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Sequenciamento e integração energetica de colunas de destilação desproporcionamento do toluenoArruda, Alexandre Denes 22 July 1999 (has links)
Orientadores: Sandra Lucia da Cruz, Roger Josef Zem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T00:10:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho visa o estudo do processo de desproporcionamento do tolueno. Industrialmente estas unidades são constituídas pela (i) seção de reação, (ii) seção de separação e (iii) seção de reciclo. Com o aumento da demanda de benzeno a seção de separação torna-se potencialmente favorável a redução dos custos de processamento. Este estudo se dirige portanto, no sentido de diminuir o custo total da seção de separação, realizada por destilação, dos produtos da reação. Métodos de síntese e integração de seqüências de colunas de destilação são as ferramentas utilizadas para a análise deste problema. Nos capítulos iniciais são apresentadas as técnicas mais utilizadas em síntese e integração de colunas: os métodos heurísticos (a partir da experiência de projetos anteriores), as equações preditivas, a inteligência artificial e os métodos aproximados são os mais aplicados. Nas técnicas de integração energética, destaca-se o LQ8T e a programação não linear. Os produtos da reação de desproporcionamento do tolueno e portanto, alimentação das colunas, se realizam com diferentes composições. a método utilizado parte de um balanço de energia no trocador de integração que no final resultará no acréscimo de um refervedor ou de um condensador na coluna integrada. Independente do acréscimo destes equipamentos, cada coluna de destilação na seqüência integrada possui um condensador e um refervedof.. a método proposto é computacional, e fornece o custo total de uma detenninada seqüência de destilação, bem como, as possíveis melhores formas de integração. a mesmo procedimento é realizado para seqüências apresentando colunas com saída lateral. Comparações são realizadas entre as seqüências não integradas de modo a se obter a seqüência mais econômica. Por fim a integração destas seqüências é analisada e seu resultado é incorporado aos dados anteriores obtidos para avaliação. Neste trabalho estão incluídos o desenvolvimento de um método simplificado baseado nas temper*as de topo e base das colunas na seqüência. E uma análise de como a alimentação (componentes, volatilidade, vazão, etc) afeta a escolha da melhor seqüência de destilação convencional e com saída lateral / Abstract: This work's goal is to study the process of disproportionation oftoluene. lndustrially this process is composed of the units (i) reaction section, (ü) separation section and (iii) recycling section. The incline in the demand of benzene makes the separation section become potentially favourable to the reduction of processing costs. Therefore the orientation of this study is to reduce the total cost of the separation section of the products reaction performed by distillation. The tools used in the analysis of the problem are the synthesis methods and the sequential integration of the distillation columns. The first chapters presents the techniques often used in the synthesis and integration of columns: the heuristic methods (based on experiences from previous projects), the predictive equations, artificial intelligence and the approximate methods are mostly applied. During the integration, the SQ?T and the non-linear programming are more relevant. The products from the disproportionation of toluene and subsequently from the columns' feeding take place via different compositions. The computational method was selected as it offers the total cost of an established sequence of distillation, as well as the best possible forms of integration. The same procedure is done on sequences presenting lateral exits for their columns. Comparisons are performed among non-integrated sequences to obtain the most economic sequence. Finally the integration of these sequences is analysed and its results incorporated to previous data collected for the evaluation. This work includes the development of a simplified method for obtaining integrated sequences as well as the analysis of how feeding (components, volatility, flowing, etc) affects the choice of the best distillation sequence. This study also covers columns with lateral exit / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química
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Otimização da separação de tripsina em sistema de micelas reversas atraves de analise por superficie de respostaCassiano, Douglas Alves 20 April 1999 (has links)
Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T10:06:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1999 / Resumo: No presente trabalho são apresentados estudos sistemáticos da influência conjunta que alguns parâmetros exercem sobre a transferência de massa entre as fases de um sistema de extração líquido-líquido com micelas reversas entre as fases de um sistema de extração e re-extração, para fins de caracterização, modelagem local e otimização. Como o sistema é intrinsecamente multivariável, uma aproximação por modelagem mecanística ou fenomenológica seria de grande complexidade, e, até o presente momento a literatura sobre o assunto é ínfima; além de não explicar o sistema como um todo no concernente à transferência de massa. Assim a proposta adotada é a construção de modelos matemáticos empíricos que combinem dados experimentais e artifícios estatísticos tais como o método de análise por superfície de resposta, afim de suplantar a escassez de dados e também pelo mesmo constituir uma metodologia rápida e prática na solução de sistemas de engenharia e projeto / Abstract: In this work, systematic studies are performed on the influence certain parameters have on mass transfer between the phases of a reversed micellar liquid-liquid extraction system, concerning forward and to achieve optimal mass transfer conditions, under a certain region. The system characteristics is to have a couple of variables having synergetic influence on mass transfer; so a phenomelogical approach would be of great complexity. The evidence of this fact is that few literature exists in this field, and the previous studies are not overviewening nor describing the mass transfer process of the system effectively. Facing these facts, the construction of mathematical models combining experimental data and statistical artifices such as response method would fit the multivariable requests of the system concerning mass transfer explanation. This approach also constitute a fast and practical methodology for solving the engineering and project requirements for the system / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química
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Simulação e analise de configurações alternativas de colunas de destilação : meta e para-destilaçãoGouvea, Paulo Eduardo Migoto de 24 March 1999 (has links)
Orientadores: Teresa Massako Kakuta Ravagnani, João Alexandre Ferreira da Rocha Pereira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T14:25:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1999 / Resumo: Destilação é o mais importante processo de separação utilizado nas indústrias químicas. Entretanto, o alto consumo energético é uma das desvantagens deste processo. Neste sentido, estudos sobre o aumento de eficiência são de fundamental importância e diversas técnicas têm sido propostas na literatura com o intuito de diminuir o consumo de energia. Uma das alternativas consiste em mudar a configuração operacional da coluna de destilação. Para-destilação e Meta-destilação são duas destas diferentes configurações de operação. Na coluna de Para-destilação, a fase vapor é dividida em duas partes iguais que percorrem paralelamente a coluna mantendo contato, em estágios alternados, com o único fluxo de líquido descendente. Por outro lado, na Meta-destilação, o fluxo líquido é dividido em duas correntes que entram em contato com a única fase vapor ascendente. Neste trabalho, a operação destas duas configurações alternativas de colunas de destilação foram estudadas. Programas computacionais foram desenvolvidos para similar a operação destas colunas, sendo estimados valores de eficiência de Murphree para os estágios considerando efeitos de arraste e choro. O dimensionamento dessas colunas também foi feito e seus valores comparados aos da coluna de destilação convencional. Métodos de cálculo rigoroso destas configurações de colunas de destilação e sistemas destilantes não-ideais foram utilizados... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Distillation is the most used separation process in many applications and, as we know, its low thermodynamic efficiency is the main disadvantage. Studies to provide energy economy are fundamental. In this sense, several techniques have been proposed in the literature to decrease the energy consumption. One these ways is changing the operation configurations of operation. In the first type, the vapour phase is divided into two equal parts at the bottom of the column and the whole amount of the falling liquid is stage-by-stage, alternatively contacted with both part of the vapour. In the Metastillation process, the falling liquid is separated into two equal parts at the top of the column and contacted with the whole amount of the uprising vapour. In this work, the operations of both alternative configuration were studied. Computational programs were developed to simulated these columns operations. A rigorous methods were developed to analyse the behavior of non ideal distillation systems. Murphree tray efficiency considering entrainment and weeping effects was calculated and discussed. The results show that the alternative processes require more stage numbers than conventional distillation column to obtain the equal separation grades at the same operational conditions. Another important observed parameter is the decrease in the tray separation area... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química
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Estudo sobre utilização de hidrociclones para a separação de particulas no processamento de concentrado e isolado de proteico de sojaPezoa Garcia, Nelson Horacio, 1946- 02 September 1985 (has links)
Orientador: Cesar Francisco Ciacco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Enge nharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-15T13:02:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1985 / Resumo: Na tentativa de estudar a viabilidade de um processo de separação sólido-líquido de menor custo que os atualmente utilizados durante a obtenção de concentrados e isolados protéicos, foi estudado em planta piloto o desempenho de hidrociclones de pequeno porte (10cm de comprimento total), na separação de partículas a partir de suspensões aquosas em pH 4,5, de farinha e proteína de soja. O melhor desempenho destes aparelhos no processo de concentração e clarificação de proteína foi verificado com teores de sólidos em suspensão entre 20 e 301 na alimentação, com tamanho de partículas entre 105 e 210 pm e pressão de 4 kg/cm. Verificou-se ainda que os sais estudados (CaCl2, Na2PO4 e NaCl), melhoraram sensivelmente o desempenho dos hidrociclones, especialmente o CaCl2 em concentração de 500 ppm o qual incrementou o rendimento de extração de proteína em 25,71 durante a obtenção de concentrado e 33,3% no processo de obtenção de isolado protéico de soja, quando comparados com a amostra padrão, sem sal. Entretanto, o desempenho global dos hidrociclones foi melhor na obtenção de concentrado que na de isolado. Em relação às características químicas e funcionais dos produtos estudados, observou-se que estas não foram afetadas pelo processamento quando hidrociclones foram utilizados, apesar das altas turbulências produzidas no interior destes aparelhos / Abstract: In an attempt to study the feasibility of a solid-liquid separation process less expensive than those used at present for the production of protein concentrates and isolates, the performance of small size hydrocyclones (10 cm overall length) was studied on a pilot scale, for the separation of the particles from an aqueous suspension of soy flour and soy protein atpH4.5. The best performance of these apparatuses in the process of concentration and clarification was verified with solid concentration levels in the suspensions between 20 and 30?o, particle sizes between 105 and 210 ym and a pressure of 4 kg/cm . It was also shown that the performance of the hydrocyclones was noticeably improved by the addition of certain salts (CaCl2, Na2PO4, and NaCl) especially CaCl2. At a salt concentration of 500 ppm the extraction yield of protein increased by 25.7% during the obtention of the concentrate and 53.3% during the production of the soy protein isolate as compared to the standard samples obtained without salt. Nevertheless, the overall performance of the hydrocyclones was better in the obtention of the concentrate than in that of the isolate.With respect to the chemical and functional characteristics of the products under study, they were not affected by the process of using hydrocyclones, despite the high turbulence produced inside these apparatuses / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Estudo e desenvolvimento de um extrator de pratos perfurados pulsantesGois, Luiz Mario Nelson de 06 February 1995 (has links)
Orientadores: Elias Basile Tambourgi, João Alexandre F. R. Pereira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T05:33:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1995 / Resumo: Nos últimos anos a extração líquido-líquidotem se tornado cada vez mais importante na Engenharia Química, e considerável atenção tem sido dispensada ao desenvolvimento de tipos mais eficientesde extratores. Dentre os extratores mecanicamente agitados, ou os que apresentam maior desempenho, nos processos de separação, as colunas pulsadas destacam-se como
equipamentos cuja agitação se processa na direção de escoamento das correntes líquidas, favorecendo assim o maior contato entre as fases presentes. O desenvolvimento das colunas pulsadas normalmente envolve a análise de vários estudos que estão diretamente relacionados com o desempenho destes equipamentos. Dentre eles destacam-se a dispersão axial, a retenção da fase dispersa e a transferência de massa como de grande importância na avaliação deste tipo de coluna. No presente trabalho é desenvolvido um extrator de pratos perfurados pulsantes, com o objetivo da obtenção de dados teóricos que possam vir a contribuir para um maior
aprimoramento dos conhecimentos existentes na literatura atual sobre este equipamento. São analisadas a dispersão axial, a retenção da fase dispersa e a transferência de massa, existente no equipamento através dos dados experimentais do coeficiente de dispersão axial, da tração de retenção da fase dispersa e da eficiência de separação, respectivamente. São analisadas as influências de vários parâmetros, operacionais e de construção, no desempenho da coluna e correlações de modelagem para cada estudo são propostas / Abstract: Over recent years liquid-liquid extraction have become of increasing importance to chemical engineering, and the development of more efficient extractors has deserved increasing interest. Among the mechanical agitated extractors, pulsed columns have been shown to present better performance over other extractors, as the mixing occurs in the direction of de liquid flow, increasing the contact between the phases. Pulsed columns can be classified in columns with pulsed flows, and columns with pulsed plates. In the former the plates are fixed to the column and the pulsed across the column by means of a reciprocating pump. In the latter the plates follow a pulsed movement inside the column.
Most of the work about pulsed columns found in the literature is restricted to
extractors with pulsed flows. This is probably due to the relative simplicity of construction of
these columns.
In this work an extraction column with pulsed plates is constructed, with the objective
to gather experimental data leading to a better understanding of the behaviour of extraction
columns with pulsed plates.
Axial dispersion, holdup and mass transfer are analysed using experimental data about
the dispersion coefficient, the ftaction of holdup and the efficiency of separation, respectively.
The influence of the different operating and design parameters on the performance of the
columns are also analysed. Correlations and models for the column are proposed. / Doutorado / Doutor em Engenharia Química
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A separação da mistura etanol-agua atraves da tecnica de mudança de pressão e Adição de componente de arraste-economiade energiaLigero, Eliana Luci, 1968- 30 August 1994 (has links)
Orientador: Teresa M. Kakuta Ravagnani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T06:48:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1994 / Resumo: A técnica de destilação com mudança de pressão e adição de componente de arraste é aplicável à separação da ampla classe de azeótropos binários homogêneos insensíveis à variação de pressão. A principal vantagem desta técnica quando comparada às principais técnicas empregadas na separação de misturas azeotrópicas é o fato da integração térmica entre as colunas de destilação ser direta, uma vez que as colunas necessariamente operam a diferentes pressões. A técnica de destilação com mudança de pressão e adição de componente de arraste foi empregada na obtenção de etanol 99,8% molar, a partir de uma mistura diluída de etanol e água com 4,2% molar de etanol. A separação foi alcançada através do emprego de duas colunas de destilação operando nas pressões de 1 e 10 atm e da adição de acetona como componente de arraste. As colunas de destilação foram calculadas pelo método rigoroso de Naphtali e Sandholm e um programa gerenciador de unidades denominado GEMCS foi utilizado no cálculo simultâneo das colunas. Foi analisado o efeito da vazão do reciclo externo sobre os parâmetros operacionais das colunas de destilação, tais como o número de estágios e a razão de refluxo, sobre os perfis de temperatura e de composição resultantes nas colunas e sobre as energias envolvidas nos refervedores e condensadores... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Not informed. / Mestrado / Mestre em Engenharia Química
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Modelagem e simulação numérica de uma unidade de leito móvel simulado /Silva, Eduardo Alberto Borges da January 2000 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T15:56:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T19:04:27Z : No. of bitstreams: 1
152930.pdf: 20215246 bytes, checksum: 5cc26f6e8d0c4664ab944fcb0909bfbb (MD5) / Estudo de uma unidade de leito móvel simulado e simulação de seu comportamento através de um modelo matemático implementado em um programa computacional. O estudo envolve separações por adsorção de interesse industrial, tais como enantiômeros e carboidratos. A modelagem da unidade utiliza o modelo 'plug flow' com dispersão axial, considerando a real mudança dos pontos de admissão e coleta das correntes fluidas. As equações do modelo são resolvidas numericamente utilizando o Método de Volumes Finitos com arranjo co-localizado de variáveis e as funções de interpolação do esquema 'Weight Upstream Differencing Scheme' (WUDS). A influência de algumas condições de operação da unidade e de alguns parâmetros do modelo é analisada usando o algoritmo desenvolvido para os casos estudados. O desempenho do sistema é avaliado com base em critérios como pureza, recuperação, consumo de solvente e produtividade do adsorvente.
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Preparação e caracterização de membranas para clarificação de suco de frutasJuliano, Luciane Nóbrega January 2000 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T18:53:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T18:47:19Z : No. of bitstreams: 1
177291.pdf: 15935732 bytes, checksum: 8727cb7d37d7349a149921dca9f6b4a9 (MD5) / Membranas microporosas e assimétricas foram preparadas pela técnica de inversão de fases, a partir de Polifluoreto de Vinilideno (PVDF) e Polieterssulfona (PES) puros ou associados a outros polímeros, como o Polivinilpirrolidona (PVP), Polivinilpolipirrolidona (PVPP) e o Polimetacrilato de metila (PMMA) e utilizadas na clarificação de suco de frutas. As membranas foram caracterizadas através de Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pela permeabilidade à água e retenção de soluto de massa molecular conhecida.
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Estudos fenomenológicos associados à aplicação de silicato de sódio em aglomeração a frio de finos de minério de ferro.Dutra, Flávio de Castro January 2015 (has links)
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-10-23T17:52:38Z
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TESE_EstudosFenomenológicosAssociados.pdf: 4165620 bytes, checksum: 1002624df2444041f79b368ff9a18d58 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-10-26T13:00:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2015 / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo produto para uso na sinterização, denominado minipelota, com diâmetro entre 3 e 8 mm, proveniente da aglomeração de finos de minério de ferro e silicato de sódio líquido, produzida através de pelotamento em discos e endurecida em temperaturas de 100 a 550ºC. Investigou-se a influência da temperatura e da atmosfera de secagem sobre a resistência mecânica da minipelota e o uso de nanomateriais de carbono como alternativas tecnológicas capazes de maximizar as propriedades mecânicas da minipelota, através da formação de nanocompósitos de alto desempenho. A minipelota foi submetida à secagem em atmosferas constituídas de ar atmosférico e/ou CO2. Durante o processo de secagem, observou-se a influência da temperatura e da atmosfera sobre a resistência à compressão da minipelota após exposição à água, assim como na morfologia do silicato de sódio, evidenciando uma dependência entre elas. Do ponto de vista microestrutural, observou-se o crescimento de filamentos aciculares de carbonato de sódio mono-hidratado sobre os filmes de silicato de sódio durante a secagem, em temperaturas entre 200ºC e 300ºC. Em atmosferas ricas em CO2, observou-se uma formação mais intensa dos filamentos aciculares. Esses filamentos são solúveis em água, formam-se na presença de CO2 e influenciam a qualidade final do filme de silicato de sódio formado após secagem. O uso de CO2 durante a secagem do silicato de sódio mostrou-se eficiente para a redução do teor de sódio do filme de silicato (via formação de carbonato de sódio). A menor presença de íons sódio na estrutura do silicato contribuiu para a formação de filmes com maior grau de polimerização e menor solubilidade. O uso de nanomateriais de carbono associados ao silicato de sódio promoveu ganhos da ordem de 285% sobre a resistência a compressão da minipelota. A dispersão dos nanomateriais ao silicato de sódio via ultrassom, potencializada pelo tempo de repouso dos nanomateriais no silicato de sódio foi fundamental para promover a formação de nanocompósitos de alta resistência mecânica. Esse novo produto apresentou propriedades físicas, químicas e metalúrgicas adequadas para transporte e manuseio, além de excelente desempenho nas sinterizações de minério de ferro. _________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This work presents the development of a new product for use in sintering, called minipellets, with a diameter between 3 and 8 mm, from the agglomeration of iron ore fines and liquid sodium silicate, produced by balling discs and cured at temperatures ranging from 100 to 550°C. In this study the influence of the drying temperature and atmosphere on the mechanical strength of the minipellets, and the use of carbon nanomaterials as a technological solution to maximize the mechanical properties of minipellets by the formation of high-performance nanocomposite was investigated. The minipellets were submitted to drying/cure at temperatures between 100°C and 550°C and gaseous atmosphere consisting of air and/or carbon dioxide. During the drying/cure processes, it was observed a strong influence of both temperature and atmosphere on the compression strength after exposure to water, as well as on the morphology of the sodium silicate. The use of carbon dioxide atmosphere during drying proved to be effective to achieve an increase of the compression strength after exposure to water. However, from the microstructure point of view, the growth of acicular filaments of sodium carbonate monohydrate on sodium silicate films during drying was observed at temperatures between 200°C and 300°C. In CO2-rich atmospheres, a more intense formation of acicular filaments was observed. These filaments formed in the presence of CO2 are water-soluble, and influence the final quality of the sodium silicate film formed after drying. The use of CO2 during sodium silicate drying proved to be effective in reducing the sodium content of the silicate film (via formation of sodium carbonate). The lower presence of sodium ions in the silicate structure contributes to the formation a film with a higher degree of polymerization and lower solubility. The use of carbon nanomaterials associated with sodium silicate promoted gains of about 285% over the compression strength of minipellets. The dispersion of nanomaterials in sodium silicate via ultrasound, boosted by the rest period of nanomaterials in the sodium silicate was essential to promote the formation of high strength nanocomposites. This new product has physical, chemical and metallurgical properties suitable for shipping and handling, and excellent performance in the sintering process.
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Preparação e caracterização de membranas compósitas polisulfona/material celulósico como barreira seletivaSantos, Tiago dos 02 June 2011 (has links)
O presente trabalho investigou a preparação e obtenção de celulose nanocristalina
(whiskers de celulose ou nanocristais de celulose) para aplicação em membranas poliméricas
compósitas de polisulfona, preparadas pelo método de inversão de fases. A preparação de
whiskers de celulose foi realizada através de hidrólise ácida com ácido clorídrico da celulose
microcristalina, e a caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de transmissão.
A celulose microcristalina é obtida da hidrólise de fibras de celulose, que no caso deste
trabalho, foram obtidas de diferentes fontes naturais (eucalipto e Pinus taeda). As fibras das
duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas
quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes
característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as
fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas,
calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de
Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de
caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e
hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas
as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a
problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram
reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas
foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier,
microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de
espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa
homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico
característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia
eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença
de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes
condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da
inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator
que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de
reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e
morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose
e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e
retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da
microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana
polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter
auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu
a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da
proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as
membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T13:32:34Z
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Dissertacao Tiago dos Santos.pdf: 3797684 bytes, checksum: 614e606e9a8f475a2dd7c50b4c2e124b (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T13:32:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Dissertacao Tiago dos Santos.pdf: 3797684 bytes, checksum: 614e606e9a8f475a2dd7c50b4c2e124b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work investigated the preparation and obtaining of nanocrystalline cellulose
(cellulose whiskers or cellulose nanocrystals) for use in polysulfone composite membranes
prepared by phase inversion method. Preparation of cellulose whiskers was held by acid
hydrolysis, with hydrochloric acid, of microcrystalline cellulose and the characterization was
performed by transmission electron microscopy. Microcrystalline cellulose was obtained from
acid hydrolysis of cellulose fibers which in case of this study were obtained from different
natural sources (eucalyptus and Pinus taeda). The fibers of both natural sources, obtained
from kraft industrial process, were previously chemically evaluated in order to evaluate the
efficiency of this process in the removal of other characteristic components of lignocellulosic
materials such as lignin and hemicellulose. More later fibers and microcellulose obtained
were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, Fourier
transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy.
Characterization analysis showed the efficiency of the kraft process, where the lignin and
hemicelluloses could be ignored, and obtained microcrystalline cellulose from both sources,
as evidenced by the significant increase in crystallinity index. Due to problems with the
characterization of cellulose whiskers, polysulfone membranes were only reinforced with
cellulose fibers and microcrystalline cellulose. Membranes were characterized by Fourier
transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, flow tests and protein
retention. Fourier transform infrared spectroscopy analysis indicated good homogeneity of
fibers and microcellulose in the membranes by appearance of a characteristic peak of
cellulose on composite membrane spectrum. In scanning electron microscopy analysis
different morphologies can be observed, specially with the presence of macrovoids and
finger-like structures. These morphologies are associated with different conditions of
membranes preparation, where different evaporation times before phase inversion bath caused
the different structures formation on membranes. Another factor that may have influenced
different morphologies of the membranes is the addition of reinforcement fillers, where fiber
and microcellulose contributed differently to the membranes performance and morphology.
The evaluation of the influence of cellulose fibers and microcellulose on different
morphological structures of membranes was evaluated by flow and egg albumin retention.
The results showed the excellent property of microcellulose as reinforcement material, where
the protein retention of the polysulfone/microcellulose membrane was higher than 90%. The
evaporation time may have helped in this retention value, whereas a longer evaporation
decreased the presence of finger-like structures in composite membranes. Due to high protein
retention and transmembrane pressure applied in the permeation tests (up to 20 bar), the
membranes with microcrystalline cellulose can be applied in ultrafiltration process.
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