage sur le comportement de la galerie et aussi de tester la fiabilité d’autres solutions numériques complexes développées par la suite. Enfin, l’approche numérique des éléments finis est mise en œuvre afin d'implémenter le nouveau modèle PPE-NS dans un code de calcul initialement développé au LGCB (Laboratoire Génie Civil et Bâtiment). Sa validité est partiellement vérifiée en considérant le comportement « limite » en photoélasticité d'une galerie non revêtue ou des solutions quasi-analytiques ont été développées. Des études paramétriques dans le cas général d'un tunnel revêtu montrent la cohérence du modèle et mettent en lumière l’influence de la désaturation sur le comportement de la galerie. / This thesis aims to study the damageable hydromechanical behavior of unsaturated geomaterials. More precisely, the research is applied to study the behavior of underground galleries of radioactive waste disposals in deep geological formations. Firstly, after summarizing the main features of the hydro-mechanical behavior of geomaterials, emphasizing the effect of suction and damage, a new model PPE-N coupling hydromechanical interactions with plasticity and isotropic damage is presented. Established in the framework of thermodynamics of porous media, it is based on the concept of the so called plastic effective stress and equivalent pore pressure. Assuming a bimodal pore size distribution for cracked porous media and using the concept of bundle cylindrical capillaries, damage effects on hydraulic behaviour (water retention curve and hydraulic conductivity) is modelled using phenomenological functions. The accountance of the contributions to the interfacial energy from the mechanical internations between solid and fluid phases (via theequivalent pore pressure) as well as the physico-chemical mechanism of water retention (via the water retention function) enables this model to describe in apertinent manner bilateral couplings between them.Secondly, this constitutive model is applied to Callovo- Oxfordian argillite, which is the potential host rock for the French nuclear waste disposal, and then to study the evolution of the hydromechanical responses of an underground gallery according to its simplified life cycle. The model is first validated against a range of mechanical and hydraulic laboratory tests, considering "homogeneous" samples. The analytical approach is then used to provide an exact reference solution of this problem in the limiting case of a saturated poro-viscoplastic host rock. This solution allows to better understand the effect of creep on the behavior of the gallery and also to test the precision of other complex numerical solutions . Finally, the numerical approach using finite elemnts is used to implement the new model EPP-NS in a computer code originally developed in LGCB (Laboratoire Genie Civil et Batiment). Its validity is partly checked by examining the poroelastic behavior of an unlined tunnel where quasi-analytical solutions have been developed. Parametric studies in the generalcase of a lined tunnel demonstrate the consistency of the model and highlight the influence of desaturation on the behavior of the gallery.

Cette thèse concerne la caractérisation expérimentale d’un sable limoneux provenant du barrage de Livet – Gavet (38) dans le cadre du projet ANR TerreDurable avec plusieurs objectifs : 1- Caractériser au travers d’essais de laboratoire le comportement hydromécanique d’un sable fin limoneux (sol A1 dans la classification GTR) en fonction de son état de saturation. Lors de cette étude, un accent particulier est porté sur la caractérisation de ce comportement dans le domaine proche de la saturation. 2- Interpréter le comportement hydrique du matériau sur chemin de drainage – imbibition en relation avec l’analyse de sa microstructure. 3- Fournir d’un point de vue général une base de données et d’analyses exhaustive permettant le développement et la calibration de modèles de comportement des sols fins proches de la saturation, en particulier en considérant des chemins de chargement hydromécanique complexes. Pour l’ensemble de cette étude, le matériau est considéré sous deux états : soit à l’état de pâte (matériau normalement consolidé) préparée à une teneur en eau proche de la limite de liquidité, soit sous forme compactée (matériau sur-consolidé) à différentes énergies de compactage et différentes teneurs en eau initiales. / This thesis concerns the experimental characterization of a silty sand from the Livet - Gavet dam (38) as part of the ANR TerreDurable project, for following objectives: 1- Through laboratory tests, characterize the hydro-mechanical behaviour of a fine silty sand (Type A1 in the GTR classification) according to its saturation state. In this study, particular emphasis is placed on the characterization of this behaviour in the near-saturated domain. 2- Interpret the water behaviour of material on the drainage - imbibition cycles, in relation to the analysis of its microstructure. 3- From a general point of view, provide a comprehensive database and analysis allowing the development and calibration of models of near-saturated fine soil's behaviour, in particular, by considering complex hydro-mechanical loading paths. For all tests in this study, the material is considered in two states: either in the state of paste (normally consolidated material) prepared at water content close to the limit of liquidity, or in compacted state (over consolidated material) at different compaction energies and different initial water contents.