Au-delà des coupes totales qui ont façonné le paysage de la forêt québécoise, les traitements sylvicoles ont également contribué à modifier la structure des forêts exploitées tant au niveau de la densité que de la composition des peuplements. Plus particulièrement, l’éclaircie précommerciale, un traitement qui a pour objectif de stimuler la croissance en diamètre des arbres conservés et à réduire la vulnérabilité des peuplements de sapins baumiers aux dommages générés par la tordeuse des bourgeons de l’épinette provoque des changements dans la densité, la structure et la composition des peuplements pouvant affecter plusieurs espèces fauniques. La Grive de Bicknell représente une priorité de la conservation de la biodiversité en Amérique du Nord. Cette grive est endémique à la partie nord-est du continent nord-américain et son aire de nidification, discontinue, en fait l’une des espèces de passereau dont la répartition est la plus restreinte au nord du Mexique. L’effectif de cette espèce est relativement faible; on estime que le Québec abrite la majorité de la population canadienne de Grives de Bicknell. L’objectif de cette thèse est d’identifier les paramètres écologiques reliés à la présence de la Grive de Bicknell dans des environnements forestiers dominés par l’exploitation de la matière ligneuse. Les domaines vitaux de la Grives de Bicknell contenaient une proportion significativement plus importante de forêts denses que de secteurs soumis à des éclaircies précommerciales. À l’intérieur de leurs domaines vitaux, les grives se retrouvaient aussi davantage dans les peuplements denses que dans les peuplements éclaircis, et n’évitaient pas les lisières de peuplements. La Grive de Bicknell fréquentait davantage les sites localisés à hautes altitudes, particulièrement les peuplements qui n’ont pas fait l’objet d’éclaircies, sinon très peu. L’espèce a surtout été signalée dans des jeunes peuplements de 15-30 ans bien que plusieurs individus l’ont également été dans des peuplements plus vieux au sommet de montagnes où la foresterie est moins répandue. Dans les secteurs où l’habitat favorable est abondant et répandu, la Grive de Bicknell est absente de nombreux sites, indiquant qu’il n’y a pas de pénurie d’habitat favorable. Par ailleurs, la Grive à dos olive était présente à presque toutes les stations où la Grive de Bicknell était présente, ce qui ne semble pas corresponde à une possibilité de compétition interspécifique. / Beyond clearcuts which shaped the Quebec forested landscape, silvicultural activities contributed to modify stand density and composition. More specifically, precommercial thinning, aiming at the enhancement of the radial growth of preserved stems and at reducing balsam fir vulnerability to spruce budworm infestation generate changes in stem density, stand structure and composition detrimental to various wildlife species. Bicknell’s Thrush is a top biodiversity conservation priority in North America. This thrush, endemic to northeastern North America and with a discontinuous breeding distribution, is one of the most restricted forest bird occurring north of Mexico. Its population estimate is quite low and Quebec would host most of the Canadian species population. The objective of this thesis is to identify the ecological parameters related to Bicknell’s Thrush presence in forests managed for wood harvesting. Bicknell’s Thrush home range comprised more dense balsam fir stands and fewer thinned stands than available. Within home ranges, thrushes were found more frequently in unthinned balsam fir stands than in thinned stands, and they did not avoid edges. Bicknell’s Thrushes were most likely to be reported at high elevations, in forest stands with high tree stem densities that underwent little or no stem reduction from forestry activities. The species was mostly found in young, 15-30 yrs. old, stands, with additional birds in older stands on hilltops where forestry is much less prevalent. In regions where suitable habitat is widespread and abundant, a substantial part of potential habitats were unoccupied by breeding Bicknell’s Thrushes revealing no shortage of suitable habitat. Moreover, Swainson’s Thrush was present at most point count where Bicknell’s Thrush was reported which do not suggest a potential interspecific competition situation.

La possibilité forestière représente le volume maximum des récoltes annuelles à perpétuité sans nuire à la capacité productive du milieu forestier. Les niveaux de récolte actuels dans la province de Québec, qui alimentent un réseau industriel dominé par la production de bois de sciage, de panneaux et de pâte, ne représentent en moyenne que 55% de la possibilité forestière, ce qui peut entraîner une dégradation graduelle de la ressource forestière si les peuplements de haute qualité sont récoltés en premier. Dans ce contexte, l’utilisation d’arbres de basse qualité et de peuplements moins désirés pour la production de bioénergie pourrait contribuer à améliorer à la fois les pratiques sylvicoles et la rentabilité de la chaîne de valeur. Le but de cette étude était d’identifier les facteurs biophysiques et socio-économiques qui affectent la proportion de la possibilité forestière récoltée dans les 74 unités de gestion du Québec, permettant ainsi d’identifier les peuplements qui pourraient être valorisés en bioénergie. Les résultats, issus d’analyse des données de possibilité et de récolte forestière pour la période 2008- 2013, ont montré que la proportion de récolte était particulièrement faible pour les espèces feuillues, cette proportion pour les peupliers, le bouleaux et les érables variant seulement entre 19 et 38%. La distance entre la ressource et l’usine de pâte ou de panneaux la plus proche a été confirmée comme facteur principal du ratio récolte/possibilité forestière pour les espèces feuillues. Pour les espèces résineuses, plus la présence de peuplements feuillus est dominante dans une unité d’aménagement, plus le ratio de récolte/possibilité forestière est bas. Ainsi, les feuillus de qualité inférieure pourraient être utilisés comme une source importante de matière première dans le secteur de la bioénergie. Le développement d’une synergie entre les produits traditionnels et ceux de bioénergie pourrait faciliter l’application de saines pratiques sylvicoles et augmenter la rentabilité pour l’ensemble de la chaîne de valeur des produits forestiers.

Au Québec, le thuya occidental (Thuja occidentalis) est l'une des essences commerciales les moins étudiées, principalement lorsqu’elle se retrouve dans des peuplements mixtes, et ce, malgré sa raréfaction sur une bonne partie de son aire de répartition. Ce déclin serait associé à des pratiques forestières inadéquates pour le thuya et à l'augmentation des populations de cerfs de Virginie qui limiterait le recrutement des thuyas. Les objectifs généraux de ce projet étaient de mieux comprendre la dynamique de régénération du thuya dans les vieilles forêts mésiques de l’ouest du Québec et d’évaluer si le cerf de Virginie compromet son renouvellement. À cette fin, nous avons cherché à vérifier si (i) la disponibilité des lits de germination favorables limite l'établissement du thuya dans les vieilles forêts et si (ii) le recrutement au-delà d'une certaine hauteur est limité par le broutement par le cerf dans deux régions contrastantes en termes d’herbivorie. Nos résultats ont mis en lumière des associations positives et significatives entre les semis d’origine sexuée de thuya et la mousse comme substrat de surface, le bois mort comme substrat d’enracinement et la microtopographie en monticule. Aucune association significative n’a été relevée pour les marcottes. Nous avons aussi relevé une interaction significative entre la classe de hauteur des semis et la distance avec le ravage de cerfs le plus proche pour les semis de thuya de 15 cm et plus. Les analyses dendrochronologiques ont quant à elles démontré une synchronisation des épidémies de tordeuse des bourgeons de l’épinette avec les périodes de détentes de croissance du thuya et certaines vagues de régénération.

Pour être fiables au niveau opérationnel, les plans stratégiques d'aménagement forestier doivent inclure des indicateurs de performance financière. Autrement, récolter l’entièreté ou une partie de la possibilité forestière (PF) aboutit à un approvisionnement en bois d’une valeur inconnue pour l’industrie. Nous proposons une méthodologie afin de désagréger les volumes par groupe d’essences de la PF, d’y insérer des indicateurs de performance financière et d’estimer le potentiel de création de valeur de la PF au moyen d’un modèle d’optimisation tout en simulant différentes configurations du réseau d’usine et différents prix des produits forestiers vendus. Cette méthodologie nous permet de lier la solution optimale d’un modèle d’approvisionnement en bois à long terme avec la capacité de transformation du réseau d’usines de premières transformations et d’estimer les actions de récolte qui génèrent un flux financier positif. L’incertitude liée à l ’évolution du prix des produits forestiers est prise en compte puisqu’il s’agit du facteur le plus imprévisible dans la chaîne de valeur. Les variations de prix ont été modélisées grâce au processus géométrique d’Ornstein-Ulhenbeck. Nous appliquons notre méthodologie dans une unité d’aménagement comportant une majorité de peuplements forestiers mixte s au Québec, Canada. Les résultats démontrent que la faible demande pour le feuillu de faible qualité est un frein important à la réalisation du potentiel de création de valeur. Dans la majorité des cas, récolter l’entièreté de la PF conduit à un profit estimé non maximal. De ce fait, nous simulons l’implémentation d’une usine de granule transformant le feuillu de faible qualité. Les résultats montrent une amélioration du potentiel de création de valeur et démontrent l’utilité de la notion de potentiel de création de valeur lors de la planification stratégique en foresterie.

Le bois a été l’un des premiers matériaux utilisés par l’homme et possède encore aujourd’hui beaucoup de potentiel dans la construction. En effet, de nombreux matériaux d’ingénierie ont été développés à partir du bois, comme les panneaux de bois lamellé-croisé (CLT). Ces matériaux permettent d’être compétitifs avec le béton ou l’acier en termes de performance, de coût et d’empreinte environnementale. L’extraction des ressources, la fabrication de matériaux de construction et la construction elle-même (transport et machinerie) sont énergivores et à l’origine d’importants dégagements de gaz à effet de serre. Le bois est une ressource renouvelable qui a l’avantage de fixer du carbone lors de sa croissance et de le conserver une fois en service. Durant sa vie utile, un bâtiment va aussi consommer de l’énergie pour le chauffage / la climatisation et l’éclairage. C’est pourquoi la recherche de l’efficacité énergétique est nécessaire. Le CLT est un matériau d’ingénierie qui a le potentiel de démocratiser les bâtiments de moyenne hauteur en bois. En cela le CLT est avantageux pour la performance énergétique, puisque les panneaux font un effet barrière à l’air, à la vapeur et à la chaleur. Dans le système constructif en CLT, les jonctions avec les autres panneaux et les percements sont les principaux chemins de fuites pour l’air. Les infiltrations/exfiltrations vont être responsables d’importantes pertes thermiques. De plus, les exfiltrations peuvent induire une humidité excessive en présence de chaleur dans le mur, provoquant la croissance de moisissure et de pourriture du bois. La résistance des matériaux et la santé des occupants peuvent être compromises à moyen et long terme. Le but de ce projet est d’évaluer l’impact des tolérances d’assemblages, en présence d’une fuite d’air, sur la performance énergétique et la durabilité du mur afin de vérifier si les tolérances d’assemblages représentent un risque à prendre en considération ou non. Des thermographies d’une jonction en angle de murs en CLT prises lors d’une dépressurisation du bâtiment ont permis d’identifier une fissure. Un travail de modélisation de la fissure en fonction des températures observables a ensuite permis de dimensionner la fissure (0,72 mm traversant l’isolation) en considérant une tolérance d’assemblage pour le CLT de 2 mm. Cette fissure « modèle » a ensuite été transposée dans le cas d’un mur plat, afin que ne soit pas considéré le pont thermique lié à l’angle. Une analyse de l’impact sur la performance énergétique de tolérances d’assemblages variables a été réalisée par simulation informatique, pour une infiltration et une exfiltration. La simulation a également permis d’analyser l’impact sur la durabilité, en termes de développements fongiques et de risque de condensation, d’une exfiltration sur notre fissure « modèle ». La simulation a montré que l’impact d’une infiltration sur la performance énergétique est 1,62 fois plus grand que pour une exfiltration, qui est elle-même 1,37 fois plus énergivore qu’un mur sans fissure. L’influence de la largeur de la tolérance d’assemblage est minorée par la dimension de la fissure dans le reste du mur. La simulation des échanges hygriques dans la fissure a montré que la croissance de moisissure est à craindre en surface, lorsque l’humidité relative de l’air est de 40 % et plus. La zone touchée est principalement l’isolation, mais s’étend jusqu’au CLT à mesure que l’humidité relative de l’air exfiltré augmente. L’humidité de l’air condense à proximité de la sortie de l’exfiltration, ce qui peut mener à une accumulation de givre sous le revêtement extérieur. Le résultat de ces simulations permet de mettre l’accent sur l’importance de la continuité du pare-air et de la mise en place de mesures pour éviter qu’une tolérance d’assemblage soit un chemin libre pour l’air. L’utilisation de joints adhésifs souples pouvant épouser la découpe irrégulière du CLT et amortir les variations dimensionnelles permettrait de réduire les risques liés aux fuites d’air. / Wood is one of the first material mankind used to work with and is still full of potential for building sector. Many engineering materials have been developed from wood, such as the cross-laminated timber (CLT). Wooden engineering materials are as performant as steel and concrete but are also cost effective and have a lower environmental footprint. Resources extraction for the manufacture of building materials and the building phase itself require a lot of energy, and generate or release important amount of greenhouse gaz. Wood is a sustainable resource that has the benefit of being able to capture carbon during its growing phase and to preserve it. In service, buildings will have heating and cooling loads, depending of their energy efficiency, high energy efficiency is required to lower the overall energy footprint of buildings. CLT has the potential to be a greener substitute to reinforced concrete in the mid-rise building. CLT helps to reach energy efficiency because wood panels act as a barrier for air, vapor and heat. In CLT building system, junctions between panels and with other elements (ducts, wiring, etc) are the main leakage paths through the envelope. Infiltrations and exfiltrations are responsible for important heat losses. Exfiltrations can also lead to excessive moisture accumulation in the walls, resulting in mold and rot growth. Structural integrity and air quality can be jeopardized on the average/long term. The aim of this project was to assess the impact of gaps between CLT panels, in case of air leakages, on the energy efficiency and durability of the wall. A real case of infiltration in a corner of a CLT building was used to size an air leakage area in the insulation (0.72 mm through the insulation considering a 1 m high wall), intended an assembly tolerance or gap of 2 mm. The gap was then extrapolated to a flat wall, to exclude the thermal bridge effect of the corner. An energy efficiency assessment was done using simulations for both cases of infiltration and exfiltration, with variable assembly gap. Simulation also permits to assess the impact on durability, on mold growth risks, of the exfiltration for variable exfiltrated air relative humidity. Results show that infiltration has a greater impact (1.62 times) than exfiltration, which is itself 1.37 times more energy-consuming than a perfect wall. The impact of the assembly gap variations in the CLT is restricted by a maximum flow rate dicted by the air leakage path in the insulation. Simulation of moisture transfer shows that mold growth is to fear on the gap surface through the wall, when the exfiltrated air relative humidity exceeds 40 %. The first mold development should primarily affects the insulation, but extends to the CLT as the relative humidity of the exfiltrated air increases. Condensation occurs in the insulation near the outlet of the exfiltration, leading to an accumulation of ice behind the external cladding. Results of simulations show how important it is to keep the air barrier continuous, and to avoid that assembly gaps in the CLT act as shortcut for eventual air leaks. The use of flexible adhesive joints, which can match the irregular cut of the CLT and dampen the dimensional variations would reduce the risks of air leakage.

Tableau d'honneur de la Faculté des études supérieures et postdoctorales, 2018-2019 / Les résidus provenant de l’activité de l’industrie forestière canadienne sont estimés chaque année à plus de 20 millions de tonnes de matière sèche. Des extraits réalisés à partir des écorces de troncs retrouvés dans ces résidus et présentant d’intéressantes propriétés biologiques ont été présentés comme une opportunité de valorisation des produits forestiers vers des domaines de plus fortes valeurs ajoutées. Pourtant, les branches des arbres éliminées durant des éclaircies de peuplements forestiers ou pendant les campagnes d’élagage portent également d’autres tissus végétaux dont la composition chimique et les propriétés biologiques peuvent s’avérer distinctes de celles des écorces. Notre hypothèse de recherche est que les érables, espèces d’importance économique majeure et très répandues des forêts canadiennes, dont les bourgeons se retrouvent dans les résidus forestiers, peuvent également servir à la production d’ingrédients actifs pour les secteurs de l’agroalimentaire, des produits cosmétiques et même de la santé (médicaments, phyto-médicaments, nutraceutiques). En effet, du fait de leur caractère indifférencié, ces bourgeons pourraient contenir des métabolites différents de ceux des autres tissus. Notre projet de recherche a donc eu pour principal objectif, l’exploration des domaines potentiels de valorisation de produits naturels issus de bourgeons de l’érable à sucre et de l’érable rouge. Du fait de la quasi inexistence de données dans la littérature, notre étude a consisté essentiellement à acquérir des connaissances sur la composition chimique de cette matière végétale et à évaluer les effets biologiques in vitro d’extraits et / ou de molécules issues de bourgeons d’érable. Pour cela, différentes méthodes d’extractions et différents solvants peu toxiques et respectueux de l’environnement ont été envisagés. Des explorations chimiques par Chromatographie sur Couche Mince (CCM), des dosages colorimétriques et des déterminations d’activité antioxydante ont ensuite été utilisés pour caractériser et évaluer l’extrait le plus prometteur. La détermination de la nature chimique des constituants majeurs de ce dernier ainsi que des essais biologiques ont été conduits afin de mesurer son potentiel de valorisation dans divers domaines. Les rendements en extraits secs, la nature et quantité en certains types de composés ainsi que les résultats de tests chimiques d’activité antioxydante ont montré que l’extrait à l’eau chaude de bourgeons d’érable rouge présentait un réel potentiel de valorisation comme antioxydant naturel. L’identification des composés phénoliques contenus dans cet extrait et leur quantification ont permis de révéler une forte présence de gallo-tannins, mais également d’hétérosides de quercétine et de cyanidine qui ont été décrits pour la première fois dans cette espèce. L’exploration des effets de cet extrait sur les neutrophiles humains comme première approche n’a indiqué aucune toxicité ni modification significative de leur viabilité jusqu'à 100 μg/mL. Cependant pour des plus fortes concentrations, l’extrait a montré une capacité à accélérer la mort programmée de ces cellules majeures de l’inflammation et cette activité serait due à certains gallotanins. Cette propriété biologique mis en évidence pour la première fois ouvre le champ à de nombreuses voies de valorisation notamment dans la résolution du processus inflammatoire où la survie des neutrophiles est incontestablement liée au développement de pathologies chroniques / The residues from the activities of Canadian forest industry are estimated to be more than 20 million tons of dry matter per year. The extractives of trunk barks from these residues have been studied as a way to valorize these non- wood forest products in areas with higher added values based on their interesting biological properties for human health. However, branches of the trees removed during thinning or pruning also carry other plant tissues with chemical composition and biological properties distinct from barks. Our research hypothesis was that maples, the widespread trees with major economic value from Canadian forests, represent a source of important quantities of forest residues containing buds which could be used to produce active ingredients for food industry and healthcare (drugs, phytomedications, and nutraceuticals). Indeed, buds contain important amount of meristems, undifferentiated embryonic tissues that may be rich in some bioactive compounds that are often found only in small quantities in other plant parts. Thus, the main objective of our research project was to explore the potential areas of valorization of natural products derived from sugar and red maple buds No data dealing with the chemical composition of this plant material nor biological effects of extracts and / or molecules derived from maple buds were found in scientific literature. The extracts of maple buds (therefore obtained with not toxic and environment- respectful solvents), were analysed by qualitative approach by Thin Layer Chromatography (TLC) assays for screening of phytochemicals. The quantitative assays and antioxidant activity assessment were used to characterize and evaluate the best promising extract. The major phytochemicals of the latter were identified, along with the biological tests undertaken in order to measure its potential of valorization in several fields The yields of dry matter, the nature and quantity of some potential bioactive compounds and the results on antioxidant activities evaluation showed that the hot water extract of red maple buds has a real potential for development as natural antioxidant. The identification of the major phenolic compounds contained in this extract and their quantification revealed an important concentration of gallo-tannins, along with quercetin and cyanidin glycosides, determined in this study for the first time in this species. Exploration of the effects of water extract from red maple buds on human neutrophils as a first approach indicated no toxicity nor significant modification of their viability up to 100 μg / mL. However, for higher concentrations, the extract showed an ability to accelerate the programmed death of these major cells of inflammation. Further studies revealed that this activity was due to particular gallotannins. This biological property highlighted for the first time opens the field to several ways of valorization especially for the resolution of inflammatory processes in which neutrophil survival is undoubtedly linked to the development of chronic pathologies.

Dans l’est du Canada, les engins forestiers sont fortement sollicités dans des conditions météorologiques et géographiques extrêmes. Une telle utilisation engendre une usure rapide. Lors de bris, des pièces sont remplacées et, inévitablement, l’ensemble de la machine doit être renouvelé pour assurer une continuité des opérations de l’entreprise. Dans un tel contexte, il est difficile d’établir avec précision à quel moment il est plus judicieux de remplacer la machine plutôt que de la réparer. Une mauvaise décision peut avoir des conséquences financières sérieuses pour une entreprise, habituellement dirigée par un entrepreneur forestier. Des études ont établi que la plupart des entrepreneurs forestiers disposent d’outils peu sophistiqués pour déterminer le moment de remplacement de la machinerie et dans la plupart des cas, ils utilisent seulement leur expérience personnelle.Les travaux entrepris visent à combler cette lacune. Dans un premier temps, on compare les caractéristiques des modèles de décision de remplacement trouvés dans la littérature avec les pratiques de gestion des entrepreneurs forestiers telles que rapportées par les sondages du PREfoRT. Ensuite, un modèle de remplacement adapté au contexte de l’entrepreneur forestier dans l’est du Canada est développé et finalement testé avec des données fournies par un groupe d’experts. Le modèle développé utilise des périodes d’analyse mensuelles, un fonds de roulement, l’utilisation variable décroissante et un taux de rendement minimum acceptable diffèrent du taux d’emprunt, permettant ainsi l’analyse de différentes options de financement.

L’épinette noire Picea mariana est une essence abondamment exploitée au Québec pour la qualité de son bois de charpente. Sa transformation par les scieries génère, en conséquence, d’énormes volumes d’écorces résiduelles. Dans un objectif de transformation de la ressource et de conception de produits et systèmes innovants, ce projet de doctorat a permis de développer un procédé de conversion de la biomasse forestière pour la valorisation complète de l’écorce de l’épinette noire, en utilisant des solvants respectueux de l’environnement. Ce procédé intègre deux types d’extractions différentes : l’hydrodistillation et l’extraction à l’eau chaude. Ainsi il produit simultanément trois extraits naturels, l’huile essentielle et l’hydrolat capturant la fragrance de l’épinette et l’extrait aqueux brut riche en polyphénols antioxydants. L’élucidation de la composition chimique de l’huile essentielle et de l’hydrolat d’écorce de l’épinette noire a mis en évidence plus de cinquante composés volatils et aromatiques appartenant à la famille des terpénoïdes. De plus, la fragrance de l’huile essentielle est très différente de celle produite industriellement à partir des aiguilles. Elle pourrait ainsi constituer un nouveau produit pour les secteurs de la parfumerie et des arômes. L’extrait brut aqueux, quant à lui, est riche en polyphénols antioxydants, en tanins et en sucres. Les composés phénoliques de faibles masses moléculaires appartiennent majoritairement à la famille des stilbènes dont les trans-isorhapontine, trans-resvératrol, trans-picéide et transastringine. Deux nouvelles molécules ont également été découvertes dans cet extrait : deux stéréoisomères de stilbènes, appelés picéasides O et P. Dans le but de récupérer ces molécules d’intérêt en plus grande quantité, une optimisation de l’extraction aqueuse a été réalisée pour établir les meilleurs paramètres d’extraction. La température 80 °C et le ratio écorce/eau 50 mg/mL ont été déterminés comme étant les paramètres les plus efficaces pour enrichir l’extrait aqueux en polyphénols d’intérêt, grâce à une approche statistique impliquant la chimiométrie. Ainsi, trois produits à haute valeur ajoutée sont disponibles à partir de l’écorce de l’épinette noire. Mais le plus pertinent au niveau industriel, c’est qu’ils peuvent être extraits simultanément via le procédé intégré dont le développement a permis de valider les rendements et les compositions chimiques tout en garantissant la disponibilité des écorces résiduelles pour la combustion. Ce projet de doctorat permet d’offrir une solution de gestion efficace des coproduits de transformation du bois par le biais d’un procédé vert produisant trois produits naturels à haute valeur ajoutée. Les extraits riches en polyphénols constitueraient de nouveaux ingrédients naturels potentiels pour les secteurs cosmétiques et de santé nutrition, en tant qu’actifs pour la peau ou compléments alimentaires antioxydants. De plus, les molécules d’intérêt thérapeutique comme le resvératrol et ses dérivés identifiés dans l’extrait aqueux seraient de bons candidats pour l’industrie pharmaceutique. Enfin, l’huile essentielle et l’hydrolat pourraient enrichir la palette du parfumeur ou être employés en tant qu’arômes. / The transformation of black spruce Picea mariana, abundantly operated for the quality of its lumber in Quebec, generates huge volumes of residual bark in sawmills. With the objective of transforming the resource and designing innovative products and systems, this doctoral project has developed a process for converting forest biomass through the complete conversion of black spruce bark, using eco-friendly solvents. This process incorporating two different types of extractions (hydrodistillation and hot water extraction) simultaneously produces three natural extracts, the essential oil and hydrosol capturing the fragrance of black spruce and the hot water extract enriched with antioxidant polyphenols. The elucidation of the chemical composition of black spruce bark essential oil and hydrosol has revealed more than fifty volatile and aromatic compounds belonging to the terpenoid family. In addition, the fragrance of the essential oil is very different from the one produced industrially from the needles. It could thus constitute a new product for the perfume and aroma sectors. The aqueous crude extract, on the other hand, is rich in antioxidant polyphenols, tannins and sugars. Phenolic compounds of low molecular weight mainly belong to the stilbene family, including trans-isorhapontin, trans-resveratrol, trans-piceide and trans-astringin. Two new molecules have also been discovered in this extract: two stereoisomers of stilbene, called piceasides O and P. In order to optimally recover these molecules of interest, an optimization of the hot water extraction has made it possible to highlight the best extraction parameters. Thanks to a statistical approach involving chemometrics, the temperature 80 °C and the bark/water ratio 50 mg/mL were determined to be the most effective parameters for enriching the aqueous extract with polyphenols of interest. Thus, three high value-added products are extractable from the bark of black spruce. But the most interesting at an industrial level is that they can be extracted simultaneously via the integrated process whose development has validated the yields and chemical compositions while ensuring the availability of residual bark for combustion. This doctoral project offers a solution for an efficient management of co-products of wood processing through a green process, producing three natural products with high added value. The cosmetic and health nutrition sectors, constantly in search of new natural ingredients, may be interested in marketing these extracts as skin actives or as antioxidant dietary supplements. Molecules of therapeutic interest such as resveratrol and its derivatives identified in the aqueous extract could also be used by the pharmaceutical industry. Essential oil and hydrosol could enrich the perfumer's palette or be used as aromas.

Myrianthus arboreus est une essence de la forêt tropicale d’Afrique dont les tissus contiennent des molécules bioactives intéressantes. Les données ethnopharmacologiques africaines attribuent à l’extrait aqueux d’écorces de racines de M. arboreus des effets thérapeutiques notamment antidiabétique. Le but de cette thèse était de valider ce potentiel à travers trois séries des bioessais cellulaires in vitro, d’identifier les principes actifs et d’élucider les mécanismes d’actions par lesquels la plante exerce son activité sur le diabète. Une étude préliminaire sur les différents extraits et fractions obtenus à partir de solvants de force de polarité croissante (dichlorométhane, éthanol, méthanol, eau) a été menée et a démontré un excellent potentiel antioxydant de l’extrait éthanolique et de sa fraction acétate d’éthyle comparable à celui de l’Oligopin®, un extrait commercial riche en proanthocyanidines. Ces résultats ont corrélé avec les teneurs en acides hydroxicimiques et en proanthocyanidines, deux classes de polyphénols présentes dans l’extrait et la fraction acétate d’éthyle. Ensuite, les résultats des bioessais cellulaires indiquent qu’aucun extrait ou fraction n’a été capable de stimuler le transport de glucose dans les cellules musculaires C2C12. A l’inverse, l’extrait éthanolique, sa fraction hexanique et sa fraction enrichie en alcaloïdes se sont démarqués par leur effet sur le contrôle de l’homéostasie hépatique du glucose. Parallèlement, la fraction acétate d’éthyle a uniquement démontré un profil plus prometteur en diminuant la production de glucose dans le foie. Plus précisément, ces extraits et fractions ont significativement inhibé l’activité du glucose-6-phostaptase (G6Pase) via la stimulation des voies insulino-dépendante (Akt) et – indépendante (AMPK), à l’exception de la fraction EAc qui n’active que l’AMPK. Ce dernier mécanisme est semblable à celui de la metformine, l’hypoglycémiant oral le plus utilisé dans le monde. D’autre part, les extraits et fractions bioactifs ont également augmenté l’activité de la glycogène synthétase (GS) suite à la phosphorylation de la glycogène synthase kinase-3. Le sous-fractionnement de la fraction hexanique guidé par les deux bioessais a conduit à l’isolation de sept composés majeurs, dont quatre nouveaux triterpènes pentacycliques ayant un fragment férulate. L’acide 3β-O-trans-féruloyl-2α, 19α- dihydroxyurs-12-en-28-oïque (H1), l’acide 2α-acetoxy-3-β-0-trans-féruloryl-19α-hydroxyl- 12-en-28-oïque (H3) et l’acide ursolique (H5) sont responsables, en grande partie, de l’activité antidiabétique de la fraction hexanique. Ils ont démontré le même mécanisme d’action que l’extrait éthanolique en diminuant l’activité de la G6Pase et en augmentant celle de la GS ainsi qu’en activant les voies de signalisation impliquées. Le H3 s’est démarqué par son effet le plus puissant et comparable à celui de l’extrait éthanolique et sa fraction hexanique dans toutes les expériences. D’autre part, le sous-fractionnement de la fraction acétate d’éthyle guidé par les même bioessais a permis d’isoler cinq composés phénoliques, dont deux regioisomères Cglycosyl flavone à savoir isoorientine et orientine, ainsi que trois composés phénoliques très connus tels que l’acide chlorogénique, l’acide protocatéchique et l’aldéhyde protocatéchique. Dans tous les bioessais, isoorientine s’est démarqué avec ses effets remarquables en diminuant l’activité de la G6Pase, et augmentant celle de la GS, comparable à la fraction acétate d’éthyle. En conclusion, les résultats de cette thèse soutiennent le potentiel antidiabétique de M. arboreus rapporté dans la médecine traditionnelle africaine. Cette activité implique essentiellement le contrôle de l’homéostasie de glucose au niveau du foie à travers les voies de signalisation médiées par l’Akt, l’AMPK et la GSK-3. Les composés actifs tels que les dérivés féruliques de triterpène (H1 et H3) ainsi que le C-glycoside du flavones l’isoorientine (E1), avec un potentiel anti-diabétique prometteur pourront servir comme nouveaux candidats thérapeutiques des préparations traditionnelles ou pour des fins thérapeutiques ultérieures. Ces molécules bioactives vont représenter les marqueurs importants pour toute homologation future de cet extrait naturel de l’ethnopharmacologie congolaise. / Myrianthus arboreus is a tree of the tropical rainforest of Africa the tissues of which contain promising bioactive compounds. African ethnopharmacological data attribute to the aqueous extract of M. arboreus root bark therapeutic effects including antidiabetic. The aim of this thesis was to validate this potential through three series of cell-bioassays, to identify the principle responsible for this activity and to elucidate the mechanisms of actions by which this plant extract exerts its antidiabetic activity. A preliminary study on different extracts and fractions performed with solvent of increasing polarity (dichloromethane, ethanol, methanol and water) has revealed an excellent antioxidant potential of ethanol extract and of its ethyl acetate fraction comparable to that of Oligopin®, a commercial extract rich in proanthocyanidins. This result was well correlated with the levels of hydroxycinnamic acids and proanthocyanins, two classes of polyphenols present in the extract and its antioxidant fraction. In addition, the results of cell bioassays indicate that no extract or fraction was able to stimulate glucose transport in C2C12 muscle cells. In contrast, the ethanolic extract, its hexane and the alkaloid-enriched fractions stood out by their effect on the control of hepatic glucose homeostasis. Similarly, the ethyl acetate fraction only demonstrated a more promising profile by decreasing glucose production in the liver. Specifically, these extracts and fractions significantly inhibited glucose-6-phostaptase (G6Pase) activity via insulindependent (Akt) and -independent (AMPK) pathway stimulation, except for the ethyl acetate ethanolic fraction which only activated AMPK. The latter mechanism is similar to that of metformin, the most widely used oral hypoglycemic drug in the world. On the other hand, bioactive extracts and fractions also increased the activity of glycogen synthase (GS) through the phosphorylation of glycogen synthase kinase-3. Sub-fractionation of the hexane fraction guided by the two bioassays resulted in the isolation of seven major compounds, including new pentacyclic triterpenes having a ferulate fragment. 3β-O-trans-feruloyl-2α, 19α-dihydroxyurs-12-en-28-oic acid (H1), 2α-acetoxy-3- β-O-trans-feruloryl-19α-hydroxyl-acid 12-en-28- oic acid (H3) and ursolic acid (H5) which are responsible, to a large extent, for the antidiabetic activity of the hexane fraction. The active constituents exhibit the same mechanism of action as the EtOH extract by decreasing the activity of G6Pase, increasing that of GS and activating signaling pathways involved. The H3 stood out for its most powerful effect which was determined to be comparable to that of the ethanolic extract and to its Hexane fraction in all experiments. On the other hand, bioassay-guided fractionation of ethyl acetate fraction led to the isolation of five phenolic compounds, including two regioisomers C-glycosyl flavons namely isoorientin and orientin, along with three well-known phenolic compounds, chlorogenic acid, protocatechuic acid and protoctehuic aldehyde. In all experiments, isoorientin (E1) stood out with its most powerful effects, by decreasing the activity of G6Pase and increasing the GS. Altogether, the results of the present thesis support the antidiabetic potential of M. arboreus reported by African folk medicine, which involves control of glucose homeostasis in the liver via Akt, AMPK and GSK-3 phosphorylation. The bioactive molecules ferulic derivatives of triterpenes (H1 and H3), and C-glycosyl flavone E1 determined in studied extracts and fractions were determined to have a promising anti-diabetic activity, can be used as new therapeutic candidates for traditional preparations or for future therapeutic purposes. These molecules can also be used as markers for future authentifications of the natural products based on Myrianthus arboreus root bark extracts.

Tableau d'honneur de la Faculté des études supérieures et postdoctorales, 2018-2019 / Résidu généré en fortes quantités par l’industrie forestière, l’écorce est principalement valorisée par combustion pour la production d’énergie. Pourtant, des projets de bioraffineries sont en développement croissant pour proposer de nouvelles voies de valorisation telle que l’extraction. L’écorce pouvant contenir des molécules extractibles potentiellement bioactives en quantités appréciables, les industries agro-alimentaire, cosmétique et pharmaceutique s’intéressent de près à de telles initiatives. Cette vaste gamme de composés bioactifs propose en effet des alternatives séduisantes à des ingrédients de synthèse de moins en moins prisés. De tels extractibles démontrant des activités antioxydantes, antibactériennes, anti-cancer ou encore anti-inflammatoires ont été isolés au sein de l’écorce des deux essences d’érables, Acer rubrum L. (érable rouge) et Acer saccharum Marsh. (érable à sucre). Ces hétérosides phénoliques ainsi que d’autres extractibles d’intérêt sont susceptibles d’être extraits à l’eau, un solvant vert apprécié pour des applications finales ayant trait à la santé humaine. La thèse présentée s’intéresse donc à la valorisation de l’écorce de l’érable rouge et de l’érable à sucre par récupération et caractérisation d’extractibles hydrosolubles potentiellement antioxydants. Le premier axe de la recherche est centré sur l’optimisation d’un procédé d’extraction à l’eau chaude. En variant les paramètres de granulométrie de l’écorce, de température, de durée de l’extraction et de ratio écorce/solvant, le but a été d’obtenir des valeurs optimales de rendement, teneur en phénols totaux, capacité antioxydante et consommation énergétique estimée. Partant des résultats obtenus, les conditions suivantes : granulométrie de 250–500 μm, température de 90°C, durée de 1 h, ratio écorce/solvant de 1/10, ont été jugées pertinentes pour une mise à l’échelle. Ainsi, des traitements post-extraction ont été investigués à échelle laboratoire pilote pour la production d’extraits secs. Combinant plusieurs méthodes de concentration (osmose inverse, évaporation sous vide) et de séchage (atomisation, lyophilisation), ces traitements ont été évalués selon différentes variables réponses : récupération de l’extrait, capacité antioxydante, teneurs en protéines, en composés phénoliques, en sucres totaux et énergie nécessaire aux opérations unitaires des différents procédés. Pour les extraits des deux essences d’érable, les combinaisons osmose inverse/atomisation et osmose inverse/lyophilisation se sont avérées les plus prometteuses. De qualité supérieure en termes d’antioxydants phénoliques, l’extrait d’écorce d’érable rouge lyophilisé a été choisi pour l’investigation de tels composés par criblage antioxydant. L’approche basée sur des techniques couplant test antioxydant in vitro au radical DPPH et séparation chromatographique par HPLC a permis de mieux comprendre les mécanismes radicalaires en présence des dérivés galloyl-glucitols de l’érable rouge. Le phénomène d’auto-oxydation mis en évidence chez ces dérivés testés purs n’a pas été observé lorsque ceux-ci ont été évalués dans des mélanges tertiaires ou directement dans l’extrait. L’effet de mixture/matrice associé à ce comportement a orienté la suite des travaux vers l’étude de fractions de composés plutôt que vers l’isolement de composés purs. Pour cela, la technique d’ultrafiltration a été investiguée pour la production de fractions concentrées. Ce dernier volet a donc permis d’explorer des classes de composés peu, voire non étudiés au sein des deux érables (protéines, tannins). Même si les résultats demeurent préliminaires, la caractérisation des tannins a révélé certaines similarités chez les deux essences, à savoir la présence de tannins de type proanthocyanidine en quantités comparables. En termes de différences, contrairement à l’érable à sucre, l’érable rouge semble riche en gallotannins de hautes masses moléculaires. Toutefois, des analyses complémentaires seraient nécessaires pour confirmer ce résultat. Au final, cette thèse fournit une base substantielle pour l’établissement d’une voie de valorisation viable des extractibles des écorces d’érable rouge et d’érable à sucre. Elle propose un défrichage des principales problématiques intrinsèques à la production d’extraits pour des applications alimentaire, cosmétique ou pharmacologique. Si les connaissances des composés présents dans l’écorce d’érable ont été améliorées, de nombreuses étapes restent nécessaires à la création d’une filière de bioraffinerie pérenne. Pour aller dans ce sens, la suite de la recherche prévoit, entre autres, des tests de toxicité et d’activités in vivo, ainsi que l’étude de l’intégration des extraits dans des matrices alimentaires. / Bark is a high-volume residue from the forest industry that is mostly incinerated for its calorific value. However, biorefineries are increasingly gaining importance by providing new alternatives, such as solvent extraction. As bark is usually rich in extractives susceptible to exhibit bioactivities, agro-food, cosmetic and pharmaceutical industries keep a close eye on such opportunities. This high diversity of bioactive natural compounds in extracts provides a valuable substitute to synthetic ingredients, currently losing popularity. Phenolic extractives associated to antioxidant, antibacterial, anti-cancer or anti-inflammatory activities have been found in red maple (Acer rubrum L.) and sugar maple (Acer saccharum Marsh.) bark. In addition to other promising extractives, these phenolic glycosides could be recovered using water. This non-toxic extraction solvent is usually privileged for human-health related applications. This thesis investigates the valorisation of red maple and sugar maple bark by recovery and antioxidant characterisation of their water-soluble extractives. First, the research was focused on hot-water extraction optimisation. By varying several parameters (particle size of bark, extraction temperature and duration, bark/solvent ratio), optimal values were determined in terms of extraction yield, phenolic content, antioxidant capacity and estimated energy consumption. From these results, a 250–500 μm particle size, 90°C temperature, 1 h duration and a 1/10 bark/water ratio were found relevant for a scale-up. Therefore, post-extraction treatments were investigated at semi-pilot scale aiming to produce dry extracts. Combining concentration (reverse osmosis, vacuum evaporation) and drying (spray-drying, freeze-drying) methods, treatments were evaluated based upon several response variables: extract recovery, antioxidant capacity, protein, phenolic and carbohydrate contents and power consumption induced by the operation units of the process. In regards to these variables, extracts from both maple species seemed more potent when processed using reverse osmosis, associated to spray-drying or freeze-drying. The higher potential in terms of antioxidant phenolics determined for the red maple bark extract obtained using reverse osmosis and freeze-drying led us to perform antioxidant screening on this extract. An approach based on in vitro DPPH radical scavenging test associated to HPLC separation allowed for a better understanding of radical scavenging mechanisms related to galloyl-glucitol derivatives from red maple. Autoxidation of these compounds tested individually was not observed when evaluated in a tertiary mixture or in the crude extract. This mixture/matrix effect helped us define the next step as a study focusing rather on the production of fractions than on the isolation of pure compounds. To this end, ultrafiltration was studied as a tool for extract fractionation. Thus, this last part of the project allowed us to explore different classes of compounds in both sugar and red maple (proteins, tannins), which have rarely been studied. Although preliminary, the obtained results indicated the similarities between the characteristics of tannins found in both species i.e. proanthocyanidins in comparable amounts. However, only the high molecular fraction form red maple bark extract seemed to contain substantial amounts of high-molecular-weight gallotannins. Supplementary analyses would be required to confirm this result. To conclude, this thesis provides solid information to promote the extraction of red and sugar maple bark at a commercial level. This work offers valuable findings and insights about extract production for application in foods, cosmetics or pharmaceutics. The results obtained help enhance the knowledge about maple bark phytochemicals. Yet, further studies would be required before creating a sustainable biorefinery project based on maple bark. Such investigations, including in vivo toxicity, activity testing, as well as studies about food enrichment using maple extracts are planned for the continuation of this research.