Cerâmicas porosas encontram um vasto campo de aplicações tecnológicas, tais como isolantes térmicos em equipamentos siderúrgicos, filtros de fluidos em altas temperaturas e biomateriais. A obtenção dessas estruturas por meio de moldagem direta de suspensões aquosas é uma interessante técnica de conformação, pois, peças com geometrias complexas e de grandes volumes podem ser produzidas. Neste caso, a consolidação ocorre, geralmente, pela ação de um ligante hidráulico, cuja função é garantir níveis mínimos de resistência mecânica à verde. Em sistemas refratários, os ligantes mais utilizados são o cimento de aluminato de cálcio (CAC) e alumina hidratável (AH), devido à alta refratariedade e custos competitivos destes materiais. Nas estruturas porosas à base de alumina, particularmente, eles podem proporcionar valores distintos de porosidade e diferentes tipos de microestruturas. Este trabalho teve como objetivo entender como o CAC e a AH interagem com a alumina. Foram avaliados a evolução microestrutural e os efeitos do teor (10 até 40% em volume de ligante hidráulico) e do tamanho das partículas da matriz (alumina fina e grossa) nas amostras à verde e durante o aquecimento inicial até 1500°C. De modo geral, maiores volumes de ligantes permitiram a obtenção de estruturas à verde mais rígidas e resistentes, porém menos porosas. Além da porosidade total (PT), as microestruturas decorrentes das transformações de fases cristalinas ou amorfas também influenciaram os resultados mecânicos. No caso do CAC, as fases formadas durante as reações in situ ajudaram a melhorar as propriedades mecânicas das amostras, mesmo que acompanhado por um acréscimo em porosidade. Em proporções estequiométricas, os cristais de hexaluminato de cálcio (CA6) formados após tratamento a 1500°C inibiram a densificação, ajudando na manutenção da PT (36,7-46,5%), ainda com boa resistência (acima de 20 MPa em compressão diametral). Nos sistemas ligados com AH, observou-se grandes perdas em propriedades mecânicas antes da sinterização, as quais foram relacionadas ao aumento de densidade real dos precipitados do ligante e à perda de conexão entre as partículas da matriz. Em altas temperaturas, os precipitados de AH auxiliaram a sinterização e garantiram a obtenção de peças porosas quando se utilizou alumina grossa (PT: 44,3-47,7%). / Porous ceramics have a wide range of technological applications, such as thermal insulation in steelmaking furnaces, filter for high temperature fluids and as biomaterials. Obtaining these structures through the direct casting of aqueous suspensions is an interesting conformation method since pieces with complex geometries and large volumes can be produced. In this case, the consolidation usually occurs by the action of a hydraulic binder, which provides the minimum levels of mechanical strength in green samples. In refractory systems, the most used binders are calcium aluminate cement (CAC) and hydratable alumina (HA), due to the high refractoriness and competitive costs of these materials. Particularly, in porous alumina-based structures, they can provide distinct values of porosity and different types of microstructures. The purpose of the present work is to understand how CAC and HA interact with alumina. The effects of the binder content (from 10 up to 40% in volume) and the particle size of the matrix (fine and coarse) during initial heating up to 1500°C were studied. In general, larger volumes of binders provided green samples with less porosity but higher mechanical strength. Besides total porosity (TP), the microstructures generated from the transformations of crystalline or amorphous phases also influenced the mechanical results. In the case of CAC, the phases formed by in situ reactions improved the mechanical properties of the samples, despite the increase in porosity. In stoichiometric proportions, the crystals of calcium hexaluminate (CA6) formed after treatment at 1500°C inhibited the densification, favoring to maintain total porosity (36.7-46.5%), even with acceptable mechanical properties (above 20 MPa under diametric compression). In HA-bonded systems, before the sintering begins, a decrease in mechanical properties was noted and related to the increase in density of the precipitates and loss of connection between the matrix particles. At high temperature, the precipitates from HA aided the sintering and guaranteed porous samples in coarse alumina composition (TP: 44.3- 47.7%).

O amortecimento, fenômeno pelo qual energia mecânica em um sistema dinâmico é dissipada, é uma das propriedades mais sensíveis dos materiais quanto a presença de trincas e microtrincas. O estudo do amortecimento já é bem estabelecido em áreas como engenharia civil, em que é de importância na resistência mecânica de um sistema sujeito a abalos sísmicos e vibrações, porém vem sendo cada vez mais estudado na indústria de materiais para analisar e quantificar o dano em concretos refratários que sofrem ciclos de choque térmico. Este trabalho apresenta uma metodologia e algoritmo para a determinação do amortecimento das ressonâncias de um material, para avaliação de danos em concretos refratários, através da análise espectral de tempo-frequência. São também apresentados os resultados obtidos para um sinal simulado, uma barra de alumina densa e um par de barras de concreto refratário comercial de alta alumina, sendo uma com e outra sem dano por choque térmico. Com o uso do método foi possível recuperar o valor do amortecimento e a frequência usada para gerar o sinal simulado. O resultado apresentado para a alumina é compatível com o valor encontrado em literatura e, com o resultado obtido para os concretos refratários, foi possível mostrar o potencial de aplicação do método para caracterização de dano, sendo significativa a diferença do amortecimento do concreto com dano para o concreto sem dano. / Damping, phenomenon by which mechanical energy is reduced in dynamic systems, is one of the most sensible properties of materials in relation to the presence of cracks and micro-cracks. The study of the damping is well stablished in areas such as civil engineering, where it has fundamental importance in the mechanical resistance of a system exposed to seismic waves or vibration, although it is beginning to be used more often in the material industry to analyze and quantify the damage in castables that suffered thermal-shock cycles. This work presents a methodology and an algorithm to determine the resonances damping factors of a material, to evaluate the damage caused by thermal shock in castables, through the use of time-frequency spectral analysis. Results are presented for a simulated signal, an alumina beam, a pair of commercial high alumina with low-aggregate content castable, a pair of high alumina with high-aggregate content castable and a pair of silico-aluminous castable impregnated with coke. Each pair contains one sample with damage through thermal-shock cycle(s) and the other without. By using this method it was possible to retrieve the damping value and frequency used to generate the simulated signal. The result for the alumina beam was in accordance to the literature values and, with the results achieved for the castables, it was possible to expose the potential application of the method to characterize damage: there were a considerable difference between the damping value of the castables with and without damages.

O conhecimento da resistência ao dano por choque térmico de materiais refratários é uma das características mais importantes para determinar seu desempenho em muitas aplicações, pois quando os refratários são submetidos a abruptas e severas variações de temperatura, estes podem sofrer danos. A resistência ao dano por choque térmico de um material pode variar com o tamanho de grão, com o tipo e valor da tensão, com a taxa de carregamento e com outras condições de aplicação da tensão, ou seja, não é uma propriedade intrínseca do material. Os métodos correntemente utilizados para prever o comportamento da resistência ao dano por choque térmico são baseados nos trabalhos de Hasselman, responsável pelo estudo da determinação dos parâmetros de resistência ao choque térmico, R (oC), o parâmetro de resistência ao dano por choque térmico R\'\'\'\' (m), e o parâmetro de estabilidade da trinca sob tensão térmica Rst (m1/2.oC). As equações previstas por ele levam em consideração o módulo de Young, o módulo de ruptura, a energia de fratura e o coeficiente de expansão térmica do material a ser analisado. A resistência ao dano por choque térmico pode ser avaliada por meio de ciclos térmicos, isto é, sucessivos testes de aquecimento e subseqüente resfriamento, com análise da queda do módulo de Young a cada ciclo. Para prever e avaliar a resistência ao dano por choque térmico, amostras de um concreto refratário comercial fornecido pela IBAR (Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários), foram sinterizadas a 1000ºC e 1450ºC por cinco horas. Essas temperaturas foram definidas em virtude de o concreto em questão apresentar agregados de andaluzita, que sofrem mulitização após 1280ºC. Logo esse concreto exibe um comportamento distinto em função da temperatura de tratamento térmico, pois seu agregado pode se transformar em mulita e sílica. Para esse estudo, amostras prismáticas sinterizadas a 1000ºC e 1450ºC, foram submetidas a ciclos de choque térmico, permanecendo 20 minutos no forno com temperatura de 1000ºC e subseqüente resfriamento em água circulante a 25ºC. Também foram realizadas análises de porosidade aparente, de absorção de água, de massa específica aparente, de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Foi verificado que os parâmetros de Hasselman previram que o refratário sinterizado a 1450ºC apresentaria menor resistência ao choque térmico, previsão esta confirmada pelos testes experimentais. Sendo assim é importante avaliar o comportamento do concreto refratário desde a temperatura ambiente até a temperatura de trabalho, a fim de que se conheçam todas as mudanças envolvidas, e que sejam evitados problemas que possam gerar prejuízos na instalação industrial e ao processo pertinente à sua aplicação. / The thermal shock resistance of refractory materials is one of the most important characteristics that determine their performance in many applications, since abrupt and drastic differences in temperature can damage them. A material1s thermal shock resistance may vary according to grain size, the type and intensity of the stress to which it is subjected, the loading rate, and other loading conditions; hence, this resistance is not an intrinsic property of the material. The method currently employed to predict thermal shock behavior is based on the work of Hasselman, whose studies involved the determination of the parameters of thermal shock resistance, R (ºC), thermal shock damage resistance, R\"\" (m), and thermal stress crack stability, Rst (m1/2.ºC). Hasselman\'s equations take into consideration Young\'s modulus, the modulus of rupture, the energy at fracture and the coefficient of thermal expansion of the material under analysis. Resistance to thermal shock damage can be evaluated based on thermal cycles, i.e., successive heating and cooling cycles followed by an analysis of the drop in Young\'s modulus occurring in each cycle. In the present study, samples of a commercial refractory produced by IBAR (Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários) were sintered at 1000ºC and 1450ºC for 5 hours to predict and evaluate their thermal shock resistance. These temperatures were chosen because this refractory contains andalusite aggregates that become mullitized at temperatures above 1280ºC. Therefore, this castable displays a particular behavior as a function of the heat treatment temperature, since its aggregates can transform into mullite and silica. In this study, prismatic samples from each sintering temperature were subjected to thermal shock cycles, soaking in the furnace for 20 minutes at a temperature of 1000ºC, and subsequent cooling in circulating water at 25ºC. Apparent porosity, water absorption, apparent density, X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses were also performed. It was found that Hasselman\'s parameters predicted that the refractory sintered at 1450ºC would show lower thermal shock resistance than the refractory sintered at 1000ºC, a prediction that was confirmed by the results of the thermal shock tests. Hence, is important to evaluate the behavior of refractory castables from ambient temperature to working temperature in order to be aware of all the changes that occur, thus avoiding problems leading to losses in industrial installations and in the processes involved in the specific applications of these refractories.

Em virtude da demanda cada vez maior por materiais de alta qualidade, o avanço das tecnologias aplicadas na produção de aço vem acompanhado pelo avanço na fabricação de revestimentos refratários de alto desempenho e que atendam às solicitações de processo sem interferir nas propriedades finais do material produzido. Os refratários de magnésia-carbono são atualmente os materiais mais utilizados em equipamentos siderúrgicos tanto de transporte como de refino do aço, sendo de extrema importância o conhecimento da qualidade das matérias primas utilizadas na confecção destes materiais. O presente trabalho tem como objetivo estudar como ocorre a corrosão da magnésia (eletrofundida e sinterizada) por escória de aciaria LD em ensaios de corrosão estáticos (cup-test) porém com algumas modificações ao ensaio convencional, chamado assim de cup-test modificado. A magnésia foi caracterizada por ensaios de caracterização química (fluorescência de raios X), mineralógica (difratometria de raios X) e microestrutural (microscopia eletrônica de varredura com análise da energia dispersiva de raios X). A análise química mostrou que as principais impurezas do material eram de cálcia (CaO) e sílica (SiO2) e a análise microestrutural mostrou que estas impurezas se concentram nos contornos de grão dos agregados eletrofundidos e dispersos por todo o material nos sinterizados, sendo encontrado apenas periclásio como fase mineralógica. Os maiores tamanhos médios de grãos foram encontrados na amostra ME3 e os menores na ME1. A escória utilizada é proveniente do conversor (BOF), com alta concentração de FeO. As análises após os ensaios de cup-test modificado mostraram que o ataque aos agregados se deu principalmente pela infiltração de fases contendo ferro pelos contornos de grão, arrastando-os para o banho e dissolvendo o MgO na escória. Dentre os eletrofundidos, podemos estimar a ordem de desempenho da seguinte maneira: ME3>ME2>ME1. Considerando os sinterizados, a ordem de desempenho é tal que: MS3>MS1>MS2. / High quality materials are increasingly desired by consumers, and advances in technologies of steelmaking processes are closely linked to manufacturing suitable high performance refractories which do not interfere in the final properties of materials produced. Magnesia-carbon refractories are widely used in several steelmaking plants, both for transportation and refining processes which makes the knowledge of the quality of raw materials is essential for manufacturing high quality refractories. In this work, the approach is the study of how the corrosion behavior of magnesia aggregates (sinterized and electrofused) by LD steelmaking slag occurs using a modified crucible testing. The magnesia aggregates were characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The XRF analysis shows that the main impurities of magnesia grains is CaO and SiO2 and the SEM analysis showed their impurities are concentrate on grain boundary in electrofused magnesia, while it is found throughout the sinterized magnesia aggregates. The major phase found both magnesia aggregates is periclase. The largest grain sizes were found in ME3 samples, while the smaller sizes in ME1. The slag used comes from converter (BOF) and has high concentration of FeO. The corrosion tests showed that the attack on magnesia aggregates occurred, mainly by the infiltrating of iron compounds in the grain boundary, dragging the grains to the bath and dissolving them into slag. Among the electrofused, the performance could be estimated in ME3>ME2>ME1. The performance for sinterized would be as follows MS3>MS1>MS2.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sander Bicalho Frade.pdf: 2532071 bytes, checksum: bff8f4da76e218955a6fd2b68f322d07 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Vibration refractory masses are dry granulated materials obtained by combination of several refractory oxides, such as: silica, alumina, magnesia; magnesia-chromite and chrome-alumina. These materials are usually applied by dry vibration process and / or accommodation using special forks. In the process of performance evaluation of dry vibration masses there is a need for proper compaction of the material so that the technological characteristics are retained after sintering and firing, and that the specimens prepared in the laboratory have similar characteristics to those found in practice. With the objective of developing a methodology to study in laboratory of the behavior of refractories for induction furnaces, two magnesia and alumina refractories were selected, with the formation of spinels. These materials were compacted considering as varying the type and amount of additive and the number of impacts on manual compression. The results allowed the construction of densification curves to determine the processing conditions that maximized the densification. Specimens obtained by this process were thermally treated for evaluating of the mechanical strength after curing. The results showed that this developed methodology allows the development of appropriate specimens for the development of studies of dimensional variation and resistance to slag attack. / Massas refratárias de vibração são materiais granulados secos obtidos através da combinação de diversos óxidos refratários, tais como: sílica, alumina, magnésia; magnésia-cromita e alumina-cromo. Esses materiais são normalmente aplicados pelo processo de vibração a seco e/ou por acomodação utilizando garfos especiais. No processo de avaliação do desempenho de massas de vibração a seco existe a necessidade de um adensamento adequado do material para que as propriedades tecnológicas sejam mantidas após a sinterização e queima, e que os corpos de prova preparados em laboratório tenham características semelhantes às encontradas na prática. Com o objetivo de desenvolver uma metodologia para estudo em laboratório do comportamento de refratários para fornos de indução foram selecionados dois refratários de magnésia e alumina, com formação de espinélios. Estes materiais foram adensados considerando como variáveis o tipo e quantidade de aditivo e número de impactos na compactação manual. Os resultados permitiram a construção de curvas de adensamento para determinar as condições de processamento que maximizaram a densificação. Corpos de prova obtidos por este processo foram tratados termicamente para avaliação da resistência mecânica após cura. Os resultados mostraram que a metodologia desenvolvida permite a elaboração de corpos de prova adequados para o desenvolvimento de estudos de variação dimensional e resistência de ataque por escória.

Cerâmicas porosas encontram um vasto campo de aplicações tecnológicas, tais como isolantes térmicos em equipamentos siderúrgicos, filtros de fluidos em altas temperaturas e biomateriais. A obtenção dessas estruturas por meio de moldagem direta de suspensões aquosas é uma interessante técnica de conformação, pois, peças com geometrias complexas e de grandes volumes podem ser produzidas. Neste caso, a consolidação ocorre, geralmente, pela ação de um ligante hidráulico, cuja função é garantir níveis mínimos de resistência mecânica à verde. Em sistemas refratários, os ligantes mais utilizados são o cimento de aluminato de cálcio (CAC) e alumina hidratável (AH), devido à alta refratariedade e custos competitivos destes materiais. Nas estruturas porosas à base de alumina, particularmente, eles podem proporcionar valores distintos de porosidade e diferentes tipos de microestruturas. Este trabalho teve como objetivo entender como o CAC e a AH interagem com a alumina. Foram avaliados a evolução microestrutural e os efeitos do teor (10 até 40% em volume de ligante hidráulico) e do tamanho das partículas da matriz (alumina fina e grossa) nas amostras à verde e durante o aquecimento inicial até 1500°C. De modo geral, maiores volumes de ligantes permitiram a obtenção de estruturas à verde mais rígidas e resistentes, porém menos porosas. Além da porosidade total (PT), as microestruturas decorrentes das transformações de fases cristalinas ou amorfas também influenciaram os resultados mecânicos. No caso do CAC, as fases formadas durante as reações in situ ajudaram a melhorar as propriedades mecânicas das amostras, mesmo que acompanhado por um acréscimo em porosidade. Em proporções estequiométricas, os cristais de hexaluminato de cálcio (CA6) formados após tratamento a 1500°C inibiram a densificação, ajudando na manutenção da PT (36,7-46,5%), ainda com boa resistência (acima de 20 MPa em compressão diametral). Nos sistemas ligados com AH, observou-se grandes perdas em propriedades mecânicas antes da sinterização, as quais foram relacionadas ao aumento de densidade real dos precipitados do ligante e à perda de conexão entre as partículas da matriz. Em altas temperaturas, os precipitados de AH auxiliaram a sinterização e garantiram a obtenção de peças porosas quando se utilizou alumina grossa (PT: 44,3-47,7%). / Porous ceramics have a wide range of technological applications, such as thermal insulation in steelmaking furnaces, filter for high temperature fluids and as biomaterials. Obtaining these structures through the direct casting of aqueous suspensions is an interesting conformation method since pieces with complex geometries and large volumes can be produced. In this case, the consolidation usually occurs by the action of a hydraulic binder, which provides the minimum levels of mechanical strength in green samples. In refractory systems, the most used binders are calcium aluminate cement (CAC) and hydratable alumina (HA), due to the high refractoriness and competitive costs of these materials. Particularly, in porous alumina-based structures, they can provide distinct values of porosity and different types of microstructures. The purpose of the present work is to understand how CAC and HA interact with alumina. The effects of the binder content (from 10 up to 40% in volume) and the particle size of the matrix (fine and coarse) during initial heating up to 1500°C were studied. In general, larger volumes of binders provided green samples with less porosity but higher mechanical strength. Besides total porosity (TP), the microstructures generated from the transformations of crystalline or amorphous phases also influenced the mechanical results. In the case of CAC, the phases formed by in situ reactions improved the mechanical properties of the samples, despite the increase in porosity. In stoichiometric proportions, the crystals of calcium hexaluminate (CA6) formed after treatment at 1500°C inhibited the densification, favoring to maintain total porosity (36.7-46.5%), even with acceptable mechanical properties (above 20 MPa under diametric compression). In HA-bonded systems, before the sintering begins, a decrease in mechanical properties was noted and related to the increase in density of the precipitates and loss of connection between the matrix particles. At high temperature, the precipitates from HA aided the sintering and guaranteed porous samples in coarse alumina composition (TP: 44.3- 47.7%).

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eduardo Prestes.pdf: 9360031 bytes, checksum: cf81ac633030e28b561a09650cf7105a (MD5) Previous issue date: 2007-12-14 / The recycled lead obtained mainly from the recovery of lead from lead-acid batteries is named secondary lead. The process of lead scrap smelting and reduction is carried out in short rotary furnaces and the standard refractory lining is the burned magnesia-chromite bricks. The employment of refractory castables is not found in the literature for this type of application. Therefore, this research provides an evaluation by slag attack of commercial castable refractories selected for short rotary furnace application of secondary lead smelting in confrontation with commercial burned magnesia-chromite bricks. After the scorification tests, statics and dynamics, the wear and slag penetration area in each sample was measured using the analysis image software “Image- Pro Plus 5.1”. For the best performance products was realized the corrosion study by analysis of the refractory-slag interface by Scanning Electronic Microscopy (SEM), Energy Dispersive Scanning (EDS) and X-Ray Diffractometry. Sintered magnesia-chrome spinel bricks showed the best slag attack resistance and the evaluated castable refractories showed inferior performance than the standards refractory bricks. Nevertheless, a low cement alumina-chrome castable based on white fused alumina was similar to performance of the direct bonded magnesia-chromite bricks. This result shows that the employment of castable refractory in short rotary furnace of secondary lead smelting is very promising. The analysis of the refractory products after the static and dynamic slag attack showed that the FeO is the main corrosive agent of the slag, due to its reaction with components of refractory and formation of low melting compounds. / O chumbo reciclado produzido principalmente a partir da recuperação do chumbo de sucatas de baterias automotivas é denominado chumbo secundário. O processo de fusão e redução da sucata metálica de chumbo é realizado em pequenos fornos rotativos e o revestimento refratário normalmente empregado é composto por produtos formados a base de magnésia-cromo. O emprego de concretos refratários para este tipo de aplicação praticamente não é encontrado na literatura. Por isso, este trabalho apresenta uma avaliação, pelo ataque por escória, de concretos refratários comerciais selecionados para aplicação em fornos rotativos d e redução de chumbo secundário em comparação com os refratários formados de magnésiacromo. Após os testes de escorificação, estáticos e dinâmicos, os produtos refratários foram avaliados pela área do perfil de desgaste e de infiltração dos corpos de prova. A área foi obtida pelo emprego do software de análise de imagem “Image-Pro Plus 5.1”. Para os produtos de melhor desempenho nos ensaios de escorificação foi realizado o estudo da corrosão pela análise da interface refratário-escória, utilizando as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e difratometria de raios X. Os refratários formados de magnésia-cromo apresentaram melhor resistência ao ataque por escória em relação aos concretos refratários avaliados. No entanto, um concreto refratário de aluminacromo de baixo teor de cimento, a base coríndon branco, apresentou desempenho próximo dos produtos formados de magnésia-cromo. Este resultado mostra que o emprego de concretos refratários em fornos rotativos de redução de chumbo secundário é muito promissor. A análise dos produtos refratários após o ataque por escória estático e dinâmico mostrou que o FeO é o principal agente corrosivo da escória, devido a sua reação com os componentes do refratário e formação de compostos de baixo ponto de fusão.

Os materiais cerâmicos são utilizados pelo homem há milhares de anos e podem ser considerados os primeiros materiais utilizados na fabricação de ferramentas. Argamassas são materiais cerâmicos formados pela mistura de cimento, areia e água, são fluidos nas primeiras horas e endurecem com o tempo, ganhando resistência mecânica, já os refratários são materiais constituídos basicamente por duas partes, uma de granulometria fina denominada matriz e a outra de granulometria grosseira, chamada agregado, trabalham em altas temperaturas e muitas vezes sofrem choques térmicos. Devido a sua fragilidade, são susceptíveis a fratura catastrófica, por isso o conhecimento de seu comportamento mecânico é tão importante. Uma importante propriedade dos materiais cerâmicos é a energia de fratura e o método mais conhecido para a sua determinação é o da barra entalhada flexionada em três ou quatro pontos, porém o grande problema deste método é a relação de tamanho de agregado/área de fratura, pois como a barra apresenta, em geral, pequenas dimensões, o material pode apresentar um agregado de dimensões próximas à dimensão da área de fraturada e o resultado final pode ser fortemente afetado. Então, em 1986, Tschegg patenteou o método da cunha (wedge splitting test) que minimiza este efeito, devido à utilização de amostras com grande área de fratura. Desde então, este método vem sendo utilizado com freqüência por diversos pesquisadores no mundo. Porém não há estudos publicados que definam a posição ideal dos roletes do dispositivo de teste, levando ao uso de diferentes posições, sem que se saiba como isso pode influenciar o ensaio. Além de não existir uma definição de, a partir de que tamanho de agregado o método da barra entalhada passa a ser desaconselhável sendo necessário o uso do método da cunha. Neste trabalho analisou-se a influência da posição dos roletes e do tamanho de agregados nas medidas de energia de fratura e na carga máxima atingida no ensaio. / The ceramic materials are used by humans for thousands of years and can be considerate the first materials used in the manufacture of tools. Mortar are ceramic materials made by the mixture of cement, sand and water, it is fluid in the first hours and stiffen over time, gaining mechanical strength, the refractories in turn are made basically of two phases, one of fine granulometry called matrix and another of coarse called aggregate. It works over high temperature and many times suffer thermal shock. Due to its fragility, it is susceptible to catastrophic fracture; therefore the knowledge of its mechanical behavior is so important. One of the mainly properties of ceramic materials is the fracture energy and o most knew method for its determination is of three-point bending test on notched beams, but the biggest problem of this method is the relation between aggregate size and fracture area, because as the beam has small dimensions the aggregate can have a dimension so closed of the fracture area dimension and the final result can be tightly affect. Then in 1986, Tschegg patented the wedge splitting test, which minimizes this effect, because of the use of samples with a big fracture area. Since then, this method has been used for scientists around the world. But there are no studies that define the roll position of the test device, leading to the use of different positions, without know how it can influence the test. Besides not having a definition of from what aggregate size the wedge splitting test is advisable in despite of the bending test on notched beams. In this work was analyzed the influence of the rolls positions in the wedge splitting test and of the aggregate size in the measures of fracture energy and maximum load of test.

Este trabalho comparou as propriedades termomecânicas de concretos refratários comerciais para aplicação em conjunto de porta ventos de alto-forno. Dez composições diferentes de concretos refratários à base de alta alumina, alta mulita e alta andaluzita foram caracterizados. Para identificar e quantificar a composição e a microestrutura dos refratários foram utilizadas técnicas de espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX) qualitativa e quantitativa, microscopia eletrônica de varredura com análise de energia dispersiva de raios X (MEV-EDS), massa especifica aparente e porosidade aparente (MEA/Pa). A caracterização termomecânica foi realizada com ensaios de flexão três pontos, propagação de trinca para cálculo da energia de fratura com entalhe chevron, módulo de elasticidade dinâmico, coeficiente de Poisson e o cálculo do coeficiente de expansão térmica utilizando a regra das misturas. Para compreender o dano causado pelo choque térmico ensaios cíclicos de choque térmico foram feitos seguidos de analises de módulo de elasticidade por técnica de excitação por impulso seguido do módulo de ruptura por flexão três-pontos. Os parâmetros de resistência ao choque térmico (R e R´) e os parâmetros de resistência ao dano por choque térmico (R´´´, R´´´´ e Rst) foram calculados. Os resultados de ciclagem térmica e os parâmetros de resistência ao choque térmico mostram que para os concretos analisados, todos os materiais tem nucleação de trincas para temperaturas iguais ou superiores a 1100°C. Os parâmetros de resistência ao dano por choque térmico corroboram com os resultados das análises de MEV. O concreto D1 apresentou a melhor combinação de resistência ao dano por choque térmico e baixa condutividade térmica, propriedades requeridas para a aplicação em conjunto de porta ventos de alto-forno. Por fim é mostrado que as análises de ciclagem térmica devem ser analisadas cuidadosamente com foco na aplicação dos concretos e no desempenho da microestrutura do material, visto que as propriedades termomecânicas são caracterizadas por indiretamente por diferentes técnicas e portanto vários parâmetros precisam ser considerados. O concreto D1 apresentou boa resistência ao dano por choque térmico e baixa condutividade térmica e portanto possui o melhor desempenho para a aplicação em conjunto de porta ventos. / This work compares the thermomechanical properties of commercial castable refractories for blast furnace blowpipe application. Ten different compositions of commercial castable refractories with compositions of high alumina, high mullite, and high andalusite were characterized. In order to identify and quantify the composition and microstructure of the castables, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning eléctron microscopy with energy dispersive spectrum (SEM-EDS), bulk density, and apparent porosity were used. The thermomechanical characterization was performed through threepoint flexural strength, work of fracture through crack propagation in notched samples, dynamic elasticity modulus, Poisson ratio, and the calculation of the thermal expansion coefficient using the mix law. Cyclic thermal shocks at 1100°C were realized in order to characterize the materials under thermal shock damage environment followed by elasticity modulus, modulus of rupture, and SEM analysis. The parameters for thermal shock resistance (R e R´) and the parameters for thermal shock damage resistance (R´´´, R´´´´ e Rst) were calculated. The thermal shock cycling tests and the thermal shock resistance correlated and showed that all castables had crack nucleation after a thermal shock of 1100°C or higher. The thermal shock damage parameters and the SEM analysis correlate. Castable D1 showed high resistance to thermal shock damage and lower thermal conductivity, which are required properties for the blast-furnace blowpipe application. Thermal shock cycling tests performed on castables should therefore be examined not only through mechanical testing, but also through microstructure analysis. Castable D1 showed high thermal shock damage resistance and lower value of thermal conductivity; therefore, it is the best castable for blast furnace blowpipe application among the samples tested.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-12-19T10:10:32Z No. of bitstreams: 1 DissFSM.pdf: 13052828 bytes, checksum: d7bc48b1bd94b3c0b5c9de86b2b4f85d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T17:50:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissFSM.pdf: 13052828 bytes, checksum: d7bc48b1bd94b3c0b5c9de86b2b4f85d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T17:50:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissFSM.pdf: 13052828 bytes, checksum: d7bc48b1bd94b3c0b5c9de86b2b4f85d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-16T17:50:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFSM.pdf: 13052828 bytes, checksum: d7bc48b1bd94b3c0b5c9de86b2b4f85d (MD5) Previous issue date: 2016-08-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / One of the methods for the processing of refractory material is cold pressing of the powder material, followed by sintering. Heterogeneous distribution of density can occur in the green compact during pressing because of the friction between the particles of the material and the pressing tools, that may hinder the sintering step. In this context, the simulation of the pressing process constitutes an important tool for the study and improvement of this step, to obtain green compacts with good microstructural homogeneity and also analyze the pressing tools to optimize its design in industrial applications. The identification of a constitutive model to represent the powder material is required to perform the simulation and it is the most complex step. The Drucker-Prager/Cap model implemented in the commercial software of finite elements, AbaqusTM, is suitable primarily for soil compaction study and is able to simulate the mechanical compaction of particulate materials. The parameters of this model have been obtained for a silico-aluminous refractory by a combination of simple, diametrical and hydrostatic compression tests. In studies available in the literature, the material models are partially identified, and in many cases, inadequate simplifications are applied. This study aimed to identify the parameters of the material model more precisely using the digital images correlation technique in the mechanical tests, which enabled a greater understanding of the yielding mechanisms and the achievement of data not obtained by conventional techniques. This methodology allowed the identification of a constitutive model and it was valitaded by the good agrrement between experimental results and those obtained in computer simulations, applied to a uniaxial case followed by isostatic pressing. / Um dos métodos para o processamento de materiais refratários é a prensagem a frio do material particulado, seguida da etapa de sinterização. Durante a prensagem pode ocorrer uma distribuição heterogênea de densidades no compacto verde, causada pelo atrito entre as partículas do material e as paredes da cavidade do ferramental de prensagem, que pode prejudicar a etapa de sinterização. Neste contexto, a simulação computacional do processo de prensagem constitui-se em uma ferramenta importante para o estudo e aperfeiçoamento desta etapa, visando obter compactos verdes com boa homogeneidade microestrutural e também analisar as solicitações no ferramental a fim de otimizar seu projeto em aplicações industriais. A identificação de um modelo constitutivo que represente o material é necessária para realização das simulações e trata-se da etapa de maior complexidade. O modelo de Drucker-Prager/Cap implementado no software comercial de elementos finitos AbaqusTM é adequado principalmente para o estudo de compactação de solos e é capaz de simular o adensamento mecânico de materiais particulados. Os parâmetros deste modelo para um material refratário sílico-aluminoso foram identificados pela combinação de ensaios de compressão simples, diametral e hidrostática. Em trabalhos disponíveis na literatura, os modelos de material são parcialmente identificados e, em muitos casos, são aplicadas simplificações inadequadas. O presente estudo visou uma identificação mais precisa dos parâmetros do modelo de material, uma vez que os ensaios mecânicos foram auxiliados pela técnica de correlação de imagens digitais, que possibilitou a avaliação mais profunda dos mecanismos de escoamento e a obtenção de dados não alcançados por técnicas convencionais. Essa metodologia permitiu a identificação do modelo constitutivo e a validação consistiu na comparação entre resultados experimentais e os obtidos em simulações computacionais, aplicados a um caso de prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática, apresentando boa concordância.