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Propriedades multifuncionais do CaCu3Ti4O12: estudo dos mecanismos e suas aplicaçõesFelix, Anderson André [UNESP] 26 April 2013 (has links) (PDF)
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felix_aa_dr_bauru.pdf: 2060011 bytes, checksum: 4a5c68d1fc6a532384cd2520a68edde4 (MD5) / Neste trabalho pastilhas cerâmicas de CaCu3Ti4O12 (CCTO) foram produzidas pelo método de reação por estado sólido onde estudos por difração de raios-X mostraram que as amostras policristalinas são monofásicas dependendo da pressão parcial de oxigênio. Estudos por microscopia eletrônica de varredura e fotoluminiscência indicam que o processo de crescimento de grão e densificação das amostras e a formação de vacâncias de oxigênio estão diretamente relacionados a concentração de oxigênio durante o processo de sinterização. As amostras foram caracterizadas por medidas elétricas dc em função da temperatura, que associada a teoria de semicondutores, provaram que as barreiras de potencial no CCTO são mais influenciadas pela temperatura do que pelo campo elétrico, ou seja, são barreiras do tipo Schottky. Um modelo de barreira e os mecanismos de formação foram propostos para descrever a formação da barreira de potencial no CCTO. Medidas de corrente-tensão cíclicas mostraram que o efeito de comutação resistiva no CCTO está diretamente relacionado a efeitos de contorno de grão e efeito Joule. As propriedades de transporte elétrico em filmes finos de CCTO foram investigadas para os efeitos de comutação resistiva, retificação elétrica e aplicação em sensores de gás. Filmes monofásicos foram produzidos pelo Método dos Precursores Poliméricos (MPP) em diferentes tipos de substratos. Filmes produzidos em substratos de LNO/Si apresentam curvas de corrente-tensão simétricas, indicando contatos ôhmicos, enquanto os filmes depositados sobre substratos de Pt/Si têm um comportamento altamente assimétrico nestas curvas, o qual está relacionada com a formação de um junção metal-semicondutor na interface CCTO/Pt. Os resultados indicam que a formação deste tipo de contato reforça o efeito de comutação resistiva neste material... / CaCu3Ti4O12 (CCTO) pellets were produced by solid state reaction method and X-ray diffractograms showed that single phase polycrystalline samples were obtained. Studies by scanning electron microscopy and photoluminescence indicate that the process of growth and densification of the samples and formation of oxygen vacancies, respectively, are directly related to oxygen concentration during sinterization process. The samples were electrically characterized by dc measurements a function of temperature, which associated to semiconductor theory, showed that CCTO barriers are more influenced by temperature than by electric filed, i.e., Schottky barriers. A model and the mechanism for barrier formation have been proposed to describe the CCTO potential barrier. Electric transport properties of CaCu3Ti4O12 (CCTO) thin films were investigated for resistive switching, rectifying and gas sensor applications. Single phase CCTO thin films were produced by Polymeric Precursor Method (PPM) on different substrates. Cyclic current-voltage measurements showed that resistive switching effects in CCTO is directly related to the grain boundary and Joule effects. Films produced on LNO/Si substrates have symmetrical non-ohmic current voltage characteristics, forming ohmic contact, while films deposited on Pt/Si substrates have a highly asymmetrical non-ohmic behavior which is related to a metal-semiconductor (MS) junction formed at the CCTO/Pt interface. Results confirm that CCTO has a resistive switching response which is enhanced by Schottky contacts. Sensor response tests revealed that CCTO films are sensitive to oxygen gas and exhibit n-type conductivity. These results demonstrate the versatility of CCTO thin film prepared by the PPM method for gas atmosphere or bias dependent resistance applications depending n filme configuration
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Deposição e caracterização de filmes de óxido de cobalto por sputtering reativo / Deposition and characterization of thin film cobalt oxide by reactive sputteringAzevedo Neto, Nilton Francelosi [UNESP] 15 August 2014 (has links) (PDF)
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000808295.pdf: 1454675 bytes, checksum: dfd00c1da776e021a570aaa2c9380541 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Filmes de óxido de cobalto apresentam interesses para aplicações em catálise, sensores de gás e para estudos do efeito de exchange bias em multicamadas de CoO/Co/CoO. Neste trabalho, filmes de óxido de cobalto foram depositados usando a técnica de DC sputtering, nas potências 80,120 e 240W. A superfície dos filmes preparados a potências menores não apresentaram trincas. Medidas de difração de raios X indicaram a presença da fase Co3O4 nas deposições de 80 e 120 W. Para deposição com 240 W, observa-se apenas a presença da fase CoO. Os espectros de espalhamento Raman dos filmes apresentaram bandas referentes aos modos do Co3O4 para todas as amostras crescidas, já a análise de transmitância no infravermelho apresentou bandas de absorção relacionadas à fase CO3O4 nos filmes depositados com baixa potência, e uma mistura de bandas do CoO e Co3O4 na deposição a 240 W. O espectro de transmitância no UV/VIS/NIR apresentou absorções relacionadas a transições eletrônicas do óxido de cobalto em em 0,8,0,9,1,7 e 3eV na amostra crescida em 80 W. Com o objetivo de criar camadas nanométricas de cobalto puro, intercaladas com filmes de óxido de cobalto, foram depositados filmes nos quais o fluxo de oxigênio foi interrompido. A potência utilizada foi 120 W e os tempos de interrupção foram 120 e 12s. Imagens de microscopia eletrônica de varredura indicaram que não houve rachaduras na superfície dos filmes e medidas na seção transversal das amostras indicaram formaram das camadas metálicas no interior do filme depositado com interrupção de oxigênio por 120s. Análise de difração de raios X das multicamadas mostrou um favorecimento da fase CoO em relaçãoao tetraóxido, porém o espectro Raman dos filmes apresentaram picos claros da fase Co3O4. Utilizando uma simulação computacional baseada no método de Monte Carlo (Stopping and Range of lons in Matter-SRIM) estimou-se a energia com que os átomos e íons... / Cobalt oxide films have interest for application in catalysis, gas sensors, and for studies of the exchange bias effect in CoO/Co/CoO multilayers. In this work, cobalt oxide films were deposited using DC sputtering technique. The deposition powers tested were 80,120 and 240 W. The surfaces of the films prepared at 240 W have cracked, while films prepared at lower powers showed no cracks. X-ray diffraction measurements indicated that films prepared at lower powers are deminated by the Co3O4 with spinel strucuture while at higher powers the CoO rocksalt phase is favored. Raman scattering measurements of the films showed bands related to Co3O4 spinel modes for all samples, while the infrared transmittance analysis showed absorption bands related to the Co3O4 phase on films deposited at low power and a mixture of CoO and Co3O4 bands deposition to 240 W. In the UV/VIS/NIR spectrum, absorption bands related to electronic transitions of cobalt oxide at 0.8, 0.9, 1.7 and 3 eV were observed in the sample grown at 80 W. Aiming to create nanometric layers of pure cobalt interspersed cobalt oxide films, depositions in which the oxygen flow was periodically stopped were made. In these experiments, the power was kept at 120W and interrupetion periods of 120 and 12 s were used. Scanning electron microscopy image indicated that there were no cracks on the surfaces of the films and cross section measurements idicated the formation of metal layers inside the film deposited with interruption of oxygen for 120 s. Analysis of X-ray diffraction of multilayers showed a favoring of the CoO phase, but the Raman spectra of the films showed clear peaks of Co3O4 phase. Using a computer simulation based on the Monte Carlo method (Stopping and Range of Ions in Matter, SRIM) the energies of the atoms and ions that reach the substrate were estimated. The estimations were performed when deposition is taken with outputs of 120 and 240 W. An increase of the average...
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Estudo das propriedades de pastilhas e fios supercondutores do sistema BSCCO dopados com compostos nanoparticulados de cálcio /Nogueira, Natacha Andréia. January 2014 (has links)
Orientador: Dayse Iara dos Santos / Banca: Manoel Ribeiro da Silva / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Resumo: O presente trabalho visou testar a adição de uma pequena proporção (1% em peso) de dois compostos de cálcio, o silicato de cálcio e o zirconato de cálcio, na preparação de fios de Bi:2212 revestidos com prata, os quais foram testados com sucesso anteriormente em processamento de pastilhas e foram observadas grandes alterações na microestrutura em função do composto de cálcio utilizado. Três tratamentos térmicos com temperaturas máximas próximas, mas ligeiramente diferentes, foram aplicados aos fios em atmosfera de O2/Ar usando o método de fusão parcial. Análises de difração de raio-X realizadas nos pós removidos do núcleo cerâmico dos fios mostraram a predominância da fase Bi:2212, apesar de apresentarem um caráter multifásico. Análise térmica diferencial e termogravimétrica foram feitas nos pós cerâmicos utilizados na preparação dos fios. Observação das seções transversais e longitudinais dos fios realizadas em microscópio eletrônico de varredura indicam a presença de feixes de microplacas da fase supercondutora acompanhadas de maior ou menor segregação de fase rica em cobre. Os tratamentos com temperaturas máximas mais elevadas se mostram mais eficazes para a melhoria das propriedades supercondutoras que foram avaliadas utilizando-se medidas de transporte e medidas magnéticas. As temperaturas críticas foram superiores a 100k. As densidades de corrente crítica obtidas por medidas de transporte variaram de 3,4A/cm2 (fio de referência tratado até 880ºC) a 38,8A/cm2 (fio com adição de CaSiO3 tratado até 883ºC), este valor mais elevado está relacionado a microestrutura com maior proporção de microplacas e menor proporção de fase segregada. A densidade de corrente crítica determinada por magnetização produziram valores muito mais altos por serem baseados em um modelo, o Modelo de Bean. O mesmo fio observado como melhor nas medidas elétricas também apresentou valores superiores quando... / Abstract: The present work was designed to test the addition of a little proportion (1 wt,%) of two calcium compounds, calcium silicate and calcium e o zirconate, in the preparation of Bi:2212 silver sheathed wires, which were successfully tested in processing of melt-textured pellets and were observed in the microstructure in function of the use calcium compound. Three heat treatments with nearby values to the maximum temperatures, but slightly different were applied to the wires in O2/Ar atmosphere using the partial-melting method. Analysis of X-ray diffraction performed in the removed powder from the ceramic core of treated wires showed the predominance of the Bi:2212 phase, despite of the presence of a multiphasic character for the samples. Thermogravimetry and differental thermal analysis were performed in the ceramic powders used to prepare the wires. Observations of longitudinal and cross sections of the wires performed in a scanning electron microplate presence of the superconductiong phase accompanied by more or less segregation of phase rich in copper. The treatments with higher maximum temperatures are more effective to improving the superconducting properties that were evaluated that were evaluated using tranport and megnetic measurements. The critical temperatures were higher that 100K. The critical current densities obtained by transport measurments ranged from 3.44/cm2 (reference wire treated up 880ºC) to 38.8A/cm2 (wire with addition of CaSiO3) treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with addition of CaSiO3 treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with a higher proportion of microplates and smaller proportion of segregated phase. The critical current density determined by magnetization produced much higher values because they are based on a critical model, the Bean Model. The same wire observed like the better in electrical measurements also also showed higher values when... / Mestre
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Deposição e caracterização de filmes de óxido de cobalto por sputtering reativo /Azevedo Neto, Nilton Francelosi. January 2014 (has links)
Orientador: José Humberto Dias da Silva / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Fernando Rogerio de Paula / Resumo: Filmes de óxido de cobalto apresentam interesses para aplicações em catálise, sensores de gás e para estudos do efeito de exchange bias em multicamadas de CoO/Co/CoO. Neste trabalho, filmes de óxido de cobalto foram depositados usando a técnica de DC sputtering, nas potências 80,120 e 240W. A superfície dos filmes preparados a potências menores não apresentaram trincas. Medidas de difração de raios X indicaram a presença da fase Co3O4 nas deposições de 80 e 120 W. Para deposição com 240 W, observa-se apenas a presença da fase CoO. Os espectros de espalhamento Raman dos filmes apresentaram bandas referentes aos modos do Co3O4 para todas as amostras crescidas, já a análise de transmitância no infravermelho apresentou bandas de absorção relacionadas à fase CO3O4 nos filmes depositados com baixa potência, e uma mistura de bandas do CoO e Co3O4 na deposição a 240 W. O espectro de transmitância no UV/VIS/NIR apresentou absorções relacionadas a transições eletrônicas do óxido de cobalto em em 0,8,0,9,1,7 e 3eV na amostra crescida em 80 W. Com o objetivo de criar camadas nanométricas de cobalto puro, intercaladas com filmes de óxido de cobalto, foram depositados filmes nos quais o fluxo de oxigênio foi interrompido. A potência utilizada foi 120 W e os tempos de interrupção foram 120 e 12s. Imagens de microscopia eletrônica de varredura indicaram que não houve rachaduras na superfície dos filmes e medidas na seção transversal das amostras indicaram formaram das camadas metálicas no interior do filme depositado com interrupção de oxigênio por 120s. Análise de difração de raios X das multicamadas mostrou um favorecimento da fase CoO em relaçãoao tetraóxido, porém o espectro Raman dos filmes apresentaram picos claros da fase Co3O4. Utilizando uma simulação computacional baseada no método de Monte Carlo (Stopping and Range of lons in Matter-SRIM) estimou-se a energia com que os átomos e íons... / Abstract: Cobalt oxide films have interest for application in catalysis, gas sensors, and for studies of the exchange bias effect in CoO/Co/CoO multilayers. In this work, cobalt oxide films were deposited using DC sputtering technique. The deposition powers tested were 80,120 and 240 W. The surfaces of the films prepared at 240 W have cracked, while films prepared at lower powers showed no cracks. X-ray diffraction measurements indicated that films prepared at lower powers are deminated by the Co3O4 with spinel strucuture while at higher powers the CoO rocksalt phase is favored. Raman scattering measurements of the films showed bands related to Co3O4 spinel modes for all samples, while the infrared transmittance analysis showed absorption bands related to the Co3O4 phase on films deposited at low power and a mixture of CoO and Co3O4 bands deposition to 240 W. In the UV/VIS/NIR spectrum, absorption bands related to electronic transitions of cobalt oxide at 0.8, 0.9, 1.7 and 3 eV were observed in the sample grown at 80 W. Aiming to create nanometric layers of pure cobalt interspersed cobalt oxide films, depositions in which the oxygen flow was periodically stopped were made. In these experiments, the power was kept at 120W and interrupetion periods of 120 and 12 s were used. Scanning electron microscopy image indicated that there were no cracks on the surfaces of the films and cross section measurements idicated the formation of metal layers inside the film deposited with interruption of oxygen for 120 s. Analysis of X-ray diffraction of multilayers showed a favoring of the CoO phase, but the Raman spectra of the films showed clear peaks of Co3O4 phase. Using a computer simulation based on the Monte Carlo method (Stopping and Range of Ions in Matter, SRIM) the energies of the atoms and ions that reach the substrate were estimated. The estimations were performed when deposition is taken with outputs of 120 and 240 W. An increase of the average... / Mestre
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Preparação e caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)xH2PO4Souza, Fabrício Mendes January 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009 / A preparação e a caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)x H2PO4 (KADPx) crescidos pelo método de evaporação do solvente foi efetuada por meio das técnicas de análise termogravimétrica (TGA), difração de raios-x (DRX) e espectroscopia de impedância (IS) e discutidas com base nas características das espécies puras de KH2PO4 (KDP) e (NH4)H2PO4 (ADP). A técnica de espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) determinou as quantidades molares x = 0, 0,076, 0,118, 0,357, 0,857, 0,942 e 1,0 para os cristais mistos. Os cristais foram crescidos em solução aquosa a temperatura constante, e obtidas placas de cristais para as medidas elétricas com dimensões de aproximadamente (0,5 × 3,5 × 4,0) mm3 e com faces dominantes (100). Os resultados obtidos através das técnicas DRX (método do pó) e TGA sugeriram que os deslocamentos ou mudanças nos picos e nas curvas de TGA são dependentes da composição x nos cristais mistos de KADPx. Os dados das medidas de impedância complexa, da permissividade elétrica complexa e da condutividade (dc) foram realizados no intervalo de freqüência 1 Hz até 1 MHz e na região de temperatura de 20 ºC a 160 ºC. Foi observado que a condutividade dc das espécies aumenta com a temperatura seguindo a Lei de Arrhenius, com diferentes energias de ativação aparentes em diferentes intervalos de temperatura para o processo de condução na rede cristalina. Um modelo de circuito equivalente baseado na combinação de resistores e capacitores em paralelos foi desenvolvido para descrever o comportamento da impedância complexa obtida dos cristais. Os diferentes modos de condução elétrica atribuídos ao efeito de salto (hopping) dos prótons de hidrogênio entre as vacâncias nas ligações destes prótons foram estudados. Neste sentido, é proposto que podem ser criados defeitos adicionais devido à quebra de ligações de hidrogênio nos grupos amônio. A migração de íons mais pesados, como potássio e amônio, bem como moléculas de água das inclusões líquidas é sugerida a altas temperaturas. Nossos resultados sugerem que as amostras ricas em ADP são mais condutivas que as amostras ricas em KDP e que as amostras com composições x intermediárias são menos condutivas que as demais. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The preparation and structural and electrical characterization of KH2PO4 (KDP), (NH4)H2PO4 (ADP) and K1-x(NH4)xH2PO4 (KADPx) mixed crystals grown by the method of solvent evaporation at 40 ºC and with x = 0, 0.076, 0.118, 0.357, 0.857, 0.942, 1.0 was carried out. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) was performed in order to determinate x for each mixed crystal. Plates with the dominant face of (100) were obtained and prepared to impedance measurements. Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD) measurements have been carried out on crystals in the temperature range of 30 ºC – 450 °C. Our results suggest that, in the decomposition process the shifts of starting weight loss in the TGA curves are dependent on x in mixed crystals. As compared with the TGA, the direct reflection of the exchange of constituent cations (NH4 + and K+), the lattice parameters, and cell volume of KADPx crystals, increase with the addition ammonium. This behavior concerning the matching of the exchange agrees with the results of investigations of the XRD results. The measured ac impedance data are analyzed as a function of frequency in the temperature range between 20 ºC and 160 °C. An equivalent circuit model based on two parallel G–C circuits was adopted to describe the complex impedance data obtained from the crystals. The conduction is attributed to the hopping of proton among hydrogen vacancies. Additional defects can be created by breaking the hydrogen bond in ammonium groups. Potassium and ammonium ions in the mixed crystals are suggested to have the contribution to the electrical conduction at high temperatures. The activation energies of migration were obtained in different temperature ranges. KADPx crystals are dielectric-type crystal that progresses to an ionic crystal one as the temperature is raised. At ADP-rich region the conductivity is higher than that of the KDP-rich region. In the intermediate compositions x the conductivity is lower than of the rich regions.
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Estudo das propriedades dilétricas em microondas das matrizes MgTiO3 (MTO) - CaCu3Ti4O12 (CCTO) e BiNbO4 – CuO e sua estabilidade térmica para o uso em sistemas de comunicação / Study of dielectric properties in the microwave MgTiO3 Arrays (MTO) - CaCu3Ti4O12 (CCTO) and BiNbO4 - CuO and its thermal stability for use in communication systemsOliveira, Paulo Willyam Simão de 18 November 2015 (has links)
OLIVEIRA, P. W. S. Estudo das propriedades dilétricas em microondas das matrizes MgTiO3 (MTO) - CaCu3Ti4O12 (CCTO) e BiNbO4 – CuO e sua estabilidade térmica para o uso em sistemas de comunicação. 122 f. 2015. Tese (Doutorado em Engenharia de Teleinformática) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-01-12T18:08:59Z
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2015_tese_pwsoliveira.pdf: 13652369 bytes, checksum: 183c662f872a846dc0ff6821996e480c (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-01-13T17:02:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015-11-18 / With the recent advances in telecommunications industry in antenna area it’s increasingly required the development of ceramic materials which have high values of permittivity dielectric, low dielectric loss and a good thermal stability. Dielectric ceramics of CaCu3Ti4O12 are candidates as high values of permittivity dielectric materials and have been studied extensively. Nowadays ceramics offer materials several significant advantages in relation to others since present low production cost for electronic devices that operate of radio and microwave frequency, as well as being low weight materials, stable with temperature and extremely amenable to miniaturization. Sample preparation for structural analysis and dielectric, had the addition of CaCu3Ti4O12 to the phase MgTiO3 calcined in ratios of 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 and 12.0 % by mass. The X-ray diffraction was important for the structural characterization of the obtained composite. The morphology of the samples was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM). The dielectric characterization of radio frequency spectroscopy of impedance was performed which occurred two conductivity mechanisms for a sample. Models of dielectric relaxation approach the Cole-Cole and Havriliak-Negami type model. The experiments indicated that it is possible to obtain ceramic composites with good values of dielectric permittivity and low dielectric losses, resulting in scalebility and efficiency for devices designed to operate in those frequencies. Numerical simulation was performed with samples verifying good agreement with the experimental data. They studied the BiNbO4 phase doped with copper oxide and its possible applications in RF and Microwave. Addition of CaCu3Ti4O12 with MgTiO3 matrix contributed to the reduction of temperature coefficient of resonant frequency -39.25 ppm/°C to 9.62 ppm/°C, increased dielectric permittivity and dielectric loss. This thesis also presents a proposal for samples act as dielectric resonator antennas in the frequency range of 5.4 GHz to 6.1 GHz (C-band).The composites evaluated in this work has behaved properly as materials for use in microwave / Com os recentes avanços da indústria de telecomunicações na área de antenas se faz cada vez mais necessário o desenvolvimento de materiais cerâmicos que apresentem altos valores de permissividade dielétrica, baixa perda dielétrica e uma boa estabilidade térmica. Cerâmicas dielétricas CaCu3Ti4O12 são candidatas como materiais de elevado valor de permissividade dielétrica e têm sido estudadas amplamente. Hoje as cerâmicas oferecem várias vantagens por apresentarem baixo custo de produção para dispositivos eletrônicos que operam em radiofrequência e micro-ondas, além de serem materiais de peso pequeno, estáveis com a temperatura e extremamente passíveis de miniaturização. A preparação das amostras para análise estrutural e dielétrica, teve a adição de CaCu3Ti4O12 à fase MgTiO3 calcinada, em proporções de 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 e 12,0 % em massa. A difração de raios-X foi importante na caracterização estrutural dos compósitos obtidos. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrônica de varredura (MEV). A caracterização dielétrica em rádio frequência foi realizada por Espectroscopia de Impedância na qual se verificaram dois mecanismos de condutividade para uma das amostras analisadas. Os modelos de relaxação dielétrica se aproximam do modelo do tipo Cole-Cole e Havriliak-Negami. Os experimentos realizados indicaram que é possível obter compósitos cerâmicos com bons valores de permissividade dielétrica e baixas perdas dielétricas, resultando em compactação e eficiência para dispositivos a serem projetados. Simulação numérica foi realizada com as amostras verificando-se boa concordância com os dados experimentais. Foram estudadas a fase BiNbO4 dopada com CuO e suas possíveis aplicações em radiofrequência e micro-ondas. A Adição de CaCu3Ti4O12 à matriz MgTiO3 contribuiu para a redução do coeficiente de temperatura da frequência de ressonância de -39,25 ppm/°C para 9,62 ppm/°C, com o aumento da permissividade dielétrica e da perda dielétrica. Este trabalho de tese também apresenta uma proposta para as amostras funcionarem como antenas ressonadoras dielétricas na faixa de frequências de 5,4 GHz a 6,1 GHz (banda C). Os compósitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como materiais para uso em micro-ondas.
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Refinamento Rietveld das funções instrumentais e construção de figura de polos inversa / Rietveld refinement of the instrumental functions and the construction of inverse pole figureLima, Antonio Nelcione Carvalho 10 July 2015 (has links)
LIMA, A. N. C. Refinamento Rietveld das funções instrumentais e construção de figura de polos inversa. 2015. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T16:32:02Z
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Previous issue date: 2015-07-10 / The powder X-ray diffraction allows direct investigation of the microstructure, and Rietveld refinement is one of the most widely used method for analyzing such data. The position of the profiles provide the network parameters, the intensity provides information on electron density, preferred directions and quantization stages, among others, the shape of the profile is the result of the instrumental effects, crystallite size and microstrain. In metallic materials with high strain and texture generated by the lamination process, show significant changes in the positions and intensities of the diffraction peaks difficult Rietveld refinement. Thus, it was a written Rietveld refinement software based on kinematic theory of X-ray diffraction to refine the structure of laminate material, and proposed and implemented a method for construction of inverse pole figure from the refined parameters of preferred orientation function. The refinement software was used for the inverse pole figure of ferritic steel subjected to laminations and thermal treatments different. It was also implemented to calculate the convolution function representing the profile instrumental for diffractometer with Bragg-Brentano geometry. It assessed the adjustment of these functions and their influence on the refined value of the network parameters. The values of the parameters refined instrumental functions were used as input parameters in the refinement of the ferritic steel. / A difração de raio X de pó permite a investigação direta da microestrutura, e o refinamento Rietveld é um dos método mais empregados para analisar esses dados. As posição dos perfis fornecem os parâmetros de rede, a intensidade fornece informações sobre densidade eletrônica, direções preferenciais e quantificação de fases, entre outros, a forma dos perfis é o resultado dos efeitos instrumentais, tamanho de cristalitos e microdeformação. Em materiais metálicos com altas deformação e textura, gerados pelo processo de laminação, apresentam mudanças significativas nas posições e intensidades dos picos de difração dificultando o refinamento Rietveld. Com isso, foi escrito um software de refinamento Rietveld baseado na teoria cinemática de difração de raio X para refinar a estrutura de materiais laminados, e proposto e implementado um método para construção de figuras de pólos inversa a partir dos parâmetros refinados da função de orientação preferencial. O software de refinamento foi aplicado para obter a figura de polos do aço ferrítico submetido a diferentes laminações e tratamentos térmicos. Também foi implementado o cálculo da convolução de funções que representam o perfil instrumentais para difratômetro com geometria Bragg-Brentano. Foi avaliado o ajuste dessas funções e sua influência sobre o valor refinado dos parâmetros de rede. Os valores dos parâmetros refinados das funções instrumentais foram utilizados como parâmetros de entrada no refinamento do aço ferrítico.
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Estudo das propriedades estruturais, dielétricas e magnéticas do compósito cerâmico (Ba2Co2Fe12O22)x (CaTiO3)1-x e sua aplicação em dispositivos de radiofrequência e microondas / Study of structural, dielectric and magnetic composite of ceramic properties (Ba2Co2Fe12O22)x (CaTiO3)1- x and your application in radio frequency and microwave devices.Pires Junior, Guilherme Francisco de Morais 17 November 2014 (has links)
PIRES JUNIOR. G. F. M. Estudo das propriedades estruturais, dielétricas e magnéticas do compósito cerâmico (Ba2Co2Fe12O22)x(CaTiO3)1-x e sua aplicação em dispositivos de radiofrequência e microondas. 2014. 157 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Teleinformática) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-27T19:48:16Z
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Previous issue date: 2014-11-17 / As cerâmicas atualmente oferecem significantes vantagens por apresentarem baixo custo de produção para dispositivos eletrônicos que operam em radiofrequência (RF) e micro-ondas, além de serem materiais de baixo peso, estáveis com a temperatura e extremamente passíveis de miniaturização (compactação). As cerâmicas magnéticas possuem também menores perdas dielétricas e são preferidas em muitas das aplicações tecnológicas atuais. Este trabalho foi dividido em duas etapas. A primeira consistiu em obter as matrizes cerâmicas Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3 através da síntese de estado sólido com moagem mecânica de alta energia e a segunda consistiu em estudar as propriedades estruturais, dielétricas e magnéticas de um série de compósitos cerâmicos formado por essas matrizes. A difração de raios-X (DRX) foi essencial na caracterização estrutural dos compósitos desejados. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrônica de varredura (MEV). Experimentos foram realizados para avaliar o desempenho dielétrico e magnético na faixa de radiofrequência (RF) e micro-ondas para posterior análise de uma aplicação tecnológica cabível. Os experimentos realizados indicaram que é possível obter compósitos cerâmicos com altos valores de permissividade dielétrica e baixas perdas dielétricas, resultando em compactação e eficiência para dispositivos a serem projetados. Os compósitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como antenas ressoadoras dielétricas em micro-ondas, tornando-os importantes no desenvolvimento de antenas de banda larga de quarta geração (4G) para telefones celulares, ou aplicação em dispositivos de antenas omnidirecionais de baixo ganho e outros produtos para redes sem fio.
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Análise da resposta dielétrica e varistora de compostos cerâmicos multifásicos à base de Ca2CU2Ti4-xSnxO12 (0,0 < x< 4,0)Cortés Suárez, Johan Alexander [UNESP] 17 July 2015 (has links) (PDF)
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000859258.pdf: 5446066 bytes, checksum: d48de1abbbfcb40fa968637656c44ca4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O CaCu3Ti4O12 (CCTO) possui alta potencialidade para ser utilizado em várias aplicações tecnológicas, entre estas dielétricas e varistores. A cerâmica Ca2CU2Ti4O12 (com duas fases CCTO e CaTiO3) apresenta um bom coeficiente de não linearidade (a) quando comparado com a fase pura de CCTO o que potencializa sua aplicação como varistor, entretanto, a corrente de fuga (If) ainda é considerada elevada para aplicações comerciais. Outro fator importante é que o Brasil é um dos países com maior número de jazidas de SnO2 material que tem-se tornado interessante para a elaboraçao de varistores. Neste trabalho foram sintetizados mediante reação em estado sólido pós cerâmicos de Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0,0<x<4,0). Os pós foram inicialmente caracterizados com análise termogravimétrica, técnica que mostrou duas perdas de massa, uma perto de 200ºC associada à saida de água e outra perto de 800ºC devida à decomposição do CaCO3. A análise com microscopia eletrônica de varredura (MEV) na cerâmica na forma de pós mostraram que com o aumento de Sn4+ as amostras apresentaram algumas morfologias alongadas. A difratometria de raios X (DRX) mostrou que com o aumento de Sn4+ surgem às fases SnO2, CaSnO3 e CuO, e diminui as fases de CaTiO3 e CaCu3Ti4O12. A técnica de dilatometria óptica indicou duas temperaturas de sinterização: 1150ºC para as amostras com baixo teor de Sn4+ (x=0,0;0,1;0,2 e 2,0) e 1400ºC para as de maior teor de Sn4+ (x=3,8; 3,9 e 4,0). As pastilhas foram caracterizadas usando a técnica de difratometria de raios X cuja principal diferença em relação ao pós calcinados foi a presença da fase TiO2 para a amostra com x=0,0. A análise microestrutural mostrou crescimento geral de grãos com a substituição de Sn4+. A massa específica pelo método de Arquimedes e porosimetria de mercúrio mostraram corpos cerâmicos altamente densos, com poros de tamanhos menores a 1x10-2 um. Em relação à resposta dielétrica... / The CaCu3TiO12 (CCTO) has a high potential for use in various technological applications, among these dielectric and varistors. The Ca2Cu2Ti4O12 ceramics (with two CCTO and CaTiO3 phases) having a good coefficient of non-linearity (a) when compared with phase pure CCTO which enhances its application as a varistor, however, the leakage current (If) is still considered high for commercial applications. In this work we were synthesized by reaction ceramic powders solid state Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0.0, < x <4.0). The powders were initially characterized by thermogravimetric analysis, a technique which showed two weight losses, one near 200ºC associated with the output of water and other close to 800ºC due to decomposition of CaCO3. The analysis with scanning electron microscopy (SEM) in the ceramic in powder showed that with increasing Sn4+ samples showed some elongated morphologies. The X-ray diffraction (XRD) showed that with the increase of Sn4+ phases arise, SnO2, CaSnO3, and CuO, and decrease the phases of CaTiO3 and CaCu3Ti4O12. The optical technique dilatometry indicated two sintering temperature: 1150ºC for samples with low Sn4+ concentration (x=0,0,0.1, 0.2 and 2.0) and 1400ºC for the highest content of Sn4+ (x=3.8, 3.9 and 4.0). The ceramics were characterized using the technique of diffraction X-ray whose main difference in relation to the calcined powders is the presence of TiO2 phase to the sample with x=0.0. Microstructural analysis showed overall grain growth with the addition of Sn4+. The density by Achimedes method and mercury porosimetry showed highly dense ceramic bodies with pore sizes smaller to 1x10-2 um. Concerning the dielectric response is found high dielectric constant values for the samples with x=0.0; x=0.1 and x=0.2 presenting also lower dielectric loss. Samples showed varistor response were x=0.0; x=3,8; x=3.9 and x = 4.0 making it quite interest samples with high content of Sn4+ because the phases present as...
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Estudo das propriedades de pastilhas e fios supercondutores do sistema BSCCO dopados com compostos nanoparticulados de cálcioNogueira, Natacha Andréia [UNESP] 31 March 2014 (has links) (PDF)
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000794660.pdf: 5758046 bytes, checksum: 278b3a03155c8f60757a58b459ab830d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho visou testar a adição de uma pequena proporção (1% em peso) de dois compostos de cálcio, o silicato de cálcio e o zirconato de cálcio, na preparação de fios de Bi:2212 revestidos com prata, os quais foram testados com sucesso anteriormente em processamento de pastilhas e foram observadas grandes alterações na microestrutura em função do composto de cálcio utilizado. Três tratamentos térmicos com temperaturas máximas próximas, mas ligeiramente diferentes, foram aplicados aos fios em atmosfera de O2/Ar usando o método de fusão parcial. Análises de difração de raio-X realizadas nos pós removidos do núcleo cerâmico dos fios mostraram a predominância da fase Bi:2212, apesar de apresentarem um caráter multifásico. Análise térmica diferencial e termogravimétrica foram feitas nos pós cerâmicos utilizados na preparação dos fios. Observação das seções transversais e longitudinais dos fios realizadas em microscópio eletrônico de varredura indicam a presença de feixes de microplacas da fase supercondutora acompanhadas de maior ou menor segregação de fase rica em cobre. Os tratamentos com temperaturas máximas mais elevadas se mostram mais eficazes para a melhoria das propriedades supercondutoras que foram avaliadas utilizando-se medidas de transporte e medidas magnéticas. As temperaturas críticas foram superiores a 100k. As densidades de corrente crítica obtidas por medidas de transporte variaram de 3,4A/cm2 (fio de referência tratado até 880ºC) a 38,8A/cm2 (fio com adição de CaSiO3 tratado até 883ºC), este valor mais elevado está relacionado a microestrutura com maior proporção de microplacas e menor proporção de fase segregada. A densidade de corrente crítica determinada por magnetização produziram valores muito mais altos por serem baseados em um modelo, o Modelo de Bean. O mesmo fio observado como melhor nas medidas elétricas também apresentou valores superiores quando... / The present work was designed to test the addition of a little proportion (1 wt,%) of two calcium compounds, calcium silicate and calcium e o zirconate, in the preparation of Bi:2212 silver sheathed wires, which were successfully tested in processing of melt-textured pellets and were observed in the microstructure in function of the use calcium compound. Three heat treatments with nearby values to the maximum temperatures, but slightly different were applied to the wires in O2/Ar atmosphere using the partial-melting method. Analysis of X-ray diffraction performed in the removed powder from the ceramic core of treated wires showed the predominance of the Bi:2212 phase, despite of the presence of a multiphasic character for the samples. Thermogravimetry and differental thermal analysis were performed in the ceramic powders used to prepare the wires. Observations of longitudinal and cross sections of the wires performed in a scanning electron microplate presence of the superconductiong phase accompanied by more or less segregation of phase rich in copper. The treatments with higher maximum temperatures are more effective to improving the superconducting properties that were evaluated that were evaluated using tranport and megnetic measurements. The critical temperatures were higher that 100K. The critical current densities obtained by transport measurments ranged from 3.44/cm2 (reference wire treated up 880ºC) to 38.8A/cm2 (wire with addition of CaSiO3) treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with addition of CaSiO3 treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with a higher proportion of microplates and smaller proportion of segregated phase. The critical current density determined by magnetization produced much higher values because they are based on a critical model, the Bean Model. The same wire observed like the better in electrical measurements also also showed higher values when...
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