Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T02:22:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 286522.pdf: 5937210 bytes, checksum: 4a4ad9521e47be0195f0962d0433c6c1 (MD5) / Este trabalho de pesquisa teve como objetivo principal a investigação e a caracterização dos parâmetros de processamento para a obtenção de filtros catalíticos produzidos a partir de fibras naturais de sílica amorfa, FNSA (suporte/filtro) e Níquel (catalisador), por meio de uma nova rota de deposição denominada rota seca (in situ) na qual a redução do óxido de níquel (NiO) e a sinterização do suporte/filtro ocorrem em uma única etapa de tratamento térmico. Foram obtidos, também, filtros catalíticos pela rota úmida (impregnação), normalmente utilizada industrialmente. Em uma primeira etapa, foram preparadas suspensões aquosas contendo FNSA e bentonita (ligante). As suspensões foram homogeneizadas, secas e desagregadas. O material seco obtido foi umidificado (10%) e compactado (5,4 MPa), uniaxialmente, por meio de uma prensa hidráulica em matriz cilíndrica. Os suportes/filtros fibrosos cerâmicos obtidos foram tratados termicamente no intervalo de temperatura compreendido entre 900 e 1100oC por 30 min. As FNSA foram caracterizadas por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análises térmicas (DIL e DTA/ATG). A resistência mecânica dos suportes/filtros fibrosos variou entre 1,94 e 2,41 MPa. A porosidade permaneceu praticamente constante (62-65%) e os valores obtidos para a permeabilidade k1 variaram de 4,18 a 5,15 x 10-12 m2 e para k2 de 3,19 a 4,70x10-7 m2. A segunda etapa foi a obtenção dos filtros catalíticos pela nova rota seca (in situ), onde as FNSA, bentonita e o NiO (3,67% e 6,79%) foram misturados a seco e umidificados. Na rota úmida o pó contendo FNSA e bentonita foi adicionado em uma solução de nitrato de níquel hexahidratado (0,5M) sob agitação e aquecimento (70ºC/180 min). Em ambas as rotas, o pó obtido foi umidificado (10% em massa) e prensado, uniaxialmente, a 5,4 MPa. Os compactos verdes foram aquecidos até 500oC/60min a 5oC/min em uma atmosfera de 5%H2/95%N2 para a redução do NiO/Ni(NO3)2, seguido por um aumento da temperatura até 1000oC/60min a 10oC/min em N2 para sinterização. Os filtros catalíticos foram caracterizados de acordo com as suas propriedades físicas, químicas, mecânicas, microestruturais e fluidodinâmicas. A eficiência de filtração foi de 99,9% para todos os filtros estudados. Os filtros catalíticos de fibras naturais de sílica amorfa com níquel depositado sobre as fibras foram produzidos com sucesso através de duas técnicas diferentes, chamadas nova rota seca (in situ) e rota úmida. A nova rota seca (in situ) mostrou uma maior eficiência, em altas temperaturas, na conversão dos gases propano e propeno, atingindo conversões de 53% e 81%, respectivamente. Os filtros catalíticos obtidos mostraram-se promissores para serem usados na remoção de partículas e purificação de gases gerados no processo de combustão de veículos diesel. / This research work aimed the investigation and characterization of the processing parameters to obtaining of catalytic fibrous filters produced from natural amorphous silica fibers, NASF (support/filter) and nickel (catalyst), by a new deposition route denominated dry route (in situ) in which the reduction of the added nickel oxide (NiO) and support/filter sintering occurs in a single heat-treatment step. Catalytic filters were also obtained by the wet route (impregnation), commonly used in the industry. Initially, aqueous suspensions containing NASF and bentonite (as binder) were prepared. The suspensions were homogenized, dried and disaggregated. The obtained dried material was then humidified (10 wt.%) and uniaxially pressed (5.4 MPa) by using a hydraulic press in a cylindrical matrix. The obtained compacts (supports/ceramic fibrous filters) were then heat-treated in the 900-1100oC temperature range for 30 min. The NASF were characterized by X-ray fluorescence (XRF), Xray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis (DIL and DTA/TGA). The mechanical strength of the supports/fibrous filters ranged between 1.94 and 2.41 MPa. The porosity remained almost constant (62-65%) and the values obtained for the permeability k1 ranged from 4.18 to 5.15 x 10-12 m2 and for k2 from 3.19 to 4.70x10-7 m2. In a second step, catalytic filters were obtained by the new route (dry-in situ), where NASF, bentonite and NiO (3.67 and 6.79%) were dry mixed and humidified. In the wet route the powder containing NASF and bentonite was added in a nickel nitrate solution (0.5M) and then stirred and heated at 70oC/180 min. In both routes the obtained powder was humidified and uniaxially pressed at 5.4 MPa. The green compacts were then heated up to 500°C/60 min at 5°C/min in a 5%H2/95%N2 atmosphere for the NiO/Ni(NO3)2 reduction and then the temperature was increased up to 1000oC/60 min at 10°C/min in N2 for sintering. The catalytic filters were characterized according to their physical, chemical, mechanical, microstructure and fluid dynamic properties. The filtration efficiency was of approximately 99.9% for all filters. Fibrous Ni-deposited natural amorphous silica catalytic filters were successfully produced through two different techniques named wet and dry routes. The new route dry (in situ) showed a higher efficiency at high temperatures, the conversion of propane and propylene gases, reaching conversions of 53% and 81% respectively. The catalytic filters obtained showed to be promising for use to remove particulates and purify the gases generated in the combustion process of diesel vehicles.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T22:14:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 315030.pdf: 3432223 bytes, checksum: 84054f849bb4c014ae9bc3dca9e31665 (MD5) / Este estudo descreve rotas desenvolvidas para obter a estabilidade da fase anatase em temperaturas acima de 900oC, através da mistura via seco de titânia e estabilizantes (quartzo e sílica amorfa), prensagem e tratamento térmico em condições industriais típicas da cerâmica de revestimento. A avaliação das fases obtidas após tratamento térmico foi realizada por difração de raios-X e por microscopia eletrônica de varredura. Em termos de processamento, as composições que revelaram maior estabilidade da fase anatase foram aquelas em que se utilizou uma titânia com maior tamanho de partícula e com dopante quartzo. Após a avaliação dos resultados foram estudados os possíveis mecanismos de formação da fase anatase e como estes foram afetados pela adição dos dopantes. Por fim, propõe-se uma rota para a estabilização da fase anatase a partir das características da titânia, dopantes e tratamento térmico. A obtenção da fase anatase em revestimentos cerâmicos é promissora e está sendo amplamente estudada por diversos pesquisadores devido à propriedade fotocatalítica deste material, capaz de degradar uma grande variedade de poluentes orgânicos tóxicos em substâncias menos inofensivas.<br> / Abstract : This study describes routes developed to obtain the anatase phase stability at temperatures above 900oC, by blending via dried and titania stabilizers (quartz and amorphous silica), pressing and heat treatment in typical industry conditions of ceramic coating. The evaluation of the phase obtained after heat treatment was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. In terms of processing, the compositions that showed increased stability of anatase, were those which used a titania with higher particle size and with dopant quartz. After the evaluation of the results, we studied the possible mechanisms formation of the anatase phase and how they were affected by the addition of dopants. Finally, a route is proposed for stabilizing the anatase phase from the characteristics of titania, doping and thermal treatment. The anatase phase coatings are being extensively studied by many researchers due to photocatalytic property of the material, capable of degrading a variety of toxic organic pollutants into less harmless substances.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012. / Made available in DSpace on 2013-06-25T19:18:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 314913.pdf: 2843158 bytes, checksum: 430be55300143f0200182f1502578e80 (MD5) / As inovações na engenharia de superfície/interface são as vertentes mais promissoras no mercado de materiais compósitos. Adicionalmente, seguindo a tendência global pela busca incessante de sustentabilidade, a indústria tem investido intensamente em pesquisas e desenvolvimento (P&D) de novas matérias-primas provenientes de fontes naturais e renováveis, com grande potencial econômico para serem utilizadas como cargas de reforço em matrizes poliméricas destinadas às aplicações de engenharia. As fibras naturais de sílica amorfa (FNSA) inserem-se neste contexto sob todos os pontos de vista, seja econômico ou técnico, uma vez que alia versatilidade de processo, estabilidade termoquímica, baixa toxicidade e capacidade de reforço em matrizes poliméricas, bem como ser proveniente de uma fonte renovável e abundante em território nacional. O presente trabalho visa investigar a viabilidade de utilização das FNSA como agente de reforço de matrizes de polímeros de engenharia através de modificações na química de superfície dessas fibras, e assim alavancar o seu potencial como uma alternativa para substituir as fibras curtas de vidro em aplicações industriais. A modificação de superfície das FNSA foi realizada através do tratamento com diferentes agentes de acoplamento do tipo silano, os quais tem como função aumentar a adesão na interface entre fibras/matriz, e consequentemente, das propriedades mecânicas do compósito final. O PBT foi selecionado como matriz devido a sua conhecida facilidade de processamento, mesmo após a incorporação de grandes quantidades de aditivos. A modificação das FNSA foi avaliada a partir da análise termogravimétrica acoplada à espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier A resistência mecânica e morfologia dos compósitos foi investigada por ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura com o objetivo de correlacionar qual das modificações foi a mais eficiente. Os resultados mostraram que a resistência à tração dos compósitos com fibras modificadas é 40% superior ao material base puro.<br> / Abstract : Surface/interface engineering is the most promising area at the materials composites market. Additionally, following the global trends for development of sustainable products and process, industries have sponsored research and development of new natural raw materials aiming applications as fiber reinforced engineering products. Natural amorphous silicate short fibers (FNSA) achieves all this requirements, either economic or technical, once it's match easy manufacturing, thermo-chemical stability, low toxicity, reinforce ability, likewise being extracted from renewable sources which is abundant throughout Brazilian territory. This work aims to investigate FNSA viability as reinforce agent of thermoplastics engineering polymers. Different surface modifications were performed in order to improve interface adhesion between matrix and FNSA, and consequently improve mechanical properties, driving this composite as an alternative for regular short glass fibers at industrial applications. The surface treatments of FNSA were applied with silane coupling agents provided with different organofunctional groups. PBT was chosen as matrix due its easy manufacturing process even after incorporation of heavy additives loads. The surface chemistry after modification were evaluated through thermogravimetric analyses coupled to a Fourier transformed infrared spectroscopy equipment. Mechanical resistance and composite morphology were investigated through tensile tests and image analyses by electronic scanning microscope. Finally, tensile strength of modified fibers reinforced PBT was 40% higher than neat PBT.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-07-15T23:01:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 231705.pdf: 983808 bytes, checksum: c8c205007c8ff6dead851f696b1c0445 (MD5) / O estudo de técnicas de purificação de corantes naturais que aliem eficácia a baixo custo é imprescindível para aumentar a viabilidade da produção dos mesmos em larga escala, visto que, mesmo com a proibição de alguns corantes sintéticos por causarem efeitos nocivos à saúde humana, os corantes naturais perdem em competitividade no mercado pelo alto preço associado e menor estabilidade.