Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Coorientador: Roberto Bertholdo / Banca: Karim Dahmouche / Banca: Aldo José Gorgatti Zarbin / Resumo: Neste trabalho foram estudados métodos para síntese de nanoesferas de sílica com diâmetros entre 10 e 50 nm e com estreita distribuição de tamanho. A síntese das nanoesferas teve como base metodologias existentes na literatura que utilizam aminoácido como catalisador, com o objetivo de se obter um maior controle do diâmetro final e da distribuição de tamanho. A caracterização das amostras foi realizada utilizando-se as técnicas de IV, RMN, BET, Potencial Zeta ( ), QELS, SAXS e FEG-SEM. O estudo da cinética da síntese das nanoesferas revelou que é possível controlar o tamanho e a dispersão das partículas a partir da variação de parâmetros tais como o tempo de reação e a concentração de catalisador utilizado. As medidas de QELS e SAXS "ex situ" mostraram que foi possível obter suspensões coloidais monodispersas de nanoesferas de sílica com diâmetros de partículas entre 10 e 50 nm. As medidas "in situ" mostraram que as nanoesferas crescem de forma homogênea após o processo de nucleação e que o diâmetro final das mesmas depende do tipo e da concentração do catalisador utilizado. Os espectros de IV e RMN mostraram a presença de grupos silanóis na superfície das esferas e as medidas de Potencial Zeta ( ) revelaram a estabilidade do sistema em decorrência da presença desses grupos. As nanoesferas de sílica foram ordenadas na forma de filmes, em monocamadas a partir dos métodos: deposição gravitacional e "dip-coating" em substratos (silício ou mica) previamente dimensionados, limpos e ativados. A partir dos gráficos obtidos por SAXS verificou-se que o diâmetro das nanoesferas, a concentração de partículas em suspensão e a velocidade de emersão influenciam na qualidade dos filmes. Pelas imagens de FEG-SEM verificou-se a formação de arranjos bidimensionais (monocamadas) e tridimensionais... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work methods for the synthesis of silica nanospheres showing diameters in between 10 and 50 nm and a narrow size distribution were studied. These nanospheres syntheses were based on methodologies existing in the literature that use amino acid as catalyst in order to better control both the final diameter and distribution. Samples characterization was performed using IR, NMR, BET, Zeta Potential, QELS, SAXS and FEG-SEM measurements. The kinetics of synthesis of nanospheres revealed that it is possible to control the size and the size dispersion of particles by variating parameters such as the synthesis time and the catalyst concentration. The SAXS and QELS "ex situ" measurements have shown the possibility to obtain colloidal suspensions of monodisperse silica nanospheres with particles diameters in between 10 and 50 nm. Otherwise, the "in situ" measurements have shown that nanospheres grow homogeneously after nucleation process and that the overall diameter depends on the type and concentration of the catalyst. The IR and NMR spectra analyses have shown the presence of hydroxyl groups on the spheres surface, while Zeta potential ( ) measurements revealed the stability of the system is due to the presence of these groups. The silica nanospheres were ordered in form of films, monolayers, using the methods: gravitational deposition and dipcoating on substrates (silicon or mica) previously scaled, cleaned and activated. The SAXS results have shown that both the diameter and concentration of the particles in suspension and the deposition rate influence the films quality. FEGSEM images have shown both the formation of two (monolayers) and three (multiple layers) dimensional arrays as well as high monodispersity of spheres. The set of information obtained from these systems characterization... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Peter Hammer / Co-orientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Cecilio Sadao Fugivara / Banca: Karim Dahmouche / Resumo: Revestimentos ambientalmente compatíveis híbridos orgânico-inorgânicos para proteção contra a corrosão de superfícies metálicas são alternativas aos métodos baseados em passivação que utilizam cromatos. Neste contexto, revestimentos híbridos foram preparados utilizando o processo sol-gel a partir da polimerização radicalar entre o metacrilato de metila (MMA) e o 3- metacriloxipropriltrimetoxisilano (MPTS) seguido pela etapa de hidrólise e policondensação ácida dos silanos tetraetoxisilano (TEOS) e 3- metacriloxipropriltrimetoxisilano (MPTS).Para investigar a efetividade das reações de hidrólise/condensação e propriedades estruturais resultantes, revestimentos foram preparados com diferentes proporções Etanol para água (0 < Etanol/ H2O < 1) para uma razão orgânico/inorgânico constante (MMA/TEOS = 4). As propriedades estruturais dos revestimentos com espessura de ~2 μmdepositados sobre substratos de aço carbono por dip-coating, foram correlacionadas com sua eficiência anticorrosiva. Ressonância magnética nuclear, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X, termogravimetria e testes de nanoscratch foram utilizados para estudar as propriedades estruturais e adesão filme/substrato. Espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização foram conduzidos para elucidar a resistência contra a corrosão das amostras revestidas após longos períodos de exposição ao meio salino (NaCl 3,5%) e salino/ácido (pH 1). Os resultados das análises estruturais mostraram que para uma razão intermediária Etanol/H2O, a reatividade dos grupos silanóis durante as reações de hidrólise e condensação resulta em uma alta conectividade da rede inorgânica (> 83%) da rede híbrida, que abriga eficientemente a fase orgânica e assim fornece uma densa estrutura compósita com alta estabilidade térmica. Os teste de nanoscratch mostraram que os revestimentos possuem ótima adesão ao aço e baixa rugosidade. / Abstract: Environmentally compliant organic-inorganic hybrid coatings for efficient corrosion protection of metallic surfaces are alternatives to the current methods based on chromate passivation. In this context hybrids coatings were prepared using the sol-gel process from the radical polymerization of methyl methacrylate (MMA) and 3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate (MPTS) followed by the step of acidic hydrolysis and polycondensation of the silanes tetraethoxysilane (TEOS) and 3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate (MPTS). To investigate the effectiveness of the hydrolysis/polycondensation process and the resulting structural properties, coatings were prepared with different ethanol to water proportions (0 < Ethanol/H2O < 1) for constant organic to inorganic phase ratio (MMA/TEOS = 4). The structural properties of ~2 μm thick films, deposited onto carbon steel substrates by dip-coating, were correlated with their anti corrosion efficiency. Nuclear magnetic resonance, X-ray photoelectron spectroscopy, thermogravimetry and nanoscratch test were used to study the structural properties and adhesion on steel. Electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization curves were carried out to evaluate the corrosion resistance of the coated samples after long-term exposure in standard saline (3,5%) and saline/acid (pH 1)environments. The results of structural analysis showed that in a intermediate Ethanol/H2O range the enhanced reactivity of alcoxy groups during the hydrolysis process results in a high connectivity (>83%) of the hybrid network, which harbors efficiently the completely polymerized organic phase and thus provides a dense composite structure with high thermal stability. The nanoscratch test showed that the coatings have a very good adhesion to steel and low surface roughness. The electrochemical measurements showed that the sample with ethanol to H2O ratio of 0.2, has the highest corrosion resistance of up to 10 GΩ... / Mestre

Orientador: Maria do Carmo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T05:20:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_CristianeAparecidada_M.pdf: 2437144 bytes, checksum: 63196f11ed7768a6c3e232e446d45e21 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O tema central deste trabalho foi a preparação, a caracterização morfológica e a avaliação das propriedades físicas de híbridos de acetato de celulose e polissiloxanos utilizando o processo sol-gel. Inicialmente, foram sintetizadas unidades funcionais a partir da reação dos monômeros orgânicos pentaeritritoltriacrilato (PETA) ou trisisocianurato (TI) com aminopropiltrietoxissilano (APTS). Estas unidades foram utilizadas como agentes modificadores das cadeias de acetato de celulose (AC). Os híbridos foram preparados através de reações de hidrólise e condensação das unidades funcionais na presença do acetato de celulose. A caracterização morfológica dos híbridos foi feita utilizando microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão. As propriedades físicas foram avaliadas por termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura e análise dinâmico-mecânica. Os principais resultados obtidos são os seguintes: (i) as análises dos espectros de infravermelho permitiram acompanhar as reações de formação das unidades funcionais APTS-PETA e APTS-TI; (ii) os filmes híbridos apresentaram estabilidade térmica comparável ao acetato de celulose, segundo análises efetuadas por termogravimetria; (iii) a análise por espectroscopia de energia dispersiva acoplada à microscopia eletrônica de varredura confirmou a distribuição uniforme de silício em todos os filmes híbridos obtidos; (iv) a morfologia desses híbridos foi caracterizada por nanodomínios formados pela condensação das unidades funcionais, ricos em siloxano, dispersos na matriz de acetato de celulose; (v) a distribuição desses nanodomínios ricos em polissiloxanos na matriz de AC explica a complexidade do comportamento dinâmico-mecânico desses híbridos e (vi) o efeito da reticulação das cadeias de AC promoveu a estabilização no módulo de armazenamento com o aumento de temperatura. Concluindo, a modificação do acetato de celulose com polissiloxanos, a partir da técnica sol-gel, permitiu obter materias híbridos com características interessantes que permitem estender o uso deste polímero em aplicações que requerem menor caráter hidrofílico. / Abstract: The main purpose of this work was to prepare, to morphologically characterize and to evaluate the physical properties of cellulose acetate and polysiloxane hybrids, by using the sol-gel process. Initially, functional units were obtained from the reaction between pentaerytritoltriacrylate (PETA) or tris-isocianurate (TI) and aminopropyltriethoxysilane (APTS). These units were used as an inorganic network precursor for the modification of the cellulose acetate (CA) chains. The CA-modified hybrids were prepared via both hydrolysis and condensation reactions of the functional units in the presence of cellulose acetate. The morphology of the hybrids was investigated by transmission and scanning electron microscopies. The physical properties were evaluated by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry and dynamic mechanical analysis. The main results were as follows: (i) infrared spectroscopy analysis confirmed the reaction formation of the APTS-PETA or APTS-TI functional units; (ii) the hybrid films showed thermal stability similar to pure CA; (iii) energy dispersive spectroscopic analysis in the scanning electron microscope confirmed the uniform dispersion of Si in the hybrid films; (iv) the morphology of theses hybrids was characterized by inorganic nanodomains dispersed in the CA matrix; (v) the polydispersion of these inorganic nanodomains explained the complex dynamic mechanical behavior of these hybrids and (vi) the crosslinking effect of the CA chains promoted storage module stabilization with the temperature increase. The modification of the cellulose acetate with polysiloxanes, via sol-gel process, resulted in hybrid materials with interesting characteristics that suggested the use of this polymer in applications that require lower hydrophilic properties. / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06773.pdf: 7313261 bytes, checksum: afb0bc00fde188a0f75b9462245bb12d (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Atualmente, a nanociência e nanotecnologia são consideradas como um campo emergente onde, continuamente, as barreiras entre as disciplinas são rompidas. Seu principal foco de estudo consiste em buscar o controle estrutural ao nível molecular, arranjando os átomos de modo a se conseguir um entendimento e controle das propriedades fundamentais da matéria. Neste estudo foram propostas modificações moleculares e, consequentemente, na morfologia, propriedades ópticas e cristalinas em filmes finos de TiO2 com o objetivo de aumentar sua eficiência fotônica. Os filmes finos de TiO2 foram preparados pelo processo sol-gel avaliando a influência de diferentes ácidos e agente direcionador para a obtenção dos arranjos nanoestruturados. A seguir, os filmes que apresentaram maior eficiência fotônica foram incorporados com nanopartículas metálicas (Au, Ag, Pd e Pt) com objetivo de minimizar os processos de recombinação eletrônica do par lacuna/elétron. Das diversas rotas estudadas, os filmes finos de TiO2 preparados com ácido acético obtiveram maior eficiência fotônica devido à pouca aglomeração dos grãos de titânia, o que pode ter favorecido uma maior exposição dos sítios fotocatalíticos. A presença do agente direcionador na formulação teve pouco efeito na eficiência fotônica, possivelmente devido à maior aglomeração dos grãos nos filmes finos de TiO2. Com a adição de nanopartículas metálicas, os filmes finos de TiO2 com nanopartículas de platina e ouro apresentaram maior eficiência fotônica. A presença de hexamina nos filmes finos de TiO2 com nanopartículas metálicas teve pouca influência na eficiência fotônica, exceto com nanopartículas de platina e ouro. A melhora da eficiência fotônica, nestes casos, pode ser atribuída a uma possível diminuição da velocidade de recombinação do par lacuna/elétron. Dessa forma, com o presente trabalho pôde-se comprovar a grande influência das condições de preparação do TiO2 nas propriedades ópticas, morfológicas e na eficiência fotônica. Futuramente, com o maior entendimento do mecanismo desta influência poder-se-ão delinear de forma mais precisas a morfologia e eficiência fotônica destes filmes finos de TiO2, conforme a aplicação a qual serão destinados. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O interesse na preparação de filmes finos de óxidos pelo processo sol-gel aumentou nos últimos anos devido a alta qualidade dos filmes, baixo custo dos precursores orgânicos e grande importância tecnológica. Dependendo das condições de preparação e das espécies dopantes, é possível obter filmes com características diversas: piezelétricos, luminescentes, isolantes, semicondutores ou condutores. Filmes de óxido de zinco (ZnO) podem ser usados na formação de camadas semicondutoras. Além disso, a dopagem deste composto com elementos da família IIIA promove um aumento da condutividade e a dopagem com íons de terras raras origina filmes luminescentes. A literatura sobre filmes de óxido de zinco, contudo, é em sua maior parte descritiva e não há uma compreensão total do processo e mecanismos envolvidos na formação dos filmes. No contexto do presente trabalho, filmes de ZnO:Al e ZnO:Eu foram preparados através do processo sol-gel não-alcóxido. Neste método, sais orgânicos são usados ao invés dos alcóxidos na preparação de sóis orgânicos. Ao contrário do primeiro método, a literatura relacionada à técnica sol-gel a base de acetatos é ainda muito limitada. Portanto, um dos objetivos desta pesquisa é investigar os mecanismos existentes nos estágios iniciais de formação dos filmes. Efeito da temperatura, velocidade de deposição e nível de dopagem foram estudados. Acetato de zinco dihidratado e nitrato de alumínio nonahidratado foram refluxados em etanol a 75°C por um período de tempo dependente da concentração das soluções. Os níveis de dopagem do íon Al3+ foram de 0,8 e 5%. Ácido lático foi adicionado à solução etanólica para promover a hidrólise do acetato de zinco. Os aditivos acetilacetona e dietanolamina foram adicionados aos sóis antes da deposição para melhorar a homogeneidade dos filmes. Os sóis foram transferidos para substratos de vidro através do método de imersão-emersão (dip-coating). A formação de géis foi obtida por evaporação do solvente. Os filmes do óxido inorgânico foram formados por tratamento térmico a 450°C por 1 hora em atmosfera de ar. Ciclos de deposição de uma ou mais camadas, intermediadas ou não por calcinação, foram realizados. Por análise térmica e FTIR observa-se que acetato de zinco funde a 200-250°C e que concomitantemente ZnO:Al começa a ser formado como mostra a banda de estiramento de ZnO de baixa intensidade nos espectros. Não é observada perda de massa após 450°C, o que indica a total decomposição dos precursores orgânicos e na mesma temperatura o estiramento ZnO é intensificado. Medidas feitas com a técnica de microbalança a cristal de quartzo (QCM) evidenciaram a importância da calcinação após cada transferência dos sóis para substratos sólidos. A cinética de evaporação do solvente no estágio pós-deposição também foi verificada com esta técnica. Resultados de difração de raios X (XRD) a partir de amostras de ZnO:Al calcinadas a 450°C após cada transferência de sóis para substratos sólidos mostram cristalinidade com picos de baixa intensidade para os planos (100), (002) e (101). Também foi verificado que a cristalinidade do material aumenta com a temperatura. Micrografias de força atômica (AFM) mostram uma cobertura completa da superfície do substrato e a ausência de craqueamento ou buracos na superfície dos filmes. A presença de dietanolamina nos sóis promove um decréscimo no tamanho médio das partículas de ZnO:Al. Espectros de emissão nas regiões do UV e visível mostram a emissão verde característica de ZnO atribuída a centros de defeito auto-ativados. Filmes de ZnO:Al apresentam transmitância superior a 80% na região do visível mas a energia do band gap é maior do que a esperada. Os picos de emissão vermelha dos íons Eu3+ são observados nos espectros dos precursores orgânicos. Ao contrário, somente o pico em 615 nm é notado nos espectros das amostras calcinadas devido ao efeito de supressão pela matriz de ZnO. / The interest in the preparation of thin films by the sol-gel process has increased in last years due to the high quality of the films, low cost of the organic precursors and the great technological importance. Depending on the preparation conditions and dopant species, it is possible to obtain films with piezelectric, luminescent, isolating, conductive and semiconductive features. Zinc oxide (ZnO) films be used to form semiconductive layers. Further, by doping with elements of the family IIIA the conductivity can be tuned and with the rare earths doping fluorescent films can be obtained. The literature on doped zinc oxide films however is mostly descriptive and there is not a complete understanding of the process and mechanisms involved in the film formation. In the context of the present work ZnO:Al and ZnO:Eu films were prepared through the non-alcoxide sol-gel process. In this method, organic salts instead of alcoxides are used for the organic sol preparation. Conversely to the latter method, the literature concerning the sol-gel technique through acetates is very limited yet. Therefore, one of the aims of this research is to further investigate the chemical mechanisms that play a role in the initial stages of film formation. Conditions like temperature, withdrawal speed and doping level were studied. Zinc acetate dihydrate and aluminium nitrate nonahydrate were mixed in an ethanolic solution that was refluxed at 75ºC for a period of time dependent of the concentration of the solutions. The aluminium doping levels were 0.8 and 5%. Lactic acid was added to the ethanolic solution to promote the zinc acetate hydrolysis. The additives acetylacetone and diethanolamine were added to the sols prior to deposition to improve the film homogeneity. The formed sols were transferred to previous cleaned and hydrophilized glass substrates by the dip-coating method. The gel formation was obtained by solvent evaporation. The inorganic oxide films were formed by heat treatment in a furnace at 450°C for 1 hour in air. Single and multiple coating cycles, followed or not by calcination, were performed. Thermal (TA) and infrared (FTIR) analyses of the dried sols were performed in order to follow the chemical modifications that occur during the oxide formation. It is seen that zinc acetate melts at 200-250ºC and at the same time ZnO:Al begins to be formed as confirmed by the low intensity Zn-O stretch band in the spectra. No weight loss is seen after 450ºC indicating the completion of the decomposition of the organic precursors and at the same temperature the Zn-O stretch is intensified. Measurements performed with the quartz crystal microbalance (QCM) evidenced the importance of calcination after each transfer of the sols to solid substrates. The kinetics of solvent evaporation in the post-deposition stage was also verified with this technique. X-ray diffraction (XRD) results from ZnO:Al samples fired at 450ºC after each transfer of the sols to solid substrates show cristalinity with low intensity peaks for the (100), (002) and (001) planes. It was also verified that crystallinity of the material increases with temperature. Atomic force (AFM) micrographies show that no cracks or voids are present on the film surface and a complete coverage of the surface is obtained. The presence of diethanolamine in the sols promotes a decrease in the mean particle size of the ZnO:Al. UV and visible emission spectra show the characteristic green emission of ZnO due to the self-activated defect centers. The ZnO:Al films present transmittance values above 80% in the visible region but the band gap energy is larger than expected. The red emission peaks of the Eu3+ ion are observed in the spectra of the organic precursor sols. Conversely, only the emission peak at 615 nm (5D0 -> 7F2) is seen in the spectra of the calcined samples due to the quenching of the ZnO host.

Este trabalho experimental trata da caracterização de filmes sol-gel por elipsometria. A caracterização é um procedimento importante na determinação das propriedades físico-químicas de qualquer material como, por exemplo, filmes finos sol-gel. É possível produzir materiais de natureza diversa (vítreos, cerâmicos e cristalinos) pela técnica sol-gel. A elipsometria, por sua vez, é uma técnica recente na determinação do índice de refração complexo de um material. Os seus fundamentos teóricos tratam da natureza da luz polarizada e sua propagação através de um sistema ótico. No decorrer do trabalho, estes princípios possibilitarão descrever os sistemas óticos utilizados na parte experimental. Os filmes finos têm propriedades óticas e mecânicas que podem diferir bastante daquelas encontradas em certo volume do material. A análise das suas propriedades é feita através das medidas dos seguintes parâmetros: espessura, índice de refração e perfil de tensões. Um dos objetivos deste trabalho foi à observação da evolução das propriedades óticas e mecânicas durante o processo de densificação. Os filmes caracterizados são de sílica (SiO2), depositados sobre três tipos de substratos: vidro comum, sílica fundida, e silício. A caracterização deste material durante o processo de densificação térmica é dividida nas seguintes etapas: a) evolução estrutural através da medida da espessura, b) análise das porosidades pelo espectro do índice de refração, c) determinação das tensões. Como conseqüência, a montagem de um microelipsômetro que mede retardações óticas de filmes finos fez-se necessária e foi realizada durante este trabalho. A sua calibração é possível pela técnica de elipsometria nula. Assim sendo, pode-se especificar o equipamento, bem como aplicá-lo em diversas situações como: a) determinação do estado tênsil ou compreensivo de filmes de CeO2-TiO2; b) determinar tensões em filmes de sílica, c) análise de defeitos em filmes de um óxido misto de SnO2 In2O3(ITO). / This is an experimental work about the characterization of thin sol-gel films by ellipsometry. The characterization is an important procedure on determining the physical-chemical properties of many materials such as thin films produced by the sol-gel process. It is possible to produce several kinds of materials (vitreous, ceramic and crist.alline) by using the sol-gel process. The elipsometry, itself is a new technique for the determination of the complex refractive index of a material. Its theoretical principles concern about the nature of the polarized light, and its propagation through an optical system. These principles will be used to describe the optical systems of the experimental procedure along this work. The thin films have optical and mechanical properties that can strongly differ from those found for the material at bulk form. The analwses of these properties is carried out by the measurement of the following parameters: thickness, refractive index and stress profile. One of the goals of this work is to observe the evolution of the optical and mechanical properties during the densification process. The characterized films are of silica (SiO2) deposited on three kinds of substrate: ordinary glass, vitreous silica and single crystal silicon. The characterization of this material during the densification process is divided in t.he following steps: a ) structural evolution by thickness mesurement; b ) porosity study by refractive index spectrum; c) stress determination. As a consequence of this characterization, it was constructed, along the work, a microellipsometer which measures thin film retardation. Its calibration is possible by using the null ellipsometry technique. In this way, the equipment can be specified and applied to different situations such as: a) determination of the stress or compressive state for CeO2-TiO2; b ) stress measurements of silica films; c ) defect st.udy of ITO films SnO2 In2O3.

Orientador: Fabio Augusto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T16:10:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_RaquelGomesdaCosta_M.pdf: 2725008 bytes, checksum: e8824bf816d759438897ef63e8688a9d (MD5) Previous issue date: 2005 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(理学) / 甲第22277号 / 理博第4591号 / 新制||理||1659(附属図書館) / 京都大学大学院理学研究科化学専攻 / (主査)教授 北川 宏, 教授 竹腰 清乃理, 教授 吉村 一良 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Science / Kyoto University / DFAM

Ces travaux ont permis l’élaboration d’un revêtement multifonctionnel adapté au vitrage automobile. Pour y parvenir, le procédé sol-gel de dépôt de couches minces a été utilisé pour apporter des propriétés antireflets, anti-buée et une résistance à la pollution. En particulier, les propriétés optiques des couches déposées ont été optimisées de manière à obtenir un effet antireflet par interférences destructives. Le choix d’une architecture en bicouche ou en tricouche nous a permis d’étudier différentes stratégies pour ajouter des propriétés additionnelles au revêtement. Une méthode originale a été développée pour observer la formation de la buée à la fois à l’échelle macroscopique et à l’échelle microscopique et sélectionner la stratégie anti-buée la plus performante. Ces observations ont été discutées à partir d’une méthode de modélisation permettant de comparer l’opacification macroscopique aux différentes populations de microgouttelettes. La durabilité des revêtements a également été testée au cours de campagnes de mesures. / A multifunctional coating for the automotive industry was elaborated by depositing sol-gel thin films onto glass substrates. Broadband antireflective coatings were synthetized by tuning the optical properties of each deposited layer in order to promote destructive interferences. Different strategies based on a bilayer system and a trilayer system were used to add additional functionalities to the coating. A specific approach was developed to observe fog formation both at the macroscopic scale and at the microscopic scale and therefore to choose the best antifogging coating. These observations were discussed with a modelling method which allows us to compare the macroscopic opacification and the microdroplets populations. Moreover, mechanical tests were performed.