Universiẗat, Diss., 2003--Bonn.

Universiẗat, Diss., 2003--Jena.

Techn. Hochsch., Diss., 2004--Aachen.

Universiẗat, Diss., 2004--Jena.

Dans les dispositifs électronique, il est prochainement attendu que la réduction de la taille des composant atteingne prochainement la limite quantique. De ce fait, manipuler l'information quantique apparait comme un nouveau challenge. Les Qubits supraconducteurs basé sur la physique du solide et les Jonctions Josephson sont des systèmes prometteurs qui profitent des avantage des technologies de la micro-électronique. Toutefois, le temps de décohérence des états quantique est encore un facteur limitant. Cette limitation est généralement attribuée à la faible qualité cristalline des matériaux utilisés (défauts cristallins, impuretés). La technique d'épitaxie par jets moléculaires a été utilisé pour la croissance de couches minces de rhénium de haute qualité cristalline sur des substrat de saphir dans un environnement Ultra Haut Vide. Le misfit existant entre les réseaux cristallins du rhénium et du saphir est suffisamment bas pour permettre une croissance épitaxiale du rhénium sur le saphir, mais également une croissance d'une barrière tunnel en oxyde d'aluminium monocristallin sur la couche de rhénium elle-même. Afin d'améliorer la qualité cristallographique de la couche de rhénium, des simulations et de nombreuses techniques de caractérisation ont été utilisées. Puis les propriétés supraconductrices des films de rhénium ont été étudié à des températures ultra basses afin de comparer ces propriétés à la qualité cristallographique de nos films. / In electronic devices, it is expected that the quantum limit will soon be reached with decreasing system size. Therefore, manipulating quantum information appears as a new challenge. Solid state Qubits based on superconducting Josephson junction are promising systems which take advantage of microelectronics technology. However, decoherence time of the quantum states is still a limiting factor. This has been generally ascribed to the poor crystallographic quality of the materials used so far (crystallographic defects, impurities). The Molecular Beam Epitaxy (MBE) technique may be used to grow rhenium (Re) films of high quality on sapphire substrates in an Ultra High Vacuum (UHV) environment. So far, the misfit between Re and sapphire is low enough to permit the growth of a single crystal aluminium oxide thin film on top of the Re layer. In order to improve the crystallographic quality of the Re film, some simulations and several characterizations techniques have been used. Then, the superconducting properties of rhenium films have been studied at Ultra Low Temperature in order to compare with their crystallographic qualities.

Les systèmes nanostructurés composés de nanoparticules déposées à la surface d’oxyde présentent à la fois un intérêt fondamental et technologique. Les propriétés finales de tels systèmes dépendent principalement de la forme et de la taille des nanoparticules déposées ainsi que de leur organisation sur la surface. Dans ce contexte général, l’utilisation de surfaces vicinales apparaît comme un moyen intéressant pour réaliser des substrats gabarits sur lesquels des particules pourront être déposées. Ce travail est consacré à l’étude de la nanostructuration bidimensionnelle (2D) de surfaces vicinales de saphir obtenue dans certaines conditions expérimentales (orientation de la surface vicinale et paramètres du traitement thermique). Les principaux objectifs de cette étude sont de décrire la morphologie de surface de ces échantillons présentant une mise en ordre 2D mais aussi de proposer un mécanisme concernant le passage de l’organisation monodimensionnelle (1D) à l’organisation 2D. La morphologie des surfaces vicinales d’alumine α, traitées à 1250 °C sous atmosphère d’oxygène pur pendant des durées allant jusqu’à 380 h, a été étudiée par des techniques expérimentales complémentaires : la microscopie à force atomique (AFM), la diffusion centrale des rayons X sous incidence rasante (GISAXS) et la diffraction de surface (GIXD). Les différents résultats ainsi obtenus nous ont permis de montrer que la surface présentant une organisation 2D pouvait être décrite par une assemblée de pyramides, dont la base est un triangle isocèle, décorant un réseau rectangulaire centré. Nous avons déterminé de façon très précise la forme de ce tétraèdre irrégulier qui a été décrit selon les caractéristiques cristallographiques du saphir. Il a de plus été montré qu’un phénomène de méandrage des bords de marches est probablement à l’origine de la transition entre les réseaux 1D et 2D qui n’est observée que lorsque les bords de marches initiaux sont rectilignes. / Nanostructured systems based on nanoparticles deposited onto oxide surfaces have both a fundamental and technological interests. Final properties of such systems depend mostly on the shape and size of the nanoparticles and also on their spatial organization on the surface. In this general context, the use of vicinal surfaces appears to be an interesting way of producing templates for ordering nanoparticles. This work is devoted to the study of two-dimension (2D) nanostructuration of sapphire vicinal surfaces obtained under specific experimental conditions (vicinal surface orientation and thermal treatment parameters). The main objectives of this study were to describe the surface morphology of the samples having the 2D ordering and also to propose a mechanism regarding the transition from the 1D to the 2D ordering.Morphology of sapphire vicinal surfaces, annealed at 1250 °C under pure oxygen atmosphere during various durations up to 380 h, was studied by complementary technics: atomic force microscopy (AFM), grazing-incidence small-angle X-rays scattering (GISAXS), and grazing-incidence X-rays diffraction (GIXD). Results allowed us to describe the 2D ordered surface by being an assembly of pyramids with an isosceles triangle base decorating a rectangular centered lattice. The shape of those irregular tetrahedrons has been precisely determined with the crystallographic characteristics of sapphire. It has also been shown that a meandering step-edge phenomenon is probably the starting point of the transition between 1D and 2D lattices obtained when initial step-edges are straight.

Elisa est un oscillateur saphir cryogénique (CSO) dont la vocation est d'équiper la nouvelle station sol de l'ESA. Les performances requises sont une stabilité de fréquence σy (τ) ≤ 3 × 10−15 pour τ ∈ [1 − 1000 s] et un bruit de phase Sφ (1 Hz) = −93 dB.rad2 /Hz pour une autonomie de 2 ans. Cette référence de fréquence doit également possèder des sorties aux fréquences de 10 GHz, 100 MHz et 5 MHz pilotées par le CSO. Elisa intègre dans une boucle d'entretien un résonateur saphir (Al2 O3 ) excité sur des modes de galeries (WG) et refroidi à 4,2 K dans un cryogénérateur. A cette température, le facteur de qualité à vide peut atteindre 1 × 109 . Le mode opérationnel W GH15,0,0 a été choisi par rapport à notre savoir-faire et à la littérature. Sa fréquence de résonance a été fixée à 10GHz - D où D est un “intervalle de confiance” égal à 10 MHz. La fréquence de 10 GHz est suffisament éloignée des fréquences de transition des ions paramagnétiques présents dans le cristal de saphir et l'écart de fréquence D permet de faire face aux tolérances d'usinage. D peut être compensé par l'intermédiaire d'un “Direct Digital Synthesizer” intégré dans le chaîne de synthèse pour atteindre 10 GHz. Les dimensions du cylindre de saphir ont été calculées par la méthode des éléments finis. Après avoir validé les caractéristiques du résonateur, différentes méthodes de couplage ont été expérimentées dans le but d'atteindre une sélection modale performante. Tous les éléments nécessaire à la construction d'Elisa sont analysés en détails. Une méthode originale de mesure de bruit d'amplitude de détecteurs quadratiques, l'étude d'électroniques faibles bruits, le principe d'une chaîne de synthèse sur base d'un DDS et la description de deux technologies cryogéniques sont présentées. Pour ces dernières, nous avons focalisé notre étude sur un modèle de cryogénérateur à faible vibration mécanique. Les performances démontrées par Elisa satisfont le cahier des charges de l'ESA. Une stabilité de fréquence inférieure à 3 × 10−15 a été mesurée pour τ ∈ [1 − 1000 s]. Elle atteint 1, 4 × 10−15 à τ = 20 s. La mesure de bruit de phase montre Sφ (1 Hz) = −98 dB.rad2 /Hz. La chaîne de synthèse permet le tranfert des performances du CSO aux fréquences de 10 GHz et 100 MHz. La stabilité journalière de 4, 5 × 10−15 place Elisa à l'état-de-l'art.

We report the possibility to control the tilting of nanoneedles and nanowires by using structured sapphire substrates. The advantage of the reported strategy is to obtain well oriented growth along a single direction tilted with respect to the surface normal, whereas the growth in other directions is suppressed. In our particular case, the nanostructures are tilted with respect to the surface normal by an angle of 58°. Moreover, we demonstrate that variation of the nanostructures shape from nanoneedles to cylindrical nanowires by using SiO2 layer is observed.

Die Arbeit beschäftigt sich mit der Umwandlung von ultrakurzen Laserpulsen in weiche Röntgenpulse. Dabei geht es hauptsächlich um die adaptive Pulsformung des Laserpulses und dessen Einfluss auf die generierte harmonische Strahlung / This work deals with the conversion of ultrashort laser pulses into soft x-ray radiation. Mainly, the effect of adaptive pulse shaping on the generated high-order harmonic radiation is investigated

Il y a un énorme intérêt dans la construction de lasers à l'état solide capables d'atteindre les niveaux de petawatt (PW) et au-delà. Afin d'atteindre ce niveau de puissance, des amplificateurs Ti: Al2O3 d'un diamètre maximum de 20 cm ou plus sont nécessaires et il est donc nécessaire de développer des boules de cristaux Ti:Al2O3 de grand diamètre. Le procédé de croissance de Kyropoulos a été identifié par la société RSA le Rubis SA comme la technique la plus productive car elle permet de croître des cristaux massifs sous un faible gradient de température et donc de bonne qualité.La croissance de cristaux pesant environ 30 kg s'accompagne de complications qui affectent gravement la morphologie cristalline et donc sa qualité cristalline. Pour étudier les problèmes de morphologie, une étude détaillée de l'effet des paramètres de croissance a été réalisée en analysant le processus des cristaux cultivés dans l'installation industrielle. Les facteurs pour les problèmes critiques d'une formation de plaque plate et les zones refondues dans le cristal ont été identifiés et un ensemble idéal de paramètre pour le taux de tirage et le taux de croissance de masse a été proposé. Ceux-ci ont conduit à des améliorations marquées dans le volume productif du cristal et ont permis la croissance de cristaux avec des morphologies prévisibles.Pour aller plus loin, un système de croissance cristalline totalement autonome a été envisagé qui permettrait à l'opérateur de surveiller en temps réel la forme du cristal et de contrôler ses paramètres de croissance radiale. Ceci est basé sur la mesure in situ simultanée du poids cristallin et du niveau de liquide restant. Une étude mathématique est présentée pour expliquer la relation entre toutes les forces de pesage agissant sur le cristal en croissance et pour étudier la faisabilité de ce système de contrôle. On montre qu'il pourrait être utile pour la régulation du diamètre pendant la croissance de Kyropoulos.Les cristaux ont été caractérisés et contrôlés pour détecter les défauts qui affecteraient leurs propriétés optiques. Un tel défaut était la présence d'une bande translucide dans le cristal autrement transparent, appelé "défaut laiteux". La qualité cristalline en termes de densité de dislocation due à la déformation induite a été analysée en utilisant des techniques de diffraction des rayons X, ainsi que des caractérisations optiques et des analyses chimiques. Aidé du transfert de chaleur et des simulations numériques thermomécaniques du système de croissance, une explication de l'origine de ce défaut en termes de contrainte thermique agissant et de dynamique de croissance cristalline associée est proposée.Le dopage du titane dans le cristal de saphir est nécessaire pour l'application Laser, mais il y a ségrégation du dopant au cours de la croissance, ce qui conduit à une distribution inhomogène des cristaux développés, comme le montre la caractérisation optique de la distribution du titane dans ses états Ti3 + et Ti4 + . Des idées pour améliorer l'homogénéité des échantillons laser sont proposées. / There is a huge interest in construction of solid state lasers capable of reaching petawatt (PW) levels and beyond. In order to achieve this level of power, Ti:Al2O3 amplifiers up to 20 cm in diameter or larger are required and hence there is the need for the growth of large diameter Ti:Al2O3 crystal boules. The Kyropoulos growth process has been identified by the company RSA le Rubis SA as the most productive technique because it allows growing massive crystals under a low temperature gradient and hence of good quality.Growing crystals weighing about 30 kg comes with its share of complications which gravely affect the crystal morphology and hence its crystalline quality. To address the issues of morphology, a detailed study of the growth parameters effect was carried out by analysing the process of crystals grown in the industrial setup. The factors for the critical issues of a flat plate formation and re-melted zones in the crystal were identified and an ideal set of parameter for the pulling rate and mass growth rate was proposed. These led to marked improvements in the productive volume of the crystal and enabled growth of crystals with predictable morphologies.To take a step further, a completely autonomous crystal growth system was envisioned which would allow the operator live monitoring of the crystal shape and give control over its radial growth parameters. This is based on the simultaneous in situ measurement of crystal weight and remaining liquid level. A mathematical study is presented to explain the relationship between all the weighing forces acting on the growing crystal and to study the feasibility of this control system. It is shown that it could be useful for the diameter regulation during the Kyropoulos growth.Crystals were characterised and checked for defects which would affect its optical properties. One such defect was the presence of a translucent band in the otherwise transparent crystal, called “milky defect”. The crystalline quality in terms of dislocation density due to induced strain was analysed using X-ray diffraction techniques, along with optical characterisation and chemical analyses. Aided with heat transfer and thermo-mechanical numerical simulations of the growth system, an explanation for the origin of this defect in terms of acting thermal stress and associated crystal growth dynamics is proposed.Titanium doping in the sapphire crystal is needed for the Laser application, but there is segregation of the dopant during growth and this leads to an inhomogeneous distribution in the grown crystals, as shown by optical characterisation of the distribution of titanium in its Ti3+ and Ti4+ states. Ideas in order to improve the laser samples homogeneity are proposed.