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Extração do óleo de sementes de crambe (Crambe abyssinica) empregando propano subcrítico: caracterização do óleo e farelo / Extraction of crambe (Crambe abyssinica) seed oil using propane subcritical: characterization of oil and bran

Santos, Kátia Andressa 21 February 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Katia Andressa Santos.pdf: 1963088 bytes, checksum: b32ddfe59cde547120036db9bad8218c (MD5) Previous issue date: 2014-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Crambe (Crambe abyssinica) is an oilseed with high content of oil rich in erucic acid, a fatty acid with industrial application. In the extraction of vegetable oils are traditionally employed methods such as pressing and/or organic solvents, which are known to have several inconvenient. Within this context, this work aims to evaluate the use of propane in subcritical conditions in obtaining crambe oil, comparing the yields and characteristics of the oil obtained by this technique to oil produced by the conventional method with organic solvents hexane and dichloromethane. A 22 factorial design was employed to evaluate the effects of temperature and pressure on the yield of extraction with subcritical propane being used in experiments at temperatures between 40 and 80 oC and pressures between 80 and 160 bar, with a fixed solvent flow rate of 1.6 x10 -3 kg min- 1 and the total extraction time of 80 minutes. Mathematical modeling of the kinetics of subcritical extraction was also performed using the model of Sovová. Crambe oil was characterized as the total fatty acids, free glycerol compounds and levels of tocopherols profile. Also, calorimetric analyzes were performed to determine the oxidative stability of the oil and its melting point. In seeds and bran were determined their chemical composition and contents of phenolic compounds. The results confirmed the high fat seeds of crambe, and obtained yields of 51 and 48% in extractions with dichloromethane and hexane, respectively. In subcritical propane extraction, temperature was the only variable that had an effect on the response, with the highest yield (32.8%) obtained in the condition of 80 °C and 160 bar. The different experimental conditions revealed no significant differences in total, at a significance level of 5% fatty acid profile, and these consist mainly of monounsaturated fatty acids, such as erucic acid (56.72 to 59.38%). In the free fraction glycerol, free fatty acids content below 2% and among the phytosterols, β-sitosterol beyond and campesterol was possible to identify and quantify the brassicasterol, characteristic of the family to which belongs the crambe. Regarding tocopherols, crambe oil extracted with subcritical propane showed high levels of these compounds, especially γ -tocopherol, which directly focused on the oxidative stability. The bran extraction residue, was found to be a source of protein and potential antioxidants, such as phenolic. As for the mathematical modeling, the model Sovová satisfactorily represented the experimental data in all conditions employed. / O crambe (Crambe abyssinica) é uma oleaginosa com elevado teor de óleo rico em ácido erúcico, um ácido graxo de grande aplicação industrial. Na extração de óleos vegetais, tradicionalmente são empregados métodos como a prensagem e/ou a utilização de solventes orgânicos, que são conhecidos por apresentarem diversos inconvenientes. Dentro deste contexto, o presente trabalho visa avaliar a aplicação do propano em condições subcríticas na obtenção de óleo de crambe, comparando os rendimentos e características do óleo obtido por esta técnica ao óleo extraído pelo método convencional com os solventes orgânicos hexano e diclorometano. Um planejamento experimental 22 foi empregado para avaliar os efeitos da temperatura e pressão no rendimento da extração com propano subcrítico, sendo utilizadas nos experimentos temperaturas entre 40 e 80 oC e pressões entre 80 e 160 bar, com vazão fixa de solvente de 1,6x10-3 kg min-1 e tempo total de extração de 80 minutos. Também foi realizada a modelagem matemática da cinética de extração subcrítica empregando o modelo de Sovová. O óleo de crambe foi caracterizado quanto ao perfil de ácidos graxos totais, compostos livres de glicerol e teores de tocoferóis. Ainda, análises calorimétricas foram realizadas para determinar a estabilidade oxidativa do óleo e seu ponto de fusão. Nas sementes e farelos foram determinados sua composição centesimal e teores de compostos fenólicos. Os resultados comprovaram o elevado teor lipídico das sementes de crambe, sendo obtidos rendimentos de 51 e 48% nas extrações com diclorometano e hexano, respectivamente. Na extração com propano subcrítico, a temperatura foi a única variável que apresentou efeito sobre a resposta, sendo o maior rendimento (32,8%) obtido na condição de 80 oC e 160 bar. As condições experimentais não revelaram diferenças significativas quanto ao perfil de ácidos graxos totais, ao nível de significância de 5%, e estes são constituídos majoritariamente por ácidos graxos monoinsaturados, como o ácido erúcico (56,72 a 59,38%). Na fração não ligada ao glicerol, os ácidos graxos livres apresentaram teores abaixo de 2% e, dentre os fitosteróis, além do β-sitosterol e campesterol, foi possível identificar e quantificar o brassicasterol, característico da família à qual o crambe pertence. Quanto aos tocoferóis, o óleo de crambe extraído com propano subcrítico apresentou teores elevados destes compostos, principalmente de γ-tocoferol, o que incidiu diretamente na sua estabilidade oxidativa. O farelo, resíduo da extração, além de potencial proteico revelou ser fonte de compostos antioxidantes, como os fenólicos. Em relação à modelagem matemática, o modelo de Sovová representou satisfatoriamente os dados experimentais em todas as condições empregadas.

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