Este trabalho teve por objetivo estudar a redução por hidrogênio de sínteres produzidos com coque e carvão vegetal. Para isso, foram realizadas sinterizações utilizando 3 tipos de sinter feeds hematíticos. Os sinter feeds foram caracterizados através de análise granulométrica, análise química, difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os primeiros ensaios de sinterização visaram a produção de sínter de retorno para as sinterizações posteriores. Misturas adicionando o sinter feed resíduo do processo de pelotização de minérios (SFRP) foram sinterizadas para avaliar o efeito da adição deste subproduto no processo de sinterização. Um teste foi realizado para verificar o efeito da redução de finos presentes no sínter de retorno no processo de sinterização. Foram realizados 6 ensaios de sinterização substituindo o coque por carvão vegetal como combustível do processo. As substituições foram de 0%, 8%, 16%, 25%, 50% e 100%. As amostras com substituições de 0%, 50% e 100% foram reduzidas em termobalança, durante 6 horas, em temperatura de 1000°C, utilizando uma mistura de gases contendo Argônio 10% Hidrogênio. As amostras que apresentaram a melhor e a pior redutibilidade foram estudadas através de cálculos cinéticos, a fim de determinar os mecanismos de reação envolvidos durante a redução dos óxidos. A etapa de caracterização microscópica dos sínteres e reduzidos foi realizada de modo que tornou possível comparar a amostra de sínter antes e após o processo de redução. Os resultados mostraram que, para as misturas produzidas, o sínter fabricado com carvão vegetal diminuiu os índices de produção da sinterização e de resistência do sínter. Contudo, o sínter produzido utilizando somente carvão vegetal como combustível, apresentou maior redutibilidade. Os cálculos cinéticos indicaram, tanto para o sínter produzido com carvão vegetal quanto para o sínter produzido com coque, que o mecanismo controlador nos primeiros instantes (entre 50 e 55 minutos) é a reação química. No sínter produzido com carvão vegetal, o mecânismo muda para o controle misto. No sínter produzido com coque, o mecânismo muda para a difusão. Ensaios interrompendo o tempo de redução em 40min, 80min e 120min (40min + 40min + 40min), foram realizados com a amostra de sínter produzido com 8% de carvão vegetal. Nesta etapa, foi possível identificar os fenômenos de nucleação e crescimento da fase de ferro metálico sobre a estrutura do sínter. / This work aimed to study the sinter reduction by hydrogen produced with charcoal and coke breeze. Three kinds of hematitic sinter feeds were used. The materials were characterized by particle size analysis, chemical analysis, X-ray diffraction optical and scanning electron microscopy. The inicial sintering tests aimed to produce return fines for subsequent sintering. Mixtures adding the sinter feed residue from the pellets process were sintered to evaluate the addition effect of this product in the process of sintering. A test was conducted to verify the effect of elimination of fines present in the sinter return sintering process. Six sintering tests were conducted replacing coke breeze by charcoal as process fuel. The replacements were 0%, 8%, 16%, 25%, 50% and 100%. The samples with substitutions of 0%, 50% e 100% were reduced in thermobalance for 6 hours at a temperature of 1000°C using a blend of gases containing Argon 10% Hydrogen. The samples which presented the best and the worst reducibility were studied through kinect calculations to determine the reaction mechanisms involved during the reduction of oxide. The step of microscopic characterization of reduced sinters was carried out in a way that made possible to compare the sinter sample before and after the process of reduction. The results showed the sinter made with charcoal decrease the sinter rates of production and resistance. However, the sinter made using only charcoal as fuel presented better reducibility. The kinect calculation denotes both for the sinter made with charcoal and sinter made with coke breeze the controlling mechanism in the initial stages (between 50 and 55 minutes) is the chemical reaction. For the sinter produced with charcoal the controlling mechanism switches for mixed control. The sinter produced with coke breeze, the mechanism switches for diffusion. Tests interrupting the reduction time for 40min, 80min e 120min (40min + 40min + 40min) were produced with sinter sample produced with 8% with charcoal. At this stage it was possible to identify the phenomena of nucleation and growth phase of metallic iron on the sinter structure.

Este trabalho teve por objetivo estudar a redução por hidrogênio de sínteres produzidos com coque e carvão vegetal. Para isso, foram realizadas sinterizações utilizando 3 tipos de sinter feeds hematíticos. Os sinter feeds foram caracterizados através de análise granulométrica, análise química, difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os primeiros ensaios de sinterização visaram a produção de sínter de retorno para as sinterizações posteriores. Misturas adicionando o sinter feed resíduo do processo de pelotização de minérios (SFRP) foram sinterizadas para avaliar o efeito da adição deste subproduto no processo de sinterização. Um teste foi realizado para verificar o efeito da redução de finos presentes no sínter de retorno no processo de sinterização. Foram realizados 6 ensaios de sinterização substituindo o coque por carvão vegetal como combustível do processo. As substituições foram de 0%, 8%, 16%, 25%, 50% e 100%. As amostras com substituições de 0%, 50% e 100% foram reduzidas em termobalança, durante 6 horas, em temperatura de 1000°C, utilizando uma mistura de gases contendo Argônio 10% Hidrogênio. As amostras que apresentaram a melhor e a pior redutibilidade foram estudadas através de cálculos cinéticos, a fim de determinar os mecanismos de reação envolvidos durante a redução dos óxidos. A etapa de caracterização microscópica dos sínteres e reduzidos foi realizada de modo que tornou possível comparar a amostra de sínter antes e após o processo de redução. Os resultados mostraram que, para as misturas produzidas, o sínter fabricado com carvão vegetal diminuiu os índices de produção da sinterização e de resistência do sínter. Contudo, o sínter produzido utilizando somente carvão vegetal como combustível, apresentou maior redutibilidade. Os cálculos cinéticos indicaram, tanto para o sínter produzido com carvão vegetal quanto para o sínter produzido com coque, que o mecanismo controlador nos primeiros instantes (entre 50 e 55 minutos) é a reação química. No sínter produzido com carvão vegetal, o mecânismo muda para o controle misto. No sínter produzido com coque, o mecânismo muda para a difusão. Ensaios interrompendo o tempo de redução em 40min, 80min e 120min (40min + 40min + 40min), foram realizados com a amostra de sínter produzido com 8% de carvão vegetal. Nesta etapa, foi possível identificar os fenômenos de nucleação e crescimento da fase de ferro metálico sobre a estrutura do sínter. / This work aimed to study the sinter reduction by hydrogen produced with charcoal and coke breeze. Three kinds of hematitic sinter feeds were used. The materials were characterized by particle size analysis, chemical analysis, X-ray diffraction optical and scanning electron microscopy. The inicial sintering tests aimed to produce return fines for subsequent sintering. Mixtures adding the sinter feed residue from the pellets process were sintered to evaluate the addition effect of this product in the process of sintering. A test was conducted to verify the effect of elimination of fines present in the sinter return sintering process. Six sintering tests were conducted replacing coke breeze by charcoal as process fuel. The replacements were 0%, 8%, 16%, 25%, 50% and 100%. The samples with substitutions of 0%, 50% e 100% were reduced in thermobalance for 6 hours at a temperature of 1000°C using a blend of gases containing Argon 10% Hydrogen. The samples which presented the best and the worst reducibility were studied through kinect calculations to determine the reaction mechanisms involved during the reduction of oxide. The step of microscopic characterization of reduced sinters was carried out in a way that made possible to compare the sinter sample before and after the process of reduction. The results showed the sinter made with charcoal decrease the sinter rates of production and resistance. However, the sinter made using only charcoal as fuel presented better reducibility. The kinect calculation denotes both for the sinter made with charcoal and sinter made with coke breeze the controlling mechanism in the initial stages (between 50 and 55 minutes) is the chemical reaction. For the sinter produced with charcoal the controlling mechanism switches for mixed control. The sinter produced with coke breeze, the mechanism switches for diffusion. Tests interrupting the reduction time for 40min, 80min e 120min (40min + 40min + 40min) were produced with sinter sample produced with 8% with charcoal. At this stage it was possible to identify the phenomena of nucleation and growth phase of metallic iron on the sinter structure.

A sinterização do cobre ocorre através do transporte difusivo de matéria de regiões de alto para as de baixo potencial químico. Esse processo tem como força motriz a minimização da energia associada às interfaces. Na tentativa de quantificar o processo de sinterizaçao, diversos modelos analíticos foram desenvolvidos desde 1945. O presente trabalho teve como intuito implementar e validar um modelo matemático baseado no modelo de campo de fases (\"phase field method\") para simular o primeiro estágio do processo de sinterização. Para isso, um estudo termodinâmico detalhado foi realizado de modo a definir as equações a serem empregadas no modelo. Foi feita uma análise quantitativa (análise estatística) e qualitativamente (análise gráfica e pelo expoente do tempo) dos modelos analíticos teóricos comparando-os com os valores experimentais publicados em cinco artigos de grande relevância na área. A partir dos resultados estatísticos observou-se que o melhor mecanismo para descrever o processo de sinterização do cobre é o modelo combinado entre quatro dos seis principais modelos individuais. Os mecanismos de transporte de fase fictícia via evaporação-condensação e via difusão gasosa contribuem de maneira irrisória na sinterização do cobre, sendo por muitos autores desconsiderados. Foi verificado que a configuração inicial do metal, se na forma de esferas ou cilindros, modifica o processo de difusão dominante. Sendo que o efeito da difusão superficial é mais predominante nas esferas do que nos cilindros, consequentemente, o mecanismo combinado para a esferas inclui a difusão superficial, enquanto que o dos cilindros não. Na simulação em condições unidimensionais, o modelo foi capaz de impor as condições de equilíbrio termodinâmico local e de movimentar a interface no sentido contrário ao fluxo de lacunas. Sob condições bidimensionais, o mesmo impôs automaticamente a fração de lacunas de equilíbrio sob o efeito do raio de curvatura, responsável pela expansão ou retração do sólido/poro cilíndrico. Na simulação da formação do pescoço entre dois cilindros de cobre puro, observou-se um comportamento qualitativo consistente com o comportamento físico. A principal dificuldade encontrada na modelagem foi o tamanho da malha e o tempo de processamento computacional necessário. Para resolução destes dois aspectos, usou-se uma malha adaptativa e foi feita a paralelização em placa de vídeo do código computacional. / Copper sintering occurs through a diffusive transport of matter from regions with high chemical potential to regions of low chemical potential. The driving force of this process is the minimization of the energy associated with the interfaces of the system. In an attempt to quantify the sintering process, several analytical models have been developed since 1945. The aim of the present work was to implement and validate a mathematical model based on the phase field model to simulate the first stage of sintering. A very detailed thermodynamic study was done in order to define which equations should me used in the computational model. As well as, the use of a quantitative (statistical analysis) and a qualitative analysis (graphical analysis and by the exponent of time) to compare the theoretical models with the experimental values published in five articles of great relevance in the area. From the statistical results it was observed that the best mechanism to describe the copper sintering is the combined model between the main individual models (lattice diffusion from surface, lattice diffusion from grain boundary, surface diffusion and grain boundary diffusion). The mechanisms of gas-phase transport via evaporation-condensation and gas diffusion contribute in a negligible way in copper sintering, considered irrelevant by many authors . It has been found that the initial configuration of the metal, whether in the form of spheres or cylinders, modifies the dominant diffusion mechanism. Since the effect of surface diffusion is more predominant in the spheres than in the cylinders, therefore the combined mechanism for the spheres includes surface diffusion, while the cylinders do not. With the computational modeling, some important mechanisms that occur during stage I of sintering were simulated. Simulations performed under unidimensional conditions indicated that the model is able to impose local thermodynamic equilibrium conditions and to move the interface in the opposite direction of the vacancies flow. When used to simulate the transport of vacancies under two-dimensional conditions, the model automatically imposed the fraction of equilibrium vacancies under the effect of the radius of curvature. This fraction results in a flow that causes the expansion or retraction of the solid / cylindrical pore, which was reproduced by the implemented model. The main difficulties found in the computational modeling were the size of the mesh and the computational processing time required. To solve these two aspects, an adaptive mesh was used and the parallelization of the computational code was done, which resulted in a significant reduction in the simulation time.

Este trabalho tem por objetivo estudar o aproveitamento do pó de aciaria elétrica (PAE) na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. Primeiramente, foi feita uma caracterização física e química do resíduo através de análises químicas, granulométricas, morfológicas e de difração de raios-X. O minério de ferro, principal componente do processo de sinterização, foi caracterizado através de análise química, granulométrica e de umidade. Em seguida, foram fabricadas micropelotas de 3,0 a 5,0mm de diâmetro compostas por 70% de PAE e 30% de moinha de coque, que foram classificadas por peneiramento e secas em esfufa. Depois de aglomerado, o resíduo foi incorporado na sinterização de minério de ferro em diferentes proporções, condições de processo e formas de adição (micropelotas, undersize da micropelotização com granulometria entre 1,0 e 2,0mm, ou mistura de PAE e coque em pó). A cada processo de sinterização foram retiradas amostras de sínter, os materiais foram analisados através de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), macroscopia e análises químicas por espectrofotometria de absorção atômica para verificar o teor de zinco. Amostras de misturas não sinterizadas também foram submetidas a análises químicas para determinar a quantidade inicial de zinco, ou seja, verificar a quantidade de zinco contido na mistura antes do processo de sinterização. Mediante a comparação do teor de zinco das amostras não sinterizadas com os sínteres, foi possível determinar a eliminação de zinco nos ensaios realizados. Aproximadamente 92% de zinco foi eliminado (junto com os gases de saída) com a incorporação de 10% de micropelotas na mistura a sinterizar. Os resultados mostraram que a eliminação do metal no processo é proporcional à relação redutor/resíduo. / The aim of this work was to study the use of electric arc furnace dust (EAFD) in iron ore sintering process aiming zinc elimination. Firstly, physical and chemical characterizations of the waste were made using X-ray diffraction, microscopy, chemical and size analyses. Iron ore is the main component of the sintering process, this material was characterized by chemical, size and humidity analyses. After, micropellets composed of EAFD 70% and coke breeze 30% with diameters of 3.0-5.0 mm were produced, then they were dried in kiln and classified by sieving. The pellets were incorporated into the iron ore sintering charge using differents proportions, process conditions and addition forms (micropellets, undersize with diameters of 1.0-2.0 mm, or a mixture of EAFD and coke breeze). Sintered samples were collected in each sintering process. These materials were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), macroscopy and chemical analysis using atomic absorption spectrophotometry in order to determine the zinc content. Samples of not sintered mixtures were also characterized by chemical analysis aiming the determination the initial amounts of zinc, i.e. in order to check the zinc amounts present in the mixture before the sintering process. The comparation between the zinc contents of sintered samples and not sintered allowed to determine the elimination of zinc during the experiments. About 92% of zinc was eliminated (along with the output gas) with the incorporation of 10% of micropellet in the sintering mixture. Results showed that the zinc elimination in the process is proportional to the ratio reducer/waste.

Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Luciano Pagano Junior / Banca: Andrea Paesano Junior / Resumo: O processo de sinterização de pastilhas de 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' tem sido investigado por muito tempo devido à sua importância na indústria nuclear e ao seu comportamento complexo durante o adensamento. Vários pesquisadores tentaram explicar este comportamento utilizando uma abordagem fenomenológica. Ainda que com algum sucesso, o comportamento na sinterização é difícil de ser previsto. A densidade final e a microestrutura da pastilha sinterizada dependem das propriedades dos pós de partida, do perfil térmico, da composição da atmosfera, da presença de aditivos, entre outras variáveis. Uma abordagem diferente do problema supera esta dificuldade com a introdução do conceito da Curva Mestre de Sinterização - CMS. A CMS do combustível nuclear 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' foi levantada utilizando dados de dilatometria obtidos com a taxa de aquecimento constante. Este desenvolvimento foi realizado para prever e controlar a evolução da densidade durante a etapa de sinterização. As amostras foram produzidas através da mistura do pós de 'UO IND. 2' e 'Gd IN> 2'O IND. 3', compactadas e sinterizadas em um dilatômetro a 2023 k, com diferentes taxas de aquecimento na faixa de 5 a 45 'Kmin. POT. -1', sob atmosfera de 'H IND. 2'. Com base no conceito da CMS, a previsão do adensamento foi realizada e uma boa concordância entre os valores previstos e experimental foi verificada. Foi demonstrado que o conceito da CMS pode ser utilizado para planejar um perfil de temperatura adequado, visando uma densidade final desejada, mesmo para sistemas com reações mais complexas como o 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3'. A energia de ativação aparente do processo de sinterização pode ser estimada por este método. / Abstract: The sintering process of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' system has been investigated for a long time due to its economical importance to the nuclear industry and complex behavior during densification. Most researchers tried to describe and explain it using a phenomenological approach. Even though some light has been shed on the matter, the system sintering behavior is still very difficult to predict. The final density and microstructure of the sintered body is strongly dependent on properties of raw powders, temperature profile,, atmosphere composition, presence of sintering additives, among other process variables. A different approach to the problem overcame this difficulty by introducing the concept of the Master Sintering Curve - MSC. The MSC of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' nuclear fuel was constructed using constant heating rate dilatometry data. This development was carried out to predict and control the evolution of the density during the sintering path. The samples were produced from a dry misture of "UO IND. 2' and 2' e 'Gd IN> 2'O IND. 3' powders, pressed into compacts and sintered in a dilatometer up to 2023 K with different heating rates from 5 to 45 'Kmin. POT. -1', under a 'H IND. 2' atmosphere. Based on the MSC concept, the prediction of pellet densification was performed and it was observed a good agreement between the experimental and the predicted values. It was demonstrated that the MSC approach can be used to desing a suitable sintering temperature profile in order to obtain a desidered final density, even for reacting systems such as the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3', where the second phase should mostley get into solution. The apparent activation energy of sintering process could also be estimated by this method. / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-03-05Bitstream added on 2014-06-13T18:40:21Z : No. of bitstreams: 1 silva_sl_me_bauru.pdf: 3711265 bytes, checksum: eb24a775c76173627880925720fa6766 (MD5) / O processo de sinterização de pastilhas de 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' tem sido investigado por muito tempo devido à sua importância na indústria nuclear e ao seu comportamento complexo durante o adensamento. Vários pesquisadores tentaram explicar este comportamento utilizando uma abordagem fenomenológica. Ainda que com algum sucesso, o comportamento na sinterização é difícil de ser previsto. A densidade final e a microestrutura da pastilha sinterizada dependem das propriedades dos pós de partida, do perfil térmico, da composição da atmosfera, da presença de aditivos, entre outras variáveis. Uma abordagem diferente do problema supera esta dificuldade com a introdução do conceito da Curva Mestre de Sinterização - CMS. A CMS do combustível nuclear 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' foi levantada utilizando dados de dilatometria obtidos com a taxa de aquecimento constante. Este desenvolvimento foi realizado para prever e controlar a evolução da densidade durante a etapa de sinterização. As amostras foram produzidas através da mistura do pós de 'UO IND. 2' e 'Gd IN> 2''O IND. 3', compactadas e sinterizadas em um dilatômetro a 2023 k, com diferentes taxas de aquecimento na faixa de 5 a 45 'Kmin. POT. -1', sob atmosfera de 'H IND. 2'. Com base no conceito da CMS, a previsão do adensamento foi realizada e uma boa concordância entre os valores previstos e experimental foi verificada. Foi demonstrado que o conceito da CMS pode ser utilizado para planejar um perfil de temperatura adequado, visando uma densidade final desejada, mesmo para sistemas com reações mais complexas como o 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3'. A energia de ativação aparente do processo de sinterização pode ser estimada por este método. / The sintering process of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' system has been investigated for a long time due to its economical importance to the nuclear industry and complex behavior during densification. Most researchers tried to describe and explain it using a phenomenological approach. Even though some light has been shed on the matter, the system sintering behavior is still very difficult to predict. The final density and microstructure of the sintered body is strongly dependent on properties of raw powders, temperature profile,, atmosphere composition, presence of sintering additives, among other process variables. A different approach to the problem overcame this difficulty by introducing the concept of the Master Sintering Curve - MSC. The MSC of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' nuclear fuel was constructed using constant heating rate dilatometry data. This development was carried out to predict and control the evolution of the density during the sintering path. The samples were produced from a dry misture of UO IND. 2' and 2' e 'Gd IN> 2''O IND. 3' powders, pressed into compacts and sintered in a dilatometer up to 2023 K with different heating rates from 5 to 45 'Kmin. POT. -1', under a 'H IND. 2' atmosphere. Based on the MSC concept, the prediction of pellet densification was performed and it was observed a good agreement between the experimental and the predicted values. It was demonstrated that the MSC approach can be used to desing a suitable sintering temperature profile in order to obtain a desidered final density, even for reacting systems such as the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3', where the second phase should mostley get into solution. The apparent activation energy of sintering process could also be estimated by this method.

Este trabalho tem por objetivo estudar o aproveitamento do pó de aciaria elétrica (PAE) na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. Primeiramente, foi feita uma caracterização física e química do resíduo através de análises químicas, granulométricas, morfológicas e de difração de raios-X. O minério de ferro, principal componente do processo de sinterização, foi caracterizado através de análise química, granulométrica e de umidade. Em seguida, foram fabricadas micropelotas de 3,0 a 5,0mm de diâmetro compostas por 70% de PAE e 30% de moinha de coque, que foram classificadas por peneiramento e secas em esfufa. Depois de aglomerado, o resíduo foi incorporado na sinterização de minério de ferro em diferentes proporções, condições de processo e formas de adição (micropelotas, undersize da micropelotização com granulometria entre 1,0 e 2,0mm, ou mistura de PAE e coque em pó). A cada processo de sinterização foram retiradas amostras de sínter, os materiais foram analisados através de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), macroscopia e análises químicas por espectrofotometria de absorção atômica para verificar o teor de zinco. Amostras de misturas não sinterizadas também foram submetidas a análises químicas para determinar a quantidade inicial de zinco, ou seja, verificar a quantidade de zinco contido na mistura antes do processo de sinterização. Mediante a comparação do teor de zinco das amostras não sinterizadas com os sínteres, foi possível determinar a eliminação de zinco nos ensaios realizados. Aproximadamente 92% de zinco foi eliminado (junto com os gases de saída) com a incorporação de 10% de micropelotas na mistura a sinterizar. Os resultados mostraram que a eliminação do metal no processo é proporcional à relação redutor/resíduo. / The aim of this work was to study the use of electric arc furnace dust (EAFD) in iron ore sintering process aiming zinc elimination. Firstly, physical and chemical characterizations of the waste were made using X-ray diffraction, microscopy, chemical and size analyses. Iron ore is the main component of the sintering process, this material was characterized by chemical, size and humidity analyses. After, micropellets composed of EAFD 70% and coke breeze 30% with diameters of 3.0-5.0 mm were produced, then they were dried in kiln and classified by sieving. The pellets were incorporated into the iron ore sintering charge using differents proportions, process conditions and addition forms (micropellets, undersize with diameters of 1.0-2.0 mm, or a mixture of EAFD and coke breeze). Sintered samples were collected in each sintering process. These materials were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), macroscopy and chemical analysis using atomic absorption spectrophotometry in order to determine the zinc content. Samples of not sintered mixtures were also characterized by chemical analysis aiming the determination the initial amounts of zinc, i.e. in order to check the zinc amounts present in the mixture before the sintering process. The comparation between the zinc contents of sintered samples and not sintered allowed to determine the elimination of zinc during the experiments. About 92% of zinc was eliminated (along with the output gas) with the incorporation of 10% of micropellet in the sintering mixture. Results showed that the zinc elimination in the process is proportional to the ratio reducer/waste.

Solution chemistry is a versatile and powerful tool in the synthesis of designed, complex nano-level high-tech materials. Normally, the technique is considered too expensive for large-scale production of complex multi-component ceramic materials. This thesis describes the expansion of the useful area of solution processing to multi-component bulk materials such as ZnO-based high-field varistors and WC–Co cutting tools, by developing novel techniques for solution-based coating of conventionally prepared metal and ceramic powders. The chemistry and microstructure development in the preparation of coatings, and the sintering of the coated powders to compacts, were studied in detail by SEM-EDS, TEM-EDS, XRD, IR-spectroscopy, dilatometry, TGA and DSC chemical analysis. ZnO powder with a ca 20 nm thick, homogeneous oxide coat of Bi–Sb–Ni–Co–Mn–Cr–Al oxide was prepared. After sintering to dense varistor bodies, much improved microstructures with much reduced ZnO-grain sizes were obtained. This shows that the oxides added as liquid sintering aid and grain-growth inhibitor become much more active when added homogeneously as a skin on the ZnO powder. After sintering of cobalt-coated WC, much improved micro-structures were obtained with a much more narrow WC grain-size distribution than that obtained from starting powders mixed by a conventional milling route. Coated powders also obviate the need for the extensive milling of WC and Co powders used in conventional mixing. The novel solution route was also applied to preparation of porous sponges and thin films on metal, glass and Al2O3 of sub 20 nm sized Co- or Ni-particles.

<p>Solution chemistry is a versatile and powerful tool in the synthesis of designed, complex nano-level high-tech materials. Normally, the technique is considered too expensive for large-scale production of complex multi-component ceramic materials. This thesis describes the expansion of the useful area of solution processing to multi-component bulk materials such as ZnO-based high-field varistors and WC–Co cutting tools, by developing novel techniques for solution-based coating of conventionally prepared metal and ceramic powders. The chemistry and microstructure development in the preparation of coatings, and the sintering of the coated powders to compacts, were studied in detail by SEM-EDS, TEM-EDS, XRD, IR-spectroscopy, dilatometry, TGA and DSC chemical analysis. </p><p>ZnO powder with a ca 20 nm thick, homogeneous oxide coat of Bi–Sb–Ni–Co–Mn–Cr–Al oxide was prepared. After sintering to dense varistor bodies, much improved microstructures with much reduced ZnO-grain sizes were obtained. This shows that the oxides added as liquid sintering aid and grain-growth inhibitor become much more active when added homogeneously as a skin on the ZnO powder.</p><p>After sintering of cobalt-coated WC, much improved micro-structures were obtained with a much more narrow WC grain-size distribution than that obtained from starting powders mixed by a conventional milling route. Coated powders also obviate the need for the extensive milling of WC and Co powders used in conventional mixing.</p><p>The novel solution route was also applied to preparation of porous sponges and thin films on metal, glass and Al₂O₃ of sub 20 nm sized Co- or Ni-particles. </p>

Cold sintering process (CSP) je nová metoda pro slinování keramik a skel. Tato metoda vede ke snížení teploty (