Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Materiais, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Rui A. Gonçalves da Silva

Estágio realizado na Ferespe- Fundição de Ferro e Aço, Lda / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

CARDOSO, J. L. Evaluation of the precipitation of secondary phases on CO2 environment corrosion resistance of austenitic and super austenitic stainless steels. 2016. 133 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T13:48:21Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T13:49:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T13:49:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_jlcardoso.pdf: 8753874 bytes, checksum: a423033a537ecd65f676406b27740c08 (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Austenitic stainless steels are widely used in several applications including the manufacture of pipelines for the oil and gas industry. This work discusses the corrosion behavior of austenitic and super austenitic stainless steels in CO2-containing environments. The steels used in this work were the AL-6XN PLUS™ (UNS Designation N08367) and 904L (UNS Designation N08904) super austenitic stainless steels. Two conventional austenitic stainless steels, 316L (UNS S31600/ S31603) and 317L (UNS S31703) were also used for comparison purposes. Potentiodynamic polarization measurements were taken in CO2-saturated synthetic oil field formation water, deaerated with nitrogen to simulate some conditions in the pre-salt region. Potentiostatic measurements were also carried out to evaluate the corrosive level of the solution without the presence of CO2. Pressurized experiments using autoclave in CO2-containing environment and in synthetic air environment were also conducted to evaluate the corrosion resistance of the alloys when pressure and temperature act together. Heat treatments at high temperatures between 600 °C and 760°C in different ranges of time were also conducted to evaluate the possible sigma phase precipitation and its effect on the corrosion resistance. The AL-6XN PLUS™ and 904L super austenitic stainless steels showed a good performance in CO2-containing environment. The AL-6XN PLUS™ steel also exhibited the best performance in the pressurized experiments. The conventional 316L and 317L steels showed susceptibility to pitting and crevice corrosion. The results showed that the conventional alloys are not suitable for the use in CO2-containing environment under severe conditions. Pitting potential of the 316L alloy was affected by the pH of the solution in CO2-saturated solution. No sigma phase precipitated in the heat treatments for the range of time used indicating that its precipitation kinetics in austenitic stainless steels is very slow. This result is an advantage when working with austenitic stainless steels for long periods of exposure at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos e super austenític os são amplamente utilizados na fabricação de tubulações na industria de petróleo e gás. Esse trabalho discute o comportamento da corrosão de aços inoxidáveis austeníticos e super a usteníticos em meio contendo CO 2 . Os aços usados nesse trabalho foram os aços super aust eníticos AL-6XN PLUS™ (Designação UNS N08367) e 904L (Designação UNS N08904). Dois aç os austeníticos convencionais, 316L (UNS S31600/ S31603) e 317L (UNS S31703), tamb ém foram usados para comparação. Foram realizadas medidas de polarização potenciodinâmica em água artificial de formação de poço de petróleo saturada com CO 2 e desaerada com nitrogênio para simular algumas condições do pré-sal. Foram também realizad as medidas potenciostáticas para avaliar o nível corrosivo da solução sem a presença de CO 2 . Experimentos pressurizados usando autoclaves em meio contendo CO 2 e ar sintético também foram realizados para avalia r a resistência à corrosão das ligas quando pressão e t emperatura agem juntas. Foram realizados tratamentos térmicos em altas temperaturas entre 60 0 °C e 760 °C em diferentes faixas de tempo para avaliar a formação de fase sigma e seu e feito na resistência à corrosão. Os aços super austeníticos AL-6XN PLUS™ e 904L mostraram um a boa performance em meio contendo CO 2 . O aço AL-6XN PLUS™ também exibiu uma boa performa nce nos experimentos pressurizados. Os aços convencionais 3 16L e 317L apresentaram susceptibilidade à corrosão por pites e frestas. Os resultados mostraram que os aços convencionais não são apropriados para uso em meio contendo CO 2 sob condições severas. O potencial de pite do aço 316L foi afetado pelo pH d a solução em meio saturado com CO 2 . Não houve precipitação de fase sigma nos tratamento s térmicos para as faixas de tempo usadas indicando que sua cinética de precipitação e m aços inoxidáveis austeníticos é muito lenta. Esse resultado é uma vantagem ao se trabalha r com aço inoxidáveis austeníticos em logos períodos de exposição em altas temperaturas.

COSTA, S. N. Compostos derivados do imidazol como inibidores da corrosão do aço carbono em meio ácido. 2017. 70 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)–Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-18T11:55:00Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-05-19T17:12:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-19T17:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_sncosta.pdf: 1653915 bytes, checksum: ddf612071b247648000cffab0e2c730f (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / This work evaluated the following organic compounds: Imidazole (I), 4- (1H-Imidazole-1-yl) benzaldehyde (IB), [4- (1H-Imidazole-1-yl) -phenyl] (Imidazole-1-yl) -phenol (IF), Phenylimidazole (FI) as corrosion inhibitors 1020 carbon steel in 10-1 mol L-1 HCl medium. This study was carried out using mass loss tests and electrochemical techniques for the monitoring of open circuit potential, linear potentiodynamic polarization (LPP) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, molecular modeling calculations using the quantum density function theory (DFT) and classical Monte Carlo (MC) method were performed with the purpose of evaluating molecular properties related to inhibition of corrosion. The investigation showed that all the organic compounds studied inhibited the corrosion of 1020 carbon steel in the studied environment and presented the following decreasing order of inhibition efficiency: IB > FI > IFM > IF > I. Molecular modeling calculations show an excellent correlation linear relationship between the calculations of the hardness molecule, calculated by DFT, with the inhibition efficiency. The calculations obtained using the MC method, show the COMPASS force field best described the interaction of the corrosion inhibitors with the metallic surface, obtaining a linear correlation between the energy of interaction with the inhibition efficiency. Finally, the molecular modeling study demonstrated that it is necessary to consider the presence of solvent molecules in the calculation, because any linear correlation between the interaction energy and the efficiency of the inhibitors was observed for the calculations made without considering the existence of solvent molecules. / Este trabalho avaliou seguintes compostos orgânicos: Imidazol (I), 4-(1H-Imidazol-1-yl) benzaldeido (IB), [4-(1H-Imidazol-1-yl)-Fenil]Metanol (IFM), 4-(Imidazol-1-il)-Fenol (IF), Fenacilimidazol (FI) como inibidores de corrosão aço carbono 1020 em meio HCl 10-1 mol L-1. Esse estudo foi feito usando ensaios de perda de massa e as técnicas eletroquímicas de monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização linear potenciodinâmica (PLP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Adicionalmente, cálculos de modelagem molecular, utilizando o método quântico da teoria do funcional de densidade (DFT) e método clássico de Monte Carlo (MC), foram feitos com o propósito de avaliar que propriedades moleculares estão relacionadas à inibição da corrosão. A investigação mostrou que todos os compostos orgânicos estudados inibiram a corrosão do aço carbono 1020 em meio estudado e que apresentaram a seguinte ordem decrescente de eficiência de inibição: IB > FI > IFM > IF > I. Os cálculos de modelagem molecular mostram uma excelente correlação linear entre os cálculos de dureza da molécula, calculados por DFT, com a eficiência de inibição. Os cálculos obtidos usando o método MC mostram que o campo de força COMPASS foi o que melhor descreveu a interação dos inibidores de corrosão com a superfície metálica, obtendo-se uma correlação linear entre a energia de interação com a eficiência de inibição. Por fim, o estudo de modelagem molecular demonstrou que é necessário considerar a presença de moléculas de solventes no cálculo, pois nenhuma correlação linear entre a energia de interação e a eficiência dos inibidores foi observada para os cálculos feitos sem considerar a existência das moléculas do solvente.

FORTE, Ana Caroline Ferreira. Avaliação da resistência à corrosão dos aços inoxidáveis duplex ASTM A890/A 890M grau 3A e 1B e 3A. 2014. 80 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-29T10:37:56Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-07T17:52:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-07T17:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_acfforte.pdf: 2787953 bytes, checksum: 4a48a1d255d8a74c821c49524f3816ad (MD5) Previous issue date: 2014-07-17 / Duplex stainless steels are used in wide scale for the manufacture of cast components of centr ifugal pumps that are applied in offshore platforms. The operations in a platform may take place in the range of 300 to 500 °C, wherein the precipitation of harmful phases is possible, being one of them the line alfa phase ( α ’) that it has its accentuated precipitation the temperature of 475 ° C . This phase causes a sudden reduction in corrosion resistance and mechanical properties of the material. Therefore, in the presente work the susceptibility to corrosion of cast duplex s tainless steels ASTM A890/A 890M Grade 3A and grade 1B was evaluated after different aging times at 475° C, making a comparison between two steel due to the presence of copper as an alloying element added to steel of grade 1B. The specimens tested passed t hrough heat treatment at a temperature of 475° C for times of 2, 10, 50 and 100 hours followed by a water quenching. The microstructural characterization and the Brinell hardness test were carried out in the treated specimens. The electrochemical tests per formed were the monitoring of the open circuit potential; Anodic potentiodynamic polarization; cyclic potentiodynamic polarization; electrochemical impedance spectroscopy using an electrolyte of NaCl 0.68 mol/dm 3 in order to simulate a concentration close to seawater. The critical pitting temperature was determined using an electrolyte NaCl 1 M according to the standard ASTM G150 - 13. In the characterizations microstructural it was observed the structure of two - phase materials consisting of a ferritic matrix with islands of austenite in equivalent proportions. The hardness tests had shown gradual increase of the hardness of the material with the increase of the treatment time for both steels. The electrochemical tests indicated that, for the studied steel 1B, the sample that underwent heat treatment for 50 h presented a greater corrosion resistance and a higher critical pitting temperature, already for the steel 3A, the sample heat treated for 100h showed better results of corrosion resistance and higher criti cal pitting temperature. / Os aços inoxidáveis duplex são utilizados em larga escala para a fabricação de componentes fundidos de bombas centrífugas que são aplicados em plataformas “offshore”. As operações numa plataforma podem ocorrer na faixa de 300 a 500 °C, em que é possível a precipitação de fases deletérias, sendo uma delas a fase alfa linha (α’) que tem sua precipitação acentuada a temperatura de 475 °C. Esta fase provoca uma diminuição brusca na resistência à corrosão e a perda das propriedades mecânicas do material. Portanto, no presente trabalho foi avaliada a susceptibilidade à corrosão dos aços inoxidáveis duplex fundidos ASTM A890/A 890M Grau 3A e Grau 1B após diferentes tempos de envelhecimento a temperatura de 475 °C, fazendo uma comparação entre os dois aços em função da presença de cobre como elemento de liga acrescido ao aço de grau 1B. Os corpos de prova ensaiados passaram por tratamento térmico a temperatura de 475 °C nos tempos de 2, 10, 50 e 100 horas e foram resfriados em água. Foi realizada a caracterização microestrutural e o ensaio de dureza Brinell nos corpos de prova tratados. Os ensaios eletroquímicos realizados foram o monitoramento do potencial de circuito aberto; polarização potenciodinâmica anódica; polarização potenciodinâmica cíclica;espectroscopia de impedância eletroquímica utilizando um eletrólito de NaCl 0,68 mol/dm3 com o intuito de simular uma concentração próxima à da água do mar. A temperatura crítica de pite foi determinada utilizando um eletrólito de NaCl 1M segundo a norma ASTM G150-13. Nas caracterizações microestruturais observou-se a estrutura bifásica dos materiais compostas por uma matriz ferrítica com ilhas de austenita em proporções equivalentes. Os ensaios de dureza mostraram aumento gradual da dureza do material com o aumento do tempo de tratamento para ambos os aços. Os ensaios eletroquímicos indicaram que, para o aço estudado 1B, a amostra que sofreu tratamento térmico durante 50h apresentou uma maior resistência à corrosão e uma maior temperatura crítica de pite, já para o aço 3A a amostra tratada termicamente por 100h mostrou melhores resultados de resistência à corrosão e maior temperatura crítica de pite.

LIMA, D. R. Avaliação do desempenho anticorrosivo do revestimento de polibenzoxazina sintetizada a partir do líquido da castanha de caju. 2017. 44 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-09-19T17:42:48Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-09-25T17:47:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-25T17:47:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_drlima.pdf: 1177358 bytes, checksum: a6d5228462e2c5a3c6b66ec110abc6e6 (MD5) Previous issue date: 2017-07-21 / The aim of this work was to evaluate the benzoxazine polymer, synthesized from the Cashew Nut Liquid (LCC) cardanol, as a coating for corrosion protection of AISI 1010 carbon steel. The physical properties of the synthesized polymer were characterized using Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA) and degree of crosslinking based on ASTM D2765. Polymeric film was prepared by brushing the benzoxazine resin on the steel surface, followed by curing at 200 °C, and its adhesion to the steel surface was evaluated by the grid cutting method according to ABNT NBR 11003. Corrosion tests consisted of exposure to saturated moisture and saline fog, and immersion in 0.6 mol L-1 NaCl solution, with the monitoring of the degradation of the coating accompanied by monitoring the open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy. From the thermal characterization and analysis of the swelling of the cured polymer film, it was observed that the film cured at 200 °C for 2 h had properties applicable to the use as coating since it presented 98% crosslinking with excellent thermal stability and approximately 55 μm of thickness. In the electrochemical tests the presence of the plasticizer in the benzoxazine polymer matrix influenced the coating efficiency. When compared to the concentrations of 5% and 10% of the plasticizer in the electrochemical tests, the concentration of 10% of the plasticizer was more protective against corrosion compared to 5%. These results suggest that benzoxazines synthesized from cardanol from Cashew Nut Liquid (LCC) can be used as an alternative coating for corrosion protection on AISI 1010 carbon steel surfaces. / Este trabalho teve por objetivo avaliar o polímero benzoxazina, sintetizado a partir do cardanol proveniente do Líquido da Castanha de Caju (LCC), como revestimento para a proteção à corrosão do aço carbono AISI 1010. As propriedades físicas do polímero sintetizado foram caracterizadas usando as técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA) e grau de reticulação baseado na norma ASTM D2765. O filme polimérico foi preparado pelo pincelamento da resina de benzoxazina na superfície do aço, seguido de cura a 200 °C, sendo que sua aderência à superfície do aço foi avaliada pelo método do corte em grade segundo a norma ABNT NBR 11003. Os testes de corrosão consistiram de exposição à umidade saturada, à névoa salina e imersão em solução de NaCl 0,6 mol L-1, sendo que o monitoramento da degradação do revestimento foi acompanhado por monitoramento do potencial de circuito aberto e espectroscopia de impedância eletroquímica. A partir da caracterização térmica e da análise do intumescimento do filme polimérico curado, verificou-se que o filme curado a 200°C por 2 h apresentou propriedades aplicáveis ao uso como revestimento, pois apresentou 98 % de reticulação com excelente estabilidade térmica e espessura em torno de 55 µm. Nos ensaios eletroquímicos a presença do plastificante na matriz polimérica das benzoxazinas influenciou a eficiência do revestimento. Quando comparadas as concentrações de 5 % e 10 % do plastificante nos ensaios eletroquímicos, a concentração de 10 % do plastificante mostrou-se mais protetora contra corrosão em comparação à 5 %. Estes resultados sugerem que benzoxazinas sintetizadas a partir do cardanol proveniente do Líquido da Castanha de Caju (LCC) podem ser utilizadas como um revestimento alternativo para proteção contra corrosão em superfícies de aço carbono AISI 1010.

Os aços inoxidáveis super duplex combinam excelentes propriedades de resistência à corrosão com ótimas propriedades mecânicas. Porém, a aplicação destes materiais em regime permanente se restringe a temperaturas abaixo de 280 °C, de modo a evitar fragilização. O material estudado foi o aço inoxidável super duplex de denominação UNS S32760 soldado de acordo com os procedimentos recomendados para estes materiais. Foi avaliado o comportamento em tenacidade à fratura em diferentes regiões da junta soldada. Também se estudou dois tratamentos térmicos de envelhecimento diferentes, a 550 °C por 2 h e 850 °C por 35 min, no material base, avaliando, posteriormente, o comportamento de tenacidade à fratura e a tenacidade ao entalhe Charpy. As microestruturas foram analisadas utilizando-se microscopia ótica e para a análise das fraturas dos corpos de prova ensaiados em tenacidade à fratura utilizou-se o microscópio eletrônico de varredura. Foram também analisadas as fases precipitadas nos materiais tratados termicamente por difratometria de raios–x. Todas as regiões da junta soldada e os materiais de base tratados termicamente foram posteriormente avaliados quanto a tenacidade à fratura utilizando passos de carregamento por carga prescrita em água do mar sintética sob proteção catódica de - 1100mVECS. Os resultados mostraram que o comportamento da junta soldada, metal de solda e zona afetada pelo calor, foi bastante afetado pelo meio com utilização de proteção catódica, assim como o material de base tratado termicamente na temperatura de 850 °C, quando comparados à tenacidade à fratura destes materiais ao ar. / Duplex stainless steels combine excellent corrosion resistance properties with great mechanical properties. However the temperature range for permanent application of these alloys is limited to 280ºC because they can experience embrittlement as a consequence of thermal cycles. The studied material was the UNS S32760 superduplex stainless steel welded as the recommended practice. Evaluations of fracture toughness were made on different regions of the welded joint. The present work also study the influence of two different ageing heat treatments – at 550 °C for 2 h and at 850 °C for 35 min – on base material in order to evaluate its resulting fracture toughness and notch toughness utilizing charpy test. Microstructure was analyzed by optical microscopy for the heat treat base material and to the weld joint. The fractures of specimens in fracture toughness tests were analyzed by scanning electronic microscopy. X ray diffraction analyses of extracted residues of heat treated base material were studied. All the regions of weld joint and the heat treated base materials were also evaluated under possible aggressive conditions (cathodic polarization in synthetic sea water). The realized tests were the fracture toughness utilizing the step loading technique with prescribed load sequence in synthetic sea water under -1100mV SCE cathodic protection. The results shown that the welded joints fracture toughness behavior were very affected when associated with corrosion environment under cathodic protection and when heat treated at 850 ºC in comparison with in air data.

O nióbio apresenta características que o tornam atrativo para aplicação industrial, sendo a adição como elemento de liga em aços uma das suas principais aplicações. Contudo, devido ao fato de que o Brasil seja o detentor das maiores reservas mundiais deste metal, o interesse do desenvolvimento de novas aplicações para o Nb tem despertado o interesse. O Nb apresenta excelente resistência à corrosão em soluções de cloreto mesmo com presença de agentes oxidantes. A formação espontânea, ao ar, de um filme de Nb2O5, que é aderente e resistente à corrosão, permite a manutenção da passividade em presença de meios oxidantes e redutores. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio e nióbio-ferro aplicados pelo processo de aspersão térmica hipersônica (HVOF) sobre o aço API 5L X70. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos obtidos foram analisadas por: microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios-X (DRX) e perfilometria. As propriedades mecânicas dos revestimentos foram avaliadas por ensaio de aderência e microdureza Vickers. A resistência à corrosão dos revestimentos foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica em solução de NaCl 0,05 M. A partir dos resultados obtidos foi possível observar o revestimento de nióbio-ferro60% não apresentou regiões de porosidade, enquanto a presença desses defeitos foi observada para o revestimento de nióbio. Isso pode estar associado a uma maior fusão das partículas resultantes da mistura nióbio-ferro60% em relação ao revestimento de Nb puro. O revestimento de nióbio apresentou dureza superior a do revestimento de nióbio-ferro60%. Quanto à resistência à corrosão, foi possível observar que os revestimentos obtidos promoveram a diminuição da taxa de corrosão do substrato, no entanto, a presença de descontinuidades comprometeu o efeito barreira desses revestimentos. / Niobium has characteristics that make it attractive for industrial application, and the main application have been as an addition element in steel alloys However, due to the fact that Brazil is the holder of the world's largest reserves of this metal, the interest of developing new applications for Nb has aroused interest. The Nb exhibits excellent corrosion resistance in chloride solutions even with the presence of oxidizing agents. The spontaneous formation in air of the Nb2O5 film, which is adherent and resistant to the corrosion, allows the maintenance of passivity in the presence of oxidizing and reducing environments. In this context, this study aimed to obtain niobium and niobium-iron coatings by the high velocity oxy-fuel (HVOF) process, on API 5L X70 steel substrate The morphology and microstructure of the coatings obtained were examined by: scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction (XRD) and profilometry. The mechanical properties of the coatings were evaluated by test and microhardness. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by the open circuit potential monitoring, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy measurements in a NaCl 0.05 M solution. From the obtained results it was observed that the coating of niobium-ferro60% showed no regions of porosity, while the presence of such defects were observed for the niobium coating. This can be associated with a further fusion of the particles of niobium-ferro60% mixing compared to pure Nb coating. Niobium coating showed greater hardness than niobium-ferro60% coating. With regard to the corrosion resistance, it was observed that the obtained coatings (niobium and niobium-ferro60%), promoted the substrate corrosion rate decrease. However, the presence of discontinuities compromised the barrier effect of these coatings.

As condições para a exploração do petróleo em campos do pré-sal são mais severas que as convencionais no que se refere à pressão, temperatura, concentração de CO2 e H2S. Nesse contexto, os dutos responsáveis pela transferência do petróleo do fundo do mar até os tanques de armazenamento na superfície representam uma importância fundamental no processo de produção do petróleo. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento em corrosão-fadiga de juntas soldadas do aço API 5L X60 em solução aquosa salina contendo 115.000 ppm de cloretos e CO2 e avaliar a influência do H2S e do inibidor de corrosão. A ênfase na avaliação da região da solda se dá por ela ser um dos pontos mais suscetíveis a sofrer o processo de degradação por corrosão-fadiga. Nessa região, além do concentrador de tensões, são geradas tensões residuais trativas e mudanças microestruturais devido ao processo de soldagem que acarretam em queda no desempenho em fadiga na presença de meios agressivos. Neste estudo utilizou-se controle de carga sob flexão a quatro pontos, razão de carregamento de 0,1, frequência de carregamento de 0,5 Hz e run out de 1 milhão de ciclos. Com as curvas de Wöhler geradas, os resultados foram comparados e foi possível verificar o efeito benéfico causado pela utilização do inibidor de corrosão e o efeito deletério associado à presença de H2S. / The conditions for the oil fields exploitation in the pre-salt are more severe than those present in usual conditions, regarding to pressure, temperature, CO2 and H2S concentration. In this case, the pipelines responsible for the oil transfer from the seabed to the surface storage tanks represent a fundamental importance in the production of oil. Thus, the aim of this work is to study the corrosion-fatigue behavior of welded steel API 5L X60 in aqueous salt solution containing 115.000 ppm of chlorides and CO2, also, evaluate the influence of H2S and corrosion inhibitor. Bearing in mind that the weld region is one of the most likely to suffer degradation process of corrosion-fatigue, due to the tensile residual stresses generated by the welding process, which are aggravated in the presence of aggressive environment. The experiments were conducted using force control in a four point bending configuration, load ratio of 0.1, loading frequency of 0.5 Hz and run out of one million cycles. With the Wöhler curves plotted, the results were compared and it was possible to verify the beneficial effect caused by the use of corrosion inhibitor and the harmful effect caused by the presence of H2S.

O objetivo deste estudo in vitro foi analisar o comportamento superficial do titânio comercialmente puro (grau 2 ASTM) usinado e obtido pelo processamento de metalurgia do pó sob a ação de diferentes soluções fluoretadas, através da análise do grau de corrosão em microscopia óptica (MO) e da rugosidade superficial. Além disso, o estudo se propôs a comparar essas análises com os resultados obtidos com o titânio fundido da dissertação de mestrado de Barros (2004). Todas as amostras receberam procedimento metalográfico padrão e foram divididas em grupos: Gr.1- saliva artificial com pH 7.0 (controle), Gr.2- gel de flúor fosfato acidulado a 1,23% com pH 3.5, Gr.3- gel de NaF a 2% com pH 6.5, Gr.4- solução de NaF a 0,05% com pH 4.0 e Gr.5- solução de NaF a 0,05% com pH 7.5. As amostras foram expostas a estas soluções por 1, 4, 8 e 16 min, intercaladas com imersão em saliva artificial por 24 h, e depois foram observadas em MO e MEV, a cada intervalo de tempo. As imagens em MO, 100x, foram classificadas através de escores de 0 a 4, conforme o grau de corrosão. A rugosidade foi analisada utilizando o parâmetro Ra. Os resultados da análise de MO foram tratados estatisticamente pelo teste qui-quadrado e da rugosidade pelo teste F de Snedecor e de Bonferroni (p<0,05). Nos três tipos de amostras, o Gr2 apresentou a corrosão mais severa, e os Gr.4 e 5 apresentaram os menores graus de corrosão. Entretanto, nas amostras usinadas o Gr5 apresentou uma corrosão menos acentuada em relação ao Gr4. No Gr3 houve um aumento da corrosão em função do tempo, sendo que as amostras fundidas mostraram este aumento mais rapidamente. Houve um aumento significativo na rugosidade superficial no Gr.2 nos três tipos de amostras. Nos diversos grupos, os valores de rugosidade superficial das amostras fundidas foram significantemente maiores que os das usinadas e as de metalurgia do pó. Os autores concluíram que as soluções fluoretadas de uso odontológico são danosas às superfícies do titânio fundido, usinado e metalurgia do pó, principalmente as soluções com alta concentração de fluoreto. / The purpose of this in vitro study was to analyze the superficial behavior of commercially pure titanium (grade 2, ASTM), obtained by milling or powder metallurgical process, under the action of different fluoride solutions through the analysis of corrosion grade under an optical microscope (OM) and superficial roughness. Furthermore the results obtained from such analyses were compared with the ones of cast titanium from Barross masters degree dissertation (2004). All specimens received the standard metallography procedure for titanium, and were divided into the following groups, according to the attack solution received: Gr.1- synthetic saliva with pH 7.0 (control), Gr.2- 1.23% acidulated phosphate fluoride gel with pH 3.5, Gr.3- 2% NaF gel with pH 6.5, Gr.4- 0.05% NaF solution with pH 4.0, and Gr.5- 0.05% NaF solution with pH 7.5. The specimens were exposed to these solutions for 1, 4, 8, and 16 minutes, and between each of these times they were immersed in synthetic saliva for 24 h. The surfaces of samples were observed under OM and SEM at each interval time. The images of 100x in OM were classified by means of scores which ranged from 0 to 4, according to corrosion grade. The rugosity was analyzed using Ra parameter. The results of OM analysis were statistically treated by means of Chi-square test and of rugosity through Snededor F test and Bonferroni test (p<0,05). In the three different types of samples, the Gr2 presented the most severe corrosion, and the Gr.4 and 5 showed the smallest corrosion grade. However in the milled samples Gr5 showed a less Sharp corrosion than Gr4. The corrosion grade of Gr3 increased according to time, but the cast specimens showed this increase more quickly. There was a significant increase in the superficial rugosity in the Gr.2 in the three types of samples. In the several groups the values of the superficial rugosity of the cast samples were significantly greater than the milled and powder metallurgical ones. The authors concluded that the fluoride solutions used in dentistry are harmful to the surfaces of cast, milled and powder metallurgical titanium, mainly the solutions with high fluoride concentration.