Dans un contexte de développement du trafic aérien, et en vue de répondre aux nouvelles normes environnementales, il est désormais impératif de diminuer la consommation de carburant et les émissions de gaz des moteurs, ainsi que d’en améliorer le rendement. Pour ce faire, la conception des dispositifs, mais aussi leur fabrication et les matériaux employés sont repensés.Plus légers, inertes chimiquement et capables de conserver leurs propriétés mécaniques même à haute température, les matériaux composites à matrice céramique SiC/SiC sont des matériaux prometteurs pour remplacer certaines pièces métalliques des moteurs aéronautiques et atteindre cet objectif. Une des voies prometteuses d’élaboration de ces composites est l’imprégnation de silicium liquide (Melt Infiltration, dite MI) dans une préforme de fibres de carbure de silicium, revêtues de SiC (SiCCVI), préalablement imprégnée de poudre de SiC (SiCp).Le silicium doit remplir les pores de la préforme sans dégrader ses constituants. Néanmoins, des interactions locales entre le silicium liquide (SiL) et le revêtement en carbure de silicium (SiCCVI) des fibres de SiC ont été mises en évidence. Elles se traduisent par une dégradation du revêtement pouvant aller jusqu’à la destruction des fibres. Le premier objectif de cette thèse est donc de comprendre ces interactions SiL- SiCCVI et d’identifier les principaux facteurs. Par la suite, la modulation des interactions SiL- SiCCVI peut être envisagée par l’ajout de poudre de SiCp ainsi que par l’utilisation de l’alliage Si-B. L’objectif de ce second volet de la thèse sera de comprendre comment la (les) poudre(s) et l’alliage Si-B influent sur les interactions (paramètres et mécanismes). / Increase of the air traffic and recent environmental standards require the reduction of the energy consumption and gas emission of the new aircraft engines. For this purpose, new materials have been developed.Lighter, chemically inert and suitable for high temperature applications, the Ceramic Matrix Composites SiC/SiC are promising materials for replacing some of the metallic turbine engine pieces and improving energy efficiency.From now on, CMC matrix was mainly elaborated by Ceramic Chemical Vapor Infiltration (CVI). However, this process is slow and costly, and the residual porosity is high. Then, the infiltration of liquid silicon (Melt Infiltration) in a SiC fibrous preform, coated with SiC (SiCCVI), and densified by SiC powders (SiCp) is an alternative route to full CVI.Even if liquid silicon (SiL) should fill the pores of the preform without reacting with SiC, local interactions have been noticed between the liquid silicon and the Sic deposit, which is deleterious to the final material mechanical properties. Therefore, this thesis aims at understanding the interactions SiL- SiCCVI and identifying the main parameters. This requires beforehand to characterize deeply and precisely the microstructure of the SiCCVI. Thereafter, research will focus on the control of the SiL- SiCCVI interactions.

Les matériaux composites à matrice céramique (CMCs) à matrice auto-cicatrisantes (MAC) sont développées depuis plusieurs années pour leurs possibilités d'application dans le domaine de la propulsion aéronautique où ils se révèlent trés intéressants en termes de résistance à des conditions sévères et de légèreté. Dans le cadre d'un programme d'étude du comportement des CMC-MAC et de leurs mécanismes d'endommagement, l'objectif de ces travaux est de construire un modèle numérique multi-physique permettant de déterminer la durée de vie d'un échantillon d'un tel matériau soumis à une contrainte mécanique dans un environnement oxydant. L'étude porte sur la mise en place d'un couplage entre deux codes de calcul : un code d'endommagement mécanique et un code physico-chimique qui a été développé au cours de cette thèse. De façon inédite, on se place dans la géométrie 2D d'un plan de fissure, partant d'une image détaillée de l'arrangement des constituants (fibres, interphases, matrice multi-couche). Les différentes parties du programme ont été validées indépendamment et des résultats du calcul complet sont présentés et discutés. / Self-Healing Ceramics Matrix Composites (HT-CMC) are developed since several years for theirapplication in aeronautic applications and are interesting for their good resistance to criticalenvironments. As part of a study program of the HT-CMC behavior and their damagemechanisms, the objective of this thesis is to build a multi-physics numerical model todetermine the lifetime of a sample such a material subjected to a mechanical stress in anoxidizing environment. The study focuses on the establishment of a coupling between twocomputer codes: a code of mechanical damage and a physical-chemical code that wasdeveloped during this thesis. In an unprecedented way, we place ourselves in the 2D geometryof a crack plane, starting from a detailed picture of the arrangement of the components (fiber,interphase, multi-layer matrix). The different parts of the code have been independentlyvalidated and the results of the complete calculation are presented and discussed.

Les recherches portant sur le développement des composites réfractaires de type SiCf/SiC pour application gainage du combustible des réacteurs de géneration IV ont conduit le CEA à s’intéresser aucomportement thermique de ces matériaux. En particulier, la connaissance des propriétés thermiques représente un des points cles dans la conception des composants. Au regard du concept sandwichdont la complexité de structure et la géométrie cylindrique s'éloigne de celle d'éprouvettes planes classiquement utilisées, les méthodes de mesures usuelles ne conviennent pas.Ce travail de thèse s’intéresse à la caractérisation et à la modélisation du comportement thermiquede ces structures. Une première partie du travail concerne l'identification des paramètres thermiquesglobaux des différentes couches constitutives d'une gaine sandwich . Pour cela, une méthodeash est employée et un banc d’expériences adapte aux géométries tubulaires a pu être développe.L’écriture d'un nouveau modèle d'estimation, fonde sur le couplage des signaux recueillis à la fois enface avant et en face arrière, permet aujourd'hui d’accéder par la mesure a la diffusivité thermiquedes composites tubulaires via la thermographie infrarouge. Dans une seconde partie de la thèse,une démarche matériau virtuel a été mise en place pour décrire le comportement thermique d'unegaine sandwich à partir des propriétés des constituants élémentaires (bres et matrice). Cespropriétés, obtenues avec deux méthodes d'estimation différentes permettant d'exploiter les mesuresde deux expériences distinctes basées sur la thermographie infrarouge, sont utilisées comme donnéespour la modélisation du transfert thermique au sein de ces gaines. Les confrontations réalisées entrecampagnes de mesures et expériences numériques permettent normalement d’appréhender le poids desdifférents facteurs d'influence qui régissent les transferts thermiques. / Researches on the development on SiCf/SiC refractory composites for generation IV nuclear fuel cladding led the CEA to focus on the thermal behavior of these materials. In particular, knowingthe thermal properties is essential for their components design. Regarding the development of the sandwich" concept, whose complexity and geometry differ from the conventionally used at tubes,usual measurement methods are unsuitable.This PhD reports on the characterization and modeling of the thermal behavior of these structures. The first part concerns the identification of the global thermal parameters of the diferent layers of a"sandwich" sheath. To do so, a ash method is used and an experimental bench suitable for tubular geometries was developed. A new estimation method based on the combination of both collectedsignals in front and rear faces allows the identification of the thermal diffusivity of tubular composites using infrared thermography. The second part focuses on a virtual material approach, established todescribe the thermal behavior of a "sandwich" cladding, starting from the properties of the elementary components (bers and matrix). These properties, obtained using two different estimation methods,allows exploiting the measurements of two separate experiments based on infrared thermography.They are then used as data for the heat transfer modeling in these ducts. Confrontations betweenexperimental measurements and numerical results finally allow gaining insight into the in uence ofthe different key parameters governing the heat transfer.

Les composites SiC/SiC à interphase pyrocarbone (PyC) sont des candidats prometteurs en tant que matériau de gainage du combustible et de structure des réacteurs à neutrons rapides, constituant une alternative aux alliages métalliques. Leur comportement sous irradiation neutronique et leur caractère réfractaire sont de sérieux atouts en milieu irradiant. Néanmoins, les fibres et la matrice en carbure de silicium (SiC) sont, individuellement, des céramiques fragiles. L’intégrité des structures ne peut donc être assurée que si le composite acquiert une tolérance aux déformations. Cette tolérance n’est possible que grâce à la présence d’une interphase de pyrocarbone, entre la matrice et les fibres, assurant le rôle de déviateur de fissures. La capacité des composites SiC/SiC à résister à l’endommagement est dictée par le couplage fibre/matrice (F/M). L’intensité de ce couplage peut être influencée par de nombreux paramètres, tels que la rugosité et la physicochimie de surface du renfort. Les travaux faisant l’objet de cette thèse ont mis en évidence une couche de carbone en surface des fibres par microscopie électronique en transmission à haute résolution (METHR) et via des analyses physicochimiques de surface. Les caractéristiques de cette couche de carbone varient avec le procédé de fabrication des fibres. Son impact sur le couplage F/M a été appréhendé par l’observation des mécanismes locaux d’endommagement. La décohésion fibre/matrice a été étudiée en analysant par METHR les régions interfaciales des composites SiC/SiC ayant subi un essai mécanique. La compréhension de l’origine de cette couche de surface de fibres a permis de mieux connaitre les mécanismes locaux d’interaction. Ces mécanismes dépendent de la structure du carbone de surface des fibres dont découle le mode d’adhésion entre ce carbone de surface et l’interphase de pyrocarbone. Un traitement de surface sur un type de fibres a alors été développé, suggérant une légère amélioration du comportement mécanique des composites SiC/SiC élaborés à partir de ces renforts fibreux. / SiC/SiC composites including the third generation SiC fibers with pyrocarbon interphase (PyC) are promising candidates to improve the safety of nuclear reactors, especially for core materials such as cladding and to replace metallic alloys for these applications. Their intrinsic refractory properties, their neutron transparency and their microstructural stability when irradiated or exposed to high temperatures make them attractive for nuclear applications. However SiC fibers and SiC matrix are brittle ceramics. The integrity of the structures can be fulfilled only if the composite is damage tolerant and can acquire a pseudo-ductile mechanical behavior. An interphase is deposited between the fibers and the matrix to provide this damage tolerance of SiC/SiC composites.The ability of SiC/SiC composites to sustain damage is dictated by the fiber/matrix (F/M) coupling mode. The intensity of this coupling can be related to many parameters such as the roughness and the chemistry of the surface of the reinforcement. A carbon layer on the fiberssurface was highlighted by High Resolution Transmission Electronic Microscopy (HRTEM) and by physico-chemical analyses. The characteristics of this carbon layer vary with the fabrication process of the fibers. The impact of this carbon layer on the F/M coupling was investigated by the observation of the local damage mechanisms. To elucidate the local bonding modes governing the damage mechanisms at the F/M interface of these SiC/SiC composites, macroscopic mechanical tests have been coupled with observations of structural modifications occurring in the interface region after loading. Understanding the origin of this carbon layer allowed elucidating the local interaction mechanisms according to these studied materials. These mechanisms depend on the carbon structure of the SiC fibers surface which in turn governs the adhesion between this carbon and the PyC interphase. Thanks to this study, a surface treatment on fibers was developed to optimize the mechanical behavior of SiC/SiC composites, whatever the fibrous reinforcement chosen.

Ce travail s’inscrit dans un contexte de développement des réacteurs de quatrième génération. Il concerne plus particulièrement la partie composite du gainage tubulaire de type sandwich envisagé par le CEA pour les réacteurs RNR-NA/Gaz. Le renfort est mis en forme par tressage et l’étude se focalise sur des composites tressés interlocks. Ces structures relativement nouvelles nécessitent une caractérisation mécanique poussée. Deux protocoles expérimentaux ont été développés permettant la réalisation d’essais de traction et de pression interne sur tube. Trois textures différentes ont ainsi été caractérisées. En parallèle un modèle multi-échelle a été mis en place permettant de relier la microstructure aux propriétés mécaniques du tube. Ce modèle est validé dans le domaine élastique sur une des textures caractérisées. Une première approche de l’endommagement de la structure est abordée et une amélioration possible du protocole est proposée. / This work is part of the development of the IVth generation of nuclear reactors. It relates more precisely to the composite portion of the sandwich type tubular cladding considered by the CEA for RNR-NA/Gaz type reactors. The texture is formed by a braiding technique and the study focuses on interlocks braided composite. These relatively new structures require extensive mechanical characterization. Two experimental protocols were developed to conduct tensile and internal pressure tests on tubes. Three different textures have been characterized. In addition, a multi-scale model was developed to connect the microstructure of the tube to its mechanical properties. This model is validated for the elastic behavior of a characterized texture. A first approach to the damage in the structure is proposed and a possible improved protocol is discussed.

Das dreistufige Flüssigsilicierverfahren (LSI) stellt eine Methode dar, siliciumcarbidbasierte faserverstärkte Keramiken herzustellen. Ausgangspunkt ist ein faserverstärkter Kunststoff, der über Pyrolyse (Konvertierung des Matrixpolymers in Kohlenstoff) und Silicierung (Siliciuminfiltration und Reaktion zu Siliciumcarbid) keramisiert wird. In der vorliegenden Arbeit werden die Matrix mittels der verwendeten Matrixpolymere (Matrixdesign) und das Faser/Matrix-Interface durch das Aufbringen von Faserbeschichtungen (Interfacedesign) definiert gestaltet. Die in der Arbeit eingesetzten Matrixpolymere beeinflussen durch eine unterschiedliche Poren- und Rissbildung in der Kohlenstoffmatrix die Siliciuminfiltration und die damit verbundene Siliciumcarbidbildung. Die Matrixpolymere erzeugen einerseits eine C-SiC-Dualphasenmatrix, wie diese bei den C/C-SiC-Verbunden angestrebt wird. Andererseits kann eine weitestgehend einphasige SiC-Matrix eingestellt werden, welche für die Herstellung von SiC/SiC-Verbunden interessant ist. Bei diesen Verbundwerkstoffen ist eine zusätzliche Faserbeschichtung entscheidend, um die Faser/Matrix-Bindung zu reduzieren und die Fasern vor dem Siliciumangriff während der Herstellung zu schützen. Als Faserbeschichtung werden eine BNx-Schicht und eine SiNx-Schicht entwickelt, die in einer BNx/SiNx-Doppelschicht kombiniert werden. Die Schichtherstellung erfolgt mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) auf einem kommerziellen SiC-Fasergarn (Tyranno SA3). Die amorphe BNx-Schicht ist innerhalb des Fasergarnes sehr homogen. Dahingegen besitzt die amorphe SiNx-Schicht einen Gradient in der Schichtdicke sowie in der chemischen Zusammensetzung. Bei der thermischen Auslagerung bleibt die BNx-Schicht stabil. Die SiNx-Schicht kristallisiert und es bilden sich Poren und Siliciumausscheidungen innerhalb der Schicht. Zudem entstehen teilweise Risse und Schichtabplatzungen. Weitere alternative Schichtkonzepte werden vorgeschlagen. / The liquid silicon infiltration (LSI) process is used to produce silicon carbide (SiC) based fiber reinforced ceramics and consists of three stages. Starting point is a fiber reinforced plastic, which is ceramized by means of pyrolysis (conversion of the matrix polymer to carbon) and siliconization (silicon infiltration and reaction to form silicon carbide). In the present work, the matrix and the fiber/matrix interface are designed by utilizing special matrix polymers and fiber coatings, respectively. The used matrix polymers lead to different pore and crack formation in the carbon matrix affecting the liquid silicon infiltration and the silicon carbide formation. The polymers not only create a dual phase C-SiC matrix, which is aspired for the production of C/C-SiC composites, but also form a single phase SiC matrix favorable for the SiC/SiC composite production. An additional coating of the fibers for these composite materials is crucial to reduce the fiber/matrix bonding and to protect the fibers from corrosive silicon attack. Separate BNx and SiNx single coatings are developed, which are combined to a double coating. The coating process is realized by chemical vapor deposition (CVD) on a commercial SiC fiber yarn (Tyranno SA3). The amorphous BNx coating is very uniform within the yarn, whereas the amorphous SiNx coating is characterized by a gradient regarding the layer thickness as well as the chemical composition. During the high temperature heat treatment the BNx coating remains stable. The SiNx coating crystallizes and pores as well as silicon precipitations are formed. Moreover, the coating partially ruptures. In this work, some additional alternative coating concepts are also proposed.

No description available.

No description available.

Continuous Fiber Reinforced Ceramic Composites (CFCC's) are being currently investigated as potential materials for high temperature applications such as combustor liners in stationary gas turbines. The creep behavior of woven Enhanced SiC/SiC composites was studied at temperatures from 600 to 1200 °C and at 140 to 220 MPa stress levels. Most researchers studying the creep behavior of ceramic matrix composites (CMCs) use the time hardening model and rate equations for expressing the dependence of creep strain on time, temperature and stress. Such laws, although simple and easy to use, are inadequate to represent the creep behavior over a range of stress levels and temperatures and cannot be used to quantify the pest phenomenon commonly observed in CMCs. Hence, these laws were modified to include the pest phenomenon and an empirical equation was developed that can be used to represent the creep behavior at various stresses and temperatures. The modified equation was used in the finite element analysis and the results were compared with the time and strain hardening models. Microscopic observations on the fractured surfaces revealed the pseudo-ductile behavior of the material at high temperatures. A quasi-static test was conducted at 1200 °C to determine the unloading response of the material. The stress-strain response of the composite demonstrates a hysterisis loop and a small amount of permanent strain, which are characteristic of the CMC's [3]. Finally, a test was conducted at 1200 oC to investigate the recovery behavior of the material. The material exhibits a tendency to recover the accumulated creep strain as well as the small permanent strain upon unloading, if sufficient time is allowed for recovery. The creep data were also modeled using the representations such as Monkmon-Grant and Larsen-Miller equations. A modified Monkman-Grant equation was used to model the stratification of the creep strain rate data with temperature. A finite element model based on the plasticity theory was developed to simulate the quasi-static cyclic behavior of the material. Though the loading behavior of CMCs can be modeled using the bilinear or multilinear kinematic hardening plasticity models, the unloading behavior as predicted by the models is entirely different from the experimentally observed behavior. Hence, these models were modified to correctly predict the stress-strain behavior. The model, which was input via a user defined subroutine into the ANSYS finite element program uses the concept of state or internal variables to define the unloading portion of the stress-strain curve. The results were compared with the test data and they show very good agreement. The model was then used to predict the stress-strain response of a plate with a notch. The results from the analysis were compared with the experimental data and they show good agreement if average values of strains are considered. / Master of Science

Les composites SiC/SiC pr´esentent d’excellentes propri´et´es thermom´ecaniques `a hautes temp´eratures. Ils apparaissent donc comme des candidats cr´edibles pour remplacer les alliages m´etalliques dans les zones chaudes de moteurs a´eronautiques civils afin d’en r´eduire l’impact environnemental. Comprendre et pr´evoir l’apparition des premiers endommagements constitue donc un enjeu industriel majeur. La d´emarche multi-´echelle propos´ee permet d’int´egrer dans des mod`eles num´eriques les sp´ecificit´es du mat´eriau. Elle s’articule autour d’une phase exp´erimentale de caract´erisation des endommagements et d’une phase de mod´elisation par ´el´ements finis aux ´echelles microscopique et m´esoscopique. Des essais in situ sous microscopes et sous micro-tomographie X (μCT) sont e↵ectu´es pour visualiser et quantifier les m´ecanismes d’endommagement `a des ´echelles compatibles avec les mod`eles num´eriques. Sur la base des observations exp´erimentales, des calculs d’endommagement sont r´ealis´es `a l’´echelle microscopique afin de simuler la fissuration transverse des torons. Des essais virtuels permettent alors d’identifier des lois d’endommagement `a l’´echelle sup´erieure et de mod´eliser l’apparition des premi`eres fissures dans des textures tiss´ees 3D `a l’´echelle m´esoscopique. Cela permet de mettre en ´evidence les liens entre l’organisation du mat´eriau aux di↵´erentes ´echelles et l’initiation des premiers endommagements. Des confrontations essais/calculs sont finalement propos´ees, en comparant notamment les sites d’amor¸cage des endommagements observ´es exp´erimentalement lors des essais in situ sous μCT avec ceux pr´edits par les simulations. / SiC/SiC composites display excellent thermomechanical properties at high temperatures. They appear as promising candidates to replace metallic alloys in hot parts of aircraft engines to reduce their environmental impact. Thus, to understand and to predict the onset of damage in such materials is critical. An integrated multi-scale approach is developed to construct numerical models that integrate the specificities of the material at the di↵erent relevant scales. This work is twofold : an experimental characterization of the damage, and finite element modeling at the microscopic and mesoscopic scales. In situ tensile tests are carried out under microscopes and X-ray micro-tomography (μCT). Images are analyzed to visualize and quantify the damage mechanisms at scales consistent with the numerical models. Based on these observations, damage calculations are performed at the microscopic scale to simulate the transverse yarns cracking. Virtual tests are then used to identify damage laws at the upper scale and to simulate the first cracks in 3D woven composites at the mesoscopic scale. Through these simulations, we highlight the links between the organization of the material at di↵erent scales and the initiation of the damages. Comparisons between experiments and calculations are finally performed. In particular, the predicted damage events are compared to those obtained experimentally on the same specimen during in situ μCT tensile tests.