L'objectif de ces travaux a été de démontrer l'intérêt d'appliquer la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) à des problématiques analytiques dans le domaine des produits de santé. Deux axes principaux ont été abordés. Le premier cible principalement les compléments alimentaires adultérés. Les études ont été menées par RMN à haut champ. Diverses expériences de RMN mono et bidimensionnelles ont permis de mettre en évidence la présence illicite, dans des compléments alimentaires déclarés comme naturels, de médicaments à visée érectile et/ou de leurs analogues structuraux. Ces substances actives peuvent induire, à l'insu du consommateur, des risques importants pour sa santé. De plus, des analyses menées par RMN 1H et 13C ont permis de révéler des cas d'adultération de compléments alimentaires pour sportifs par des substances considérées comme dopantes par la règlementation en vigueur. Le second axe a été mené en explorant les potentialités de la RMN à bas champ pour l'analyse de médicaments. Cette technique, moins onéreuse et plus adaptée à des analyses de routine que la RMN à haut champ, s'est avérée très efficace pour mettre en évidence des cas de médicaments falsifiés par de simples expériences RMN 1H monodimensionnelles. Des expériences bidimensionnelles de diffusion (DOSY : Diffusion Ordered SpectroscopY), qui permettent d'obtenir la séparation virtuelle des constituants d'un mélange complexe, ont été mises au point et appliquées, pour la première fois, à la dé-formulation d'un médicament. / The purpose of this research was to demonstrate the interest of Nuclear Magnetic Resonance (NMR) to deal with analytical issues in the field of health products. The studies focused on two main axes. The first one targeted adulterated dietary supplements and the studies were conducted with high-field NMR. Various mono and bidimensional experiments revealed the illegal presence in dietary supplements claimed as natural, of erectile drugs and/or their structural analogues. These active substances can induce, without the consumer's knowledge, significant risks to his health. Moreover, analyses conducted with 1H and 13C NMR, highlighted cases of adulteration of dietary supplements for exercise and athletic performance with doping substances. The second axis explored the potential of low-field NMR for drug analysis. This technique, which is less expensive and more suitable for routine analyses than high-field NMR, has proved very effective in detecting cases of falsified medicines by simple one-dimensional 1H NMR experiments. Two-dimensional diffusion experiments (DOSY: Diffusion Ordered Spectroscopy), which provide virtual separation of the constituents of a complex mixture, were developed and applied for the first time to the de-formulation of a drug.

Il s'agissait dans ce travail de préparer différentes variétés cristallines d'hydroxyfluorures d'aluminium présentant des tailles nanométrique en vue d'application en catalyse. Pour ce faire une méthode solvothermale assistée par chauffage micro-ondes a été utilisée. La variation des paramètres de synthèse telle que la nature du précurseur cationique, le taux HF/Al ou encore l'utilisation de solvants organiques a permis la préparation de diverses formes cristallines présentant une pureté phasique et un aspect divisé. Trois matériaux ont ainsi été obtenus avec des structures dérivés du pyrochlore (Fd-3m), des bronzes de tungstène hexagonaux (Cmcm) et de type ReO3 (Pm-3m). L'utilisation de nombreuses techniques de caractérisations (DRX, RMN à l'état solide des noyaux 27Al, 19F et 1H, microscopie électronique, mesure de surface spécifique et spectroscopie infra-rouge) ont permis une analyse détaillée des solides préparés. L'impact structural des groupements OH sur la forme cristalline stabilisée a été mise en avant dans le cas du pyrochlore AlF1.7(OH)1.3 et de la forme HTB AlF2.6(OH)0.4. Dans le troisième composé, la stabilisation de molécule d'eau comme ligand a permis l'obtention du premier composé lacunaire dans la famille des fluorures d'aluminium. Ce dernier présente la formule générale suivante Al0.82-0.18F2.46(H2O)0.54. Le traitement d'un gel d'alkoxyfluorures d'aluminium par micro-ondes puis sous fluor gazeux a permis d'obtenir un matériau possédant une très grande surface spécifique (330 m2.g-1). L'étude des propriétés acides de ces matériaux par adsorption de molécules sondes détectées par FTIR a révélé une large gamme d'acidité de Lewis et de Brønsted. Finalement, l'influence de la surface spécifique sur le nombre de sites de Lewis forts a été mise en avant.