Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Samples of Bi 2Fe4O9 mullite and ReFe 0.5M0.5O3 (Re = Nd, Sm, Eu, Gd, Dy; M = Mn, Al) complex perovskites were successfully synthesized by using the combustion synthesis method. While the mullite was obtained after thermal treatment at temperatures below 1000ºC, complex perovskites are produced after thermal treatments between 1250ºC and 1500ºC for at most 24 h. The X-ray diffraction data analysis suggests the formation of single phase orthorhombic structure, after suitable heat treatment. Scanning electron microscopy (SEM) revealed the formation of micrometric grain size, giving to the sample the relative density. EDS spectra confirmed the homogeneity and purity of complex perovskites. Magnetization measurements as a function of field and temperature showed the diversity of magnetic behavior of the samples. Among the behaviors we can highlight the reorientation of spin for ortoferritas ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd, Eu, Sm, Eu) and ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Dy, Nd). Another interesting finding was the effect of magnetic reversal of the samples ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Nd, Gd) and EuFe0.5Mn0.5O3. Raman spectra show anomalous bands of second order in the perovskite DyFe0.5Al0.5O3 with characteristics of resonant effects. The evolution of the band associated with the symmetric vibrational mode of the octahedron shows hardening at the temperature range of ordered magnetic phase, thus suggesting a possible spin-phonon coupling. Depolarization current measurements highlights a relaxation process due to charge carriers in the samples ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd). The application of magnetic field profoundly influences the depolarization current behavior of DyFe0.5Mn0.5O3. Dielectric permittivity measurements showed no anomalies between 10 K and 300 K, that could can be associated to a ferroelectric phase. / Amostras da mulita Bi2Fe4O9 e das perovskitas complexas ReFe0.5M0.5O3 (Re= Nd, Sm, Eu, Gd, Dy; M = Mn, Al) foram sintetizadas com sucesso utilizando o método de síntese por reação de combustão. Enquanto a mulita foi obtida após tratamento térmico com temperaturas abaixo de 1000ºC, as perovskitas complexas foram produzidas após tratamentos térmicos entre 1250ºC e 1500ºC por, no máximo, 24 h. A análise de dados de difração de raios X sugerem a formação de estruturas ortorrômbicas de fase única, após os tratamento térmico apropriado. Medidas de microscopia evidenciaram formação de grãos micrométricos conferindo às amostras relativa densidade. Os espectros EDS confirmaram a homogeneidade e pureza das perovskitas complexas. As medidas de magnetização em função do campo e da temperatura evidenciaram a diversidade de comportamentos magnéticos das amostras estudadas. Entre os comportamentos destacamos reorientação de spin para as ortoferritas ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd, Eu, Sm, Eu) e ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Dy,Nd). Outro interessante achado foi o efeito de inversão magnética das amostras ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Nd, Gd) e EuFe0.5Mn0.5O3. Espectros Raman demonstram bandas anômalas de segunda ordem na perovskita DyFe0.5Al0.5O3 com características de efeitos ressonantes. A evolução da banda associada ao modo vibracional simétrico do octaedro apresenta endurecimento em temperaturas na faixa da fase magnética ordenada, sugerindo assim, um possível acoplamento spin-f onon. Medidas de corrente de despolarização destaca um processo de relaxação devido aos portadores de cargas nas amostras ReFe0.5Mn0.5O3 (Re=Dy,Gd). A aplicação de campo magnético influencia profundamente o comportamento da corrente de despolarização do DyFe0.5Mn0.5O3. Medidas de permissividade dielétrica não exibiram anomalias entre 10 K e 300 K que possam a ser associadas a uma fase ferroelétrica.