Para o estudo usou-se uma coluna de vidro, com 2,75 m de altura e 3,7 cm de diâmetro interno, contendo 29 pratos perfurados (diâmetro dos furos, 0,3 cm e área livre de 35 %), com espaçamento de 9,35 cm. O solvente percorria a coluna no sentido ascendente e a fase contínua, no contrário. A pulsação era fornecida ao sistema líquido por uma biela ligada excentricamente a uma polia, de um lado, e a uma junta de expansão, do outro. A frequência variou de 0 a 2,8 s-1 e a amplitude, de 0,6 a 2,3 cm. Uma primeira série de ensaios foi feita com o sistema binário acetato de n-butila-água, pois, para ele, há dados disponíveis para comparação. Dos resultados obtidos, concluiu-se ser conveniente o desempenho do equipamento. Em seguida, usou-se (a) o sistema metil isobutil cetona-água para levantar curvas de inundação e retenção da fase dispersa para várias condições de operação e (b) o sistema metil isobutil cetona-fenol-água para obter dados de transporte de massa, ou seja, altura equivalente a um estágio de equilíbrio e eficiência da remoção do fenol. Os resultados foram comparados, quando possível, com outros da literatura e com correlações existentes; em alguns casos, obtiveram-se correlações próprias. Os resultados alcançados são reprodutíveis e, para propriedades físicas e geométricas semelhantes, comportam-se de modo compatível com os da literatura. O processo é razoavelmente eficiente na remoção do fenol. / The extraction of phenol from aqueous solutions using a pulsed perforated-plate column was studied. The glass column, 2.75 m high and 3.7 cm internal diameter contains 29 perforated plates (0.3 cm holes and 35% of free area). The solvent flows upwards and the continuous phase, downwards. The pulsation was obtained by the expansion and compression of an expansion joint. Frequency varied from 0 to 2.8 s-1 and amplitude, from 0.6 to 2.3 cm. The initial tests were undertaken with the binary system n-butyl acetate-water because, for this system, there are data for comparison. It was shown that the equipment leads to convenient results. Then, the system methylisobutylketone-water was used to obtain flooding curves and dispersed phase hold-up and the system MIBK-phenol-water to study height equivalent to a theoretical stage and the phenol separation efficiency. The results were compared, whenever possible, with data from the literature and with existing correlations; specific correlations were obtained in certain cases. Results are reproducible and, for similar geometries and physical properties they are compatible with those of literature. The equipment is rather efficient in removing the phenol from the solution.

Para o estudo usou-se uma coluna de vidro, com 2,75 m de altura e 3,7 cm de diâmetro interno, contendo 29 pratos perfurados (diâmetro dos furos, 0,3 cm e área livre de 35 %), com espaçamento de 9,35 cm. O solvente percorria a coluna no sentido ascendente e a fase contínua, no contrário. A pulsação era fornecida ao sistema líquido por uma biela ligada excentricamente a uma polia, de um lado, e a uma junta de expansão, do outro. A frequência variou de 0 a 2,8 s-1 e a amplitude, de 0,6 a 2,3 cm. Uma primeira série de ensaios foi feita com o sistema binário acetato de n-butila-água, pois, para ele, há dados disponíveis para comparação. Dos resultados obtidos, concluiu-se ser conveniente o desempenho do equipamento. Em seguida, usou-se (a) o sistema metil isobutil cetona-água para levantar curvas de inundação e retenção da fase dispersa para várias condições de operação e (b) o sistema metil isobutil cetona-fenol-água para obter dados de transporte de massa, ou seja, altura equivalente a um estágio de equilíbrio e eficiência da remoção do fenol. Os resultados foram comparados, quando possível, com outros da literatura e com correlações existentes; em alguns casos, obtiveram-se correlações próprias. Os resultados alcançados são reprodutíveis e, para propriedades físicas e geométricas semelhantes, comportam-se de modo compatível com os da literatura. O processo é razoavelmente eficiente na remoção do fenol. / The extraction of phenol from aqueous solutions using a pulsed perforated-plate column was studied. The glass column, 2.75 m high and 3.7 cm internal diameter contains 29 perforated plates (0.3 cm holes and 35% of free area). The solvent flows upwards and the continuous phase, downwards. The pulsation was obtained by the expansion and compression of an expansion joint. Frequency varied from 0 to 2.8 s-1 and amplitude, from 0.6 to 2.3 cm. The initial tests were undertaken with the binary system n-butyl acetate-water because, for this system, there are data for comparison. It was shown that the equipment leads to convenient results. Then, the system methylisobutylketone-water was used to obtain flooding curves and dispersed phase hold-up and the system MIBK-phenol-water to study height equivalent to a theoretical stage and the phenol separation efficiency. The results were compared, whenever possible, with data from the literature and with existing correlations; specific correlations were obtained in certain cases. Results are reproducible and, for similar geometries and physical properties they are compatible with those of literature. The equipment is rather efficient in removing the phenol from the solution.

Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Antonio Andre Chivanga Barros, Henry França Meier / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T18:14:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_Cintia_D.pdf: 3816439 bytes, checksum: e39afd5653e2802b28899a3c09f4753c (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Grande parte dos estudos envolvendo colunas de destilação está fundamentada por modelos macroscópicos de conservação de massa e de energia. Exemplo disto são os modelos de estágios de equilíbrio e de não-equilíbrio. Nestes, os aspectos fluidodinâmicos do escoamento são restritos e orientados à medição de parâmetros macroscópicos. Porém, graças aos avanços introduzidos pelo emprego das técnicas da fluidodinâmica computacional (CFD), a análise de processos empregando uma abordagem microscópica tornou-se mais sofisticada e precisa. Além disto, há necessidade de trabalho experimental com o propósito de validar modelos e métodos em CFD e medir outros parâmetros ao longo do equipamento. Dentro deste contexto, este trabalho visa o desenvolvimento de uma metodologia de caráter numérico e experimental que possibilite o estudo do escoamento líquido-vapor, em nível microscópico, em um prato perfurado de uma coluna de destilação. Para tanto, objetiva-se a proposição de um modelo microscópico de conservação da quantidade de movimento, em condições de escoamento turbulento, sob a influência da fase vapor, e de uma metodologia para a aquisição de dados experimentais. A metodologia numérica consistiu em iniciar com um estudo aprofundado do escoamento com superfície livre, utilizando um módulo experimental de hidráulica, seguido do estudo do escoamento monofásico na superfície de um prato perfurado. Estudos em uma coluna de bolhas permitiram a obtenção de experiência com modelos e métodos associados ao escoamento multifásico. Finalmente, foram realizados estudos sobre o escoamento líquido-vapor em pratos perfurados com a proposição de um modelo 3-D e homogêneo. Na metodologia de solução, o principal objetivo esteve relacionado às características numéricas, tais como: fatores de relaxação, esquemas de interpolação, integração temporal, acoplamento pressão-velocidade, entre outras. A metodologia experimental consistiu no projeto e construção de uma coluna de destilação para a simulação física do escoamento líquido-vapor em um estágio a frio, sendo as informações microscópicas obtidas por meio do emprego da técnica de anemometria térmica. Técnicas de visualização do escoamento foram empregadas como ferramenta de análise qualitativa na identificação de padrões de escoamento, como mecanismo de apoio à realização de medidas experimentais e, finalmente, como instrumento complementar de análise para facilitar a interpretação dos resultados. A metodologia numérica permitiu a avaliação de estratégias de solução de modelos e métodos em CFD, além do desenvolvimento de um modelo homogêneo capaz de predizer o escoamento líquidovapor, em nível microscópico, em um prato perfurado de uma coluna de destilação. A metodologia experimental permitiu a caracterização do escoamento em um tanque retangular, entretanto, a técnica de anemometria térmica apresentou limitações quando da aplicação no escoamento bifásico. Na análise dos resultados obtidos concluiu-se que há a ocorrência de diferentes padrões de escoamento no interior de uma coluna de destilação, de acordo com a vazão da fase gás e da geometria do prato, sendo o escoamento não uniforme. Além disto, há uma tendência do fluxo de líquido próximo à parede retroceder, o que resulta no fenômeno de circulação. Outra observação importante foi que a fase vapor, em contato com o líquido fluindo horizontalmente, obtém uma energia cinética na direção do fluxo de líquido / Abstract: Greater part of researches involving distillation columns is based on macroscopic models of mass and energy conservation. Examples are the equilibrium and non-equilibrium stage models. In these cases, the fluid dynamics characteristics are restricted in measuring macroscopic parameters. However, advances introduced by fluid dynamic techniques made possible a more sophisticated and accurate process analysis using a microscopic approach. Researches in this area are indispensable and more experimental studies is necessary in order to validate models and methods in CFD and measure other parameters along the equipment. Based on these statements, this work takes aim the development of a numerical and experimental methodology that enables the study of liquid-vapour flow, in a microscopic level, on a sieve plate of a distillation column. It is proposed the development, implementation and application of a microscopic model for momentum conservation subjected to turbulent flow of the vapour phase, complemented by the development of an experimental methodology for data acquisition in an apparatus in laboratory scale. The numerical methodology consisted to make a deep study of flow with free surface using a hydraulic modulus and a study of a single-phase flow on a sieve plate. Studies in a bubble column allowed building knowledge for modelling momentum transfer phenomenon in multiphase flow. Finally, studies about the liquid-vapour flow in sieve plates were carried out with development of a 3-D and homogeneous model. The main objective in the solution methodology was related to numerical characteristics, such as: relaxation factors, interpolation schemes, temporal integration and pressure-velocity coupling. The experimental methodology consisted in the design and building of a distillation column that simulates the liquid-vapour in a sieve plate. The information related to velocity profiles were obtained by means of definition and implementation of the thermal anemometry technique. During the numerical and experimental studies, flow visualization techniques have also been employed in different ways as a tool for qualitative analysis of different flow patterns, as an assistance to the experimental measures, and finally, as a complement to the analysis, supporting the interpretation of results. The numerical methodology allowed the evaluation of models and methods strategies in CFD, and the development of a homogeneous model able to predict the liquid-vapour flow in a sieve plate of a distillation column. On the other hand, the experimental methodology allowed the evaluation of flow inside a rectangular reservoir, but the thermal anemometry technique presented limitations in the multiphase flow. It was concluded that there is the occurrence of different flow patterns inside the distillation column, according to the gas flow and plate geometry, and the flow is not uniform in the plate surface. Besides, there is a tendency of the liquid flow to go back near the wall, resulting in a circulating zone. Other observation was that the vapour phase, contacting with the horizontally flowing liquid, gains a kinetic energy in the direction of liquid flow / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química