152 f. / Submitted by Cynthia Nascimento (cyngabe@ufba.br) on 2013-03-05T13:17:55Z No. of bitstreams: 1 Jaff Ribeiro da Silva.pdf: 1914302 bytes, checksum: de500f900f84352a882084602fadf22d (MD5) / Approved for entry into archive by Alda Lima da Silva(sivalda@ufba.br) on 2013-03-05T21:02:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Jaff Ribeiro da Silva.pdf: 1914302 bytes, checksum: de500f900f84352a882084602fadf22d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-05T21:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jaff Ribeiro da Silva.pdf: 1914302 bytes, checksum: de500f900f84352a882084602fadf22d (MD5) / FAPESB / Em várias etapas da produção de alimentos de origem animal, antibióticos como cloranfenicol (CAP) podem ser utilizados. Na terapêutica humana, CAP somente é usado contra bactérias multiresistentes devido sua ação tóxica, que pode induzir anemia aplásica no homem. O objetivo deste estudo foi otimizar as condições de preparação das amostras; a separação cromatográfica por CG/DCE; e validar o método desenvolvido ao nível intralaboratorial com as condições otimizadas. O método foi otimizado por meio de ensaios com padrões e com as matrizes músculos de camarão e de tilápia; mel; pólen; carnes de avestruz, ovina e caprina; e leite caprino. As condições otimizadas obtidas foram: derivação com CAP liofilizado e em condições de baixa umidade, a reação de silanização do CAP foi conduzida durante 15 min a 80 °C; a melhor condição de purificação foi obtida por lavagens com hexano e limpeza com SPE-C18; para as condições cromatográficas o splitless deve ser realizado com um liner de 2 mm e com a abertura da válvula split em 0,5 min e deve-se utilizar uma coluna DB1 (60 m x 0,25 mm x 0,25 μm) sob as condições de temperatura de 90 °C / 1 min aumentando 60 °C/min até 200 °C / 7 min, aquecendo 5 °C/min até 230 °C / 3 min e então aquecendo 5 °C/min até 260 °C / 35,17 min. Os ensaios com as matrizes demonstraram que, nas condições avaliadas, o método não é indicado para aplicação para mel, pólen, camarão, tilápia e avestruz devido à presença de co-eluentes nas condições avaliadas. Entretanto, nas condições otimizadas, as matrizes pernil ovino, pernil caprino e leite caprino foram indicadas para o desenvolvimento de estudos de validação do método para determinar resíduos de CAP. Com isso, foi validado intralaboratorialmente o método para determinação de resíduos de CAP em leite caprino por CG/DCE. A identificação foi realizada por comparação de tempo de retenção e por CG/EM, e a quantificação foi obtida por padronização externa. O método validado para a matriz leite caprino foi específico, linear (0,998), preciso (5,8-13,4%), exato (69,87-73,71%) e robusto. O LD e LQ do método foram, respectivamente, 0,03 e 0,10 μg/kg. O método validado atende aos critérios de aceitabilidade estabelecidos pelo MERCOSUL e Codex Alimentarius. / Universidade Federal da Bahia. Faculdade de Farmácia. Salvador-Ba, 2009.