Na produção de cerâmicas de SiC, a utilização de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida, diminui a temperatura de sinterização das cerâmicas produzidas. Neste trabalho foi escolhida a sinterização via fase líquida das cerâmicas de SiC com novos aditivos, o sistema Al2O3/TiO2 e Y2O3/TiO2, com pouca informação na literatura. Foi avaliado a molhabilidade dos aditivos nas cerâmicas de SiC, medindo os ângulos de contato e pontos de fusão, obtendo-se a melhor composição de cada aditivo para sinterizar o SiC. Para a produção das cerâmicas de SiC, barras foram sinterizadas nas temperaturas de 1850 e 1950°C, com taxas de aquecimento de 5 e 20°C/min e tempos de 30 e 60 minutos. O estudo da molhabilidade mostrou que as composições eutética e 5% abaixo da eutética, para os sistemas Al2O3/TiO2 e Y2O3/TiO2, respectivamente, possuem menores temperaturas de fusão e ângulos de contatos, evitando assim reações de decomposições da titânia, e, portanto, essas composições foram utilizadas para sinterização do SiC. As cerâmicas de SiC+Al2O3/TiO2, apresentaram porosidades entre 32-42%, exceto a tratada à 1950°C, 20°C/min por 30 minutos, com porosidadede 7%, estas com KIc de 3,4 MPa.m1/2, MOR de 122 MPa e E de 328 GPa. As cerâmicas de SiC+Y2O3/TiO2, apresentaram porosidades entre 33-43%. Na condição de 1850°C, 5°C/min por 30 minutos, foi obtida a maior porosidade de 43%, e apresentou valores de KIc 0,85, MOR de 86 MPa, e E de 107 GPa, valores menores se comparados com as cerâmicas de SiC+Al2O3/TiO2, devido à maior probabilidade de falha pela alta concentração de poros nas amostras. Houve um aumento do tamanho dos grãos à 1950°C e foram identificadas placas hexagonais características da fase ?-SiC. Os resultados mostraram que um maior tempo de residência no forno das amostras, com influência das reações de decomposição da titânia, influenciaram a densificação das cerâmicas de SiC. Com o aditivo Al2O3/TiO2 foi possível obter, em uma condição, cerâmicas densas. Para SiC+Y2O3/TiO2 foram obtidas cerâmicas porosas. / In the production of SiC- based ceramics, the use of additives that promote the formation of a liquid phase decreases the sintering temperature of the produced ceramics. In this work, liquid phase sintering of SiC ceramics was evaluated by introducing new additives, Al2O3/TiO2 and Y2O3/TiO2. It was evaluated the wettability of the additives in the SiC ceramics, measuring the contact angles and melting points, obtaining the best composition of each additive to sintering the SiC- based ceramics. To produce the SiC ceramics, the bars were sintered at the temperatures of 1850 and 1950°C, with heating rates of 5 and 20°C/min and times of 30 and 60 minutes. The study of wettability showed that the eutectic and 5% below eutectic compositions for the Al2O3/TiO2 and Y2O3/TiO2 systems, respectively, have lower contact angles and melting temperatures, avoiding decomposition reactions, and therefore, were used to sintering the SiC ceramics. The SiC+Al2O3/TiO2 ceramics showed porosities between 32-42%, except for those treated at 1950°C, 20°C/min for 30 minutes, with porosity at 7%, with KIC of 3,4 MPa.m1/2, MOR of 122 MPa and E of 328 GPa. The SiC+ Y2O3/TiO2 ceramics presented porosities between 33-43%. A higher porosity of 43% was obtained at 1850°C, 5°C/min for 30 minutes, and presented values of KIC 0,85, MOR of 86 MPa, and E of 107 GPa, lower values when compared with the SiC+Al2O3/TiO2 ceramics, due to the higher probability of failure due to the high pore concentration in the samples. There was an increase in grain size at 1950°C and hexagonal plates, characteristic of the ?-SiC phase, were identified. The results showed that a longer residence time of the samples in the furnace, influenced by the decomposition reactions of TiO2, influenced its densification. With the additive Al2O3/TiO2 it was possible to obtain, in one condition, dense ceramics. Porous ceramics were obtained for SiC+ Y2O3/TiO2.

Defect-induced ferromagnetism is attracting intensive research interest. It not only challenges the traditional opinions about ferromagnetism, but also has some potential applications in spin-electronics. SiC is a new candidate for the investigation of defect-induced ferromagnetism after graphitic materials and oxides due to its high material purity and crystalline quality. In this thesis, we made a comprehensive investigation on the structural and magnetic properties of ion implanted and neutron irradiated SiC sample. In combination with X-ray absorption spectroscopy and first-principles calculations, we try to understand the mechanism in a microscopic picture. For neon or xenon ion implanted SiC, we identify a multi-magnetic-phase nature. The magnetization of SiC can be decomposed into paramagnetic, superparamagnetic and ferromagnetic contributions. The ferromagnetic contribution persists well above room temperature and exhibits a pronounced magnetic anisotropy. We qualitatively explain the magnetic properties as a result of the intrinsic clustering tendency of defects. By combining X-ray magnetic circular dichroism and first-principles calculations, we clarify that p electrons of the nearest-neighbor carbon atoms around divacancies are mainly responsible for the long-range ferromagnetic coupling. Thus, we provide a direct correlation between the collective magnetic phenomena and the specific electrons/orbitals. With the aim to verify if the defect-induced magnetization can be increased by orders of magnitude, i.e., if a sample containing defects through its bulk volume can persist ferromagnetic coupling, we applied neutron irradiation to introduce defects into SiC. Besides a weak ferromagnetic contribution, we observe a strong paramagnetism, scaling up with the neutron fluence. The ferromagnetic contribution induced by neutron irradiation only occurs in a narrow fluence window or after annealing. It seems non-realistic to make the bulk specimens ferromagnetic by introducing defects. Instead, we speculate that defect-induced ferromagnetism rather locally appears in particular regions, like surface/interface/grain boundaries. A comparable investigation on neutron irradiated graphite supports the same conclusion.

Investigations made on new materials and their structures for production of particle detectors based on semi-insulating SiC and GaN comprise the technological and applied importance of this study. Innovations in defect control technology, especially, in recognition of extended defects and percolative carrier transport in heavily irradiated detector structures are considered and applied for scientific implementations. These investigations have been performed within a framework of CERN rd50 project. Irradiation by 24 GeV protons varying fluence up to 1016 cm-2 deteriorates rectifying properties of the 4H-SiC particle detectors. Different isotopes produced in 4H-SiC during irradiation by protons have been revealed by gamma spectroscopy. In the non-irradiated GaN material the temperature-dependent variations of leakage current have been unveiled to be caused by the carrier mobility temperature changes. Activation energy values have been extracted for proton radiation induced deep centres in the GaN detectors by thermally stimulated current spectroscopy as well as the isotopes and long-living radio-nuclides have been identified by gamma spectroscopy. In the Si detectors, irradiated by reactor neutrons, the photo-activation energy values have been determined for the deep levels located below the mid-gap by photo-ionisation spectroscopy while isochronal anneals enhance the density of the acceptor-type vacancy-related defects. / Disertacijoje išanalizuoti gilieji centrai didžiavaržiuose Si, SiC ir GaN dariniuose, sietini su didelės energijos protonų bei neutronų spinduliuote sudarytais defektais, atskleistos radiacinių defektų transformacijos po iškaitinimų, didelių energijų spinduliuotės įtaka krūvio pernašai ir pagavai medžiagose, tinkamose jonizuojančiosios spinduliuotės detektoriams, tiriamiems pagal Europos branduolinių tyrimų centro (CERN) projektus. 4H-SiC dariniuose, apšvitintuose 24 GeV/c protonais, išanalizuota elektrinių charakteristikų kaita. Iš šiluma skatinamųjų srovių spektrų nustatytos šiluminės aktyvacijos energijų vertės. Taip pat 4H-SiC dariniuose, apšvitintuose protonų įtėkiais, siekiančiais 1016 cm-2, įvertintas skirtingų spinduliuote sukurtų izotopų kiekis. Neapšvitintose GaN dariniuose nustatyta, kad medžiagos elektrinio laidumo parametrų kaitą nulemia krūvininkų judrio kitimas. Apšvitintuose neutronais GaN dariniuose šiluma skatinamųjų srovių spektroskopijos būdu buvo nustatyti dominuojančių defektų lygmenys. Aptikta, kad po apšvitos 24 GeV/c protonų įtėkiais, siekiančiais 1016 cm-2, GaN susidarė 7Be, 22Na ir kiti ilgaamžiai radionuklidai, kurių atominis skaičius A<70, bei žymiai pakito spinduliuotės detektorių krūvio pernašos savybės. Didžiavaržio silicio detektoriuose po apšvitos reaktoriaus neutronais susidarė visa eilė radiacinių defektų, kuriems priskirtinų giliųjų centrų parametrai buvo įvertinti fotojonizacijos spektroskopijos ir tamsinės srovės temperatūrinių kitimų... [toliau žr. visą tekstą]

Disertacijoje išanalizuoti gilieji centrai didžiavaržiuose Si, SiC ir GaN dariniuose, sietini su didelės energijos protonų bei neutronų spinduliuote sudarytais defektais, atskleistos radiacinių defektų transformacijos po iškaitinimų, didelių energijų spinduliuotės įtaka krūvio pernašai ir pagavai medžiagose, tinkamose jonizuojančiosios spinduliuotės detektoriams, tiriamiems pagal Europos branduolinių tyrimų centro (CERN) projektus. 4H-SiC dariniuose, apšvitintuose 24 GeV/c protonais, išanalizuota elektrinių charakteristikų kaita. Iš šiluma skatinamųjų srovių spektrų nustatytos šiluminės aktyvacijos energijų vertės. Taip pat 4H-SiC dariniuose, apšvitintuose protonų įtėkiais, siekiančiais 1016 cm-2, įvertintas skirtingų spinduliuote sukurtų izotopų kiekis. Neapšvitintose GaN dariniuose nustatyta, kad medžiagos elektrinio laidumo parametrų kaitą nulemia krūvininkų judrio kitimas. Apšvitintuose neutronais GaN dariniuose šiluma skatinamųjų srovių spektroskopijos būdu buvo nustatyti dominuojančių defektų lygmenys. Aptikta, kad po apšvitos 24 GeV/c protonų įtėkiais, siekiančiais 1016 cm-2, GaN susidarė 7Be, 22Na ir kiti ilgaamžiai radionuklidai, kurių atominis skaičius A<70, bei žymiai pakito spinduliuotės detektorių krūvio pernašos savybės. Didžiavaržio silicio detektoriuose po apšvitos reaktoriaus neutronais susidarė visa eilė radiacinių defektų, kuriems priskirtinų giliųjų centrų parametrai buvo įvertinti fotojonizacijos spektroskopijos ir tamsinės srovės temperatūrinių kitimų... [toliau žr. visą tekstą] / Investigations made on new materials and their structures for production of particle detectors based on semi-insulating SiC and GaN comprise the technological and applied importance of this study. Innovations in defect control technology, especially, in recognition of extended defects and percolative carrier transport in heavily irradiated detector structures are considered and applied for scientific implementations. These investigations have been performed within a framework of CERN rd50 project. Irradiation by 24 GeV protons varying fluence up to 1016 cm-2 deteriorates rectifying properties of the 4H-SiC particle detectors. Different isotopes produced in 4H-SiC during irradiation by protons have been revealed by gamma spectroscopy. In the non-irradiated GaN material the temperature-dependent variations of leakage current have been unveiled to be caused by the carrier mobility temperature changes. Activation energy values have been extracted for proton radiation induced deep centres in the GaN detectors by thermally stimulated current spectroscopy as well as the isotopes and long-living radio-nuclides have been identified by gamma spectroscopy. In the Si detectors, irradiated by reactor neutrons, the photo-activation energy values have been determined for the deep levels located below the mid-gap by photo-ionisation spectroscopy while isochronal anneals enhance the density of the acceptor-type vacancy-related defects.

Les carbures de métaux de transition (MC) sont des matériaux réfractaires et présentant une sélectivité optique intrinsèque qui se caractérise par une grande absorbance dans l’uv-visible tout en ayant une faible émittance dans l’infrarouge. Cette particularité leur vaut de faire l’objet de nombreuses études où ils sont envisagés comme matériau absorbeur dans les centrales solaires à concentration (CSP). Cependant, compte tenu des températures de fonctionnement de ces dispositifs (au-delà de 1000°C), les carbures de métaux de transition présentent une limitation majeure liée à leur relative tenue à l’oxydation. L’idée de la présente étude est donc d’associer ce type de matériau au carbure de silicium (SiC) qui à l’heure actuelle est utilisé comme absorbeur de ces technologies notamment du faite de sa grande réfractarité et de sa tenue à l’oxydation (jusqu’à 1400°C). La première partie de la démarche expérimentale a donc consisté en l’identification parmi une série de carbures (HfC, ZrC et TiC) celui présentant les meilleures caractéristiques en terme de sélectivité optique. Puis dans une deuxième partie, différentes voies de synthèse (colloïdale, moléculaire) mettant en œuvre des précurseurs métalliques (alcooxydes, colloïdes) et des sucres, ont été étudiées pour synthétiser des composites de type SiC-MC. L’influence des paramètres expérimentaux ainsi que de la composition ont été étudiées sur d’une part l’aptitude de chaque méthode à conduire aux phases recherchées et d’autre part sur la microstructure ainsi que leurs propriétés optiques. L’analyse de ces dernières a été effectuée d’abord sur des poudres afin de discriminer les échantillons sur la base de leur composition puis sur des pastilles qui ont été obtenues par deux procédés de frittage (HP et SPS) dont l’analyse des résultats constitue la dernière partie de l’étude.Ce travail de recherche a permis de conclure que l’association d’un carbure de métal de transition au carbure de silicium permettait d’aboutir à un composite SiC-MC présentant une certaine sélectivité spectrale et donc susceptible de jouer le rôle d’absorbeur dans les CSP. / Transition metal carbides (MC) belong to the category refractory materials. They have an intrinsic optical selectivity, which is characterized by a high absorbance in the UV-visible region and a low emittance in the infrared range. This feature is at the origin of many studies on these materials where they were expected to play the role of absorber in an Concentrating Solar Power plant (CSP). However, given the operating temperatures of such devices (beyond 1000 ° C), the transition metal carbides have a major limitation related to their relatively low resistance to oxidation. The idea of this study is to associate such material to the silicon carbide (SiC), which currently is used as absorber in CSP systems due to its good thermomechanical properties and resistance to oxidation (up to 1400 ° C).Therefore, the first part of the experimental approach consisted in the identification among a series of carbides (HfC, ZrC and TiC) the one presenting the best characteristics in terms of optical selectivity. Then, in the second part of the study, many synthesis routes (molecular, semi-molecular and colloidal) implementing different metal precursors (alcooxydes and colloidal solution) and a carbon source (sugar) were studied according to their ability to conduct to SiC-MC type composites. The influence of the experimental parameters as well as the one of the chemical composition has been investigated. The aim was first to evaluate the ability of each synthesis routes to conduct to the expected phases and also their impact on the microstructure and the optical properties. These latter have been first studied on powders in order to discriminate the samples on the base of their compositions and then the analysis have been made on densified materials by HP or SPS.This research has permitted to conclude that the combination of a transition metal carbide with silicon carbide conduct to a composite MC-SiC presenting a certain spectral selectivity and that such a material could play the role of absorber in CSP system.

Les composites à matrice céramique (CMC) SiCf/SiC sont des matériaux envisagés pour le gainage du combustible des futurs réacteurs à neutrons rapides. Une des problématiques de mise en oeuvre concerne leur assemblage et notamment la fermeture de ces gaines contenant le combustible. A l'heure actuelle, aucune composition de joint d'assemblage suffisamment réfractaire n'est mentionnée dans la littérature. Les objectifs de cette étude sont : (1) la recherche d'un matériau d'assemblage et du procédé associé répondant aux contraintes de mise en oeuvre et de fonctionnement, (2) la validation d'un procédé "nucléarisable" de chauffage localisé et rapide afin de ne pas dégrader le composite lors de l'assemblage et (3) la définition de tests mécaniques pour caractériser ces assemblages. Après une étude bibliographique approfondie des systèmes d'assemblage potentiels et la sélection d'une composition à travers des travaux expérimentaux exploratoires par frittage flash, la solution proposée est de réaliser un brasage à partir d'une composition mixte de disiliciure métallique (MSi2) et de carbure de silicium (SiC). Le choix du brasage a nécessité une étude de mouillabilité et de cinétique d'étalement de la brasure en prenant en compte les aspects réactifs de celle-ci sur le carbure de silicium. Différents procédés de chauffage localisé de la brasure tels que le laser CO2, les micro-ondes ou le chauffage inductif haute fréquence ont été testés. La faisabilité de différents procédés d'élaboration du joint a été montrée, notamment par dépôt physique en phase vapeur (PVD), par projection plasma et par enduction de suspensions de poudres. Un essai de flexion 4-points a également été défini afin d'évaluer la résistance mécanique des assemblage. / The present work is part of the Fourth Generation Fast Reactors program. One of the key issues is the joining of the SiCf/SiC ceramic matrix composites (CMC) to seal the combustible cladding. At the present time, no chemical composition as a joint is refractive enough to face the expected operating temperatures. The aimes of this study are the following : (1) the identification of a joining composition and its associated elaboration process answering the specifications, (2) the validation of a local and fast heating process and (3) the definition of mechanical tests to caracterise these joinings. We describe the methodology and the results for joining SiC and SiCf/SiC substrates at solid and liquid state using metallic silicides. Joint integrity and joint strength can be improved by adding small SiC particles to the silicides powders. Chemical reactivity, wettability tests and thermo-mechanical properties analysis have been carried out on the joints. Cross sections of the assembly were prepared to study the joint/substrate chemical bonding, the cracking and the crack deflection in the vicinity of the interface. Also, one of the challenge consists in using a local heating at a high temperature (around 1800°C) for a short time to avoid the degradation of the composite structure. The assemblies have been then performed in an inductive furnace but in order to prepare the joining technology, trials of local heating have also been investigated with a CO2 laser beam and a microwave generator. Finally, descriptions of the 4-points bending mechanical test used and the associated results are presented.

Un système de prélèvement de poussière a été mis au point pour étudier l’exposition des personnes aux polluants de l’air intérieur au moyen de prélèvements environnementaux plutôt que par le biomonitoring, plus contraignant. Une nouvelle méthode d’analyse de polluants de l’air intérieur par GC-MSMS a également été développée et permet la quantification d’une centaine de composés organiques dans l’air, dans la poussière, dans la salive et dans les cheveux. Ces deux développements ont été mis à l’épreuve lors d’une étude exploratoire réalisée sur une dizaine de logements en Alsace. Des prélèvements d’air, de poussière, de salive et de cheveux ont été effectués chaque mois chez des particuliers durant un an. Les résultats d’analyses ont été croisés avec les réponses d’un questionnaire sur l’habitat et les habitudes de vie rempli par les participants, et un traitement statistique a été réalisé dans le but de dégager des corrélations entre les différentes matrices. Il s’avère que s’il est aisé d’établir des corrélations entre matrices biologiques et environnementales pour les composés dont l’exposition est majoritairement domestique, comme par exemple pour certains pesticides, ce n’est pas le cas pour les polluants non-spécifiques au logement. Cette étude préliminaire a montré des résultats prometteurs, et ouvre la voie à une campagne de mesure à plus grande échelle visant à mettre en place un modèle statistique d’exposition domestique à des composés organiques. / A dust sampling device was developed to assess exposure to indoor air pollutants using environmental samples instead of biomonitoring, which is less practical. A new GC-MSMS analytical method was also developed to quantify one hundred indoor pollutants in dust, air, saliva and hair. Both developments were tested during an exploratory study taking place in Alsatian dwellings. Air, dust, saliva and hair samples were collected each month during one year in these dwellings. Results were crossed with the answers of the residents to a questionnaire about their house and living habits, and statistical data processing was performed with the aim of revealing correlations between environmental and biological matrices. It turns out its easy to establish intra-matrices correlations for compounds exclusively found in the house, like some pesticides, but not for compounds that are non-specifics to the dwelling. This preliminary study shows encouraging results, and paves the way to a large scale study aiming the development of a statistical model of exposure to organic compounds.

Notre recherche doctorale vise la problématisation des TIC, le téléphone mobile en rapport avecla question du développement socio-économique au Congo-Brazzaville. C’est l’occasion de mettre entension les discours des acteurs institutionnels et les pratiques des usagers. Nous inscrivons notre problématique en SIC, dont le « caractère interdisciplinaire peut permettre de multiplier les angles de vue » (Loneux, 2007). Nous privilégions le projet scientifique d’Harold Garfinkel, l’ethnométhodologie, en tant qu’ « analyse des façons de faire ordinaires que les acteurs sociaux ordinaires mobilisent afin de réaliser leurs actions ordinaires » (Mucchielli, 2004). La notion de communication est au coeur de notre réflexion : saisir la propension de l’activité communicationnelle à participer aux reconfigurations des pratiques socio-organisationnelles. Ainsi, notre perspective d’interprétation du réel s’emploie à dépasser les présupposés patents ou inavoués pour prétendre mettre en lumière, puis en discussion, les nouveauxmodes d’appropriation du téléphone mobile dans les nouvelles formes d’organisation des activités socioéconomiquesdes acteurs en contexte situé. Les discours de légitimation des TIC des officiels congolais relèvent de la pure « dépossession de la discursivité ». Or, les TIC ne peuvent servir le développement intégral que si les populations qui les utilisent se les approprient dans leur vie quotidienne. En ce sens, les usages du téléphone mobile ne peuvent pas être envisagés comme étant isolés, plutôt dans leur « enchâssement » dans les autres pratiques sociales des usagers congolais. Les résultats de cette recherche visent donc à enrichir les débats en SIC autour des nouvelles visions sur l’usage des TIC / This doctoral research aims to problematize ICT, connecting the mobile phone with the socioeconomic development in Congo - Brazzaville. It is the opportunity to oppose the discourses of institutional actors and practices user. We record our problem in CIS, which the "interdisciplinary nature can help to multiply the angles" (Loneux, 2007). We favor the scientific project of Harold Garfinkel, namely ethnomethodology, as an "analysis of ordinary ways to make that ordinary social actors mobilize to achieve their common shares" (Mucchielli, 2004). The notion of communication is at the heart of our reflexion : to understand the propensity of communicative activity to participate in reconfigurations of socio-organizational practices. Thus, our perspective of interpretation of reality seeks to overcome overt or unspoken presuppositions to reveal and discuss the new modes of ownership of the mobile phone in the new forms of organization of the socio-economic activities of the actors within a given environment. The discourse of legitimation of ICT Congolese officials is pure "dispossession of discursivity", (Serge Latouche, 1986). However, ICT can not serve the integral development unless people appropriate them in their daily lives. In this sense, the uses of the mobile phone cannot be considered as isolated but should be seen in their "entrenchement" in existing social practices of Congolese users. The results of this research thus aim to enrich the debates in SIC around new visions on the use of ICT

Dans un contexte de développement du trafic aérien, et en vue de répondre aux nouvelles normes environnementales, il est désormais impératif de diminuer la consommation de carburant et les émissions de gaz des moteurs, ainsi que d’en améliorer le rendement. Pour ce faire, la conception des dispositifs, mais aussi leur fabrication et les matériaux employés sont repensés.Plus légers, inertes chimiquement et capables de conserver leurs propriétés mécaniques même à haute température, les matériaux composites à matrice céramique SiC/SiC sont des matériaux prometteurs pour remplacer certaines pièces métalliques des moteurs aéronautiques et atteindre cet objectif. Une des voies prometteuses d’élaboration de ces composites est l’imprégnation de silicium liquide (Melt Infiltration, dite MI) dans une préforme de fibres de carbure de silicium, revêtues de SiC (SiCCVI), préalablement imprégnée de poudre de SiC (SiCp).Le silicium doit remplir les pores de la préforme sans dégrader ses constituants. Néanmoins, des interactions locales entre le silicium liquide (SiL) et le revêtement en carbure de silicium (SiCCVI) des fibres de SiC ont été mises en évidence. Elles se traduisent par une dégradation du revêtement pouvant aller jusqu’à la destruction des fibres. Le premier objectif de cette thèse est donc de comprendre ces interactions SiL- SiCCVI et d’identifier les principaux facteurs. Par la suite, la modulation des interactions SiL- SiCCVI peut être envisagée par l’ajout de poudre de SiCp ainsi que par l’utilisation de l’alliage Si-B. L’objectif de ce second volet de la thèse sera de comprendre comment la (les) poudre(s) et l’alliage Si-B influent sur les interactions (paramètres et mécanismes). / Increase of the air traffic and recent environmental standards require the reduction of the energy consumption and gas emission of the new aircraft engines. For this purpose, new materials have been developed.Lighter, chemically inert and suitable for high temperature applications, the Ceramic Matrix Composites SiC/SiC are promising materials for replacing some of the metallic turbine engine pieces and improving energy efficiency.From now on, CMC matrix was mainly elaborated by Ceramic Chemical Vapor Infiltration (CVI). However, this process is slow and costly, and the residual porosity is high. Then, the infiltration of liquid silicon (Melt Infiltration) in a SiC fibrous preform, coated with SiC (SiCCVI), and densified by SiC powders (SiCp) is an alternative route to full CVI.Even if liquid silicon (SiL) should fill the pores of the preform without reacting with SiC, local interactions have been noticed between the liquid silicon and the Sic deposit, which is deleterious to the final material mechanical properties. Therefore, this thesis aims at understanding the interactions SiL- SiCCVI and identifying the main parameters. This requires beforehand to characterize deeply and precisely the microstructure of the SiCCVI. Thereafter, research will focus on the control of the SiL- SiCCVI interactions.

Ce travail se place dans le cadre des matériaux thermo-structuraux utilisés dans les applications aéronautiques et aérospatiales. Les composites HfB2-SiC et ZrB2-SiC se sont avérés très prometteurs pour ces domaines, dans la mesure où ceux-ci présentent de bonnes tenues à l’oxydation à très haute température. L’enjeu principal de ce travail réside dans l’amélioration de leurs performances (durée de vie, résistance aux attaques chimiques et aux chocs thermiques) ainsi que dans la compréhension des mécanismes d’oxydation impliqués dans deux environnements distincts (sous oxygène moléculaire, à pression atmosphérique, de 1450 K à 2000 K et sous oxygène dissocié, à faible pression partielle d’oxygène, de 1800 K à 2200 K). Pour cela, une première étape a consisté à élaborer, par Spark Plasma Sintering (SPS), plusieurs nuances de matériaux homogènes en termes de microstructure et de densité relative. Leur comportement dans ces deux environnements a ensuite été étudié grâce à l’utilisation de dispositifs d’oxydation adaptés (four solaire et analyseur thermogravimétrique) et de techniques de caractérisation complémentaires (microscopie électronique à balayage, diffraction des rayons X, spectroscopies Raman et de photo-électrons). / This work is part of thermo-structural materials used in the aeronautic and aerospace fields. HfB2-SiC and ZrB2-SiC composites turned out to be very promising for these areas insofar as they present good oxidation resistance at very high temperature. The main issue of this work consists in improving their performances (lifetime, chemical attacks and thermal shocks resistance) and in the understanding of the oxidation mechanisms involved in two different environments (under molecular oxygen, at atmospheric pressure, from 1450 K to 2000 K and under dissociated oxygen, at low oxygen partial pressure, from 1800 K to 2200 K). To this end, a first step consisted in synthesizing, by Spark Plasma Sintering (SPS), several compositions of homogeneous materials in terms of microstructure and relative density. Then, their behavior in both environments has been studied thanks to the use of adapted oxidation facilities (solar furnace and thermogravimetric analyzer) and complementary characterization techniques (scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman and photo-electron spectroscopies).