O objetivo do estudo foi avaliar as propriedades físicas, químicas e biológicas de um cimento experimental à base de Portland contendo diferentes agentes radiopacificadores. Os cimentos foram divididos em 6 grupos: 1. MTA-Angelus branco (controle), 2. cimento Portland branco (CP), 3. CP com 20% de óxido de zircônio (OZ), 4. CP/50% OZ, 5. CP com 20% de tungstato de cálcio (TC) e 6. CP/50% TC. As proporções foram determinadas em peso (80 e 50% de CP para 20 e 50% de radiopacificadores, respectivamente). Os cimentos experimentais foram manipulados utilizando 0,3 mL de líquido composto por 80% de água destilada e 20% de propilenoglicol, em volume. A caracterização dos materiais foi realizada em microscopia eletrônica de varredura (MEV), no modo EDS e em difratômetro de raios-X (XRD). Para os testes de radiopacidade, escoamento, espessura de filme e solubilidade foram seguidas as especificações no 57 da ANSI/ADA (2000). Na determinação do tempo de presa, foi empregada a norma ASTM C266/2008. Na análise do pH e liberação de íons cálcio foram analisados os períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Para análise da descoloração dentária, foram realizadas análises em espectrofotômetro, estereomicroscopia e MEV. Para análise da resposta inflamatória, foi utilizado o teste de implantação em subcutâneo de ratos. A utilização do óxido de zircônio e do tungstato de cálcio em combinação com o cimento Portland resultou no desenvolvimento de cimentos que exibiram uma radiopacidade próxima (20% de radiopacificadores) ou acima (50%) do recomendado pela norma no 57 da ANSI/ADA; tempo de presa mais prolongado, espessura de filme menor e escoamento mais elevado em comparação com o MTA-Angelus; solubilidade adequada e comparável ao MTA-Angelus, elevado pH e liberação de íons cálcio superior ao MTA-Angelus nos períodos iniciais e similar aos 7 dias, ausência de descoloração dentária e resposta inflamatória semelhante ao MTA-Angelus. / The aim of the study was to evaluate the physical, chemical and biological properties of an experimental calcium silicate-based cement with different concentrations of the radiopacifiers zirconium oxide and calcium tungstate. The materials were divided in 6 groups: 1. White MTA (control), 2. White Portland cement (PC), 3. PC with 20% zirconium oxide (ZO), 4. PC/50% ZO, 5. PC with 20% calcium tungstate (CT) and 6. PC/50% CT. The proportions were determined by weight. The cements were manipulated using 0.3 mL of liquid composed of 80% distilled water and 20% propylene glycol. The control was manipulated according to manufacturers instructions. The characterization of the materials was performed using scanning electron microscopy (SEM) in EDS mode and X-ray diffractometrer (XRD). For radiopacity, flowability, film thickness and solubility test, the specifications no 57 of ADA (2000) was followed. To determine the setting time, ASTM C266/2008 specifications was followed. For pH and calcium ion release assessment, the periods of 3, 24, 72 and 168 hours were evaluated. The analysis of dental discolouration was performed using spectrophotometer, stereomicroscopy and SEM. To evaluate the inflammatory response, the test of subcutaneous implantation in rats was used. The use of zirconium oxide and calcium tungstate in association with Portland cement resulted in development of cements with radiopacity nearly (20% radiopacifiers) or above (50%) the recommended by ANSI/ADA specifications n a 57, more prolonged setting time, lower film thickness and higher flowability in comparison with MTAAngelus, an adequate and comparable solubility with MTA-Angelus, high pH and calcium ion release higher than MTA-Angelus in the initial periods and similar at 7 days, absence of dental discolouration and inflammatory response similar to that presented by MTA-Angelus.

O objetivo do estudo foi avaliar as propriedades físicas, químicas e biológicas de um cimento experimental à base de Portland contendo diferentes agentes radiopacificadores. Os cimentos foram divididos em 6 grupos: 1. MTA-Angelus branco (controle), 2. cimento Portland branco (CP), 3. CP com 20% de óxido de zircônio (OZ), 4. CP/50% OZ, 5. CP com 20% de tungstato de cálcio (TC) e 6. CP/50% TC. As proporções foram determinadas em peso (80 e 50% de CP para 20 e 50% de radiopacificadores, respectivamente). Os cimentos experimentais foram manipulados utilizando 0,3 mL de líquido composto por 80% de água destilada e 20% de propilenoglicol, em volume. A caracterização dos materiais foi realizada em microscopia eletrônica de varredura (MEV), no modo EDS e em difratômetro de raios-X (XRD). Para os testes de radiopacidade, escoamento, espessura de filme e solubilidade foram seguidas as especificações no 57 da ANSI/ADA (2000). Na determinação do tempo de presa, foi empregada a norma ASTM C266/2008. Na análise do pH e liberação de íons cálcio foram analisados os períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Para análise da descoloração dentária, foram realizadas análises em espectrofotômetro, estereomicroscopia e MEV. Para análise da resposta inflamatória, foi utilizado o teste de implantação em subcutâneo de ratos. A utilização do óxido de zircônio e do tungstato de cálcio em combinação com o cimento Portland resultou no desenvolvimento de cimentos que exibiram uma radiopacidade próxima (20% de radiopacificadores) ou acima (50%) do recomendado pela norma no 57 da ANSI/ADA; tempo de presa mais prolongado, espessura de filme menor e escoamento mais elevado em comparação com o MTA-Angelus; solubilidade adequada e comparável ao MTA-Angelus, elevado pH e liberação de íons cálcio superior ao MTA-Angelus nos períodos iniciais e similar aos 7 dias, ausência de descoloração dentária e resposta inflamatória semelhante ao MTA-Angelus. / The aim of the study was to evaluate the physical, chemical and biological properties of an experimental calcium silicate-based cement with different concentrations of the radiopacifiers zirconium oxide and calcium tungstate. The materials were divided in 6 groups: 1. White MTA (control), 2. White Portland cement (PC), 3. PC with 20% zirconium oxide (ZO), 4. PC/50% ZO, 5. PC with 20% calcium tungstate (CT) and 6. PC/50% CT. The proportions were determined by weight. The cements were manipulated using 0.3 mL of liquid composed of 80% distilled water and 20% propylene glycol. The control was manipulated according to manufacturers instructions. The characterization of the materials was performed using scanning electron microscopy (SEM) in EDS mode and X-ray diffractometrer (XRD). For radiopacity, flowability, film thickness and solubility test, the specifications no 57 of ADA (2000) was followed. To determine the setting time, ASTM C266/2008 specifications was followed. For pH and calcium ion release assessment, the periods of 3, 24, 72 and 168 hours were evaluated. The analysis of dental discolouration was performed using spectrophotometer, stereomicroscopy and SEM. To evaluate the inflammatory response, the test of subcutaneous implantation in rats was used. The use of zirconium oxide and calcium tungstate in association with Portland cement resulted in development of cements with radiopacity nearly (20% radiopacifiers) or above (50%) the recommended by ANSI/ADA specifications n a 57, more prolonged setting time, lower film thickness and higher flowability in comparison with MTAAngelus, an adequate and comparable solubility with MTA-Angelus, high pH and calcium ion release higher than MTA-Angelus in the initial periods and similar at 7 days, absence of dental discolouration and inflammatory response similar to that presented by MTA-Angelus.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-06-27T17:07:45Z No. of bitstreams: 1 bernardocesarcosta.pdf: 1728850 bytes, checksum: f391a665469c473b8223657fd4520a23 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-28T12:52:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bernardocesarcosta.pdf: 1728850 bytes, checksum: f391a665469c473b8223657fd4520a23 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T12:52:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bernardocesarcosta.pdf: 1728850 bytes, checksum: f391a665469c473b8223657fd4520a23 (MD5) Previous issue date: 2012-06-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo foi testar a associação de quatro substâncias radiopacificadores em associação ao cimento Portland, quanto à solubilidade, pH, radiopacidade e liberação de íons Cálcio, buscando-se a proporção ideal dos radiopacificadores (óxido de bismuto, carbonato de bismuto, iodofórmio e sulfato de bário), com o cimento Portland, preservando as propriedades desse material. Assim, foi adotada como base a especificação número 57 da ADA, para determinarmos o tempo de presa do cimento. Para a determinação da solubilidade usou-se a especificação ISO 6876/2001. A determinação do pH foi realizada por meio de um peagômetro, a liberação de íons Ca++ foi aferida através de um espectrofotômetro de absorção atômica equipado com uma lâmpada de cátodo oco específica para o cálcio. O valor da radiopacidade foi determinado em densidade radiográfica a qual foi convertida em milímetros de alumínio (mm/Al), através de uma escala específica. A conversão foi obtida determinando-se a densidade radiográfica correspondente a cada milímetro de alumínio da escala. A quantidade de radiopacificador interfere negativamente na porosidade e resistência à compressão do cimento Portland. Então, espera-se definir uma quantidade ideal de radiopacificador ao cimento Portland “definida em peso”, uma vez que, essa definição em volume aumenta consideravelmente a quantidade dos radiopacificadores no material, interferindo negativamente nas propriedades do mesmo. / The aim of this study was to test the association of four substances radiopacifiersagents in association with Portland cement in water solubility, pH, radiopacity and release of calcium ions, seeking the ideal proportion of radiopacifiersagents (bismuth oxide, bismuth carbonate, iodoform and barium sulfate), with Portland cement, preserving the properties of this material. So, was adopted based on ADA specification No. 57, to determine the setting time of cement. For the determination of solubility was used to ISO specification 6876/2001. The pH determination was performed using a pH meter, the release of Calcium was measured by means of a atomic absorption spectrophotometer fitted with a hollow cathode lamp specific for calcium. The value of optical density was determined in radiographic density which has been converted into aluminum millimeters (mm / Al) by a specific range. The conversion was obtained by determining the radiographic density for each millimeter of aluminum scale. The amount of radiopacifiersagent impairs the porosity and the compressive strength of cement. So, it is expected to define an optimal amount of Portland cement radiopacifiersagent the "set weight", since this definition in volume considerably increases the amount of radiopacifiersagents in material, negatively affect the properties of the same.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-07-13T15:19:13Z No. of bitstreams: 1 anacristinadarochaduquebeghini.pdf: 604681 bytes, checksum: 77222c9c607ebf796ce7a6f000f0c9c1 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-13T16:58:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 anacristinadarochaduquebeghini.pdf: 604681 bytes, checksum: 77222c9c607ebf796ce7a6f000f0c9c1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-13T16:58:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 anacristinadarochaduquebeghini.pdf: 604681 bytes, checksum: 77222c9c607ebf796ce7a6f000f0c9c1 (MD5) Previous issue date: 2011-05-02 / No presente estudo avaliou-se a radiopacidade de restaurações cerâmicas livres de metal de forma objetiva, subjetiva e por meio de MEV/EDS. Foram utilizadas as cerâmicas: Noritake EX-3 (Noritake), VM13 (Vita), IPS Empress II (Ivoclar Vivadent), IPS E.max ZirPress (Ivoclar Vivadent) e PM9 (Vita). Para a avaliação objetiva foram confeccionados cinco corpos de prova nas espessuras de 1, 2, 3 e 4 mm, que foram radiografados juntamente com uma escala de densidade e uma secção dental, utilizando-se sistema digital direto. As imagens radiográficas foram submetidas à leitura de densidade óptica. Para a avaliação subjetiva foram confeccionados phantoms, simulando a parte posterior das arcadas dentárias, no qual dois dentes de cada phantom foram submetidos a preparos inlay, restaurados com as cerâmicas estudadas, e radiografados pela técnica interproximal. Essas radiografias foram avaliadas por três grupos de examinadores: cirurgiões-dentistas, radiologistas e protesistas. Para a análise dos elementos químicos que dão características de radiopacidade aos materiais, foi realizada avaliação pelo MEV/EDS. Os resultados da avaliação objetiva indicaram diferenças significativas entre as radiopacidades das cerâmicas estudadas. Para 1 e 2 mm de espessuras todas as cerâmicas apresentaram radiopacidade superior a da dentina e inferior a do esmalte. A cerâmica Noritake EX3 apresentou maior radiopacidade em todas as espessuras. Não se puderam constatar, nas avaliações simulando condições clínicas, as diferenças de radiopacidades observadas na avaliação objetiva. O grupo dos cirurgiões-dentistas apresentou a menor acurácia diagnóstica quando comparados aos grupos de especialistas, sendo que os radiologistas apresentaram a maior acurácia diagnóstica para cerâmica (0,57). Independente do grupo de avaliadores, não foi possível a distinção radiográfica entre cerâmicas livre de metal e compósitos. O resultado da avaliação dos materiais pelo MEV/EDS indicou como possíveis elementos radiopacificadores: bário para as cerâmicas Noritake EX-3 (2,19%), VM13 (1,04%), PM9 (0,70%) e IPS Empress II (0,70%); e zinco (4,50%) e cério (1,45%) para a cerâmica IPS E.max ZirPress. / The aim of this study to evaluate the radiopacity of metal-free ceramic restorations in an objective, subjective and by SEM and EDS. Ceramics were used: Noritake EX-3 (Noritake), VM13 (Vita), IPS Empress II (Ivoclar Vivadent), IPS e.max ZirPress (Ivoclar Vivadent) and PM9 (Vita). For the objective evaluation were prepared five specimens with thickness of 1, 2, 3 and 4 mm, which were radiographed with a aluminum step and a dental section, using direct digital system. The radiographic images were submitted to the reading of optical density. For subjective evaluation were fabricated phantoms, simulating the back of the dental arches, in which two teeth of each phantom received an inlay preparation, were restored with the studied ceramics, and were x-rayed by the interproximal technique. These radiographs were evaluated by three groups of examiners, dentists, radiologists, and prosthetists. To analyze the chemical elements that provide radiopacity characteristics of the materials, evaluation was performed by SEM and EDS. The results of objective evaluation indicated significant differences between the radiopacity of the studied ceramics. For 1 and 2 mm in thickness and the ceramics were all higher radiopacity dentin and enamel below. Ceramics Noritake EX3 showed higher radiopacity in all thicknesses. There was evident on the evaluations simulating clinical conditions, the differences observed in the radiopacity of objective evaluation. The group of dentists had a lower diagnostic accuracy when compared to groups of specialists, and radiologists had the highest diagnostic accuracy for ceramics (0.57). Independent group of evaluators was not possible to distinguish between X-ray and metal-free ceramic composites. The result of evaluation of materials by SEM and EDS indicated as possible elements radiopacifiers barium to ceramic Noritake EX-3 (2.19%), VM13 (1.04%), PM9 (0.70%) and IPS Empress II (0.70%) and zinc (4.50%) and cerium (1.45%) for the ceramic IPS E.max ZirPress.

O agregado de trióxido mineral (MTA) tem-se demonstrado aplicável em diversas situações que exigem reparação dos tecidos dentais e periapicais. Contudo, desvantagens relacionadas ao seu elevado custo, propriedades físico-químicas e dificuldade de manuseio têm limitado sua utilização. Neste sentido, um novo cimento de aluminato de cálcio e aditivos (CAC+) foi desenvolvido para superar algumas características negativas do MTA, mantendo, no entanto, suas propriedades satisfatórias. O objetivo deste estudo foi avaliar a progressão de culturas de células osteogênicas e de células indiferenciadas da polpa dental (linhagem OD-21) expostas ao CAC+, utilizando MTA como controle, ou a preparações alternativas do CAC+, com maior conteúdo de cloreto de cálcio (CaCl2) e/ou com substituição do óxido de zinco por óxido de bismuto como radiopacificador. Para isso, células osteogênicas derivadas de calvárias de ratos ou células da linhagem OD-21 foram crescidas sobre Thermanox® por 24 h e expostas, por períodos de até 14 dias, a amostras dos diferentes materiais, posicionadas sobre Transwell®. Em células osteogênicas, apesar de a proximidade com as amostras de CAC+ e MTA inibir o crescimento celular, nas áreas periféricas das lamínulas, foram observados proliferação, viabilidade celular e expressão de marcadores-chave da diferenciação osteoblástica, que precederam a mineralização da matriz extracelular. Culturas expostas ao CAC+, comparativamente ao MTA, exibiram aumentos na viabilidade celular, atividade de fosfatase alcalina e na expressão de marcadores de diferenciação, o que não se repetiu para células OD-21. Além disso, demonstrou-se que os efeitos destes cimentos sobre a osteogênese in vitro variaram de acordo com o período de exposição das culturas, sendo mais favoráveis durante sua fase proliferativa. Entre as preparações de CAC+, verificou-se que o aumento no teor de CaCl2 promoveu maior disponibilização de Ca2+ no meio de cultura, o que correspondeu a maior diferenciação celular e formação de matriz mineralizada em culturas de células osteogênicas e OD-21, e à redução de efeitos negativos da adição de óxido de bismuto sobre osteoblastos. Conclui-se que o CAC+ favorece o desenvolvimento do fenótipo osteogênico, atuando principalmente em células em estágios iniciais de diferenciação e que a adição de CaCl2, independentemente do agente radiopacificador, potencializa os efeitos benéficos sobre células osteogênicas e favorece o desenvolvimento e diferenciação de células indiferenciadas derivadas do tecido pulpar, podendo ser considerado como material alternativo ao MTA. / Mineral trioxide aggregate (MTA) has been successfully applied in endodontic procedures in which dental and periapical tissue repair are required. However, some drawbacks of MTA as high cost, physicochemical properties and difficulty in handling have limited its use. In this context, a novel calcium aluminate cement plus additives (CAC+) has been developed to overcome some negative features of MTA. The aim of this study was to evaluate the progression of either osteogenic cell cultures or undifferentiated dental pulp-derived ones (OD-21 cell line) exposed to CAC+ or to alternative formulations of CAC+ with a higher content of calcium chloride (CaCl2) and/or replacement of zinc oxide by bismuth oxide as radiopacifier agent. Rat calvaria-derived cells or OD-21 cells were grown on Thermanox® coverslips for 24 h and exposed to samples of CAC+ or MTA (control) placed on Transwell® for periods of up to 14 days. In osteogenic cell cultures, the proximity to MTA or CAC+ samples inhibited cell growth, whereas at distance it was observed cell proliferation, cell viability and expression of differentition markers prior to mineralization of the extracellular matrix. Comparatively to MTA, osteogenic cell cultures exposed to CAC+ exhibited higher cell viability, alkaline phosphatase activity and expression of key osteoblast markers, contrary to what was observed for OD-21 cells. Furthermore, it was demonstrated that the effects of these cements on in vitro osteogenesis varied according to the timing of exposure, with a more favorable impact during the proliferative phase of cultures. Among the diverse formulations of CAC+, it was found that the increase in the CaCl2 content promoted greater availability of Ca2+ in the culture medium, which corresponded to higher cell differentiation and mineralized matrix formation in osteoblastic cell cultures and OD-21 cells, while reducing the negative effects of bismuth oxide on osteoblasts. In conclusion, CAC+ supported the acquisition of the osteogenic cell phenotype, mostly for cells in early stages of differentiation. Additionaly, the increase in the CaCl2 content, regardless of the radiopacifier agent, potentiates the beneficial effects on osteogenic cells and promotes the growth and differentiation of OD-21 cells, rendering CAC+ a potential alternative material to replace MTA in endodontic procedures.

O agregado de trióxido mineral (MTA) tem-se demonstrado aplicável em diversas situações que exigem reparação dos tecidos dentais e periapicais. Contudo, desvantagens relacionadas ao seu elevado custo, propriedades físico-químicas e dificuldade de manuseio têm limitado sua utilização. Neste sentido, um novo cimento de aluminato de cálcio e aditivos (CAC+) foi desenvolvido para superar algumas características negativas do MTA, mantendo, no entanto, suas propriedades satisfatórias. O objetivo deste estudo foi avaliar a progressão de culturas de células osteogênicas e de células indiferenciadas da polpa dental (linhagem OD-21) expostas ao CAC+, utilizando MTA como controle, ou a preparações alternativas do CAC+, com maior conteúdo de cloreto de cálcio (CaCl2) e/ou com substituição do óxido de zinco por óxido de bismuto como radiopacificador. Para isso, células osteogênicas derivadas de calvárias de ratos ou células da linhagem OD-21 foram crescidas sobre Thermanox® por 24 h e expostas, por períodos de até 14 dias, a amostras dos diferentes materiais, posicionadas sobre Transwell®. Em células osteogênicas, apesar de a proximidade com as amostras de CAC+ e MTA inibir o crescimento celular, nas áreas periféricas das lamínulas, foram observados proliferação, viabilidade celular e expressão de marcadores-chave da diferenciação osteoblástica, que precederam a mineralização da matriz extracelular. Culturas expostas ao CAC+, comparativamente ao MTA, exibiram aumentos na viabilidade celular, atividade de fosfatase alcalina e na expressão de marcadores de diferenciação, o que não se repetiu para células OD-21. Além disso, demonstrou-se que os efeitos destes cimentos sobre a osteogênese in vitro variaram de acordo com o período de exposição das culturas, sendo mais favoráveis durante sua fase proliferativa. Entre as preparações de CAC+, verificou-se que o aumento no teor de CaCl2 promoveu maior disponibilização de Ca2+ no meio de cultura, o que correspondeu a maior diferenciação celular e formação de matriz mineralizada em culturas de células osteogênicas e OD-21, e à redução de efeitos negativos da adição de óxido de bismuto sobre osteoblastos. Conclui-se que o CAC+ favorece o desenvolvimento do fenótipo osteogênico, atuando principalmente em células em estágios iniciais de diferenciação e que a adição de CaCl2, independentemente do agente radiopacificador, potencializa os efeitos benéficos sobre células osteogênicas e favorece o desenvolvimento e diferenciação de células indiferenciadas derivadas do tecido pulpar, podendo ser considerado como material alternativo ao MTA. / Mineral trioxide aggregate (MTA) has been successfully applied in endodontic procedures in which dental and periapical tissue repair are required. However, some drawbacks of MTA as high cost, physicochemical properties and difficulty in handling have limited its use. In this context, a novel calcium aluminate cement plus additives (CAC+) has been developed to overcome some negative features of MTA. The aim of this study was to evaluate the progression of either osteogenic cell cultures or undifferentiated dental pulp-derived ones (OD-21 cell line) exposed to CAC+ or to alternative formulations of CAC+ with a higher content of calcium chloride (CaCl2) and/or replacement of zinc oxide by bismuth oxide as radiopacifier agent. Rat calvaria-derived cells or OD-21 cells were grown on Thermanox® coverslips for 24 h and exposed to samples of CAC+ or MTA (control) placed on Transwell® for periods of up to 14 days. In osteogenic cell cultures, the proximity to MTA or CAC+ samples inhibited cell growth, whereas at distance it was observed cell proliferation, cell viability and expression of differentition markers prior to mineralization of the extracellular matrix. Comparatively to MTA, osteogenic cell cultures exposed to CAC+ exhibited higher cell viability, alkaline phosphatase activity and expression of key osteoblast markers, contrary to what was observed for OD-21 cells. Furthermore, it was demonstrated that the effects of these cements on in vitro osteogenesis varied according to the timing of exposure, with a more favorable impact during the proliferative phase of cultures. Among the diverse formulations of CAC+, it was found that the increase in the CaCl2 content promoted greater availability of Ca2+ in the culture medium, which corresponded to higher cell differentiation and mineralized matrix formation in osteoblastic cell cultures and OD-21 cells, while reducing the negative effects of bismuth oxide on osteoblasts. In conclusion, CAC+ supported the acquisition of the osteogenic cell phenotype, mostly for cells in early stages of differentiation. Additionaly, the increase in the CaCl2 content, regardless of the radiopacifier agent, potentiates the beneficial effects on osteogenic cells and promotes the growth and differentiation of OD-21 cells, rendering CAC+ a potential alternative material to replace MTA in endodontic procedures.