Orientador: Kenneth Elmer Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T03:06:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Amgarten_DioneRodrigues_M.pdf: 671991 bytes, checksum: cf94e99a89e166c1a60e3e1210bee361 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A determinação do volume específico de poros (sV) de sílicas cromatográficas do tipo CLAE é importante porque o sV e uma característica fundamental da sílica que se relaciona diretamente aos parâmetros importantes (tamanho de poro e área superficial) para aplicações cromatográficas. A determinação do sV é normalmente feita por aparelhos de adsorção/dessorção de nitrogênio (baixas temperaturas: ~75K)) e de intrusão de mercúrio (alta pressão). A instrumentação usada nestes procedimentos é bastante cara e requer operadores bem treinados. Por isso, o objetivo deste projeto foi desenvolver um procedimento relativamente rápido, confiável, de baixo custo e que pudesse ser realizado, por estudantes e técnicos com um treinamento especial mínimo, em qualquer laboratório. Começando com um procedimento de adsorção volumétrica, publicado na literatura, um novo procedimento de dessorção gravimétrica que usa a mesma amostra várias vezes (reciclagem) para obter determinações estatisticamente confiáveis foi desenvolvido. As influências da umidade e da mudança do líquido volátil utilizado foram avaliadas. Os resultados mostraram que independente do líquido volátil utilizado, o valor de sV é preciso e se encontra bem próximo dos valores obtidos pelos procedimentos instrumentais convencionais. O procedimento requer aproximadamente de 6-8 horas para 1-5 determinações. O procedimento pode ser empregado no próprio ambiente do laboratório sem interferência da umidade do ambiente. Comparações com os outros procedimentos mostram que os valores de sV obtidos são precisos e provavelmente mais exatos do que os fornecidos por estes outros / Abstract: The determination of the specific pore volume (sV) of chromatographic silicas of the type used in HPLC is important because the sV is a fundamental characteristic of the silica which relates directly to parameters (pore size and surface area) important to chromatography applications. The determination of sV is usually made by means of adsorption/desorption of nitrogen at low temperature (~75K) or of intrusion of mercury at high pressure. The instrumentation for these procedures are quite expensive, and require well trained operators. Therefore, the objective this project was to developed a relatively fast and reliable procedure, of low cost that could be accomplished at any laboratory by students or technicians with a minimum of special training. Starting with a volumetric adsorption procedure published in the literature a new gravimetric desorption procedure was developed which uses the same sample several times (recycling) to obtain statistically confident determinations. The influences of the humidity and of the choice of volatile liquid used in the desorption from silica were evaluated. The results show that, independent of the volatile liquid used, the sV value is precise and in close agreement with values obtained by the conventional instrumental procedures. The procedure requires about 6-8 hours to make 1-5 determinations in parallel. The procedure can be employed in a laboratory environment with neglible interference from ambient humidity. Comparisons with the other procedures show thet the sV values obtained are at least as precise and are probably as accurate as they are / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química