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Sílicas híbridas : potencialidades de ajuste da atividade de moléculas encapsuladas por meio da natureza do organosilanoCapeletti, Larissa Brentano January 2014 (has links)
Diferentes sílicas híbridas foram utilizadas na investigação do ajuste da atividade de materiais sintetizados por encapsulamento de moléculas pelo método solgel. Quatro diferentes aplicações obtidas por diferentes rotas sol-gel foram exploradas: sensores colorimétricos (rota hidrolítica ácida), antimicrobianos (rota hidrolítica básica), catalisadores (rota não hidrolítica) e filmes para crescimento celular (rota ácida). Onze organosilanos com diferentes grupos orgânicos, diferentes efeitos estéricos e indutivos foram empregados: metil, octil, octadecil, vinil, fenil, aminopropil, mercaptopropil, isocianatopropil, cloropropil, iodopropil e glicidoxipropil. As características estruturais, texturais, morfológicas e atividade foram avaliadas e os resultados foram correlacionados com as diferentes rotas e organosilanos empregados. A performance dos sensores colorimétricos foi avaliada em função do tempo de resposta de detecção do gás amônia e mudança de cor por colorimetria. Os antimicrobianos foram avaliados na presença das bactérias gram negativa Escherichia coli e gram positiva Staphylococcus aureus. Os catalisadores foram avaliados na polimerização de etileno e os polímeros formados foram analisados por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e cromatografia de permeação em gel (GPC). Os filmes híbridos foram testados no crescimento e regeneração de células neuronais utilizando microscopia de fluorescência. Esse estudo mostrou que juntamente com a rota escolhida para preparo, os organosilanos afetam diversas propriedades dos materiais. Algumas características são bastante dependentes do organosilano como o teor encapsulado, área específica e estrutura de rede. Outras características como microestrutura e morfologia foram mais influenciadas pela rota escolhida. Entretanto, analisando o conjunto de dados gerado do ponto de vista da performance de atividade dos diferentes materiais notou-se também a influência dos organosilanos. Seu uso implicou em mudanças na estrutura e textura das matrizes, o que influência na compatibilidade do material com o meio de aplicação e também no controle do acesso ao composto imobilizado ou de sua liberação. Também pode haver uma interação direta com o organosilano influenciando no controle do balanço entre retenção/liberação dos compostos imobilizados ou mesmo alterando sua identidade. Essa combinação de efeitos demonstrou o potencial de ajuste da atividade de moléculas alvo empregando organosilanos. / Different hybrid silicas were employed in the activity tuning investigation of different materials synthesized by sol-gel process encapsulation. Four different applications prepared by different sol-gel routes were explored: Colorimetric sensors (hydrolytic acid route), antimicrobial materials (hydrolytic basic route), catalysts (nonhydrolytic route) and films for cell growth (hydrolytic acid route with a second catalyst). Eleven organosilanes with organic groups bearing different steric and inductive effects were employed: methyl, octyl, octadecyl, vinyl, phenyl, aminopropyl, mercaptopropyl, isocianatopropyl, chloropropyl, iodopropyl and glycidoxypropyl. Structural, textural and morphological characteristics and activity were evaluated. The results were correlated among each other and with different routes and organosilanes. The colorimetric sensors performance was evaluated by response time and color change to ammonia gas presence. Antimicrobial materials were tested in the presence of gram-negative Escherichia coli and gram-positive Staphylococcus aureus bacteria. The catalysts were evaluated in ethylene polymerization and the resulting polymers were characterized using differential calorimetric scanning (DSC) and gel permeation chromatography (GPC). The hybrid films were tested in neuronal cells growth and regeneration investigated by fluorescence microscopy. This study showed that the organosilanes and the synthetic route could affect several materials properties. Some characteristics were highly dependent on the organosilane as encapsulated content, specific area and network structure. Other features like microstructure and morphology were more influenced by the sol-gel route itself. However, influences of the organosilanes could be found by analyzing the generated data set from the point of view of the different materials activity performance. The matrix structure and texture were dependent of the organosilane regulating compatibility with application medium and access to the immobilized compound. Also, organic groups interaction with encapsulated compound regulates immobilization/ delivery balance and compound identity maintenance. This combination of effects has demonstrated the potential activity tuning of target molecules using organosilanes.
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Remoção de dibenzotiofeno de noctano com sílicas híbridas derivadas do fragmento imidazólioCassol, Cláudia Cristiana January 2012 (has links)
A síntese dos líquidos iônicos funcionalizados com alcóxido de silício foi realizada através da reação de quaternização de alquililimidazol com (3-cloropropil)trimetoxisilano. Os resultados demonstram que o fragmento iônico está presente no material sintetizado. As temperaturas de decomposição do fragmento imidazólio aumentaram quando ligado na estrutura da sílica confirmando o aumento de estabilidade do mesmo. As medidas texturais foram realizadas por isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Os parâmetros das equações das isotermas, segundo os modelos de Langmuir e Freundlich podem explicar o sistema de adsorção. Devido às características do composto de enxofre utilizado (DBT) acredita-se que o mecânismo de sorção seja através de interação química intermolecular entre os hidrogênios do fragmento imidazólio e a densidade eletrônica do sistema p das moléculas aromática. As iono-sílicas demonstraram favorável capacidade de adsorção para moléculas de enxofre. Os dados experimentais se adequam bem ao modelo da isoterma de equilíbrio de Langmuir e Freundlich que foram confirmados por uma boa correlação linear encontrada pelos valores obtidos dos coeficientes de determinação (R2) maiores que 0,98 dentro da faixa de concentração analisada.
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Sílicas híbridas : potencialidades de ajuste da atividade de moléculas encapsuladas por meio da natureza do organosilanoCapeletti, Larissa Brentano January 2014 (has links)
Diferentes sílicas híbridas foram utilizadas na investigação do ajuste da atividade de materiais sintetizados por encapsulamento de moléculas pelo método solgel. Quatro diferentes aplicações obtidas por diferentes rotas sol-gel foram exploradas: sensores colorimétricos (rota hidrolítica ácida), antimicrobianos (rota hidrolítica básica), catalisadores (rota não hidrolítica) e filmes para crescimento celular (rota ácida). Onze organosilanos com diferentes grupos orgânicos, diferentes efeitos estéricos e indutivos foram empregados: metil, octil, octadecil, vinil, fenil, aminopropil, mercaptopropil, isocianatopropil, cloropropil, iodopropil e glicidoxipropil. As características estruturais, texturais, morfológicas e atividade foram avaliadas e os resultados foram correlacionados com as diferentes rotas e organosilanos empregados. A performance dos sensores colorimétricos foi avaliada em função do tempo de resposta de detecção do gás amônia e mudança de cor por colorimetria. Os antimicrobianos foram avaliados na presença das bactérias gram negativa Escherichia coli e gram positiva Staphylococcus aureus. Os catalisadores foram avaliados na polimerização de etileno e os polímeros formados foram analisados por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e cromatografia de permeação em gel (GPC). Os filmes híbridos foram testados no crescimento e regeneração de células neuronais utilizando microscopia de fluorescência. Esse estudo mostrou que juntamente com a rota escolhida para preparo, os organosilanos afetam diversas propriedades dos materiais. Algumas características são bastante dependentes do organosilano como o teor encapsulado, área específica e estrutura de rede. Outras características como microestrutura e morfologia foram mais influenciadas pela rota escolhida. Entretanto, analisando o conjunto de dados gerado do ponto de vista da performance de atividade dos diferentes materiais notou-se também a influência dos organosilanos. Seu uso implicou em mudanças na estrutura e textura das matrizes, o que influência na compatibilidade do material com o meio de aplicação e também no controle do acesso ao composto imobilizado ou de sua liberação. Também pode haver uma interação direta com o organosilano influenciando no controle do balanço entre retenção/liberação dos compostos imobilizados ou mesmo alterando sua identidade. Essa combinação de efeitos demonstrou o potencial de ajuste da atividade de moléculas alvo empregando organosilanos. / Different hybrid silicas were employed in the activity tuning investigation of different materials synthesized by sol-gel process encapsulation. Four different applications prepared by different sol-gel routes were explored: Colorimetric sensors (hydrolytic acid route), antimicrobial materials (hydrolytic basic route), catalysts (nonhydrolytic route) and films for cell growth (hydrolytic acid route with a second catalyst). Eleven organosilanes with organic groups bearing different steric and inductive effects were employed: methyl, octyl, octadecyl, vinyl, phenyl, aminopropyl, mercaptopropyl, isocianatopropyl, chloropropyl, iodopropyl and glycidoxypropyl. Structural, textural and morphological characteristics and activity were evaluated. The results were correlated among each other and with different routes and organosilanes. The colorimetric sensors performance was evaluated by response time and color change to ammonia gas presence. Antimicrobial materials were tested in the presence of gram-negative Escherichia coli and gram-positive Staphylococcus aureus bacteria. The catalysts were evaluated in ethylene polymerization and the resulting polymers were characterized using differential calorimetric scanning (DSC) and gel permeation chromatography (GPC). The hybrid films were tested in neuronal cells growth and regeneration investigated by fluorescence microscopy. This study showed that the organosilanes and the synthetic route could affect several materials properties. Some characteristics were highly dependent on the organosilane as encapsulated content, specific area and network structure. Other features like microstructure and morphology were more influenced by the sol-gel route itself. However, influences of the organosilanes could be found by analyzing the generated data set from the point of view of the different materials activity performance. The matrix structure and texture were dependent of the organosilane regulating compatibility with application medium and access to the immobilized compound. Also, organic groups interaction with encapsulated compound regulates immobilization/ delivery balance and compound identity maintenance. This combination of effects has demonstrated the potential activity tuning of target molecules using organosilanes.
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Remoção de dibenzotiofeno de noctano com sílicas híbridas derivadas do fragmento imidazólioCassol, Cláudia Cristiana January 2012 (has links)
A síntese dos líquidos iônicos funcionalizados com alcóxido de silício foi realizada através da reação de quaternização de alquililimidazol com (3-cloropropil)trimetoxisilano. Os resultados demonstram que o fragmento iônico está presente no material sintetizado. As temperaturas de decomposição do fragmento imidazólio aumentaram quando ligado na estrutura da sílica confirmando o aumento de estabilidade do mesmo. As medidas texturais foram realizadas por isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Os parâmetros das equações das isotermas, segundo os modelos de Langmuir e Freundlich podem explicar o sistema de adsorção. Devido às características do composto de enxofre utilizado (DBT) acredita-se que o mecânismo de sorção seja através de interação química intermolecular entre os hidrogênios do fragmento imidazólio e a densidade eletrônica do sistema p das moléculas aromática. As iono-sílicas demonstraram favorável capacidade de adsorção para moléculas de enxofre. Os dados experimentais se adequam bem ao modelo da isoterma de equilíbrio de Langmuir e Freundlich que foram confirmados por uma boa correlação linear encontrada pelos valores obtidos dos coeficientes de determinação (R2) maiores que 0,98 dentro da faixa de concentração analisada.
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Remoção de dibenzotiofeno de noctano com sílicas híbridas derivadas do fragmento imidazólioCassol, Cláudia Cristiana January 2012 (has links)
A síntese dos líquidos iônicos funcionalizados com alcóxido de silício foi realizada através da reação de quaternização de alquililimidazol com (3-cloropropil)trimetoxisilano. Os resultados demonstram que o fragmento iônico está presente no material sintetizado. As temperaturas de decomposição do fragmento imidazólio aumentaram quando ligado na estrutura da sílica confirmando o aumento de estabilidade do mesmo. As medidas texturais foram realizadas por isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Os parâmetros das equações das isotermas, segundo os modelos de Langmuir e Freundlich podem explicar o sistema de adsorção. Devido às características do composto de enxofre utilizado (DBT) acredita-se que o mecânismo de sorção seja através de interação química intermolecular entre os hidrogênios do fragmento imidazólio e a densidade eletrônica do sistema p das moléculas aromática. As iono-sílicas demonstraram favorável capacidade de adsorção para moléculas de enxofre. Os dados experimentais se adequam bem ao modelo da isoterma de equilíbrio de Langmuir e Freundlich que foram confirmados por uma boa correlação linear encontrada pelos valores obtidos dos coeficientes de determinação (R2) maiores que 0,98 dentro da faixa de concentração analisada.
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Sílicas híbridas : potencialidades de ajuste da atividade de moléculas encapsuladas por meio da natureza do organosilanoCapeletti, Larissa Brentano January 2014 (has links)
Diferentes sílicas híbridas foram utilizadas na investigação do ajuste da atividade de materiais sintetizados por encapsulamento de moléculas pelo método solgel. Quatro diferentes aplicações obtidas por diferentes rotas sol-gel foram exploradas: sensores colorimétricos (rota hidrolítica ácida), antimicrobianos (rota hidrolítica básica), catalisadores (rota não hidrolítica) e filmes para crescimento celular (rota ácida). Onze organosilanos com diferentes grupos orgânicos, diferentes efeitos estéricos e indutivos foram empregados: metil, octil, octadecil, vinil, fenil, aminopropil, mercaptopropil, isocianatopropil, cloropropil, iodopropil e glicidoxipropil. As características estruturais, texturais, morfológicas e atividade foram avaliadas e os resultados foram correlacionados com as diferentes rotas e organosilanos empregados. A performance dos sensores colorimétricos foi avaliada em função do tempo de resposta de detecção do gás amônia e mudança de cor por colorimetria. Os antimicrobianos foram avaliados na presença das bactérias gram negativa Escherichia coli e gram positiva Staphylococcus aureus. Os catalisadores foram avaliados na polimerização de etileno e os polímeros formados foram analisados por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e cromatografia de permeação em gel (GPC). Os filmes híbridos foram testados no crescimento e regeneração de células neuronais utilizando microscopia de fluorescência. Esse estudo mostrou que juntamente com a rota escolhida para preparo, os organosilanos afetam diversas propriedades dos materiais. Algumas características são bastante dependentes do organosilano como o teor encapsulado, área específica e estrutura de rede. Outras características como microestrutura e morfologia foram mais influenciadas pela rota escolhida. Entretanto, analisando o conjunto de dados gerado do ponto de vista da performance de atividade dos diferentes materiais notou-se também a influência dos organosilanos. Seu uso implicou em mudanças na estrutura e textura das matrizes, o que influência na compatibilidade do material com o meio de aplicação e também no controle do acesso ao composto imobilizado ou de sua liberação. Também pode haver uma interação direta com o organosilano influenciando no controle do balanço entre retenção/liberação dos compostos imobilizados ou mesmo alterando sua identidade. Essa combinação de efeitos demonstrou o potencial de ajuste da atividade de moléculas alvo empregando organosilanos. / Different hybrid silicas were employed in the activity tuning investigation of different materials synthesized by sol-gel process encapsulation. Four different applications prepared by different sol-gel routes were explored: Colorimetric sensors (hydrolytic acid route), antimicrobial materials (hydrolytic basic route), catalysts (nonhydrolytic route) and films for cell growth (hydrolytic acid route with a second catalyst). Eleven organosilanes with organic groups bearing different steric and inductive effects were employed: methyl, octyl, octadecyl, vinyl, phenyl, aminopropyl, mercaptopropyl, isocianatopropyl, chloropropyl, iodopropyl and glycidoxypropyl. Structural, textural and morphological characteristics and activity were evaluated. The results were correlated among each other and with different routes and organosilanes. The colorimetric sensors performance was evaluated by response time and color change to ammonia gas presence. Antimicrobial materials were tested in the presence of gram-negative Escherichia coli and gram-positive Staphylococcus aureus bacteria. The catalysts were evaluated in ethylene polymerization and the resulting polymers were characterized using differential calorimetric scanning (DSC) and gel permeation chromatography (GPC). The hybrid films were tested in neuronal cells growth and regeneration investigated by fluorescence microscopy. This study showed that the organosilanes and the synthetic route could affect several materials properties. Some characteristics were highly dependent on the organosilane as encapsulated content, specific area and network structure. Other features like microstructure and morphology were more influenced by the sol-gel route itself. However, influences of the organosilanes could be found by analyzing the generated data set from the point of view of the different materials activity performance. The matrix structure and texture were dependent of the organosilane regulating compatibility with application medium and access to the immobilized compound. Also, organic groups interaction with encapsulated compound regulates immobilization/ delivery balance and compound identity maintenance. This combination of effects has demonstrated the potential activity tuning of target molecules using organosilanes.
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Nanosílicas híbridas : síntese em adesivos base-águaHeck, Cesar André January 2012 (has links)
O desenvolvimento de novos adesivos que utilizem água como solvente é dos desafios da indústria de adesivos. A simples substituição dos solventes orgânicos por água não é viável e os adesivos base-água apresentam um desempenho bastante inferior aos adesivos tradicionais. No presente trabalho, foi realizado o estudo de viabilidade do uso de sílicas híbridas, sintetizadas in situ, em emulsões de poliuretano (PU) através de duas rotas sintéticas: sol-gel e grafting. Na obtenção das sílicas híbridas, foram utilizados os seguintes organosilanos: Trifenilsilano, (3-Cloropropil)trimetoxissilano, (3- Isocianatopropil)trietoxissilano, (3-Ciclopentadienilpropil)trietoxissilano, Feniltrimetoxissilano, 3-Aminopropiltrietoxissilano, (3-Glicidiloxipropil)trimetoxissilano, Fenilsilano, Viniltrimetoxissilano, Triclorooctadecilsilano, Clorodimetilsilano, Octadeciltrimetoxissilano, n- Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os sistemas polímero/sílica híbrida foram caracterizados quanto à resistência mecânica da adesão obtida, resistência mecânica do filme e morfologia. Os resultados mostraram que a estabilidade da emulsão polimérica é determinante na viabilidade da síntese. Foram obtidos compostos estáveis apenas com os organosilanos Octadeciltrimetoxissilano, n-Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os resultados também mostraram que a resistência à tração do polímero é favorecida pelo método grafting, enquanto que a adesão é favorecida pelo método sol-gel. A adição de sílicas híbridas aumenta a separação das fases do PU. Os melhores resultados foram obtidos com a adição de 3% de sílica gerada in situ pelo método sol-gel. / The development of a new kind of adhesive using water as a solvent (waterborne) is a challenge for adhesive industry. The simple replacement of organic solvents by water is not feasible and waterborne adhesives have a performance much lower than the traditional ones. In the present study, we performed a study on the use of hybrid silicas, synthesized in situ, in emulsions of polyurethane (PU) through two synthetic routes: sol-gel and grafting. The following organosilanes were employed: Triphenylsilane, (3- Chloropropyl)trimethoxysilane, (3-Isocyanatopropyl)triethoxysilane, (3- Cyclopentadienylpropyl)triethoxysilane, 3-Aminopropyltriethoxysilane, (3- Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, Trimethoxyphenylsilane, Phenylsilane, Vinyltrimethoxysilane, Trichloro(octadecyl)silane, Chlorodimethylsilane, Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n-Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The systems polymer/hybrid silica were characterized in terms of adhesion strength, mechanical strength of the film and the resulting structure. The results showed that the stability of polymer emulsion is decisive in the feasibility of synthesis. Stable compounds were obtained only with Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n- Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The results have shown that the tensile strength of the polymer is favoured by the grafting method while the adhesion is favoured by the sol-gel one. The addition of hybrid silica increases phase separation in PU. The best results were obtained with addition of 3 wt.-% of silica generated in situ by the sol-gel method.
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Nanosílicas híbridas : síntese em adesivos base-águaHeck, Cesar André January 2012 (has links)
O desenvolvimento de novos adesivos que utilizem água como solvente é dos desafios da indústria de adesivos. A simples substituição dos solventes orgânicos por água não é viável e os adesivos base-água apresentam um desempenho bastante inferior aos adesivos tradicionais. No presente trabalho, foi realizado o estudo de viabilidade do uso de sílicas híbridas, sintetizadas in situ, em emulsões de poliuretano (PU) através de duas rotas sintéticas: sol-gel e grafting. Na obtenção das sílicas híbridas, foram utilizados os seguintes organosilanos: Trifenilsilano, (3-Cloropropil)trimetoxissilano, (3- Isocianatopropil)trietoxissilano, (3-Ciclopentadienilpropil)trietoxissilano, Feniltrimetoxissilano, 3-Aminopropiltrietoxissilano, (3-Glicidiloxipropil)trimetoxissilano, Fenilsilano, Viniltrimetoxissilano, Triclorooctadecilsilano, Clorodimetilsilano, Octadeciltrimetoxissilano, n- Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os sistemas polímero/sílica híbrida foram caracterizados quanto à resistência mecânica da adesão obtida, resistência mecânica do filme e morfologia. Os resultados mostraram que a estabilidade da emulsão polimérica é determinante na viabilidade da síntese. Foram obtidos compostos estáveis apenas com os organosilanos Octadeciltrimetoxissilano, n-Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os resultados também mostraram que a resistência à tração do polímero é favorecida pelo método grafting, enquanto que a adesão é favorecida pelo método sol-gel. A adição de sílicas híbridas aumenta a separação das fases do PU. Os melhores resultados foram obtidos com a adição de 3% de sílica gerada in situ pelo método sol-gel. / The development of a new kind of adhesive using water as a solvent (waterborne) is a challenge for adhesive industry. The simple replacement of organic solvents by water is not feasible and waterborne adhesives have a performance much lower than the traditional ones. In the present study, we performed a study on the use of hybrid silicas, synthesized in situ, in emulsions of polyurethane (PU) through two synthetic routes: sol-gel and grafting. The following organosilanes were employed: Triphenylsilane, (3- Chloropropyl)trimethoxysilane, (3-Isocyanatopropyl)triethoxysilane, (3- Cyclopentadienylpropyl)triethoxysilane, 3-Aminopropyltriethoxysilane, (3- Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, Trimethoxyphenylsilane, Phenylsilane, Vinyltrimethoxysilane, Trichloro(octadecyl)silane, Chlorodimethylsilane, Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n-Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The systems polymer/hybrid silica were characterized in terms of adhesion strength, mechanical strength of the film and the resulting structure. The results showed that the stability of polymer emulsion is decisive in the feasibility of synthesis. Stable compounds were obtained only with Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n- Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The results have shown that the tensile strength of the polymer is favoured by the grafting method while the adhesion is favoured by the sol-gel one. The addition of hybrid silica increases phase separation in PU. The best results were obtained with addition of 3 wt.-% of silica generated in situ by the sol-gel method.
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Nanosílicas híbridas : síntese em adesivos base-águaHeck, Cesar André January 2012 (has links)
O desenvolvimento de novos adesivos que utilizem água como solvente é dos desafios da indústria de adesivos. A simples substituição dos solventes orgânicos por água não é viável e os adesivos base-água apresentam um desempenho bastante inferior aos adesivos tradicionais. No presente trabalho, foi realizado o estudo de viabilidade do uso de sílicas híbridas, sintetizadas in situ, em emulsões de poliuretano (PU) através de duas rotas sintéticas: sol-gel e grafting. Na obtenção das sílicas híbridas, foram utilizados os seguintes organosilanos: Trifenilsilano, (3-Cloropropil)trimetoxissilano, (3- Isocianatopropil)trietoxissilano, (3-Ciclopentadienilpropil)trietoxissilano, Feniltrimetoxissilano, 3-Aminopropiltrietoxissilano, (3-Glicidiloxipropil)trimetoxissilano, Fenilsilano, Viniltrimetoxissilano, Triclorooctadecilsilano, Clorodimetilsilano, Octadeciltrimetoxissilano, n- Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os sistemas polímero/sílica híbrida foram caracterizados quanto à resistência mecânica da adesão obtida, resistência mecânica do filme e morfologia. Os resultados mostraram que a estabilidade da emulsão polimérica é determinante na viabilidade da síntese. Foram obtidos compostos estáveis apenas com os organosilanos Octadeciltrimetoxissilano, n-Octiltrietoxissilano, n-Propiltrietoxissilano e Metiltrietoxissilano. Os resultados também mostraram que a resistência à tração do polímero é favorecida pelo método grafting, enquanto que a adesão é favorecida pelo método sol-gel. A adição de sílicas híbridas aumenta a separação das fases do PU. Os melhores resultados foram obtidos com a adição de 3% de sílica gerada in situ pelo método sol-gel. / The development of a new kind of adhesive using water as a solvent (waterborne) is a challenge for adhesive industry. The simple replacement of organic solvents by water is not feasible and waterborne adhesives have a performance much lower than the traditional ones. In the present study, we performed a study on the use of hybrid silicas, synthesized in situ, in emulsions of polyurethane (PU) through two synthetic routes: sol-gel and grafting. The following organosilanes were employed: Triphenylsilane, (3- Chloropropyl)trimethoxysilane, (3-Isocyanatopropyl)triethoxysilane, (3- Cyclopentadienylpropyl)triethoxysilane, 3-Aminopropyltriethoxysilane, (3- Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, Trimethoxyphenylsilane, Phenylsilane, Vinyltrimethoxysilane, Trichloro(octadecyl)silane, Chlorodimethylsilane, Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n-Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The systems polymer/hybrid silica were characterized in terms of adhesion strength, mechanical strength of the film and the resulting structure. The results showed that the stability of polymer emulsion is decisive in the feasibility of synthesis. Stable compounds were obtained only with Trimethoxy(octadecyl)silane, n-Octyltriethoxysilane, n- Propyltriethoxysilane and Triethoxymethylsilane. The results have shown that the tensile strength of the polymer is favoured by the grafting method while the adhesion is favoured by the sol-gel one. The addition of hybrid silica increases phase separation in PU. The best results were obtained with addition of 3 wt.-% of silica generated in situ by the sol-gel method.
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Implicações da utilização de organoalcoxisilanos sobre a síntese de sílicas hibrídas pelo processo sol-gel dopadas com antocianinasPires, Gilvan Pozzobon January 2010 (has links)
O presente estudo investiga as implicações da utilização de organoalcoxisilanos sobre a síntese de sílicas híbridas pelo processo sol-gel dopadas com antocianinas. Para tanto, os materiais foram sintetizados na ausência e na presença de antocianinas, de forma que, quando presentes, experimentassem diferentes ambientes químicos, causados pela natureza química do organoalcoxisilano empregado, visando elucidar aspectos estruturais, investigar possíveis correlações com alterações no teor de antocianinas incorporado, e verificar se as funcionalidades introduzidas pelos organoalcoxisilanos são capazes de acarretar mudanças eletrônicas passíveis de serem percebidas visualmente. O conjunto de amostras preparadas compreende um controle (sílica pura, sem organoalcoxisilanos), e sílicas sintetizadas com os organoalcoxisilanos: trimetoxi(metil)silano (MTMS), trietoxi(octil)silano (OTES), trimetoxi(octadecil)silano (ODTMS), trimetoxi(fenil)silano (PTMS), trietoxi(3-aminopropil)silano (APTES), trietoxi(3-isocianatopropil)silano (ICPTES) e trimetoxi(3-cloropropil)silano (CPTMS). Os materiais obtidos foram caracterizados por um conjunto de técnicas complementares, dentre as quais: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR); por espectroscopia de absorção molecular na região do ultravioleta e visível (UV-Vis); por microscopia confocal de varredura a laser (CSLM); por microscopia eletrônica de varredura (SEM); por microscopia eletrônica de transmissão (TEM); por espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS); e por espalhamento de raios X a alto ângulo (WAXS). A partir dos resultados é verificado que não somente a natureza do organoalcoxisilano acarreta profundas alterações estruturais nas matrizes de sílica, como também, a presença de antocianinas é capaz de afetar substancialmente as propriedades texturais das matrizes híbridas formadas a partir de organoalcoxisilanos e TEOS. / The present study investigates the effects of organoalkoxysilanes on the synthesis of anthocyanins-doped hybrid silicas prepared by the sol-gel process. For this purpose, hybrid silicas were prepared in the absence and presence of anthocyanins in order to study the effect of different chemical environments resulting from the organoalkoxysilane nature. The characterization was carried out to elucidate questions about structural aspects and possible correlations involving anthocyanins content, and to verify if the organic groups introduced by the organoalkoxysilanes were able to induce electronic changes that could be visually perceived. The sample set was prepared by hydrolysis of pure tetraethoxysilane (control sample) and its co-hydrolysis with seven different organoalkoxysilanes, namely: methyltrimethoxysilane (MTMS), octyltriethoxysilane (OTES), octadecyltrimethoxysilane (ODTMS), phenyltrimethoxysilane (PTMS), 3-aminopropyltriethoxy silane (APTES), 3-isocyanatopropyltriethoxysilane (ICPTES) and chloropropyltrimethoxysilane (CPTMS). The samples were analyzed employing the following techniques: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), molecular absorption spectroscopy in the ultraviolet and visible (UV-Vis), confocal scanning laser microscopy (CSLM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), small angle X-ray scattering (SAXS) and wide angle X-ray scattering (WAXS). The results have shown that both the organoalkoxysilane nature and the anthocyanins are capable of greatly affect textural properties of the resulting hybrid silicas.
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