Ce travail de thèse est consacré à la réalisation d’une diode Schottky de puissance sur 3C-SiC épitaxié sur silicium. La majeure partie de ce travail a donc consisté à étudier la réalisation du contact ohmique. Pour cela, plusieurs métaux ont été étudiés et caractérisés électriquement à l’aide de motifs TLM. Parmi ces métaux, l’empilement Ti-Ni a montré de bons résultats de résistance spécifique de contact (autour de 10-5 O.cm²) à la fois sur des couches dopées in situ et implantées (azote ou phosphore). Cette étude électrique a été complétée par une analyse physique des couches. La réalisation du contact Schottky a également été étudiée. L’utilisation de platine pour l’anode a permis d’obtenir une hauteur de barrière et un facteur d’idéalité respectivement de 0,56 eV et de 1,24 à partir d’une structure verticale. Enfin, ces résultats nous ont permis de proposer une nouvelle structure latérale dans laquelle nous pourrons intégrer les étapes définies tout au long de ce travail. / This study was dedicated to the achievement of a power Schottky diode to 3C-SiC grown on silicon. A major part of this work has consisted in studying the achievement of ohmic contacts. To do that, several metal have been studied and electrically characterized using TLM patterns. Among these metals, the Ti-Ni stacking has shown good results of specific contact resistance (around 10-5 O.cm²) both on in situ highly doped samples and implanted samples (with nitrogen or phosphorus). This electrical study has been completed with physical characterization of the 3C-SiC. Schottky contacts have then been studied. The use of platinum to make the anode in a vertical structure has shown the best result with a barrier height of 0.56 eV and an ideality factor of 1.24. Finally, these results allowed us to propose a new lateral Schottky diode structure in which we will integrate the different steps defined in this work.

Le frittage et le traitement par laser sont des techniques remarquables, couramment utilisées dans de nombreux domaines d’applications du fait des qualités qu’ils confèrent aux surfaces traitées. Ces technologies permettent de substantielles économies d’énergie comparée aux traitements de surfaces conventionnels. Le chauffage est par ailleurs, strictement localisé à la zone choisie. Notre recherche a pour objectif de développer une fine couche de verre de silice à la surface de céramiques poreusescomposites : le diborure de zirconium-carbure de silicium (ZrB2-SiC) et le diborure de titane-carbure de silicium (TiB2-SiC) frittées avec une porosité contrôlée d’environ 30%. La principale application de ces matériaux concerne les piles à combustibles protoniques fonctionnant à basse température (de type LTPCFCs). Les poudres ZrB2-SiC et TiB2-SiC sont soigneusement mélangées et pressées à froid dans un moule à la pression de 40 MPa. Le frittage naturel est conduit dans un four à 1900 et 2100 °C durant 2,5 heures, sous atmosphère contrôlée d’argon. Après polissage, le traitement de surface est effectué par laser verre-ytterbium. Les paramètres du traitement ont été optimisés (puissance et trajet du faisceau laser, temps de traitement, atmosphère) et ont permit d’obtenir une couche superficielle d’un verre à forte conduction protonique, sans affecter la structure et la composition des couches situées au-dessous de la surface. Les échantillons ont été caractérisés en utilisant les méthodes classiques : EDS, XRD, MEB, microscopie optique. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec des échantillons de composition 61 mol. % ZrB2-SiC et 61 mol. % TiB2-SiC traités thermiquement a 1900 °C. La porosité obtenue, de l’ordre de 30%, assure une bonne circulation des gaz. La couche de verre produite sur le composite ZrB2-SiC, d’une épaisseur moyenne de 8 μm, est continue et exempte demacro fissuration. Une microfissuration est cependant détectée par MEB aux plus forts grossissements. Les essais ont été conduits à plus haute température de frittage (2100 °C) et avec des compositions différentes dans le but d’améliorer les propriétés du substrat. ZrB2-SiC. A la composition de 80 mol. % ZrB2-SiC les analyses révèlent la présence de cristaux de forme cuboïdale, attribuée à la formation de carbure de bore B4C dont la formation est admise par l’analyse thermodynamique. Les essais sur le composite ZrB2-SiC conduisent à l’apparition de bulles et de défauts dans la couche de verre. Une optimisation des conditions de traitement sera nécessaire pour contrôler ce phénomène. Cette étude démontre qu’il est possible de développer des couches poreuses de matériaux céramiques de type ZrB2-SiC, et de former à leur surface une couche de verre dense et exempte de fissuration par traitement laser. Les propriétés générales de cette couche permettent d’envisager une utilisation comme électrolyte solide dans les piles à combustibles de type LTPCFCs. / Sintering and laser are a remarkable technology with a broad range of applications especially material processing. It offers a wide variety of desired surface properties depending on the type of usage. Sintering allows high reliability and repeatability to the large mass production. Laser benefits in the aspect of energy saving compared to conventional surface heat treatment due to the heating is restricted and localized only to the required area. Therefore, this research aims to develop a silica-glass-layer onto a porous non-oxide, Zirconium Diboride-Silicon Carbide (ZrB2-SiC) and Titanium Diboride-Silicon Carbide (TiB2-SiC) ceramic composites by sintering and laser surface treatment for potential application in the Low-Temperature Protonic Fuel Cells (LTPCFCs). ZrB2-SiC and TiB2-SiC mixed powders at different composition were cold-pressed around 40 MPa under ambient environment. Next, the composites were pressureless sintered at 1900 °C and 2100 °C for 2.5 h dwell time under argon atmosphere, respectively. The pressureless sintering was conducted by Nabertherm furnace and followed by surface treatment via an ytterbium fibre laser (Yb). Anew round spiral laser pattern was inspired, designed and scanned onto the surface of pellets to obtain a smooth glass surface layer that acted as proton-conducting (electrolyte) while preserving the beneath structures of laser-treated pellets that served as an electrode. Characterization techniques such as Scanning Electron Microscope (SEM) equipped with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) and X-ray Diffraction (XRD) were performed accordingly onto the samples. Pressureless sintering of 61 mol.% ZrB2-SiC and 61 mol.% TiB2-SiC pellets at 1900 °C exhibited ca. 29% porosity. The resulting porosity was in the best range of effectiveness for gas diffusion. SEM micrographs revealed the formation of semiglassy layer on the surface of sintered 61 mol.% ZrB2-SiC pellets. The bulk structures remained unaffected and unoxidized. SEM micrographs and EDS patterns displayed thatsilica (SiO2) at a thickness of 8 μm, presence on the surface of ZrB2-SiC structures. It demonstrated that the surface treatment by Yb-fibre laser on sintered ZrB2-SiC ceramic composites at 1900 °C had accomplished. The laser surface treatment was ineffective for TiB2-SiC pellets due to several bubbles formation and crack deflection. Nevertheless, at higher magnification of the SEM for laser-treated ZrB2-SiC ceramic composites, cracks were observed. Therefore, the pressureless sintering at high temperature was conducted to improve the ZrB2-SiC structural properties. Sintering at 2100 °C had demonstrated increment of density and at 80 mol.% ZrB2-SiC sintered pellet unpredictably exhibited the presence of boron carbide (B4C) compounds. SEM micrographs revealed the dark cuboidal shapes and XRD patterns identified as B4C peaks. The reactions of B4C formation were proposed andsupported by thermodynamic analysis. In conclusion, the present research had developed a glassy layer on the surface of ZrB2-SiC ceramic composites which has potential in the application of LTPCFCs. It proved that B4C was possible to be developed by pressureless sintering at 2100 °C and it might assist in developing better morphology for ZrB2-SiC ceramic composites.

Dans le domaine des matériaux de structure destinés à des applications thermomécaniques sous conditions extrêmes, les carbures métalliques et, plus particulièrement, ceux de la famille de métaux de transition (i.e. titane, zirconium, hafnium) sont de bons candidats étant donné la nature à la fois métallique et covalente de leurs liaisons. De plus, parmi les céramiques non-oxydes, le carbure de silicium est le plus employé dans la réalisation de composites particulaires du fait de son bon comportement à l’oxydation à haute température. Les composites de type SiC/ZrC seraient de bons candidats pour des applications à haute température dans des atmosphères oxydantes car ils sont susceptibles de développer des propriétés thermostructurales intéressantes. Cependant, l’élaboration de composites particulaires, avec un bon contrôle de la distribution respective des deux phases carbures au sein de la microstructure, n’est pas parfaitement maîtrisée. En particulier, l’amélioration ou l’optimisation des performances thermomécaniques de ces céramiques avancées, exige le contrôle de leur composition chimique à l’échelle atomique et de leur nanostructuration. L’approche « Precursor Derived Ceramics » (PDCs) permet notamment de moduler la composition du matériau à l’échelle moléculaire et d’obtenir des matériaux de formes diverses et complexes (nanomatériaux, fibres, dépôts, composites). Cette méthode, appliquée au système Si/C/Zr, est basée sur la synthèse de polymères précéramiques par chimie click et hydrosilylation. Des poudres ultrafines obtenues après le traitement thermique par spray pyrolyse laser des précurseurs pourront suivre des étapes ultimes de mise en forme, de consolidation et de densification. / In the field of structural materials for thermomechanical applications under extreme conditions, metal carbides, and more specifically, those of the transition metal family (i.e. titanium, zirconium, hafnium) are good candidates thanks to the nature of the both metallic and covalent bonds. Further, among the non-oxide ceramics, silicon carbide is the most used in the elaboration of particulate composites because of its good oxidation behavior at high temperature. SiC/ZrC composites would be good candidates for high temperature applications in oxidizing atmospheres thanks to their ability to develop interesting thermostructural properties. However, the development of particulate composites, with good control of the respective distribution of the two carbides phases in the microstructure is not well controlled. Particularly, improving or optimizing the thermomechanical performances of these advanced ceramics, requires to control the chemical composition at the atomic scale and their nanostructuration. The "Precursor Derived Ceramics" approach (PDCs) notably allows to modulate the composition of the material at the molecular level and to obtain materials of various and complex shapes (nanomaterials, fibers, deposits, composites). This method, applied to the Si/C/Zr system is based on the synthesis ofpreceramic polymers by click chemistry and hydrosilylation. Ultrafine powders obtained after laser spray pyrolysis heat treatment could be shaped, consolidated and densified.

De nos jours, les dispositifs d'électroniques de puissance sont principalement basés sur la technologie silicium qui est mature et très bien établie. Toutefois, le silicium présente quelques limitations importantes concernant les pertes de puissance, le fonctionnement à haute température et la vitesse de commutation. Par ailleurs, la technologie silicium a presque atteint ses limites physiques. Ainsi, une nouvelle génération de dispositifs de puissance à base de nouveaux matériaux doit être développée pour faire face aux futurs défis énergiques. Aujourd'hui, le matériau semi-conducteur le plus prometteur est le carbure de silicium (SiC). SiC est considéré de plus en plus comme le meilleur candidat pour surmonter les limites intrinsèques du silicium pour l'élaboration de dispositifs de haute puissance et haute température. Il montre le meilleur compromis entre les caractéristiques théoriques et les réelles disponibilités commerciales de la matière première et de la maturité de ses procédés technologiques.Cette thèse est axée sur les dispositifs d'alimentation à base de SiC, en particulier, sur l'un des enjeux majeurs de la technologie SiC: le procédé d'oxydation. En effet, le SiC peut être facilement oxydé comme le silicium pour former une fine couche de dioxyde de silicium (SiO2). Ceci fournit une occasion unique de développer des dispositifs Métal-Oxyde-Semiconducteur (MOS), comme en technologie silicium. Malheureusement, la qualité de l'interface oxyde/SiC et la fiabilité de l'oxyde sont des obstacles majeurs à la fabrication de dispositifs MOSFET avancés en SiC. Des solutions alternatives ont été développées pour surmonter ces problèmes. Toutefois, les MOSFETs en SiC ont seulement été récemment commercialisés, principalement en raison des problèmes de fiabilité. Le procédé de fabrication de MOSFETs adapté à la production de masse est encore un défi.Les principaux efforts réalisés dans le cadre de cette thèse concernent le développement des MOSFETs en SiC par l'amélioration du procédé d'oxydation pour la fabrication de l'oxyde de grille. Un nouveau procédé basé sur l'oxydation par Rapid Thermal Processing (RTP) est démontré. De plus, les mécanismes physiques associés à la formation de l'oxyde et des propriétés de l'interface SiO2/SiC sont proposés. Ce procédé d'oxydation a été testé sur le SiC hexagonal (4H-SiC) et le SiC cubique (3C-SiC). En outre, la technologie d'oxydation étudiée a été intégrée dans la fabrication de MOSFETs en 4H-SiC. La fiabilité des composants a été aussi évaluée pour des stress en tension jusqu'à des températures de fonctionnement de 300°C. / Power electronic devices are mainly based on the mature and very well established silicon technology. However, silicon exhibits some important limitations regarding power losses, operation temperature and speed of switching. Furthermore, unfortunately the successful silicon technology has almost reached its physical limits. Hence, a new generation of power devices based on new materials must be developed to face the future global energetic challenges. Nowadays, the most promising semiconductor material is silicon carbide (SiC). SiC is increasingly considered as the best candidate to overcome the intrinsic limitations of silicon in developing high-power and high-temperature electronic devices. It shows the best trade-off between theoretical characteristics and real commercial availability of the starting material and maturity of its technological processes.This thesis is focused on SiC-based power devices, particularly, on one of the major issues in SiC technology: the gate oxidation process. Indeed, SiC can be easily oxidized to form a thin silicon dioxide (SiO2) layer. This provides a unique opportunity to develop power Metal Oxide Semiconductor (MOS) devices, as in the Si-based technology. SiC-based power MOSFETs are expected to have great potential for high-speed and low-loss switching devices. Unfortunately, the oxide/SiC interface quality and oxide reliability are major barriers to the fabrication of advanced SiC power MOSFET devices. Alternative solutions have been developed to overcome these problems. However, SiC MOSFETs have only been recently commercially available, mainly due to reliability concerns. The MOSFET process suitable for mass production is still a challenge. The main efforts carried out in the framework of this thesis are addressed towards the development of SiC MOSFETs by improving the current gate oxide process state-of-the-art. A newly gate oxidation process based on rapid thermal processing is demonstrated, and the physical mechanisms associated with oxide formation and the SiO2/SiC interface properties are proposed. This oxidation process has been tested on hexagonal SiC (4H-SiC) and cubic SiC (3C-SiC). Furthermore, the investigated oxidation processing technology is integrated into the fabrication of reliable 4H-SiC MOSFETs, and the bias-stress instability has been evaluated up to operating temperatures of 300 ºC.

This thesis aims to develop a chemical vapor deposition (CVD) process for the new directions in both silicon carbon (SiC) and gallium nitride (GaN) epitaxial growth. The properties of the grown epitaxial layers are investigated in detail in order to have a deep understanding. SiC is a promising wide band gap semiconductor material which could be utilized for fabricating high-power and high-frequency devices. 3C-SiC is the only polytype with a cubic structure and has superior physical properties over other common SiC polytypes, such as high hole/electron mobility and low interface trap density with oxide. Due to lack of commercial native substrates, 3C-SiC is mainly grown on the cheap silicon (Si) substrates. However, there’s a large mismatch in both lattice constants and thermal expansion coefficients leading to a high density of defects in the epitaxial layers. In paper 1, the new CVD solution for growing high quality double-position-boundaries free 3C-SiC using on-axis 4H-SiC substrates is presented. Reproducible growth parameters, including temperature, C/Si ratio, ramp-up condition, Si/H2 ratio, N2 addition and pressure, are covered in this study. GaN is another attractive wide band gap semiconductor for power devices and optoelectronic applications. In the GaN-based transistors, carbon is often exploited to dope the buffer layer to be semi-insulating in order to isolate the device active region from the substrate. The conventional way is to use the carbon atoms on the gallium precursor and control the incorporation by tuning the process parameters, e.g. temperature, pressure. However, there’s a risk of obtaining bad morphology and thickness uniformity if the CVD process is not operated in an optimal condition. In addition, carbon source from the graphite insulation and improper coated graphite susceptor may also contribute to the doping in a CVD reactor, which is very difficult to be controlled in a reproducible way. Therefore, in paper 2, intentional carbon doping of (0001) GaN using six hydrocarbon precursors, i.e. methane (CH4), ethylene (C2H4), acetylene (C2H2), propane (C3H8), iso-butane (i-C4H10) and trimethylamine (N(CH3)3), have been explored. In paper 3, propane is chosen for carbon doping when growing the high electron mobility transistor (HEMT) structure on a quarter of 3-inch 4H-SiC wafer. The quality of epitaxial layer and fabricated devices is evaluated. In paper 4, the behaviour of carbon doping using carbon atoms from the gallium precursor, trimethylgallium (Ga(CH3)3), is explained by thermochemical and quantum chemical modelling and compared with the experimental results. GaN is commonly grown on foreign substrates, such as sapphire (Al2O3), Si and SiC, resulting in high stress and high threading dislocation densities. Hence, bulk GaN substrates are preferred for epitaxy. In paper 5, the morphological, structural and luminescence properties of GaN epitaxial layers grown on N-face free-standing GaN substrates are studied since the N-face GaN has advantageous characteristics compared to the Ga-face GaN. In paper 6, time-resolved photoluminescence (TRPL) technique is used to study the properties of AlGaN/GaN epitaxial layers grown on both Ga-face and N-face free-standing GaN substrates. A PL line located at ~3.41 eV is only emerged on the sample grown on the Ga-face substrate, which is suggested to associate with two-dimensional electron gas (2DEG) emission.

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Sublimation epitaxy of SiC on low off-axis substrates was performed. The growth was performed at different temperatures, mainly under vacuum conditions or with an initial atmosphere of N2 at 0.5 mbar (RT). Some additional experiments under different conditions (Ar background, higher temperature, higher off-axis substrate) were performed in order to further investigate growth influencing factors. The samples were characterized by optical microscopy and atomic force microscopy. A dependence of 3C/6H growth on substrate off-axis, as well as on temperature, was clear to be seen. Favored growth of 6H in the presence of N2 was found.  An enlargement effect on the 3C domains grown in N2 ambient was observed. Additionally a correlation between step bunching and growth rate was found in step flow growth on low off-axis substrates. Suggestions for relevant growth mechanisms are made. Further work is discussed.

Thesis (doctoral)--Univerität Giessen, 1936. / Includes bibliographical references (p. vii-viii).

Στην παρούσα διπλωματική εργασία διερευνάται η κατασκευαστική δομή και η λειτουργική συμπεριφορά ημιαγωγικών στοιχείων από καρβίδιο πυριτίου (SiC). Συγκεκριμένα, σε μια πρώτη φάση πραγματοποιείται διεξοδική βιβλιογραφική μελέτη των άρθρων που σχετίζονται με το ημιαγωγικό στοιχείο ισχύος SiC JFET και ειδικότερα η διερεύνηση των ιδιοτήτων του εκείνων που το καθιστούν ανώτερο σε σχέση με άλλα ημιαγωγικά στοιχεία ισχύος από πυρίτιο (Si) ή από SiC, για διακοπτικές εφαρμογές μεγάλης ισχύος και θερμοκρασιών, σύμφωνα με τις τρέχουσες τεχνολογικές εξελίξεις. Σε μια δεύτερη φάση, η διπλωματική εργασία αυτή πραγματεύεται την κατασκευή δύο μετατροπέων ανύψωσης τάσης τύπου boost: ο ένας κατασκευάζεται για βέλτιστη λειτουργία με συμβατικά ημιαγωγικά στοιχεία από πυρίτιο (Si MOSFET και Si pn δίοδος), ενώ ο δεύτερος είναι πανομοιότυπος με τον πρώτο με την ουσιαστική διαφορά ότι τα ημιαγωγικά στοιχεία που χρησιμοποιούνται είναι από καρβίδιο πυριτίου. Πιο συγκεκριμένα χρησιμοποιούνται ένα SiC JFET και μία SiC δίοδος Schottky. Η εργασία αυτή εκπονήθηκε στο Εργαστήριο Ηλεκτρομηχανικής Μετατροπής Ενέργειας του Τμήματος Ηλεκτρολόγων Μηχανικών και Τεχνολογίας Υπολογιστών της Πολυτεχνικής Σχολής του Πανεπιστημίου Πατρών. Αρχικά γίνεται μια μικρή εισαγωγή στις ιδιότητες του SiC ως υλικού προς χρήση για κατασκευή ημιαγωγικών στοιχείων ισχύος και συγκρίνεται με το Si. Επίσης εξάγονται οι λόγοι εκείνοι που, σύμφωνα με τη βιβλιογραφική μελέτη, καθιστούν το JFET ισχύος ως το καταλληλότερο για να κατασκευαστεί από SiC. Στη συνέχεια γίνεται εμβάθυνση στη λειτουργική συμπεριφορά του SiC JFET, δηλαδή μελετώνται τα φαινόμενα που λαμβάνουν χώρα κατά την αγωγή, την αποκοπή και τη μεταβατική του λειτουργία, όπως και η σημασία άλλων ιδιαιτεροτήτων της δομής του που επιδρούν σε αυτήν. Ακολούθως, αποτυπώνονται και μελετώνται 3 βασικές δομές SiC JFET, αναφέρονται τα χαρακτηριστικά τους και επισημαίνονται οι διαφορές τους. Έπειτα, γίνεται αναφορά στην ιδιαιτερότητα των SiC JFET να βρίσκονται σε κατάσταση αγωγής όταν δεν παλμοδοτούνται (normally-on), όπως και στους διακόπτες συνδεσμολογίας σε σειρά (cascode). Στη συνέχεια, καταγράφονται εφαρμογές ισχύος στις οποίες τα SiC JFET βρίσκουν χρήση. Το επόμενο βήμα είναι η κατασκευή των δύο μετατροπέων boost. Πιο συγκεκριμένα τίθενται οι συνθήκες λειτουργίας που καλούνται να εκπληρώσουν, διαστασιολογούνται τα παθητικά στοιχεία τους και σχεδιάζονται τα κυκλώματα ελέγχου και παλμοδότησης της πύλης. Τέλος, γίνονται μετρήσεις στους δύο μετατροπείς και λαμβάνονται αποτελέσματα που αφορούν τις απώλειες και το βαθμό απόδοσης, απ’ τα οποία εξάγονται χαρακτηριστικές καμπύλες για τον κάθε μετατροπέα. / In this diploma thesis, a bibliographical study of the Silicon Carbide (SiC) power JFET's operational behaviour is conducted. The SiC JFET exhibits such operational properties that help to establish it as an advanced power device, in comparison to other Silicon (Si) and SiC power devices. The SiC JFET is a favorable option for high voltage, high power and high temperature switching applications. Once the bibliographical part is conducted, the design and implementation of a 500 W dc/dc boost converter is discussed and analyzed, that employs a SiC VJFET and a SiC Schottky Barrier Diode (SBD. This converter is compared with an identical, more conventional boost converter that uses a Si MOSFET and a Si pn diode, in terms of efficiency and voltage step-up ratio.

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