Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-20T21:21:26Z No. of bitstreams: 1 ManuelaSilvaMartinsDeOliveira_DISSERT.pdf: 4629063 bytes, checksum: 9e9e1aef7dcd4aa2529d87a665e32ac6 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-23T20:56:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ManuelaSilvaMartinsDeOliveira_DISSERT.pdf: 4629063 bytes, checksum: 9e9e1aef7dcd4aa2529d87a665e32ac6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-23T20:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ManuelaSilvaMartinsDeOliveira_DISSERT.pdf: 4629063 bytes, checksum: 9e9e1aef7dcd4aa2529d87a665e32ac6 (MD5) Previous issue date: 2016-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / O l?tio ? um dos elementos que apresentam um elevado interesse comercial, justamente devido as suas caracter?sticas que possibilitam a utiliza??o em baterias de ?on l?tio, medicamentos, ligas, dentre outras aplica??es. Sua diversificada aplicabilidade aliada ?s dificuldades de obten??o faz com que esse material tenha um alto valor comercial. Um dos principais minerais de onde pode-se extrair l?tio ? o Espodum?nio. Industrialmente, o principal processo de obten??o do l?tio do espodum?nio ? a extra??o via ?cido sulf?rico. Tal processo gera como subproduto uma grande quantidade de res?duo s?lico-aluminoso que n?o possui destino final, sendo em sua maioria armazenados em aterros ou deixados ao ar livre. Foram estudados neste trabalho, diferentes procedimentos de s?ntese buscando diferentes estruturas zeol?ticas como uma maneira de agregar valor a este res?duo industrial. Seguiu-se como base a receita tradicional de cada estrutura fornecida pela ?International Zeolite Association? (IZA) modificando-a com a adi??o do res?duo s?lico-aluminoso. Os materiais sintetizados foram caracterizados atrav?s de difra??o de raios-X e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Foi poss?vel sintetizar ze?litas MER, EDI e MOR com alta cristalinidade e fase ?nica, sendo a primeira vez em que estas estruturas s?o obtidas atrav?s do res?duo s?lico-aluminoso proveniente da extra??o do l?tio do mineral espodum?nio. Outros materiais, tais como ze?lita LTA, foram obtidos, mas com pouca cristalinidade ou com mais de uma fase presente. Estudos complementares de otimiza??o desta s?ntese se fazem necess?rios. / Lithium is one of the elements that have a high commercial interest, precisely because of its features that allow use in lithium ion batteries, medicines, alloys, among other applications. Its diverse applicability allied to obtain difficulties makes this material has a high commercial value. One of the major minerals which can extract lithium is spodumene. Industrially, the main process of obtaining the spodumene lithium is extracted via sulfuric acid. This process generates as a byproduct a lot of silico-aluminous waste that has no final destination, being mostly stored in landfills or left outdoors. They were studied in this work, different synthetic procedures seeking different zeolite structures as a way to add value to this industrial waste. This was followed based on the traditional recipe of each structure provided by the "International Zeolite Association" (IZA) modifying it with the addition of silica-alumina residue. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM). It was possible to synthesize zeolites MER, EDI and MOR with high crystallinity and single phase, the first being that these structures are obtained by silico-aluminous waste from the extraction of the mineral spodumene lithium. Other materials, such as LTA zeolite, were obtained, but with low crystallinity or with more than one phase present. Further optimization studies are needed.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LidianeB_DISSERT.pdf: 4154722 bytes, checksum: 488f09116e9123d31a90be2e32d3f613 (MD5) Previous issue date: 2012-07-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Structural changes in waste for zeolites synthesis are subject of many studies carried out in the synthesis of molecular sieves. These materials are named molecular sieves because they have well defined pore sizes and they have the capacity of select molecules by its size. In this work, it was studied the synthesis processes of two types of molecular sieves: pillared acid clays using as starting material one natural montmorillonite clay and the synthesis of zeolites from a silico-aluminous residue. This residue is a byproduct of the extraction of lithium -spodumene. The preparation of pillared acid clays was performed in two steps: 1? acid treatment of clay samples (time and temperature studies) and 2?pilarization of them with Al13 (Keggin ion). The temperature and acid concentration affect the removal of cations in the structure and porosity of the material obtained. The analysis of X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR), showed that increasing the severity of the acid treatment compromises the structural material. Also the pore size distribution is approximately uniform. Despite presenting a structural disorganization, the samples were pillared. As evidenced by XRD increasing the basal spacing, specific area and uniform porosity by adsorption of N2. Regarding the microporous molecular sieves were synthesized zeolites A and NaP1 from a silico-aluminous residue, a byproduct of extracting lithium. The temperature and time of agitation during the synthesis were the most important factors for obtaining zeolite A. The aging of the gel and the highest crystallization time promoted the formation of zeolite NaP1 using a Si / Al ratio = 3.2 / Modifica??es estruturais de res?duos para s?ntese de ze?litas ? tema de muitos estudos desenvolvidos na ?rea de s?ntese de peneiras moleculares. Estes materiais s?o chamados de peneiras moleculares por possu?rem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade de selecionar as mol?culas pelo tamanho. Neste trabalho foram estudados os processos de s?ntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ?cidas pilarizadas, utilizando como mat?ria prima natural uma argila montmorilonita, e tamb?m a s?ntese de ze?litas a partir de um res?duo s?lico-aluminoso subproduto da extra??o de L?tio do -espodum?nio. A prepara??o de argilas ?cidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1? tratamento ?cido das amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2? pilariza??o das mesmas com Al13 (?on de keggin). As vari?veis temperatura e concentra??o do ?cido influenciaram na retirada de c?tions estruturais e na porosidade do material obtido. A partir das an?lises de difra??o de raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da severidade do tratamento ?cido compromete a organiza??o estrutural do material. Tamb?m a distribui??o no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando menor organiza??o estrutural, as amostras foram pilarizadas. Foi comprovado por DRX o aumento do espa?amento basal e por adsor??o de N2 o aumento da ?rea espec?fica e uniformiza??o dos poros. Com rela??o ?s peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas ze?litas A e NaP1 a partir de um res?duo s?lico-aluminoso, subproduto da extra??o de L?tio. A temperatura e o tempo de agita??o durante o processo de s?ntese s?o par?metros importantes para a obten??o da ze?lita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristaliza??o promoveram a forma??o da ze?lita NaP1, utilizando uma rela??o Si/Al = 3,2