O uso de ligas metálicas na odontologia continua tendo aplicação em grande número de situações clínicas de próteses convencionais ou sobre implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a corrosão superficial do Ti cp, submetido a processo de escovação. Foram confeccionados espécimes, com 15,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura, obtidos pelo método de fundição por cera perdida. Em seguida, divididos em 4 grupos (n=6). Ensaios eletroquímicos e escovação mecânica (abrasão) foram realizados. Para a análise de Potencial em Circuito Aberto (OCP), o período de mensuração foi de 1 hora, com leitura do potencial da amostra a cada 0,6 segundos. No Grupo G1 foi realizada a análise de Pontecial em Circuito Aberto (OCP), em seguida, aplicado um Potencial Anódico a -250 mV por 1 hora e logo após, realizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS) à -250mV. Para o Grupo G2 foi realizada a análise de OCP, em seguida, aplicado um Potencial Catódico a +1000 mV por 1 hora e logo após, realizada a EIS à +1000 mV. Os Grupos G1 e G2 não foram submetidos ao teste de escovação mecânica. O Grupo G3 foi submetido, primeiramente, ao ensaio de escovação mecânica, sendo a máquina acionada até atingir 14.600 ciclos, que representa 1 ano de escovação por um indivíduo saudável52 e corresponde a 41 minutos de funcionamento do equipamento. Posteriormente, foi realizada a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G1, ou seja: OCP + Aplicação de Potencial anódico à -250mV + EIS à -250 mV. Para o Grupo G4 primeiro foi realizado o ensaio de escovação mecânica, (14.600 ciclos). Em seguida, foi realizado a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G2 , ou seja: OCP + Aplicação de Potencial Catódico à +1000 mV + EIS a +1000 mV. Os resultados obtidos mostram não haver alteração estatisticamente significante na rugosidade superficial dos corpos-de-prova entre os grupos testados. No entanto, as imagens obtidas através dos testes de Interferometria Digital 3D e Microscopia eletrônica de varredura, sugerem a formação de superfícies com menos irregularidades, para os grupos 3 e 4, os quais foram submetidos a escovação mecânica antes dos ensaios eletroquímicos. Os valores da resistência do óxido (Róxido) observada após a EIS á -250 mV (grupos 1 e 3) e á + 1000 mV (grupos 2 e 4) foram estaticamente diferentes entre si (p≤0,05), sendo que os grupos 1 e 2 , submetidos somente ao teste eletroquímico, demonstraram menor resistência do óxido, quando comparados com os grupos 3 e 4, escovados mecanicamente antes do teste eletroquímico. Concluiu-se que a escovação interfere positivamente na resistência a corrosão do Ti cp. / The use of metal alloys in dentistry continues to have application in many clinical situations of conventional prosthesis and implants. The aim of this study was to evaluate the effect of brushing and corrosion on the cp Ti surface. Specimens were prepared with 15.0 mm diameter and 2.5 mm thickness, obtained by the method of lost wax casting. Then divided into 4 groups (n=6). Electrochemical tests and mechanical brushing (abrasion) were performed. For the analysis of Open Circuit Potential (OCP), the measurement period was 1 hour, with the potential of sample reading every 0.6 seconds. For Group G1 Pontecial Open Circuit (OCP) analysis was performed, then applying a Anode potential at -250 mV for 1 hour and soon after, performed the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) at -250mV. For the Group G2 OCP analysis was performed, then applying a Cathodic Potential at +1000 mV for 1 hour and soon after, performed the EIS at +1000 mV. The Groups G1 and G2 were not subjected to mechanical brushing test. The Group G3was submitted, first, the mechanical brushing, and the machine was thrown up to 14,600 cycles, which represents 1 year of brushing for a healthy individual [52] and corresponds to 41 minutes of operation of the equipment. Subsequently, the same sequence of G1 Group corrosive test was performed (OCP + Potential Application of anodic at - 250mV + EIS at -250 mV). For the group G4, first mechanical brushing (14,600 cycles) was performed. Then was performed the same sequence of Group G2 corrosive test, (OCP + Application of Cathodic Potential at +1000 mV + EIS at +1000 mV). The results showed no statistical significance change of surface roughness between the tested groups. However, the images obtained through the 3D Digital interferometry and scanning electron microscopy tests , suggest the formation of surfaces with less irregularities, for groups 3 and 4, which were subjected to mechanical brushing before the electrochemical tests. The oxide resistance values (Róxido) observed after the EIS at -250 mV (groups 1 and 3) and at +1000 mV (groups 2 and 4) were statistically different ( p ≤ 0.05 ), and the groups 1 and 2 ,subjected only to the electrochemical test showed less oxide resistance when compared with groups 3 and 4, mechanically brushed before the electrochemical testing. It was concluded that brushing positively interferes at the corrosion resistance of cp Ti.

Os materiais usados nas indústrias de fabricação de máquinas para o setor de armazenagem e secagem de grãos, devem garantir o desempenho requerido, não gerando nenhum prejuízo ou descontentamento do cliente final. Esta pesquisa tem como objetivo principal, avaliar o desempenho do aço Galvalume® em relação ao aço Galvanizado NBR7008 quando conformados, quanto a resistência a corrosão de ambos os materiais. Para isso foram executados testes em amostras de chapas lisas e conformadas nos aços mencionados. As amostras foram avaliadas quanto à resistência à corrosão a partir de ensaio em câmara de névoa salina (chapas lisas) e ensaio de imersão (chapas conformadas). Além disso, as amostras foram caracterizadas quanto à espessura e morfologia dos revestimentos por MEV e perfilometria em (chapas conformadas). Também foi realizado o ensaio de envelhecimento em campo, que consistiu em avaliar o aspecto visual com ambas as chapas, montadas na tampa de um silo em uso na área rural. A partir dos resultados obtidos nos ensaios, antes e após a conformação mecânica, ficou evidenciada a influencia do processo de conformação sobre a resistência à corrosão do aço Galvanizado NBR7008. Observou-se que as áreas submetidas com as dobras das laterais tiveram a taxa de corrosão aumentada. O mesmo não ocorreu para o aço revestido com Galvalume®, o qual apresentou menor taxa de corrosão do que o aço Galvanizado NBR7008. Os resultados obtidos no ensaio de envelhecimento evidenciaram a grande diferença em relação ao aspecto visual dos painéis, observando-se no aço Galvanizado uma perda excessiva do brilho, com a escurecimento da chapa após 3 anos de exposição em zona rural. Já as chapas de aço Galvalume® mantiveram o brilho após todo esse período de exposição na mesma atmosfera evidenciando a sua superioridade quanto as intempéries. O custo inicial do aço Galvalume® é, em média, 12% mais elevado que o custo do aço galvanizado (NBR7008 ZC/Z275). Contudo é importante salientar que essas características quanto ao aspecto visual são determinantes para a aceitação dos silos pelos clientes. / The most used materials in the industry of manufacture of machines for the storage and grain drying department must ensure the required performance, and should not causing any loss or dissatisfaction to the final customer. This research has as main goal measuring the performance of Galvalume® steel compared to the Galvanized steel NBR7008, when conformed, evaluating the corrosion resistance of both materials. For that, tests were made on samples of plain steel sheet and conformed steel sheet with the mentioned kinds of steel. The samples were evaluated taking into consideration the corrosion resistance in immersion test (shaped plate) and salt spray test (flat sheet). Besides, the samples were described according to thickness and coating morphology by MEV and perfilometry. Also, a test of accelerated aging was made, which consisted in measuring visual aspect in both kinds of steel. They were assembled on the cover of a silo that was working, located in the countryside. From the results reached through the tests, before and after the mechanical conformation, the influence of conformed process on the corrosion resistance of the Galvanized steel NBR7008 was evidenced. It could be noted that the areas submitted with lateral folds had corrosion rates increased. But, with the Galvalume® steel was different, this one showed lower corrosion rate than Galvanized steel NBR7008. The results reached with the accelerated aging test showed the big difference related to visual aspects of the panels, in which an excessive brightness loss on the Galvanized steel, with the darkening of the steel sheet after 3 years of exposure in the countryside was observed. Whereas the Galvalume® steel sheet kept the brightness after all this period of exposure to the same atmosphere, showing its superiority in corrosion resistance. The cost of Galvalume® steel is about 12% higher than cost of Galvanized steel (NBR7008 ZC/Z275). However it is important to point these attributes, regarding to visual aspect, which are determinants for good acceptance of silos by the customers.

As ligas a base de Níquel são frequentemente utilizadas na indústria do petróleo devido à elevada resistência mecânica e excelente resistência à corrosão. Neste cenário, a utilização da soldagem como etapa na fabricação de dutos rígidos de grande comprimento é inevitável. Assim, chapas da liga Inconel 625® foram unidas através do processo Friction Stir Welding (FSW). A soldagem foi executada com uma ferramenta de nitreto cúbico de boro policristalino e o inerente desta ferramenta foi analisado. Em um primeiro momento, na seleção de parâmetros de processo, diversas condições de processo foram analisadas para escolha da melhor solda. Após esta etapa, novas juntas soldadas foram produzidas com o parâmetro de processo adequado (velocidade de rotação da ferramenta de 200 rpm e velocidade de avanço de 1 mm/s). A caracterização da superfície de topo da solda foi realizada através da microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza e ensaios de dobramento. Defeitos superficiais foram inspecionados com líquidos penetrantes. Além disso, os estados de tensões residuais foram obtidos com a difração de raios-X. Ainda, a resistência à corrosão localizada foi estudada com o ensaio de imersão em cloreto férrico e a determinação da temperatura crítica de pite (conhecida como CPT) Por fim, a susceptibilidade à corrosão intergranular foi avaliada com o ensaio Streicher Test. O processo de soldagem promoveu o refino de grão e o aumento de dureza na solda. As micrografias do metal de base (MB) mostraram carbonetos do tipo MC, M6C, M23C6. Por outro lado, a melhor junta soldada apresentou uma microestrutura livre de defeitos, homogênea, onde não foram percebidos carbonetos do tipo M6C, M23C6 nos contornos de grão, foi aprovada nos ensaios de dobramento, líquidos penetrantes e imersão em FeCl3. Entretanto, ocorreu o um desgaste da ferramenta, mas reduzido e aceitável para esta solda. Tensões residuais longitudinais trativas da ordem de 50 MPa foram observadas na zona de mistura. Considerando o valor médio, o MB alcançou uma CPT de 77 °C, enquanto no centro da solda a CPT foi de 86°C. A taxa de corrosão média alcançada após o ensaio de corrosão intergranular foi de 0,4406 mm/ano, valor que sugere uma boa qualidade da solda. / Nickel based alloys are often used in the oil and gas industry due to their great mechanical strenght as well as excelent corrosion resistance. In this scenario, welding as manufacturing step for long lenght rigid tubes is inevitable. Therefore, Inconel 625® sheets were joined by Friction Stir Welding (FSW). The welding was performed with a Polycrystalline Cubic Boron Nitride (pcBN) tool and the unavoidable tool wear was verified. At first, in the process parameter development step, different process conditions were analyzed for choosing the best welded joint. Afterwards, new welded joints were produced with the suitable process parameter (tool rotational speed of 200 rpm and welding speed of 1 mm/s). Top surface characterization of friction-stir-welded Inconel 625 was carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy, microhardness and bending tests. Surface defects were verified by dye penetrant inspection (DPI). In addition, residual stress states were obtained by X-ray diffraction. Furthermore, localized corrosion resistance was studied by the immersion test in FeCl3 and the critical pitting temperature (CPT) determination. Finally, the susceptibility to intergranular corrosion was evaluated by Streicher Test. FSW process promoted grain refining as well as increased microhardness in the joint Base material micrographs showed different carbides as MC, M6C, M23C6. On the other hand, the best joint presented a sounds weld without defetcs, homogeneous microstructure, grain boundaries free of M6C, M23C6 carbides, approved in bending tests, DPI and the immersion test. However, a tool wear was also noted, but reduced and acceptable for this weld. Tensile longitudinal residual stresses of 50 MPa were observed in the stir zone. As an avarage, the base material CPT was 77 °C, while the CPT was 86 °C at the weld center. The mean corrosion rate after intergranular corrosion test was 0.4406 mm/year, a value which suggests a good weld quality.

As superligas de níquel apresentam boa combinação de resistência à corrosão e à oxidação, resistência mecânica, resistência à fadiga e resistência à fluência. Além disso, apresentam bom desempenho operacional em temperaturas próximas à temperatura de fusão da liga. Estudos apontam à possibilidade de se obter aço carbono revestido com a superliga de níquel Inconel 625 pelo processo de cladeamento e pelo processo de aspersão térmica. A presença de molibdênio na composição química do Inconel625 garante excelente resistência à corrosão por pites e por fresta, enquanto o nióbio confere alta soldabilidade e resistência à corrosão intergranular a essas ligas. O processo de soldagem é amplamente usado em processos industriais e pode ser aplicado em uma junta Inconel-Inconel, podendo modificar alguma propriedade dessa liga. O objetivo do presente trabalho é estudar uma junta soldada de Inconel 625, obtida pelo processo de soldagem por fusão a arco elétrico com o uso de eletrodo revestido ENiCrMo-3, quanto à morfologia estrutural, à dureza e à resistência à corrosão. A morfologia foi avaliada por microscopia óptica, por microscopia eletrônica de varredura e por espectroscopia de energia dispersiva. A propriedade mecânica de dureza foi avaliada a partir do perfil de microdureza Vickers ao longo da junta soldada Para avaliar a resistência à corrosão da junta soldada foram realizados os ensaios de polarização potenciodinâmica, reativação potenciodinâmica de varredura cíclica (norma ASTM G108-94), polarização potenciodinâmica cíclica e ensaio de imersão (norma ASTM G48-03). Também avaliou-se a susceptibilidade à corrosão por pites pela norma ASTM G61-86 a temperatura ambiente e a 90 ºC. Para a polarização potenciodinâmica, três diferentes eletrólitos foram empregados: 3,5% NaCl, 3,5% NaCl + 0,01 mol/L Na2S2O3 e 3,5% NaCl + 1M H2SO4. Os resultados obtidos mostraram que o metal de solda apresenta uma microestrutura dendrítica com precipitados de Nb e de Mo nas regiões interdendríticas. O desempenho quanto à resistência à corrosão foi satisfatório nos meios estudados, considerando as características dessas ligas. No entanto, a junta soldada apresentou maior suscetibilidade à corrosão por pites e à corrosão localizada comparativamente ao metal base. O filme passivo formado no metal base é melhor constituído do que o filme passivo formado no metal de solda. / Nickel superalloys show a good combination of corrosion, oxidation and creep resistance as well as mechanical and fatigue strength. These alloys can operate at temperatures close to their melting temperature. The Inconel 625 has desired characteristics for application in environments that require high corrosion resistance, such as in oil and gas exploitation. Some studies show the possibility of obtaining a coating of Inconel 625 onto carbon steel by the cladding process and by the thermal spray process. The molybdenum content in Inconel 625 ensures excellent resistance to pitting and crevice, while the niobium content gives high weldability to these alloys. The welding process is practically present in all industrial plants, so an Inconel-Inconel joint is unavoidable. However, the welding can lead to changes in the properties of these superalloys. Therefore, the present work aims to study the structural morphology, hardness and corrosion resistance of a welded joint of Inconel 625 obtained by the electric arc fusion welding process with ENICrMo-3 covered electrode. The morphology was evaluated by optical microscopy, scanning electron microscopy and dispersive energy spectroscopy. Hardness was studied by Vickers microhardness profile along the welded joint. In order to evaluate the corrosion resistance of the welded joint, the Potentiodynamic polarization, potentiodynamic cyclic sweep reactivation (ASTM G108-94), cyclic potentiodynamic polarization and immersion test (ASTM G48-03) were performed Also susceptibility to pitting corrosion was assessed by ASTM G61-86 at room temperature and at 90 ° C. Potentiodynamic polarization curves were performed in three different solutions to evaluate the corrosion resistance: 3.5% NaCl, 3.5% NaCl + 0.01 mol / L Na2S2O3 and 3.5% NaCl + 1M H2SO4 The results show that the weld metal has a dendritic microstructure with precipitates of Nb and Mo in the interdendritic regions. The corrosion performance in environments close to the environments of possible applications was satisfactory considering the resistance of these alloys, but the specific welded joint was more susceptibility to corrosion by pits and localized corrosion. The passive film formed in the base metal was better formed than the passive film formed in the welded metal.

Neste trabalho é estudada a influência de Friction Stir Welding (FSW) em um processo subsequente de anodização porosa, avaliando-se o impacto da microestrutura produzida por FSW na espessura, na estrutura e na resistência à corrosão de óxidos anódicos. Um perfil da liga AA7050 foi soldado por FSW a um chapa da liga AA2024, simulando a junta sobreposta entre reforçadores e revestimento na fuselagem de um avião. Como uma primeira aproximação, a superfície da liga AA7050 em contato com a ferramenta de soldagem foi selecionada para a anodização, por ser o lado que sofre maior modificação microestrutural. A solda foi caracterizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica, distinguindo-se três zonas: zona afetada pelo calor (ZAC), zona termomecanicamente afetada (ZTMA) e nugget (onde ocorre recristalização dinâmica). Medições de dureza Vickers revelaram uma menor dureza na fronteira entre ZTMA e ZAC, provavelmente devido à dissolução de precipitados. Amostras da solda foram anodizadas galvanostaticamente em eletrólito sulfúrico, sendo algumas seladas em água deionizada fervente. A camada de óxido produzida sobre a ZTMA é ainda mais espessa do que sobre o material base e apresenta uma interface plana com o substrato, enquanto no nugget a camada de óxido é mais fina e tem interface rugosa. Infere-se que a presença de precipitados endurecedores (como MgZn2) afeta a espessura dos filmes de óxido. Defeitos relacionados à dissolução de precipitados ricos em Cu são encontrados nos filmes de óxido em todas as zonas. A técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) foi utilizada para testar a resistência à corrosão dos filmes de óxido em eletrólito contendo NaCl, com polarização simultânea acima do potencial de pite. Ocorre corrosão por pite preferencialmente no nugget e em sua fronteitra com a ZTMA. Por fim, transientes de corrente são calculados para cada pite a partir dos mapas de SVET. Conclui-se que as soldas FSW anodizadas apresentam região localizada de menor resistência à corrosão pelo crescimento heterogêneo da camada anódica, mas alta resistência à corrosão é atingida após selagem. / In this work, the influence of Friction Stir Welding (FSW) on a posterior porous anodizing process is studied, with emphasis on how the friction stir weld’s microstructure affects thickness, structure and corrosion resistance of anodic oxide films. An AA7050 profile was friction stir welded to an AA2024 sheet in order to simulate the assembly of airplane stringers and skin. As a first approach, the AA7050 surface facing the welding tool was selected for anodizing, for it is the side that is most modified. The weld was characterized by optical and electron microscopy techniques, and 3 different zones were distinguished: heat affected zone, thermomecanically affected zone (TMAZ), and the nugget (where dynamic recrystallization occurs). Vickers hardness measurements revealed a lower hardness at the frontier between thermomecanically and heat affected zones, possibly due to dissolution of precipitates. Welded samples were galvanostatically anodized in sulfuric electrolyte and some of them were sealed in boiling deionized water. Micrographs showed that on the TMAZ the anodic oxide is thicker than on the base material and the metal/oxide interface is flat. On the nugget zone, however, the anodic oxide is thinner and more defective, and the metal/oxide interface is rougher. It is inferred that the presence of hardening precipitates (such as MgZn2) affects the thickness of oxide films. Defects related to the dissolution of Cu-rich precipitates were found in the oxide layers on all zones and inferences about how they affect anodization kinetics are drawn. The Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET) was used to test the corrosion resistance of anodic oxide layers in NaCl electrolyte. The samples were scanned simultaneously to anodic polarization at a potential higher than the AA7050 alloy’s pitting potential. Results showed that pitting happened preferentially on the nugget zone and its frontier with the TMAZ. Finally, pit current transients were calculated from SVET maps. It can be concluded that anodized friction stir welds present a region of diminished corrosion resistance caused by heterogeneous anodic oxide growth, but high corrosion resistance can be achieved after sealing.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Materiais, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Mário Barbosa

O uso de ligas metálicas na odontologia continua tendo aplicação em grande número de situações clínicas de próteses convencionais ou sobre implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a corrosão superficial do Ti cp, submetido a processo de escovação. Foram confeccionados espécimes, com 15,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura, obtidos pelo método de fundição por cera perdida. Em seguida, divididos em 4 grupos (n=6). Ensaios eletroquímicos e escovação mecânica (abrasão) foram realizados. Para a análise de Potencial em Circuito Aberto (OCP), o período de mensuração foi de 1 hora, com leitura do potencial da amostra a cada 0,6 segundos. No Grupo G1 foi realizada a análise de Pontecial em Circuito Aberto (OCP), em seguida, aplicado um Potencial Anódico a -250 mV por 1 hora e logo após, realizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS) à -250mV. Para o Grupo G2 foi realizada a análise de OCP, em seguida, aplicado um Potencial Catódico a +1000 mV por 1 hora e logo após, realizada a EIS à +1000 mV. Os Grupos G1 e G2 não foram submetidos ao teste de escovação mecânica. O Grupo G3 foi submetido, primeiramente, ao ensaio de escovação mecânica, sendo a máquina acionada até atingir 14.600 ciclos, que representa 1 ano de escovação por um indivíduo saudável52 e corresponde a 41 minutos de funcionamento do equipamento. Posteriormente, foi realizada a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G1, ou seja: OCP + Aplicação de Potencial anódico à -250mV + EIS à -250 mV. Para o Grupo G4 primeiro foi realizado o ensaio de escovação mecânica, (14.600 ciclos). Em seguida, foi realizado a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G2 , ou seja: OCP + Aplicação de Potencial Catódico à +1000 mV + EIS a +1000 mV. Os resultados obtidos mostram não haver alteração estatisticamente significante na rugosidade superficial dos corpos-de-prova entre os grupos testados. No entanto, as imagens obtidas através dos testes de Interferometria Digital 3D e Microscopia eletrônica de varredura, sugerem a formação de superfícies com menos irregularidades, para os grupos 3 e 4, os quais foram submetidos a escovação mecânica antes dos ensaios eletroquímicos. Os valores da resistência do óxido (Róxido) observada após a EIS á -250 mV (grupos 1 e 3) e á + 1000 mV (grupos 2 e 4) foram estaticamente diferentes entre si (p≤0,05), sendo que os grupos 1 e 2 , submetidos somente ao teste eletroquímico, demonstraram menor resistência do óxido, quando comparados com os grupos 3 e 4, escovados mecanicamente antes do teste eletroquímico. Concluiu-se que a escovação interfere positivamente na resistência a corrosão do Ti cp. / The use of metal alloys in dentistry continues to have application in many clinical situations of conventional prosthesis and implants. The aim of this study was to evaluate the effect of brushing and corrosion on the cp Ti surface. Specimens were prepared with 15.0 mm diameter and 2.5 mm thickness, obtained by the method of lost wax casting. Then divided into 4 groups (n=6). Electrochemical tests and mechanical brushing (abrasion) were performed. For the analysis of Open Circuit Potential (OCP), the measurement period was 1 hour, with the potential of sample reading every 0.6 seconds. For Group G1 Pontecial Open Circuit (OCP) analysis was performed, then applying a Anode potential at -250 mV for 1 hour and soon after, performed the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) at -250mV. For the Group G2 OCP analysis was performed, then applying a Cathodic Potential at +1000 mV for 1 hour and soon after, performed the EIS at +1000 mV. The Groups G1 and G2 were not subjected to mechanical brushing test. The Group G3was submitted, first, the mechanical brushing, and the machine was thrown up to 14,600 cycles, which represents 1 year of brushing for a healthy individual [52] and corresponds to 41 minutes of operation of the equipment. Subsequently, the same sequence of G1 Group corrosive test was performed (OCP + Potential Application of anodic at - 250mV + EIS at -250 mV). For the group G4, first mechanical brushing (14,600 cycles) was performed. Then was performed the same sequence of Group G2 corrosive test, (OCP + Application of Cathodic Potential at +1000 mV + EIS at +1000 mV). The results showed no statistical significance change of surface roughness between the tested groups. However, the images obtained through the 3D Digital interferometry and scanning electron microscopy tests , suggest the formation of surfaces with less irregularities, for groups 3 and 4, which were subjected to mechanical brushing before the electrochemical tests. The oxide resistance values (Róxido) observed after the EIS at -250 mV (groups 1 and 3) and at +1000 mV (groups 2 and 4) were statistically different ( p ≤ 0.05 ), and the groups 1 and 2 ,subjected only to the electrochemical test showed less oxide resistance when compared with groups 3 and 4, mechanically brushed before the electrochemical testing. It was concluded that brushing positively interferes at the corrosion resistance of cp Ti.

Submitted by RAFAEL PARRA RIBEIRO null (rafa_parra1988@yahoo.com.br) on 2018-01-11T11:50:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Versão FINAL 3.0.pdf: 3444946 bytes, checksum: 0a56c18e1734b605a90aea40283cc295 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Marlene Zaniboni null (zaniboni@bauru.unesp.br) on 2018-01-11T13:13:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ribeiro_rp_me_bauru.pdf: 3444946 bytes, checksum: 0a56c18e1734b605a90aea40283cc295 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-11T13:13:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ribeiro_rp_me_bauru.pdf: 3444946 bytes, checksum: 0a56c18e1734b605a90aea40283cc295 (MD5) Previous issue date: 2017-08-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido às suas propriedades mecânicas, soldabilidade e baixo custo, o aço carbono é um material amplamente utilizado nos mais diversos setores. Entretanto, o aço carbono é facilmente oxidado quando exposto ao ambiente. Para evitar esse problema, alguns trabalhos sugerem o desenvolvimento de revestimentos protetivos utilizando técnicas de deposição a plasma baseadas no composto hexametildisiloxano, HMDSO. A partir deste composto podese obter desde estruturas organosilicones até as inorgânicas pela alteração dos parâmetros de deposição. Revestimentos tipo óxido de silício são mais resistentes à corrosão que os organosilicones, porém sua estabilidade física é menor. Com o objetivo de associar as propriedades favoráveis de ambos os tipos de revestimentos, investigou-se, no presente trabalho, a possibilidade de revestir o aço carbono com sistemas bicamadas SiOx/SiOxCyHz através da combinação de metodologia de deposição e oxidação em plasmas de baixa pressão. Para tanto, filmes do tipo SiOxCyHz foram depositados a plasma de mistura de HMDSO (70%), O2 (20%) e Ar (10%) excitado por radiofrequência (150 W). A pressão total da atmosfera de deposição foi de 20 Pa. Os filmes foram depositados por 30 min e, posteriormente, expostos a plasmas de O2 (3,3 Pa, 10-300 W, 60 min) com o objetivo de criar uma camada superficial inorgânica. Foram investigados os efeitos da potência de excitação do plasma de O2 na espessura de camada, estrutura química e composição elementar das amostras. Avaliou-se também o efeito da potência do plasma de oxidação nas propriedades de barreira do revestimento depositado sobre aço carbono. Filmes como-depositados foram caracterizados como organosilicones. A exposição ao plasma de oxigênio foi observada remover hidrogênio, carbono e grupos metil da estrutura transformando-a em óxido de silício, sendo, todavia, o grau de conversão e a espessura da camada convertida fortemente dependentes da potência do plasma de oxidação. A resistência do sistema preparado sobre o aço carbono à corrosão foi observada depender da espessura final da camada e também da conectividade da estrutura convertida em sílica mais que do grau de conversão. A condição de tratamento eleita como ótima neste trabalho foi a conduzida com 50 W de potência por criar uma camada superficial inorgânica fina, compacta, com uma estrutura superficial similar a da sílica além de preservar a espessura do filme e aumentar as propriedades de barreira do sistema. / Due to its mechanical properties, welding and low cost, carbon steel is a material widely used in several sectors. However, carbon steel is easily oxidized when exposed to the environment. To avoid this problem, some work suggests the development of protective coating using plasma deposition techniques based on the compound hexamethyldisiloxane, HMDSO. From this compound it is possible to obtain from organosilicones structures to inorganic by changing the parameters of deposition. Silicon oxide type coatings are more resistant to corrosion than organosilicones, but their physical stability is lower. With the objective of associating the favorable properties of both types of coatings, the present work investigated the possibility of coating the carbon steel with SiOx/SiOxCyHz bilayer systems through the combination of deposition and oxidation methodology in low pressure plasmas. For that, SiOxCyHz films were deposited in a mixture plasma of HMDSO (70%), O2 (20%) and Ar (10%) excited by radiofrequency (150 W). The total pressure of the atmosphere of deposition was 20 Pa. The films were deposited for 30 min and subsequently exposed to O2 plasmas (3.3 Pa, 10-300 W, 60 min) to create an inorganic surface layer. The effects of the excitation power of the O2 plasma on the layer thickness, chemical structure and elemental composition of the samples were investigated. The effect of the oxidation plasma power was also evaluated in the barrier properties of the coating deposited on carbon steel. As-deposited films were characterized as organosilicones. Exposure to oxygen plasma was observed to remove hydrogen, carbon and methyl groups from the structure transforming it into a silicon oxide, however, the degree of conversion and the thickness of the converted layer is strongly dependent on the power of the oxidation plasma. The corrosion resistance of the system prepared on carbon steel was observed to depend on the final thickness of the layer and also on the connectivity of the structure converted to silica rather than the degree of conversion. The treatment condition chosen as optimal in this work was the one conducted with 50 W of power by creating a thin, compact, inorganic surface layer with a silica-like surface structure in addition to preserving the film thickness and increasing the barrier properties of the system. / 1560670 / 1545023

As ligas a base de Níquel são frequentemente utilizadas na indústria do petróleo devido à elevada resistência mecânica e excelente resistência à corrosão. Neste cenário, a utilização da soldagem como etapa na fabricação de dutos rígidos de grande comprimento é inevitável. Assim, chapas da liga Inconel 625® foram unidas através do processo Friction Stir Welding (FSW). A soldagem foi executada com uma ferramenta de nitreto cúbico de boro policristalino e o inerente desta ferramenta foi analisado. Em um primeiro momento, na seleção de parâmetros de processo, diversas condições de processo foram analisadas para escolha da melhor solda. Após esta etapa, novas juntas soldadas foram produzidas com o parâmetro de processo adequado (velocidade de rotação da ferramenta de 200 rpm e velocidade de avanço de 1 mm/s). A caracterização da superfície de topo da solda foi realizada através da microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza e ensaios de dobramento. Defeitos superficiais foram inspecionados com líquidos penetrantes. Além disso, os estados de tensões residuais foram obtidos com a difração de raios-X. Ainda, a resistência à corrosão localizada foi estudada com o ensaio de imersão em cloreto férrico e a determinação da temperatura crítica de pite (conhecida como CPT) Por fim, a susceptibilidade à corrosão intergranular foi avaliada com o ensaio Streicher Test. O processo de soldagem promoveu o refino de grão e o aumento de dureza na solda. As micrografias do metal de base (MB) mostraram carbonetos do tipo MC, M6C, M23C6. Por outro lado, a melhor junta soldada apresentou uma microestrutura livre de defeitos, homogênea, onde não foram percebidos carbonetos do tipo M6C, M23C6 nos contornos de grão, foi aprovada nos ensaios de dobramento, líquidos penetrantes e imersão em FeCl3. Entretanto, ocorreu o um desgaste da ferramenta, mas reduzido e aceitável para esta solda. Tensões residuais longitudinais trativas da ordem de 50 MPa foram observadas na zona de mistura. Considerando o valor médio, o MB alcançou uma CPT de 77 °C, enquanto no centro da solda a CPT foi de 86°C. A taxa de corrosão média alcançada após o ensaio de corrosão intergranular foi de 0,4406 mm/ano, valor que sugere uma boa qualidade da solda. / Nickel based alloys are often used in the oil and gas industry due to their great mechanical strenght as well as excelent corrosion resistance. In this scenario, welding as manufacturing step for long lenght rigid tubes is inevitable. Therefore, Inconel 625® sheets were joined by Friction Stir Welding (FSW). The welding was performed with a Polycrystalline Cubic Boron Nitride (pcBN) tool and the unavoidable tool wear was verified. At first, in the process parameter development step, different process conditions were analyzed for choosing the best welded joint. Afterwards, new welded joints were produced with the suitable process parameter (tool rotational speed of 200 rpm and welding speed of 1 mm/s). Top surface characterization of friction-stir-welded Inconel 625 was carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy, microhardness and bending tests. Surface defects were verified by dye penetrant inspection (DPI). In addition, residual stress states were obtained by X-ray diffraction. Furthermore, localized corrosion resistance was studied by the immersion test in FeCl3 and the critical pitting temperature (CPT) determination. Finally, the susceptibility to intergranular corrosion was evaluated by Streicher Test. FSW process promoted grain refining as well as increased microhardness in the joint Base material micrographs showed different carbides as MC, M6C, M23C6. On the other hand, the best joint presented a sounds weld without defetcs, homogeneous microstructure, grain boundaries free of M6C, M23C6 carbides, approved in bending tests, DPI and the immersion test. However, a tool wear was also noted, but reduced and acceptable for this weld. Tensile longitudinal residual stresses of 50 MPa were observed in the stir zone. As an avarage, the base material CPT was 77 °C, while the CPT was 86 °C at the weld center. The mean corrosion rate after intergranular corrosion test was 0.4406 mm/year, a value which suggests a good weld quality.

O efeito bactericida de íons cobre é bem conhecido; no entanto a atividade inibitória depende diretamente da concentração desses íons no material base. Contudo, essa concentração deve ser controlada, pois o excesso destes íons pode ser tóxico e além disso, a implantação de cobre pode comprometer a resistência a corrosão do substrato metálico. A propriedade bactericida é desejável para aplicação em ligas metálicas empregadas em diversos setores, na assepsia de materiais que tenham contato direto com subprodutos que necessitam alta pureza e com baixíssimos índices de contaminação. O aço inoxidável austenítico AISI 304 é amplamente utilizado devido às suas propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Considerando isso, o aço AISI 304 é o foco do presente estudo, mesclando as características anticorrosivas naturais com a assepsia oligodinâmica proveniente da dopagem com íons de cobre. Nesse sentido, avaliou a resistência à corrosão do aço inoxidável AISI 304 com diferentes doses de cobre implantado (1015 íons.cm-2 e 1016 íons.cm-2) por monitoramento do potencial de circuito aberto e voltametria cíclica em uma solução eletrolítica de NaCl 3,5 % em peso. Através de simulações computacionais, previu-se que nos parâmetros escolhidos, a profundidade de implantação dos íons no substrato atingiu até 40 nm da superfície, com uma concentração de pico, maior teor de cobre, na profundidade de 12 nm. As amostras com doses de 1015 íons.cm-2 de cobre apresentaram o potencial de pites semelhante ao aço inoxidável austenítico AISI 304 sem implantação de Cu. Na análise de EDS observou-se que as áreas que não sofreram corrosão, apresentaram melhor distribuição dos elementos de liga e do cobre implantado em comparação com as regiões com maior incidência de pites. A maior intensidade de pites foi encontrada para a amostra com maior dose de cobre implantado (1016 íons.cm-2 de cobre). / The bactericidal effect of copper ions is well known; however, the inhibitory activity depends directly on the concentration of these ions in the base material. However, this concentration should be controlled because the excess of these ions can be toxic and the implantation of copper may compromise the corrosion resistance of the metal substrate. The bactericidal property is desirable for application in metal alloys used in the several sectors, in the asepsis of materials that have direct contact with by-products that require high purity and with very low contamination rates. The AISI 304 austenitic stainless steel is widely used because of its mechanical properties and corrosion resistance. Considering this, the AISI 304 is the focus of the present study, mixing the natural anticorrosive characteristics with the oligodynamic aseptic from the copper ions doping. The corrosion resistance of AISI 304 stainless steel with different doses of implanted copper (1015 ions.cm-2 and 1016 ions.cm-2) was evaluated by monitoring the open circuit potential and cyclic voltammetry in an electrolytic solution of NaCl 3,5% by weight. Through computational simulations, it was predicted that in the chosen parameters, the implantation depth of the ions in the substrate reached up to 40 nm from the surface, with a peak concentration, higher copper content, at the depth of 12 nm. The samples with doses of 1015 ions.cm-2 of copper had the pit potential similar to the austenitic stainless steel AISI 304 without implantation of Cu. In EDS analysis, it was observed that the areas that did not undergo corrosion had better distribution of the alloying elements and of the implanted copper compared to the regions with a higher incidence of pitting. The highest pitting intensity was found for the sample with the highest dose of implanted copper (1016 ions.cm-2 copper).