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Estudo de materiais metálicos para a fabricação de biorreatores anaeróbios

Borba, Antonio Pereira January 2014 (has links)
O presente estudo analisa dois tipos de aços inoxidáveis, o Austenítico AISI 316L e o Duplex AISI 318, para a fabricação de biorreatores. Esses aços possuem propriedades físicas e químicas que podem suprir as necessidades de resistências mecânicas e anticorrosivas dos ambientes dos biorreatores anaeróbicos. Para comparar os dois tipos de aço, foram feitos testes das propriedades mecânicas e químicas antes e depois da exposição ao ambiente de biorreação. Um protótipo de biorreator foi projetado no software Autodesk Inventor 2013 e construído com uma das ligas metálicas em estudo, o aço AISI 316L, criando um ambiente favorável aos testes de campo. Para tal utilizou-se processos de conformação e união de chapas por rebitagem e soldagem. As amostras dos aços para os testes mecânicos e de corrosão foram preparadas e inseridas no biorreator onde permaneceram por 14 meses. Os resultados dos ensaios mostraram que não houve alterações significativas nas propriedades mecânicas dos aços Duplex, porém as amostras de aço Austenítico apresentaram aumento na tensão de escoamento, na tensão limite de resistência e no módulo de elasticidade, demonstrando aumento na rigidez do material após a biorreação. Quanto às propriedades anticorrosivas os resultados apresentam uma leve vantagem do aço Duplex AISI 318 em relação ao Austenítico AISI 316L. Em relação à construção, os aços Austeníticos, por serem mais dúcteis, possuem melhor conformação; o Duplex AISI 318, por ter maior resistência mecânica, possibilita a construção com chapas mais finas, o que acarreta em redução de peso final do biorreator. O aço AISI 318 apresenta maior estabilidade nas propriedades mecânicas do que o AISI 316L. A relação favorável de custo-benefício da aplicação dos aços inoxidáveis na construção de biorreatores anaeróbios é comprovada pelas plantas de produção de biogás existentes em várias partes do mundo, principalmente na Europa. / The present study analyzes two kinds stainless steel, the Austenitic AISI 316L and the Duplex AISI 318 for manufacturing bioreactors. These kinds of stainless steel have the physical and chemical properties to meet the need the anticorrosive and mechanical resistances from the anaerobic bioreactors environments. Before and after the exposition to the bioreaction environment, both kinds of stainless steel were compared by testing their mechanical and chemical properties. A prototype bioreactor was designed in Autodesk Inventor 2013 software and built with on of the alloys in study, the AISI 316L, creating a favorable environment for fielding testing. For this purpose, we used the processes of forming and joining the plates by riveting and welding. The stainless steel samples for the mechanical and corrosion tests were prepared and placed in the bioreactor and they stayed there for fourteen months. Results show that there weren't significant changes in the mechanical properties of Duplex steel. However, Austenitic steel samples showed an increase in yield strength, resistence limit and in the elastic modulus, demonstrating an increase in the stiffness of the materials after bioreaction. The results show that there were not significant changes in mechanical properties, as the corrosive properties, results show a slight advantages of Duplex 318 compared to Austenitic AISI 316L. Regarding the construction, the Austenitic steel has better conformation, because it is more ductile and the Duplex steel has greater mechanical resistance and it enables the construction with thinner plates. Thus, the bioreactor becomes lighter. The AISI 318 steel has higher stability in mechanical properties than AISI 316L. The cost-benefit of the application of stainless steel in the construction of anaerobic bioreactors is proven by production plants of biogas worldwide, mainly in Europe.
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Modificação de propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V por processos assistidos a plasma, em baixas e altas temperaturas.

Maria Margareth da Silva 27 April 2007 (has links)
Este trabalho tem como objetivo melhorar as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, de alto potencial de uso nas áreas aeroespacial e médica, visto que possui excelente combinação de propriedades, como alta resistência mecânica, boa tenacidade e baixa massa específica, além de notáveis características de biocompatibilidade, aliadas a uma excelente resistência à corrosão, porém, com pobres propriedades tribológicas. Visando sanar essa desvantagem, são utilizados tratamentos assistidos a plasma no desenvolvimento deste estudo. São feitos tratamentos híbridos: IIIP (Implantação Iônica por Imersão em Plasma) combinado com NP (Nitretação por Plasma), e processos simples IIIP em baixas e altas temperaturas. Para os tratamentos em altas temperaturas, o potencial de plasma é variado entre 90V e 420V. Os melhores resultados obtidos são para os tratamentos realizados a 800C e baixo potencial de plasma (PP). Uma camada modificada de 1.500 nm é medida por GDOS ("Glow Discharge Optical Spectroscopy") para amostra tratada durante 240 minutos, cerca de 15 vezes mais espessa do que amostra tratada em processo IIIP simples (sem aquecimento adicional) por 100 minutos (melhor resultado obtido nessas condições). É observado um grande aumento na sua resistência ao desgaste, com coeficiente de atrito diminuindo de um valor médio de 0,4 (amostra de referência) para cerca de 0,1 - 0,05 para amostras tratadas, o que atribui alta resistência ao desgaste. É obtido também aumento da dureza superficial, da ordem de 250% em relação à amostra sem tratamento em valores aproximados de 22 GPa (dureza do nitreto de titânio). Após os tratamentos, as amostras preservam também sua boa resistência à corrosão. Essas modificações nas propriedades da estrutura devem-se a formação de nitreto de titânio, que pode ser detectado pela técnica de difração de raios X (XRD). Além de melhoria das propriedades de desgaste do material, é comprovada a eficiência do dispositivo de aquecimento interno ao porta-amostra, para a realização de tratamentos por plasma em altas temperaturas.
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Produção de eletrodos por modificações superficiais de Ti e caracterização do seu desempenho na intercalação de Li+

Santos, Ana Camila Santos dos January 2013 (has links)
Neste trabalho foram estudadas diferentes modificações superficiais do titânio (Ti) como método de preparação de superfícies de eletrodos para baterias de íons lítio (Li+) Inicialmente, as modificações foram produzidas pelas micro-indentações, com posterior corrosão eletroquímica por pites em soluções de brometo. As superfícies polidas, tratadas termicamente e modificadas através de micro-indentações foram avaliadas em diferentes parâmetros, tais como o potencial aplicado, concentração dos íons agressivos no eletrólito, temperatura, tempo dos testes e principalmente, sobre o impacto das deformações causadas pela força indentações para localização de orifícios produzidos por pites. Filmes porosos de titânia (TiO2) crescidos sobre o Ti puro, foram produzidos por anodização a plasma (anodização por centelhamento ou sparking) em 1M H3PO4 e em 1M Na2SO4 e por anodização nanotubular em 1M H3PO4 + 1M NaOH + 0,4 %(peso) HF. Os resultados mostraram, em óxidos tipo “esponja” formados na anodização a plasma em 1M H3PO4 e 1M Na2SO4, a incorporação de elementos do eletrólito contendo, respectivamente, P e S, numa relação de P/O > S/O e em óxidos nanotulares, a predominante incorporação de elemento de F. Posteriormente, as superfícies corroídas por pites e as superfícies de óxidos crescidos por anodização a plasma foram convertidas por sulfetação em diferentes materiais micro e nanoestruturados compostos por sulfetos e oxisulfetos de titânio, ajustando-se as condições de processo. O desenvolvimento proposto mostrou que é possível modificar a composição química do óxido formado por anodização a plasma para nanocristais de TiS2, nanofitas de TiS3 e TiOxSy, sem danificar a morfologia original dos nanoporos de TiO2. Os compostos formados podem ser usados como eletrodos nanoarquiteturados tridimensionais (3D) para microbaterias de íons lítio (Li+) com alta densidade de potência. A síntese desses compostos é realmente promissora, porque eles têm a capacidade de inserir mais íons lítio do que TiO2 puro, resultando em uma melhoria na capacidade das microbaterias. / In this study, different surface modifications of titanium (Ti) were studied as a method of surface preparation of electrodes for ion lithium batteries (Li+). Initially, the modifications were produced by micro-indentation with subsequent electrochemical pitting corrosion in solutions of bromide. The polished surfaces, heat treated and modified through micro indentations were evaluated for different values of parameters, such as applied potential, concentration of aggressive ions in the electrolyte, temperature, polarization time, and mainly intensity of the deformation caused by indentations for localizing holes produced by pitting. It was expected the adjust of location of these parameter settings promotes nucleation of pits, according to the pattern of indentations and growth of pitting depth for increased surface area. Porous films of titania (TiO2) were produced on pure Ti by plasma anodization (or sparking) in 1M H3PO4 and 1M Na2SO4. Nanotubes were synthesized by porous anodization in 1M NaOH + 1M H3PO4 + 0.4 (wt%) HF. The results showed oxide "sponge" like formed by plasma anodization, incorporating elements of the electrolyte containing respectively, P and S in a ratio P/O> S/O and, in nanotubular oxides, with predominant incorporation of F. Subsequently, the pitted surfaces and the surfaces of oxides grown by plasma anodization were converted by sulfidation into different micro and nanostructured materials consisting of titanium sulfide and oxisulfides by adjusting the process conditions. The proposed development has shown that it is possible to modify the chemical composition of the oxide formed by plasma anodizing to nanocrystals of TiS2 and nanobelts of TiS3 and TiOxSy without damaging the original morphology of the nanoporous TiO2. The formed compounds can be used as three-dimensional (3D) nanoarchitectured electrodes for ion lithium batteries (Li+) with high power density. The synthesis of these compounds is promising due to a higher ability to intercalate more ions lithium than pure TiO2, resulting in an improvement in the capacity of microbatteries.
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Estudo da corrosão de novos revestimentos contendo silanos e caulinita nanolamelar aplicados sobre liga de Al.

Costa, Verena Santos da January 2014 (has links)
Com o objetivo de desenvolver novos revestimentos mais protetores e quantificar a resistência à corrosão resultante, estudou-se a adição de caulinita em novos revestimentos híbridos a base de silanos sobre a liga de alumínio AA7075. Os revestimentos com silanos aqui estudados diferem dos relatados anteriormente na literatura, os quais usualmente contém cargas minerais apenas para a liberação de inibidores de corrosão, enquanto que os revestimentos desenvolvidos no presente estudo contém caulinita lamelar com a finalidade de barreira de difusão para espécies corrosivas. Para tanto, estudou-se primeiramente a esfoliação da caulinita e produção de filmes finos (2-3μm) por diferentes rotas de preparação pelo processo sol-gel, obtendo-se os melhores resultados com o processo envolvendo acidificação final. Os revestimentos e as partículas de caulinita processada foram caracterizados por microscopia ótica, microscopia de varredura eletrônica e difração de raios-X. A resistência à corrosão foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria, em potencial aplicado entre o potencial de pite e o de repassivação. A maior resitência à corrosão por pites foi obtida para os revestimentos contendo 3% em massa de caulinita, seguido dos com 33% em massa. Estudou-se também preliminarmente a permeação de H2O no revestimento por medidas rápidas de capacitância, após exposição cíclica em soluções contendo cloreto seguidas de secagem, sendo esta metodologia empregada até o momento apenas para tintas bem mais espessas (≈ 300μm). Observou-se que o método é aplicável para medidas no primeiro ciclo de absorção de H2O, concluindo-se que após a primeira exposição, o cloreto continua difundindo, diminuindo o tempo de resistência ao pite. / Aiming to develop more protective new coatings and to quantify the resulting corrosion resistance, new hybrid coatings based on silanes with the addition of kaolinite were produced and applied on the AA7075 aluminum alloy. The studied silane coatings differ from those reported previously in the literature that usually contain mineral fillers to release corrosion inhibitors, since we here developed silane coatings contain lamellar kaolinite as a barrier against the diffusion of corrosive species. For this, we first studied the exfoliation of kaolinite, and production of thin coating (2-3μm) by different preparation routes of the sol-gel process, obtaining the best results with the process of final acidification. Coatings and processed kaolinite particles were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The corrosion resistance was evaluated by cyclic voltammetry and chronoamperometry at potentials between that of the repassivation and of the pitting of the substrate alloy. The greatest pitting resistance was obtained for coatings with 3% kaolinite addition, followed by the ones with 33%. The permeation of H2O into the coating was also preliminarily studied by fast capacitance measurements after cyclic exposure to solutions containing chloride followed by drying, a methodology that up to date was only used for much thicker paints (≈ 300μm). It was concluded that in chloride media this method is only applicable for measurements in the first cycle, as after the first exposure, chloride ions continuously permeate into the coating during the drying phase, greatly reducing the time to pit nucleation.
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Influência da energia de soldagem na resistência à corrosão por pites do aço inoxidável duplex SAF 2205

Polinski, Everton Luís January 2017 (has links)
soldagem de aços inoxidáveis duplex AID SAF 2205 utilizando o processo Metal Active Gas (MAG) ainda tem poucos dados e referências, estes aços são conceituados devido ao seu equilíbrio entre resistência mecânica e à corrosão, resultado de sua microestrutura composta por austenita e ferrita. A soldagem dos aços inoxidáveis duplex exige um controle de aporte térmico, da composição química do metal de adição e gás de proteção. Mínimas mudanças em parâmetros e composição dos consumíveis podem afetar diretamente a estrutura formada na região da solda. Neste trabalho, o objetivo foi estudar a influência da utilização do processo de soldagem MAG com diferentes energias aplicadas ao AID SAF 2205, sobre a resistência à corrosão das amostras resultantes. Foram usados quatro valores de energias de soldagem, entre 0,6 e 1,1 kJ/mm, sendo a maior energia limitada à espessura das chapas, que era de 5 mm. Quando foi analisada a microestrutura formada na região da solda, a quantificação de ferrita na zona afetada pelo calor apresentou uniformidade nas amostras, independendo da energia de soldagem. Contudo, a quantidade de ferrita no metal de solda diminuiu à medida que a energia aumentou. A precipitação de nitretos de cromo foi observada no interior de alguns grãos de ferrita e/ou próximo a regiões com austenita secundária intragranular. Os perfis de microdureza Vickers não apresentaram nenhum valor acima de 300 HV, e nenhum comportamento diferenciado de acordo com área de indentação. A resistência à corrosão não apresentou mudanças consideráveis, o metal base e as regiões da solda nas quatro condições se comportaram de forma muito similar. Os ensaios de imersão em cloreto férrico, seguindo a ASTM G48, permitiram observar a formação de pites, mas a quantidade e densidade destes não pode ser associada a uma região da solda específica ou variação de energia de soldagem. Os valores de parâmetros eletroquímicos, OCP, ECORR, e EPIT, após os ensaios de polarização potenciodinâmica de acordo com a ASTM G5, tiveram pouca variação, mostrando um comportamento em corrosão similar para o metal base e para os metais de solda das quatro diferentes condições de energia de soldagem empregadas. / Welding of AID SAF 2205 duplex stainless steels using the Metal Active Gas (MAG) process still has few data and references, these steels are conceptualized due to their balance between mechanical resistance and corrosion, resulting from their microstructure composed of austenite and ferrite. The welding of duplex stainless steels requires a control of the thermal input, the chemical composition of the addition metal and the shielding gas. Minimal changes in parameters and composition of consumables will directly affect the structure formed in the region of the weld. In this work, the objective was to study the influence of the MAG welding process with different energies applied to AID SAF 2205, on the corrosion resistance of the resulting samples. Four values of welding energies were used, between 0.6 and 1.1 kJ / mm, with the greatest energy limited to the thickness of the plates, which was 5 mm. When the microstructure formed in the region of the weld was analyzed, the quantification of ferrite in the zone affected by the heat showed uniformity in the samples, independent of the welding energy. However, the amount of ferrite in the weld metal decreased as the energy increased. The precipitation of chromium nitrides was observed in the intermetallic was associated with grain boundaries α / γ, inside some ferrite grains, close to regions with secondary intragranular austenite. The Vickers microhardness profiles showed no value above 300 HV, and no behavior differed according to the indentation area. The corrosion resistance did not change considerably, the base metal and the regions of the weld in the four conditions behaved very similarly. Ferric chloride immersion assays, following ASTM G48, allowed to observe the formation of pites, but the amount and density thereof can not be associated with a specific weld region or weld energy variation. The values of electrochemical parameters, OCP, ECORR, and EPIT, after the potentiodynamic polarization tests according to ASTM G5, showed little variation, showing a similar corrosion behavior for the base metal and the solder metals of the four Different welding energy conditions employed.
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Estudo da perda de ductilidade a quente e resistência à corrosão de vergalhões laminados com e sem a utilização da etapa de reaquecimento

Rocha Filho, Francisco Alberto Marreiros da 09 August 2017 (has links)
ROCHA FILHO, F. A. M. Estudo da perda de ductilidade a quente e resistência à corrosão de vergalhões laminados com e sem a utilização da etapa de reaquecimento. 2017. 97 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-10-02T16:47:29Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_famrochafilho.pdf: 4083178 bytes, checksum: da1e3baa97d72a6d875bf5f3a505a3bf (MD5) / Rejected by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br), reason: Prezado Alberto: Existe uma orientação para que normalizemos as dissertações e teses da UFC, em suas paginas pré-textuais e lista de referencias, pelas regras da ABNT. Por esse motivo, sugerimos consultar o modelo de template, para ajudá-lo nesta tarefa, disponível em: http://www.biblioteca.ufc.br/educacao-de-usuarios/templates/ Vamos agora as correções sempre de acordo com o template: 1. Na capa falta a informação do nome do Departamento entre o centro e o programa. 2. Na folha de aprovação, mesmo não sendo obrigatório, sugerimos colocar a data da defesa 3. Na folha de agradecimentos deixe parágrafos ao iniciar os agradecimentos 4.Nas listas de figuras e tabelas observe o alinhamento da margem de modo que quando aumentar o número de dígitos das figuras elas fiquem no mesmo alinhamento de quando tinham um dígito. Ex Figura 1 e 10. Na LISTAS DE FIGURAS e LISTA DE TABELAS, Quando o título da figura ou da tabela não couber na mesma linha, sua continuação deve ficar na mesma margem da primeira letra da linha de cima e não voltar para a margem do F de Figura ou do T de Tabela. 5. Nas listas de Abreviaturas e símbolos observe no template como deve ser o alinhamento. 6. O sumário não deve ter recuo da margem para não caracterizar capítulos. Pois estes não são usados em dissertações e teses. Observe o alinhamento da margem. Não use REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS mas sim, REFERÊNCIAS. 7. Na lista de REFERÊNCIAS a palavra deve ser centralizada na folha Quando vc estiver referenciando artigos de revistas o que deve ficar em negrito não é o título do artigo e sim o nome da revista. Corrigir em toda a lista. Ao realizar essas alterações enviaremos o nada consta pro seu e-mail e para o do secretário Att. Marlene Rocha mmarlene@ufc.br 3366-9620 on 2017-10-06T18:17:27Z (GMT) / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-10-30T11:36:03Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_famrochafilho.pdf: 4081151 bytes, checksum: c897beceaac55281ae4207765bcca1e8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-10-30T14:40:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_famrochafilho.pdf: 4081151 bytes, checksum: c897beceaac55281ae4207765bcca1e8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-30T14:40:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_famrochafilho.pdf: 4081151 bytes, checksum: c897beceaac55281ae4207765bcca1e8 (MD5) Previous issue date: 2017-08-09 / Hot rolling is one of the main forming processes where the semi-finished product obtained in the steel plant, is deformed plastically by compression forces applied between rotating cylinders. During rolling process the hot shortness phenomenon may occur and this may cause of split ends of bar during the sequence of cross section reduction passes. This split ends of bar can be severe and cause disruptions in the production process. The hot shortness may be associated with several factors, such as: the chemical composition of steel; the defects present in the semi-finished product, in the case of billet, produced in the process of continuous casting; the steel temperature during the process; and the conditions of rolling process, where it is worth mentioning the deformation rates, reductions, cylinder diameters, type of rolling stand and pass design. In the process under study, hot shortness generally occurs associated with the production of low carbon steel bars which are rolled from billets with as cast structure, which do not go through the reheating process in natural gas furnaces. Since there is great difficulty in inspecting semi-finished products directly from the continuous casting process, and there are limitations related to modification of rolling process conditions, the objective is to evaluate the influence of billet temperature along its section and the microstructure formed prior to the rolling process, mainly related to grain size and the presence of sulphides. These factors were associated with the hot shotness phenomenon of the steel, through a comparative examination between steels rolled directly from continuous casting and steels that pass through the reheating furnace before being rolled. It was possible to observe that the directly rolled billets had a smaller grain size prior to rolling and higher temperature loss throughout the process, which factors associated with a low Mn / S ratio and high reductions and deformation rates favored the hot shortness of bar during the rolling process. Both production routes provide small microstructural differences in the final product, which did not cause significant differences in the properties of corrosion resistance and mechanical properties of rebar. / A laminação a quente é um dos principais processos de conformação onde o produto semi-acabado obtido na aciaria, é deformado plasticamente através de esforços de compressão aplicados entre cilindros rotativos. Durante o processo de laminação pode ocorrer o fenômeno da perda de ductilidade a quente e este pode causar a separação entre as extremidades da barra durante a sequência de passes de redução da seção transversal do laminado. Essa separação da barra pode ser severa e causar interrupções no processo produtivo. A perda de ductilidade pode estar associada a diversos fatores entre eles estão: a composição química do aço; os defeitos presentes no semi-acabado, no caso tarugo, produzido no processo de lingotamento contínuo; a temperatura do aço durante o processo; e as condições do processo de laminação, onde merece destaque as taxas de deformação, as reduções, diâmetros dos cilindros, tipo de cadeira de laminação e projeto de passes. No processo em estudo, a perda de ductilidade a quente geralmente ocorre associada à produção de barras de aço baixo carbono que são laminadas a partir de tarugos com estrutura bruta de fusão, não passando pelo processo de reaquecimento em fornos a gás natural. Visto que há grande dificuldade de inspeção nos produtos semi-acabados vindos diretamente do processo de lingotamento contínuo, e que há limitações quanto à modificação nas condições do processo de laminação, tem-se como objetivo avaliar a influência da temperatura do tarugo ao longo de sua seção e da microestrutura formada prévia ao processo de laminação, relacionada principalmente com o tamanho de grão e a presença de sulfetos. Esses fatores foram associados com fenômeno de perda de ductilidade a quente do aço, através de um exame comparativo entre os aços laminados diretamente a partir do lingotamento contínuo e os aços que passam pelo forno de reaquecimento antes de serem laminados. Foi possível observar que os tarugos laminados diretamente possuíam menor tamanho de grão prévio a laminação e maior perda de temperatura ao longo do processo, fatores esses que associados a uma baixa relação Mn/S e elevadas reduções e taxas de deformação, favoreceram a perda ductilidade a quente da barra durante o processo de laminação. Ambas as rotas de produção proporcionam pequenas diferenças microestruturais no produto final, que não causaram diferenças significativas nas propriedades de resistência à corrosão e nas propriedades mecânicas dos vergalhões.
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Estudo da corrosão de novos revestimentos contendo silanos e caulinita nanolamelar aplicados sobre liga de Al.

Costa, Verena Santos da January 2014 (has links)
Com o objetivo de desenvolver novos revestimentos mais protetores e quantificar a resistência à corrosão resultante, estudou-se a adição de caulinita em novos revestimentos híbridos a base de silanos sobre a liga de alumínio AA7075. Os revestimentos com silanos aqui estudados diferem dos relatados anteriormente na literatura, os quais usualmente contém cargas minerais apenas para a liberação de inibidores de corrosão, enquanto que os revestimentos desenvolvidos no presente estudo contém caulinita lamelar com a finalidade de barreira de difusão para espécies corrosivas. Para tanto, estudou-se primeiramente a esfoliação da caulinita e produção de filmes finos (2-3μm) por diferentes rotas de preparação pelo processo sol-gel, obtendo-se os melhores resultados com o processo envolvendo acidificação final. Os revestimentos e as partículas de caulinita processada foram caracterizados por microscopia ótica, microscopia de varredura eletrônica e difração de raios-X. A resistência à corrosão foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria, em potencial aplicado entre o potencial de pite e o de repassivação. A maior resitência à corrosão por pites foi obtida para os revestimentos contendo 3% em massa de caulinita, seguido dos com 33% em massa. Estudou-se também preliminarmente a permeação de H2O no revestimento por medidas rápidas de capacitância, após exposição cíclica em soluções contendo cloreto seguidas de secagem, sendo esta metodologia empregada até o momento apenas para tintas bem mais espessas (≈ 300μm). Observou-se que o método é aplicável para medidas no primeiro ciclo de absorção de H2O, concluindo-se que após a primeira exposição, o cloreto continua difundindo, diminuindo o tempo de resistência ao pite. / Aiming to develop more protective new coatings and to quantify the resulting corrosion resistance, new hybrid coatings based on silanes with the addition of kaolinite were produced and applied on the AA7075 aluminum alloy. The studied silane coatings differ from those reported previously in the literature that usually contain mineral fillers to release corrosion inhibitors, since we here developed silane coatings contain lamellar kaolinite as a barrier against the diffusion of corrosive species. For this, we first studied the exfoliation of kaolinite, and production of thin coating (2-3μm) by different preparation routes of the sol-gel process, obtaining the best results with the process of final acidification. Coatings and processed kaolinite particles were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The corrosion resistance was evaluated by cyclic voltammetry and chronoamperometry at potentials between that of the repassivation and of the pitting of the substrate alloy. The greatest pitting resistance was obtained for coatings with 3% kaolinite addition, followed by the ones with 33%. The permeation of H2O into the coating was also preliminarily studied by fast capacitance measurements after cyclic exposure to solutions containing chloride followed by drying, a methodology that up to date was only used for much thicker paints (≈ 300μm). It was concluded that in chloride media this method is only applicable for measurements in the first cycle, as after the first exposure, chloride ions continuously permeate into the coating during the drying phase, greatly reducing the time to pit nucleation.
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Produção de eletrodos por modificações superficiais de Ti e caracterização do seu desempenho na intercalação de Li+

Santos, Ana Camila Santos dos January 2013 (has links)
Neste trabalho foram estudadas diferentes modificações superficiais do titânio (Ti) como método de preparação de superfícies de eletrodos para baterias de íons lítio (Li+) Inicialmente, as modificações foram produzidas pelas micro-indentações, com posterior corrosão eletroquímica por pites em soluções de brometo. As superfícies polidas, tratadas termicamente e modificadas através de micro-indentações foram avaliadas em diferentes parâmetros, tais como o potencial aplicado, concentração dos íons agressivos no eletrólito, temperatura, tempo dos testes e principalmente, sobre o impacto das deformações causadas pela força indentações para localização de orifícios produzidos por pites. Filmes porosos de titânia (TiO2) crescidos sobre o Ti puro, foram produzidos por anodização a plasma (anodização por centelhamento ou sparking) em 1M H3PO4 e em 1M Na2SO4 e por anodização nanotubular em 1M H3PO4 + 1M NaOH + 0,4 %(peso) HF. Os resultados mostraram, em óxidos tipo “esponja” formados na anodização a plasma em 1M H3PO4 e 1M Na2SO4, a incorporação de elementos do eletrólito contendo, respectivamente, P e S, numa relação de P/O > S/O e em óxidos nanotulares, a predominante incorporação de elemento de F. Posteriormente, as superfícies corroídas por pites e as superfícies de óxidos crescidos por anodização a plasma foram convertidas por sulfetação em diferentes materiais micro e nanoestruturados compostos por sulfetos e oxisulfetos de titânio, ajustando-se as condições de processo. O desenvolvimento proposto mostrou que é possível modificar a composição química do óxido formado por anodização a plasma para nanocristais de TiS2, nanofitas de TiS3 e TiOxSy, sem danificar a morfologia original dos nanoporos de TiO2. Os compostos formados podem ser usados como eletrodos nanoarquiteturados tridimensionais (3D) para microbaterias de íons lítio (Li+) com alta densidade de potência. A síntese desses compostos é realmente promissora, porque eles têm a capacidade de inserir mais íons lítio do que TiO2 puro, resultando em uma melhoria na capacidade das microbaterias. / In this study, different surface modifications of titanium (Ti) were studied as a method of surface preparation of electrodes for ion lithium batteries (Li+). Initially, the modifications were produced by micro-indentation with subsequent electrochemical pitting corrosion in solutions of bromide. The polished surfaces, heat treated and modified through micro indentations were evaluated for different values of parameters, such as applied potential, concentration of aggressive ions in the electrolyte, temperature, polarization time, and mainly intensity of the deformation caused by indentations for localizing holes produced by pitting. It was expected the adjust of location of these parameter settings promotes nucleation of pits, according to the pattern of indentations and growth of pitting depth for increased surface area. Porous films of titania (TiO2) were produced on pure Ti by plasma anodization (or sparking) in 1M H3PO4 and 1M Na2SO4. Nanotubes were synthesized by porous anodization in 1M NaOH + 1M H3PO4 + 0.4 (wt%) HF. The results showed oxide "sponge" like formed by plasma anodization, incorporating elements of the electrolyte containing respectively, P and S in a ratio P/O> S/O and, in nanotubular oxides, with predominant incorporation of F. Subsequently, the pitted surfaces and the surfaces of oxides grown by plasma anodization were converted by sulfidation into different micro and nanostructured materials consisting of titanium sulfide and oxisulfides by adjusting the process conditions. The proposed development has shown that it is possible to modify the chemical composition of the oxide formed by plasma anodizing to nanocrystals of TiS2 and nanobelts of TiS3 and TiOxSy without damaging the original morphology of the nanoporous TiO2. The formed compounds can be used as three-dimensional (3D) nanoarchitectured electrodes for ion lithium batteries (Li+) with high power density. The synthesis of these compounds is promising due to a higher ability to intercalate more ions lithium than pure TiO2, resulting in an improvement in the capacity of microbatteries.
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Influência da energia de soldagem na resistência à corrosão por pites do aço inoxidável duplex SAF 2205

Polinski, Everton Luís January 2017 (has links)
soldagem de aços inoxidáveis duplex AID SAF 2205 utilizando o processo Metal Active Gas (MAG) ainda tem poucos dados e referências, estes aços são conceituados devido ao seu equilíbrio entre resistência mecânica e à corrosão, resultado de sua microestrutura composta por austenita e ferrita. A soldagem dos aços inoxidáveis duplex exige um controle de aporte térmico, da composição química do metal de adição e gás de proteção. Mínimas mudanças em parâmetros e composição dos consumíveis podem afetar diretamente a estrutura formada na região da solda. Neste trabalho, o objetivo foi estudar a influência da utilização do processo de soldagem MAG com diferentes energias aplicadas ao AID SAF 2205, sobre a resistência à corrosão das amostras resultantes. Foram usados quatro valores de energias de soldagem, entre 0,6 e 1,1 kJ/mm, sendo a maior energia limitada à espessura das chapas, que era de 5 mm. Quando foi analisada a microestrutura formada na região da solda, a quantificação de ferrita na zona afetada pelo calor apresentou uniformidade nas amostras, independendo da energia de soldagem. Contudo, a quantidade de ferrita no metal de solda diminuiu à medida que a energia aumentou. A precipitação de nitretos de cromo foi observada no interior de alguns grãos de ferrita e/ou próximo a regiões com austenita secundária intragranular. Os perfis de microdureza Vickers não apresentaram nenhum valor acima de 300 HV, e nenhum comportamento diferenciado de acordo com área de indentação. A resistência à corrosão não apresentou mudanças consideráveis, o metal base e as regiões da solda nas quatro condições se comportaram de forma muito similar. Os ensaios de imersão em cloreto férrico, seguindo a ASTM G48, permitiram observar a formação de pites, mas a quantidade e densidade destes não pode ser associada a uma região da solda específica ou variação de energia de soldagem. Os valores de parâmetros eletroquímicos, OCP, ECORR, e EPIT, após os ensaios de polarização potenciodinâmica de acordo com a ASTM G5, tiveram pouca variação, mostrando um comportamento em corrosão similar para o metal base e para os metais de solda das quatro diferentes condições de energia de soldagem empregadas. / Welding of AID SAF 2205 duplex stainless steels using the Metal Active Gas (MAG) process still has few data and references, these steels are conceptualized due to their balance between mechanical resistance and corrosion, resulting from their microstructure composed of austenite and ferrite. The welding of duplex stainless steels requires a control of the thermal input, the chemical composition of the addition metal and the shielding gas. Minimal changes in parameters and composition of consumables will directly affect the structure formed in the region of the weld. In this work, the objective was to study the influence of the MAG welding process with different energies applied to AID SAF 2205, on the corrosion resistance of the resulting samples. Four values of welding energies were used, between 0.6 and 1.1 kJ / mm, with the greatest energy limited to the thickness of the plates, which was 5 mm. When the microstructure formed in the region of the weld was analyzed, the quantification of ferrite in the zone affected by the heat showed uniformity in the samples, independent of the welding energy. However, the amount of ferrite in the weld metal decreased as the energy increased. The precipitation of chromium nitrides was observed in the intermetallic was associated with grain boundaries α / γ, inside some ferrite grains, close to regions with secondary intragranular austenite. The Vickers microhardness profiles showed no value above 300 HV, and no behavior differed according to the indentation area. The corrosion resistance did not change considerably, the base metal and the regions of the weld in the four conditions behaved very similarly. Ferric chloride immersion assays, following ASTM G48, allowed to observe the formation of pites, but the amount and density thereof can not be associated with a specific weld region or weld energy variation. The values of electrochemical parameters, OCP, ECORR, and EPIT, after the potentiodynamic polarization tests according to ASTM G5, showed little variation, showing a similar corrosion behavior for the base metal and the solder metals of the four Different welding energy conditions employed.
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Avaliação da corrosão intergranular de aços inoxidáveis por meio de normas e de ensaios eletroquímicos em altos potenciais / Assessment of intergranular corrosion of stainless steel by means of testing and standards electrochemical in high potential

Higa, Silvia Midori 04 April 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3612.pdf: 1860315 bytes, checksum: dd4afe6c57a30112037c7f132b2c7757 (MD5) Previous issue date: 2011-04-04 / Universidade Federal de Sao Carlos / The corrosion resistance of stainless steels is given by the formation of a Cr2O3 film on the metal surface, inhibiting its contact with the aggressive medium. The sensitization that occurs in these steels at temperatures ranging from 500 to 800°C is responsible for corrosion due to carbide precipitation at grain boundaries, which makes the adjacent regions depleted of chromium. The standards used in industries to assess the stainless steels in their susceptibility to corrosion is based on immersion tests followed by microstructural analysis. The electrochemical tests provide a deeper analysis of the degree of sensitization that is often not detected by tests of immersion. This study aimed to evaluate the different techniques to determine the susceptibility to localized corrosion, pitting and intergranular in stainless steels to sensitization at different temperatures and compare them with current standards. Were used austenitic stainless steel AISI 304, AISI 304L, AISI 316L and martensitic stainless steel AISI 420. The evaluation of corrosion was carried out by potentiodynamic reactivation tests and double-loop cyclic anodic polarization, besides the classification according to the criteria of ASTM A 262 practice A. The electrochemical tests have provided a further analysis based on the standard immersion tests. The degree of sensitization obtained in the electrochemical tests showed an impairment of corrosion resistance of stainless steels, which, according to the criteria of the standard would be accepted for susceptibility to intergranular corrosion. / A resistência à corrosão dos aços inoxidáveis é dada pela formação de um filme de Cr2O3 na superfície do metal, inibindo seu contato com o meio agressivo. A sensitização que ocorre nesses aços em temperaturas na faixa de 500 a 800°C é responsável pela corrosão devido à precipitação de carbonetos nos contornos de grão, que torna as regiões adjacentes empobrecidas de cromo. As normas utilizadas nas indústrias para avaliar os aços inoxidáveis quanto à susceptibilidade à corrosão são baseadas em ensaios de imersão seguidos de análise microestrutural. Os ensaios eletroquímicos fornecem uma análise mais profunda do grau de sensitização que muitas vezes não é detectado por meio de ensaios de imersão. O presente trabalho teve como objetivo avaliar as diferentes técnicas para se determinar a susceptibilidade à corrosão localizada, por pite e intergranular, em aços inoxidáveis em diferentes temperaturas de sensitização e compará-las com as normas vigentes. Foram utilizados os aços inoxidáveis austeníticos tipo AISI 304, AISI 304L, AISI 316L e o inoxidável martensítico AISI 420. A avaliação da corrosão foi feita por meio de ensaios de reativação potenciodinâmica de ciclo duplo e polarização anódica cíclica, além da classificação de acordo com os critérios da norma ASTM A 262, prática A. Os ensaios eletroquímicos forneceram uma análise adicional à norma baseada no ensaio de imersão. O grau de sensitização obtido nos ensaios eletroquímicos mostrou um comprometimento da resistência à corrosão dos aços inoxidáveis que, de acordo com os critérios da norma estariam aceitos quanto à susceptibilidade à corrosão intergranular.

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