The strong advertising appeal, the search for a good physique, and the improvement in physical performance, has risen the popularity of food supplements and other therapies with slimming supplements based on plant extracts. Since the law exempts food supplements from registration, they are easy targets for importation, commercialization e consumption by the population, which worsens malpractice cases of adulterations. Thus, the objectives of the present work were: research the presence of stimulants in food supplements for both slimming and weight gain; study the addition of synthetic caffeine in natural products based on plants used for weight loss; develop chromatographic methods using HPLC with photodiode detection to detect caffeine, salicin, ephedrine, hordenine, tyramine, octopamine and synephrine (including the L and D enantiomers). The stimulants were separated by reverse phase chromatography using octadecylsilane columns (C18). For L and D synephrine, chromatography with chiral phase of β-cyclodextrin was used. Detection limits varied from 0.02 mg L-1 to 0.35 mg L-1, while quantification limits ranged from 0.07 mg L-1 to 1.16 mg L-1 for the separation of stimulants in food supplements. For analyses of caffeine in herbal products, the LOD and LOQ were 0.048 mg L-1 and 0.16 mg L-1, respectively. For the anlysis of the enantiomers of p-synephrine, the L enantiomer presented a detection limit of 0.11 mg L-1 and quantification limit of 0.36 mg L-1, while the D enantiomer exhibited a detection limit of 0.41 mg L-1 and a quantification limit of 1.36 mg L-1. Each method developed was then applied to the sample, which were, dietary supplement samples (n = 47), herbal products (n = 100), and fruits of Citrus aurantium. Caffeine was the most frequent of the studied stimulants, often exceeding the labeled content and the maximum dose per day recommended (420 mg). The food supplements presented caffeine, synephrine and ephedrine as main stimulants in 53% of the studied samples. / O forte apelo do mercado publicitário, aliado à busca por um corpo padrão e à melhora no desempenho físico faz com que a popularidade dos suplementos alimentares e a associação destes com outras terapias envolvendo compostos emagrecedores a base de plantas seja cada vez maior. A lei que isenta de registro os suplementos alimentares, os torna alvo de fácil importação, comercialização e consumo pela população em geral, agravando ainda a prática de adulteração sobre os mesmos. Logo, este trabalho teve como objetivos: pesquisar a presença de estimulantes em suplementos alimentares para fins de emagrecimento, estudar a incidência de cafeína sintética adicionada em produtos naturais à base de plantas utilizadas para perda de peso; desenvolver métodos cromatográficos emplregando HPLC com detecção com arranjo de fotodiodos (DAD) para a determinação de cafeína, salicina, efedrina, hordenina, tiramina, octopamina e sinefrina (incluindo seus enantiômeros L e D). Os estimulantes foram separados por cromatografia de fase reversa em colunas de octadecilsilano (C18) e os enantiômeros por cromatografia de par iônico com fase quiral de β ciclodextrina. Os limites de detecção (LD) variaram de 0,02 mg L-1 a 0,35 mg L-1, já os limites de quantificação (LQ) ficaram na faixa de 0,07 mg L-1 e 1,16 mg L-1 na separação dos estimulantes em suplementos alimentares. Para as análises de cafeína em produtos naturais a base de plantas, os LD e LQ foram 0,048 mg L-1 e 0,16 mg L-1 respectivamente. Para os enantiômeros da p-sinefrina, o enantiômero L apresentou LD de 0,11 mg L-1 e LQ de 0,36 mg L-1, já o enantiômero D exibiu um LD de 0,41 mg L-1 e LQ de 1,36 mg L-1. Cada método desenvolvido foi posteriormente aplicado em amostras de suplementos alimentares (n=47), produtos naturais à base de plantas (n=100) e fruto de Citrus aurantium. Dos compostos estudados, a cafeína foi a que se apresentou mais frequente, muitas vezes excedendo os teores rotulados nos produtos, ou então a dose máxima recomendada por dia (420 mg). Já os suplementos alimentares apresentaram cafeína, sinefrina e efedrina como principais estimulantes em 53% das amostras estudadas.