Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / In adhesive dentistry, obtaining a good bond is a fundamental goal. It has been suggested that filler addition to the adhesives would increase the bonding strength of the adhesive layer. Halloysite aluminosilicate nanotubes (HNTs) are biocompatible, hydrophilic, durable, and have high mechanical strength. These advantages make them good candidates to be used as reinforcing agents for improving the properties of dental adhesives. The objective of this study was to evaluate the effect of incorporating HNTs into a commercial two-step etch-and-rinse adhesive system or one-step self-etch adhesive system on dentin shear bond strength. HNTs were incorporated into the two commercial adhesive systems in 0 wt%, 5 wt%, 10 wt%, and 20 wt%. The commercial control adhesives and the experimental adhesives were used to bond occlusal dentin of 120 extracted human molar teeth and then tested for shear bond strength by a universal testing machine with a semi-circular edge at a crosshead speed of 1.0 mm/min. Debonded specimens were examined under light microscopy to evaluate the fracture pattern. Resin-dentin interface were evaluated under scanning electron microscopy (SEM) after bonding dentin slabs using commercial control adhesives and experimental adhesive that showed numerically highest shear bond strength from each adhesive system. Two-way ANOVA was used to evaluate the effects of adhesive system and nanofiller content on shear bond strength. Pair-wise comparisons between groups were made using Fisher's (LSD) (p < 0.05). For the self-etch adhesive system, only incorporation of 5 wt% showed a significant increase in shear bond strength to dentin compared with the commercial control group. For the etch-and-rinse adhesive system, there was no significant difference in shear bond strength between HNTs filled adhesives groups and the commercial control group. Resin-dentin interface SEM evaluation showed nanotubes infiltrated into dentinal tubules. In conclusion, incorporating the self-etch adhesive system with 5 wt% HNTs increased the bond strength to dentin. Incorporation of up to 10 wt% filler concentration into both the self-etch and the etch-and-rinse adhesive systems did not adversely affect the bond strength to dentin or the handling properties. HNTs can penetrate along with resin tags into dentinal tubules, which could expand the use of their unique properties.

A dentina em diferentes profundidades apresenta diferentes densidades tubulares e permeabilidades dentinárias, afetando diretamente a adesão dos sistemas adesivos. Objetivos: avaliar a resistência ao cisalhamento de quatro sistemas adesivos e a densidade tubular em diferentes profundidades de dentina. Material e Método: Quatro grupos de dentina de terceiros molares humanos (superior vestibular, superior palatina, inferior vestibular, inferior lingual) foram avaliados quanto à resistência ao cisalhamento (Método ISO 11405) e em microscopia eletrônica de varredura para as profundidades superficial, 0.5, 1.0, 1.5 e 2.0 mm. Os adesivos Adper Single Bond, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop foram selecionados. As análises foram realizadas nos coposde- prova de forma vinculada e os dados submetidos à ANOVA. Resultados: Os resultados dos testes de resistência ao cisalhamento mostraram que os molares superiores apresentaram significância estatística para os fatores profundidade e adesivo, e para as interações profundidade X adesivo, face X profundidade e face X adesivo. Os molares inferiores revelaram significância para os três fatores de variação e para as interações profundidade X adesivo e face X adesivo. O adesivo Xeno III apresentou valores médios superiores tanto nos molares superiores como inferiores. A análise em microscopia eletrônica de varredura revelou aumento da densidade tubular à medida do aumento da profundidade da dentina. Conclusões: Em molares humanos, os fatores profundidade de dentina e sistema adesivo influenciaram a resistência ao cisalhamento. À medida do aumento da profundidade da dentina, a densidade tubular aumenta e a resistência ao cisalhamento diminui, porém esta relação pode ser modificada pelo sistema adesivo / Dentin at various depths presents different tubular density and permeability, thus directly affecting the adhesion of bonding systems. Aim: to evaluate the relationship between tubular density and shear strength of four bonding systems at different dentin depths. Material and methods: upper and lower human molars were analyzed regarding dentin tubular density at different depths by scanning electron microscopy, as well as shear strength (ISO TR 11405 method) for the dependent variables depth (surface dentin, 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 mm), bonding system (total etch and self-etching) and tooth aspect (buccal or palatal/lingual). The bonding systems Single Bond Adper, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop were selected. The analysis were performed in a sampledependent way and results were submitted to the ANOVA test. Results: scanning electron microscopy revealed an increase in tubular density accompanying the depth. Shear strength tests showed that upper molars present significant differences for the factors depth and bonding system, as well as for the interactions depth x bonding system, aspect x depth and aspect x bonding system. Lower molars revealed significance for the three dependent variables and for the interactions depth x bonding system and aspect x bonding system. The Xeno III bonding system presented average values higher than the other products, both in upper and lower molars, in deep dentin (1.0, 1.5 and 2.0), in a regular way. Conclusions: In general, as the dentinal depth increases, so does the tubular density. In human molars, the dependent variables dentin depth and bonding system influenced the shear strength. The self-etching bonding system Xeno III revealed potential maintenance of shear strength when used in dentin at different depths. As dentin depth increases, so does the tubular density, thus lowering shear strength; however, this relationship is dependent on the bonding system used.

A dentina em diferentes profundidades apresenta diferentes densidades tubulares e permeabilidades dentinárias, afetando diretamente a adesão dos sistemas adesivos. Objetivos: avaliar a resistência ao cisalhamento de quatro sistemas adesivos e a densidade tubular em diferentes profundidades de dentina. Material e Método: Quatro grupos de dentina de terceiros molares humanos (superior vestibular, superior palatina, inferior vestibular, inferior lingual) foram avaliados quanto à resistência ao cisalhamento (Método ISO 11405) e em microscopia eletrônica de varredura para as profundidades superficial, 0.5, 1.0, 1.5 e 2.0 mm. Os adesivos Adper Single Bond, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop foram selecionados. As análises foram realizadas nos coposde- prova de forma vinculada e os dados submetidos à ANOVA. Resultados: Os resultados dos testes de resistência ao cisalhamento mostraram que os molares superiores apresentaram significância estatística para os fatores profundidade e adesivo, e para as interações profundidade X adesivo, face X profundidade e face X adesivo. Os molares inferiores revelaram significância para os três fatores de variação e para as interações profundidade X adesivo e face X adesivo. O adesivo Xeno III apresentou valores médios superiores tanto nos molares superiores como inferiores. A análise em microscopia eletrônica de varredura revelou aumento da densidade tubular à medida do aumento da profundidade da dentina. Conclusões: Em molares humanos, os fatores profundidade de dentina e sistema adesivo influenciaram a resistência ao cisalhamento. À medida do aumento da profundidade da dentina, a densidade tubular aumenta e a resistência ao cisalhamento diminui, porém esta relação pode ser modificada pelo sistema adesivo / Dentin at various depths presents different tubular density and permeability, thus directly affecting the adhesion of bonding systems. Aim: to evaluate the relationship between tubular density and shear strength of four bonding systems at different dentin depths. Material and methods: upper and lower human molars were analyzed regarding dentin tubular density at different depths by scanning electron microscopy, as well as shear strength (ISO TR 11405 method) for the dependent variables depth (surface dentin, 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 mm), bonding system (total etch and self-etching) and tooth aspect (buccal or palatal/lingual). The bonding systems Single Bond Adper, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop were selected. The analysis were performed in a sampledependent way and results were submitted to the ANOVA test. Results: scanning electron microscopy revealed an increase in tubular density accompanying the depth. Shear strength tests showed that upper molars present significant differences for the factors depth and bonding system, as well as for the interactions depth x bonding system, aspect x depth and aspect x bonding system. Lower molars revealed significance for the three dependent variables and for the interactions depth x bonding system and aspect x bonding system. The Xeno III bonding system presented average values higher than the other products, both in upper and lower molars, in deep dentin (1.0, 1.5 and 2.0), in a regular way. Conclusions: In general, as the dentinal depth increases, so does the tubular density. In human molars, the dependent variables dentin depth and bonding system influenced the shear strength. The self-etching bonding system Xeno III revealed potential maintenance of shear strength when used in dentin at different depths. As dentin depth increases, so does the tubular density, thus lowering shear strength; however, this relationship is dependent on the bonding system used.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-21Bitstream added on 2014-06-13T20:18:41Z : No. of bitstreams: 1 alonso_aa_me_sjc.pdf: 816482 bytes, checksum: 5e7f9255e591189fa6c1f9a1470015f7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho avaliou a influência de três diferentes métodos de fundição (maçarico e centrífuga elétrica - G1, indução eletromagnética - G2 e plasma - G3), sobre a interface de uma liga metálica de Pd-Ag-Sn e uma cerâmica odontológica de cobertura. Foram encerados para cada método de fundição 30 padrões em cera. Os padrões em cera foram incluídos e fundidos de acordo com as especificações de cada fabricante de equipamentos de fundição. Após o processo de sinterização da cerâmica, os corpos de prova (CP) foram divididos em dois subgrupos. Um subgrupo foi submetido diretamente ao ensaio mecânico de cisalhamento, e o outro recebeu ciclagem térmica e mecânica, seguido do ensaio mecânico de cisalhamento. Então, para cada método de fundição (n=24), metade dos CP receberam ciclagem térmica e mecânica (n=12), e a outra metade os CP não foram ciclados. Após o cisalhamento, os CP foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão de fratura. Os valores coletados durante o ensaio de cisalhamento receberam análise estatística, (ANOVA e teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram os seguintes valores (média l desvio padrão), para os subgrupos sem ciclagem: 108,35 l 22,97 MPa para o maçarico; 103,64 l 28,28 MPa para a indução; 93,79 l 11,07 MPa para o plasma; para o sub grupo com ciclagens: 97,96 l 18,30 MPa para o maçarico; 62,34 l 11,26 MPa para a indução; e 58,10 l 10,66 MPa para o plasma. Conclui-se que os grupos Plasma com ciclagem e Indução com ciclagem apresentam médias dos resultados semelhantes e menores que os demais. / The aim of this study was to evaluate the three differents methods of melting (gas oxygen torch and eletrical centrifuge G1, Induction electrical centrifuge G2 e automated casting machine with gas argon - G3), between the interface of the Pd-Ag-Sn alloy, and a dental ceramic. Thirty standardized specimens were waxed for each method of melting. The specimens were included and melted in agreement with each manufacturer's melting equipments specifications. Following a feldspatic ceramic was applied over the metal copping, according to the manufacturers' instructions The specimens were divided in two subgroups. One subgroup was directly submitted to the shear bond strength test; and the other subgroup was thermo-cycled, mechanic-cycled, followed by the shear bond strength test. The fractured specimens were evaluated under a stereoscopic loup (20 X magnification), and the type of fracture recorded. The data collected during the shear bond strength test were submitted to ANOVA and Tukey's test statistical analysis with 5% level of significantly. The results showed the following values (mean l S.D.), for the sub groups without cycling: 108,35 l 22,97 MPa by gas oxygen torch and eletrical centrifuge, 103,64 l 28,28 MPa by Induction electrical centrifuge, 93,79 l 11,07 MPa by automated casting machine with gas argon and for the sub group with cycling 97,96 l 18,30 MPa by gas oxygen torch and electrical centrifuge, 62,34 l 11,26 MPa by Induction electrical centrifuge, and 58,10 l 10,66 MPa by automated casting machine with gas argon. Considering this study we can conclude that the automated casting machine with gas argon with cycling and Induction electrical centrifuge with cycling presents similar averages and lower than the others groups.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_aline_oliveira_ogliari.pdf: 2899521 bytes, checksum: 3a5e7870376f999dd52a171e479c76e9 (MD5) Previous issue date: 2012-12-10 / The aim of this study was to develop a simplified method for bonding to yttriastabilized zirconia ceramic. The method was based on deposition of a reactive silica layer on the ceramic surface followed by heat treatment. The study comprised six steps: (i) preparation of solutions using four concentrations of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and zirconium tert-butoxide (ZTB) diluted in hexane; (ii) cutting and polishing of the zirconia substrate; (iii) organic silica-based treatment before (infiltration, INF) or after (coating, COA) zirconia sintering; (iv) analysis by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS); (v) G-Raman confocal spectroscopy analysis; (vi) shear bond strength to zirconia tested after 24-h and failure analysis. An untreated (control) and a commercial reference (Rocatec Plus, 3M ESPE) groups were tested. Quantitative data were analyzed using ANOVA and Tukey s post hoc test (P < 0.05). SEM micrographs showed that zirconia surface was covered by silica nanoparticle clusters. EDS and G-Raman analyses confirmed composition of this layer. The bond strength results showed that most groups that received coating (COA) and infiltration (INF) presented higher bonding potential than the untreated (control) group. Almost all experimental groups were similar to commercial reference. Mixed failures were predominant. In conclusion, the present study introduces a novel, simple, and cost-effective method to provide adhesion to yttria-stabilized zirconia ceramic. Both the method of silica deposition (if before or after zirconia sintering) and concentration of organic silica precursors have a significant impact on the adhesion of methacrylates to the treated zirconia / O objetivo deste estudo foi desenvolver um método simplificado para obtenção de adesão a uma cerâmica de zircônia estabilizada por ítria. O método foi baseado na deposição de uma camada reativa de sílica na superfície cerâmica seguida por tratamento térmico. O estudo compreendeu seis etapas: (i) preparo de 4 soluções contendo tetraetilortosilicato (TEOS) e tert-butóxido de zircônio (ZTB) diluídos em hexano; (ii) corte e polimento do substrato de zircônia; (iii) tratamento com os precursores orgânicos antes (infiltração, INF) ou depois (cobertura, COA) da sinterização da zircônia; (iv) análise por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS); (v) análise por espectroscopia confocal G-Raman; (vi) avaliação de resistência de união ao cisalhamento 24h após preparo e análise de falha. Grupos sem tratamento (controle) e uma referência comercial (Rocatec Plus, 3M ESPE) foram testados. Dados quantitativos foram analisados usando ANOVA e teste post hoc de Tukey (P < 0,05). Os resultados de MEV mostraram que a superfície da zircônia foi coberta por aglomerados de nanopartículas de sílica, sendo esta composição confirmada por EDS e análise de G-Raman. Os resultados do teste mecânico mostraram que a maioria dos grupos que receberam cobertura (COA) e infiltração (INF) apresentaram maior resistência de união que o grupo sem tratamento (controle). A maioria dos grupos experimentais foram similares à referência comercial. Falhas do tipo mistas foram predominantes. Em conclusão, o presente estudo introduz um método novo, simples e de baixo custo para promover adesão a cerâmicas de zircônia estabilizada por ítria. Tanto o método de deposição de sílica (se antes ou após sinterização da zircônia) e a concentração de precursores orgânicos de sílica têm impacto significativo na adesão de metacrilatos à cerâmica tratada

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_eliseu_aldrighi_munchow.pdf: 1202368 bytes, checksum: 1ae7600de25d0a152376ee755126653c (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / The aim of this study was to synthesize a new acidic monomer (polypropylene glycol methacrylate phosphorous Poly-P) to constitute an experimental two-step self-etch adhesive system and to evaluate its influence on the pH of different self-primers and on the microshear bond strength (&#956;SBS) to enamel. Four experimental self-etch primers containing Poly-P (10, 15, 30 or 50 wt%), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), ethanol and water were formulated. A control primer (referential) and a commercial one (Clearfill SE Bond) were also used. The self-primers were allocated in two subgroups according to a buffered and a non-buffered pH. A microshear bond strength (&#956;SBS) test protocol was performed at the enamel substrate, followed by the mechanical testing (EMIC). Scanning Electron Microscopy (SEM) was performed in the enamel surfaces after the self-primers application. The &#956;SBS results were analyzed by One-Way Kruskall-Wallis test and Student-Newman-Keuls as post hoc test (p<0.05). As greater the Poly-P concentration, the lower the pH of the self-primers. The self-primers with a buffered pH resulted in the lowest &#956;SBS values, while the non-buffered self-primers with Poly-P amount higher than 15 wt% showed the highest bond strength results, and similar to the control/referential adhesive systems used. The SEM images demonstrated that the self-primers with high Poly-P content (30 and 50 wt%) resulted a Type 1 etching pattern in the enamel surface. The pH of the self-primer was directly influenced by the acidic monomer concentration, which has directly affected the enamel bond strength results. The Poly-P is a potential monomer to be used in the formulation of self-etch dental adhesive systems / O objetivo deste estudo foi sintetizar um novo monômero ácido (metacrilato de polipropileno glicol fosfatado (Poli-P) para constituir um sistema adesivo autocondicionante experimental e para avaliar a sua influência no pH de diferentes primers autocondicionantes e na resistência de união ao esmalte. Quatro primers autocondicionantes experimentais contendo Poli-P (10, 15, 30 ou 50% em massa), metacrilato de 2-hidroxietila (HEMA), etanol e água foram formulados. Um primer controle (referencial) e um primer comercial (Clearfill SE Bond) também foram utilizados. Os primers foram divididos em dois grupos de acordo com o pH: um grupo com pH tamponado (=2,0) e o outro sem. Um protocolo para o teste de resistência de união ao microcisalhamento (RM) foi realizado em esmalte humano, seguido do teste mecânico (EMIC). Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi realizada nas superfícies de esmalte após a aplicação dos primers autocondicionantes, para caracterização do padrão de condicionamento. Os dados foram analisados com Kruskal-Wallis uma via e o teste complementar de Student Newman Keuls (p<0,05). Quanto maior a concentração de Poli-P, menor o pH dos primers. Os primers com pH tamponado resultaram nos menores valores de RM, enquanto que os primers sem tamponamento e com concentração superior a 15% de Poli-P mostraram os maiores valores de união, e similares aos grupos controles. As imagens em MEV demonstraram que os primers com elevado conteúdo de Poli-P (30 e 50%) resultaram em um padrão do tipo 1 de condicionamento da superfície do esmalte. O pH dos primers autocondicionantes foi influenciado diretamente pela concentração do monômero ácido, o qual foi afetado diretamente pelos resultados de resistência de união. O Poli-P é um novo monômero com potencial utilização na formulação de sistemas adesivos dentários autocondicionantes