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Interactions entre le silicium liquide et le carbure de silicium, application au composite SiC/SiC / Interactions between liquid silicon and silicon carbide, application to SiC/SiC composite

Berdoyes, Inès 19 July 2018 (has links)
Dans un contexte de développement du trafic aérien, et en vue de répondre aux nouvelles normes environnementales, il est désormais impératif de diminuer la consommation de carburant et les émissions de gaz des moteurs, ainsi que d’en améliorer le rendement. Pour ce faire, la conception des dispositifs, mais aussi leur fabrication et les matériaux employés sont repensés.Plus légers, inertes chimiquement et capables de conserver leurs propriétés mécaniques même à haute température, les matériaux composites à matrice céramique SiC/SiC sont des matériaux prometteurs pour remplacer certaines pièces métalliques des moteurs aéronautiques et atteindre cet objectif. Une des voies prometteuses d’élaboration de ces composites est l’imprégnation de silicium liquide (Melt Infiltration, dite MI) dans une préforme de fibres de carbure de silicium, revêtues de SiC (SiCCVI), préalablement imprégnée de poudre de SiC (SiCp).Le silicium doit remplir les pores de la préforme sans dégrader ses constituants. Néanmoins, des interactions locales entre le silicium liquide (SiL) et le revêtement en carbure de silicium (SiCCVI) des fibres de SiC ont été mises en évidence. Elles se traduisent par une dégradation du revêtement pouvant aller jusqu’à la destruction des fibres. Le premier objectif de cette thèse est donc de comprendre ces interactions SiL- SiCCVI et d’identifier les principaux facteurs. Par la suite, la modulation des interactions SiL- SiCCVI peut être envisagée par l’ajout de poudre de SiCp ainsi que par l’utilisation de l’alliage Si-B. L’objectif de ce second volet de la thèse sera de comprendre comment la (les) poudre(s) et l’alliage Si-B influent sur les interactions (paramètres et mécanismes). / Increase of the air traffic and recent environmental standards require the reduction of the energy consumption and gas emission of the new aircraft engines. For this purpose, new materials have been developed.Lighter, chemically inert and suitable for high temperature applications, the Ceramic Matrix Composites SiC/SiC are promising materials for replacing some of the metallic turbine engine pieces and improving energy efficiency.From now on, CMC matrix was mainly elaborated by Ceramic Chemical Vapor Infiltration (CVI). However, this process is slow and costly, and the residual porosity is high. Then, the infiltration of liquid silicon (Melt Infiltration) in a SiC fibrous preform, coated with SiC (SiCCVI), and densified by SiC powders (SiCp) is an alternative route to full CVI.Even if liquid silicon (SiL) should fill the pores of the preform without reacting with SiC, local interactions have been noticed between the liquid silicon and the Sic deposit, which is deleterious to the final material mechanical properties. Therefore, this thesis aims at understanding the interactions SiL- SiCCVI and identifying the main parameters. This requires beforehand to characterize deeply and precisely the microstructure of the SiCCVI. Thereafter, research will focus on the control of the SiL- SiCCVI interactions.
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Stabilité des écoulements stratifiés en coextrusion : Etude multi-échelle du rôle de l’architecture du copolymère aux interfaces / Stability of multilayer flows in coextrusion process : Multi-scale study of the role of copolymer architecture at the interface

Bondon, Arnaud 13 November 2015 (has links)
Le procédé de coextrusion permet de combiner à l’état fondu plusieurs couches de polymères dans une même structure. La compatibilisation des différentes couches est généralement réalisée à l’aide de liants qui réagissent in-situ. Bien que la compatibilisation puisse permettre de réduire ou même supprimer les instabilités macroscopiques d’écoulement, un nouveau défaut qualifié de « granité » peut apparaitre. Très peu de travaux de la littérature traitent les mécanismes gouvernant ce type de défaut. Les phénomènes mis en jeu sont particulièrement complexes puisqu’ils impliquent de façon couplée des phénomènes hydrodynamiques via l’écoulement, la rhéologie des différentes couches et des phénomènes physico-chimiques via la diffusion et la réaction chimique aux interfaces polymère/polymère. Ce mémoire s’articule autour d’une étude multi-échelle du rôle des copolymères aux interfaces sur la stabilité des écoulements stratifiés. L’étude a été réalisée à la fois sur des systèmes non-réactifs et réactifs constitués d’une couche barrière, le polyamide 6 (PA6) ou le poly(éthylène-co-alcool vinylique) (EVOH), avec un polypropylène (PP) ou un polypropylène greffé anhydride maléique (PP-g-AM). Le défaut de « granité » a été mis en évidence en coextrusion. Les paramètres procédé et matériaux influençant son apparition ont été identifiés. Il a pu être différencié des défauts et des instabilités interfaciales généralement rencontrées en coextrusion. Le phénomène de compatibilisation a également été étudié via les caractérisations morphologiques (MET, MEB, AFM) et physico-chimiques (XPS) aux interfaces. Le comportement rhéologique en cisaillement et élongation en viscoélasticité linéaire et non linéaire s’est révélé très sensible à l’effet la présence de copolymères aux interfaces et à leur architecture moléculaire. Cette étude a permis de déterminer les propriétés intrinsèques de l’interface/interphase en fonction du copolymère formé entre le liant et le PA6 ou l’EVOH. Elles ont pu être corrélées aux défauts macroscopiques observés dans les films multicouches coextrudés. La stabilité de ces écoulements stratifiés résulte d’un couplage de phénomènes qui se produisent à différentes échelles : nano (réaction de copolymérisation), micro (interphase) et macro (écoulement dans le procédé). / Several polymers can be combined in one multilayer structure by reactive coextrusion. Tie-layers are often used to compatibilize the adjacent layers and may reduce or suppress the interfacial instabilities and the defects in the multilayer coextrusion flow. However, an additional defect defined as the “grainy” defect can be observed. In the best of our knowledge, no study in literature has been devoted to understand its origin. The phenomena are quite complex due to the coupling of the effects of flow and the physico-chemical mechanisms at the interface. The aim of this work is to understand the relations between the instabilities and the defects encountered in multilayer coextruded films and the role of the copolymer formed in-situ between tie and barrier layers. Polyamide 6 (PA6) and ethylene-vinyl alcohol copolymer (EVOH) were used as the barrier layers sandwiched in a polypropylene (PP) with or without a polypropylene grafted maleic anhydride (PP-g-MA) as a tie-layer. The effect of the process parameters and the structure of the polymers on the generation of the “grainy” defect was assessed in correlation with the rheological and the physicochemical properties of the layers. These experiments have shown that this defect appeared mainly in the compatibilized EVOH system and could be distinguished from the usual coextrusion instabilities. The interfacial properties between tie and barrier layers were investigated. The characterization of the interfacial morphology by TEM and AFM highlighted an irregular and rough interface between PP-g-MA and EVOH while a flat interface was observed with PA6 and PP-g-MA. Step shear and startup elongation rheology was shown to be sensitive to the copolymer at the polymer/polymer interface. The study of the interfacial properties highlighted that the copolymer architecture significantly impacts the interfacial roughness and the rheology of the multilayer stuctures. Hence, relations between the relaxation process, the interfacial morphology and the copolymer architecture were established in correlation with the generation of the macroscopic grainy defect in coextrusion.

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