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Eletrólitos sólidos poliméricos à base de polissacarídeos: síntese e caracterização. / Solid polymer electrolytes based on polysacharide: synthesis and characterization.Regiani, Anelise Maria 10 November 2000 (has links)
A síntese e a caracterização de um novo tipo de eletrólito sólido polimérico são descritas neste trabalho. Os materiais preparados consistiram de filmes de hidroxietil celulose ou hidroxipropil celulose entrecruzadas com diisocianatos de poli(óxido de etileno) e poli(óxido de propileno) ou enxertadas com monoisocianato de poli(óxido de propileno). Todos estes isocianatos foram sintetizados a partir das respectivas aminas comerciais. Filmes de hidroxietil celulose entrecruzada com hexametileno diisocianato ou enxertados com fenil isocianato também foram estudados. Como técnicas de caracterização foram utilizadas espectroscopia no infravermelho, no ultravioleta e de ressonância magnética nuclear, análises térmicas e difração de raios-X. Os filmes dopados com LiClO4 foram caracterizados utilizando-se as mesmas técnicas e a condutividade foi determinada através do método de impedância complexa. Os resultados foram da ordem de 10-5 Scm-1 a 60oC. Este valor permitiu concluir que as cadeias de derivado de celulose parecem não influenciar no fenômeno de condução; aparentemente este encontra-se mais relacionado ao tipo de isocianato utilizado na formação do filme. Os resultados de condutividade e de mobilidade de cadeia polimérica indicam que os sistemas aqui estudados podem ser aplicados como eletrólitos sólidos poliméricos. Os filmes com isocianatos comerciais, no entanto não apresentaram resultado de condução interessante. / The synthesis and characterization of new types of solid polymer electrolytes based on hydroxyethyl and hydroxypropyl cellulose grafted with different polyethers were investigated. The synthesis is based on the reaction between the cellulose derivative and mono and difunctional isocyanates prepared from amines of polyethylene oxide and polypropylene oxide. It were also synthesized films of hydroxyethyl cellulose grafted with hexamethylene diisocyanate and phenylisocyanate. These materials were characterized through techniques of infrared, ultraviolet and nuclear magnetic ressonance spectroscopies, thermal analysis and X-ray diffraction. The films of polysaccharide and polyether that contained LiClO4 showed conductivity values of the order of 10-5 Scm-1 at 60oC. The value of this parameter seems to be independent of the cellulose derivative parameters and it is better related to the type of isocyanate grafted on the polysaccharide chain. The conductivity and chain mobility results show that the systems studied here can be applied as solid polymer electrolytes. The materials synthesized using commercial isocyanates as grafting reactant did not show interesting conductivity response.
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Eletrólitos sólidos poliméricos à base de polissacarídeos: síntese e caracterização. / Solid polymer electrolytes based on polysacharide: synthesis and characterization.Anelise Maria Regiani 10 November 2000 (has links)
A síntese e a caracterização de um novo tipo de eletrólito sólido polimérico são descritas neste trabalho. Os materiais preparados consistiram de filmes de hidroxietil celulose ou hidroxipropil celulose entrecruzadas com diisocianatos de poli(óxido de etileno) e poli(óxido de propileno) ou enxertadas com monoisocianato de poli(óxido de propileno). Todos estes isocianatos foram sintetizados a partir das respectivas aminas comerciais. Filmes de hidroxietil celulose entrecruzada com hexametileno diisocianato ou enxertados com fenil isocianato também foram estudados. Como técnicas de caracterização foram utilizadas espectroscopia no infravermelho, no ultravioleta e de ressonância magnética nuclear, análises térmicas e difração de raios-X. Os filmes dopados com LiClO4 foram caracterizados utilizando-se as mesmas técnicas e a condutividade foi determinada através do método de impedância complexa. Os resultados foram da ordem de 10-5 Scm-1 a 60oC. Este valor permitiu concluir que as cadeias de derivado de celulose parecem não influenciar no fenômeno de condução; aparentemente este encontra-se mais relacionado ao tipo de isocianato utilizado na formação do filme. Os resultados de condutividade e de mobilidade de cadeia polimérica indicam que os sistemas aqui estudados podem ser aplicados como eletrólitos sólidos poliméricos. Os filmes com isocianatos comerciais, no entanto não apresentaram resultado de condução interessante. / The synthesis and characterization of new types of solid polymer electrolytes based on hydroxyethyl and hydroxypropyl cellulose grafted with different polyethers were investigated. The synthesis is based on the reaction between the cellulose derivative and mono and difunctional isocyanates prepared from amines of polyethylene oxide and polypropylene oxide. It were also synthesized films of hydroxyethyl cellulose grafted with hexamethylene diisocyanate and phenylisocyanate. These materials were characterized through techniques of infrared, ultraviolet and nuclear magnetic ressonance spectroscopies, thermal analysis and X-ray diffraction. The films of polysaccharide and polyether that contained LiClO4 showed conductivity values of the order of 10-5 Scm-1 at 60oC. The value of this parameter seems to be independent of the cellulose derivative parameters and it is better related to the type of isocyanate grafted on the polysaccharide chain. The conductivity and chain mobility results show that the systems studied here can be applied as solid polymer electrolytes. The materials synthesized using commercial isocyanates as grafting reactant did not show interesting conductivity response.
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Optimization Of The Melt-Transetherification Polycondensation Route To Polyethers And Its Utilization For The Study Of Hyperbranched PolymersBehera, Girish Chandra 12 1900 (has links) (PDF)
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MULTI-IONIC LITHIUM SALTS FOR USE IN SOLID POLYMER ELECTROLYTES FOR LITHIUM BATTERIESChinnam, Parameswara Rao January 2015 (has links)
Commercial lithium ion batteries use liquid electrolytes because of their high ionic conductivity (>10-3 S/cm) over a broad range of temperatures, high dielectric constant, and good electrochemical stability with the electrodes (mainly the cathode cathode). The disadvantages of their use in lithium ion batteries are that they react violently with lithium metal, have special packing needs, and have low lithium ion transference numbers (tLi+ = 0.2-0.3). These limitations prevent them from being used in high energy and power applications such as in hybrid electric vehicles (HEVs), plug in electric vehicles (EVs) and energy storage on the grid. Solid polymer electrolytes (SPEs) will be good choice for replacing liquid electrolytes in lithium/lithium ion batteries because of their increased safety and ease of processability. However, SPEs suffer from RT low ionic conductivity and transference numbers. There have been many approaches to increase the ionic conductivity in solid polymer electrolytes. These have focused on decreasing the crystallinity in the most studied polymer electrolyte, polyethylene oxide (PEO), on finding methods to promote directed ion transport, and on the development of single ion conductors, where the anions are immobile and only the Li+ ions migrate (i.e. tLi+ = 1). But these attempts have not yet achieved the goal of replacing liquid electrolytes with solid polymer electrolytes in lithium ion batteries. In order to increase ionic conductivity and lithium ion transference numbers in solid polymer electrolytes, I have focused on the development of multi-ionic lithium salts. These salts have very large anions, and thus are expected to have low tanion- and high tLi+ transference numbers. In order to make the anions dissociative, structures similar to those formed for mono-ionic salts, e.g. LiBF4 and lithium imides have been synthesized. Some of the multi-ionic salts have Janus-like structures and therefore can self-assemble in polar media. Further, it is possible that these salts may not form non-conductive ion pairs and less conductive ion triplets. First, we have prepared nanocomposite electrolytes from mixtures of two polyoctahedral silsesquioxanes (POSS) nanomaterials, each with a SiO1.5 core and eight side groups. POSS-PEG8 has eight polyethylene glycol side chains that have low glass transition (Tg) and melt (Tm) temperatures and POSS-phenyl7(BF3Li)3 is a Janus-like POSS with hydrophobic phenyl groups and -Si-O-BF3Li ionic groups clustered on one side of the SiO1.5 cube. The electron-withdrawing POSS cage and BF3 groups enable easy dissociation of the Li+. In the presence of polar POSS-PEG8, the hydrophobic phenyl rings of POSS-phenyl7(BF3Li)3 aggregate and crystallize, forming a biphasic morphology, in which the phenyl rings form the structural phase and the POSS-PEG8 forms the conductive phase. The -Si-O-BF3- Li+ groups of POSS-phenyl7(BF3Li)3 are oriented towards the polar POSS-PEG8 phase and dissociate so that the Li+ cations are solvated by the POSS-PEG8. The nonvolatile nanocomposite electrolytes are viscous liquids that do not flow under their own weight. POSS-PEG8/POSS-phenyl7(BF3Li)3 at O/Li = 16/1 has a conductivity, σ = 2.5 x 10-4 S/cm at 30°C, 17 x greater than POSS-PEG8/LiBF4, and a low activation energy (Ea ~ 3-4 kJ/mol); σ = 1.6 x 10-3 S/cm at 90°C and 1.5 x 10-5 S/cm at 10°C. The lithium ion transference number was tLi+ = 0.50 ± 0.01, due to reduced mobility of the large, bulky anion and the system exhibited low interfacial resistance that stabilized after 3 days (both at 80°C). Secondly, solid polymer electrolytes have been prepared from the same salt, POSS-phenyl7(BF3Li)3 and polyethylene oxide (PEO). These exhibit high ambient temperature conductivity, 4 x 10-4 S/cm, and transference number, tLi+ = 0.6. A two-phase morphology is proposed in which the hydrophobic phenyl groups cluster and crystallize, and the three -BF3- form an anionic pocket, with the Li+ ions solvated by the PEO phase. The high ionic conductivity results from interfacial migration of Li+ ions loosely bonded to three -BF3- anions and the ether oxygens of PEO. Physical crosslinks formed between PEO/Li+ chains and the POSS clusters account for the solid structure of the amorphous PEO matrix. The solid polymer electrolyte has an electrochemical stability window of 4.6 V and excellent interfacial stability with lithium metal. In order to further enhance the ionic conductivity of solid polymer electrolytes, we have made two improvements. First, we have used so called half cube structures, T4-POSS, that contain 4 phenyl groups on one side of a Si-O- ring, and 4 ionic groups on the other side, and so are true Janus structures. They contain a 4/4 ratio of phenyl/ionic groups, unlike the previous structures that contain 7 phenyl groups/3 ionic groups. At the same O/Li ratio, the ionic conductivity of [PhOSi(OLi)]4 with POSS-PEG8 is higher than POSS-phenyl7Li3 because of more Li+ dissociation in the former case. Second, we have increased the dissociation of the lithium salts by replacing the Si-O-BF3Li groups with Si-(C3H4NLiSO2CF3)4. Both T4-POSS-(C3H4NLiSO2CF3)4 and POSS-(C3H4NLiSO2CF3)8 have been synthesized and characterized, with some preliminary conductivity data obtained. / Chemistry
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Eletrólitos sólidos poliméricos a base de alginato de sódio / Solid polymer electrolytes based in sodium alginate.Yurika Okamoto Iwaki 22 February 2010 (has links)
Este trabalho teve como objetivo principal a preparação e caracterização de filmes de alginato de sódio plastificado com glicerol. Foram preparadas amostras de filmes variando-se a concentração de ácido acético ou de perclorato de lítio, com a finalidade de otimizá-los como eletrólitos sólidos poliméricos (ESP) em dispositivos eletroquímicos, como sensores e baterias. Após o preparo dos filmes, estes foram caracterizados por análise elementar (AE), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X, termogravimetria (TG), análise térmica mecânico dinâmica (DMTA), espectroscopia no UV-VIS, espectroscopia de infravermelho (IR) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Os filmes preparados com alginato de sódio foram plastificados com 0,6 g de glicerol e apresentaram transparência nos comprimentos de onda da luz visível, boa condutividade iônica e maleabilidade. Através dos difratogramas de raios-X pode-se observar que os filmes possuem predominantemente caráter amorfo. O filme de alginato de sódio dopado com 0,3 mL ácido acético apresentou a melhor condutividade (8,7x10-5 S cm-1 a temperatura ambiente e de 1,15x10-3 S cm-1 a 80°C). Para amostras com quantidades maiores de ácido acético os filmes tornaram-se quebradiços e opacos. Para as amostras preparadas com perclorato de lítio a melhor condutividade obtida foi com o filme preparado utilizando 15% em massa de perclorato de lítio: 3,1x10-4 S cm-1 a temperatura ambiente e 1,2x10-3 S cm-1, a 80°C. As análises dos valores de condutividade em função da temperatura das amostras de alginato de sódio revelaram que este segue o modelo Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) de condução, onde a movimentação das cadeias poliméricas auxilia na condução iônica. O valor de energia de ativação foi de 36,14 kJ mol-1 para a amostra com 0,3 mL de ácido acético foi de 36 kJ mol-1 para a amostra com 0,4 mL de ácido. Para os filmes preparados com 15% em massa de perclorato de lítio foi de 18,43 kJ mol-1. Essas novas membranas demonstraram ser candidata promissora para aplicação em diversos dispositivos eletroquímicos. / The aim of this study was the preparation and characterization of sodium alginate membranes plasticized with glycerol. The samples were obtained with different concentration of acetic acid or lithium perchlorate in order to use them as solid polymer electrolytes (SPE) in electrochemical devices, such as sensors and batteries. The films were characterized by elemental analysis (EA), scanning electron microscopy (SEM), X-ray, thermogravimetry (TG), dynamic-mechanical thermal analysis (DMTA), UV-visible spectroscopy, infrared spectroscopy (IR) and electrochemical impedance spectroscopy (IES). The samples plasticized with 0.6 g of glycerol showed good transparency, good ionic conductivity and flexibility. X-ray diffractograms evidenced predominantly amorphous state of the samples. The best ionic conductivity results of 8.7 x 10 -5 S cm -1 at room temperature and 1.15 x 10 - 3 S cm -1 at 80 ° C were obtained with sodium alginate samples containing 0.3 mL of acetic acid. Samples with larger amounts of acid became brittle and opaque. The best conductivity values of 3.1 x10 -4 S cm -1 at room temperature and 1, 2 x10 -3 S cm -1 at 80 ° C were obtained for the samples containing 15 wt.% of lithium perchlorate.. The analysis of the conductivity as a function of temperature revealed that they follow the Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) conductivity model. The activation energy were 36, 14 kJ mol -1 for the sample with 0.3 mL of acetic acid and 36 kJ mol -1 for the sample with 0.4 mL of acid. The sample with 15 wt.% of lithium perchlorate showed activation energy of 18.43 kJ mol -1. This new ionic conducting membranes are good candidates to be used as electrolytes in electrochemical devices.
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Investigations Of Poly(Ethylene Glycol)- Based Solid Polymer And Nanocomposite ElectrolytesSingh, Thokchom Joykumar 01 1900 (has links) (PDF)
No description available.
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Eletrólitos sólidos poliméricos a base de alginato de sódio / Solid polymer electrolytes based in sodium alginate.Iwaki, Yurika Okamoto 22 February 2010 (has links)
Este trabalho teve como objetivo principal a preparação e caracterização de filmes de alginato de sódio plastificado com glicerol. Foram preparadas amostras de filmes variando-se a concentração de ácido acético ou de perclorato de lítio, com a finalidade de otimizá-los como eletrólitos sólidos poliméricos (ESP) em dispositivos eletroquímicos, como sensores e baterias. Após o preparo dos filmes, estes foram caracterizados por análise elementar (AE), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X, termogravimetria (TG), análise térmica mecânico dinâmica (DMTA), espectroscopia no UV-VIS, espectroscopia de infravermelho (IR) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Os filmes preparados com alginato de sódio foram plastificados com 0,6 g de glicerol e apresentaram transparência nos comprimentos de onda da luz visível, boa condutividade iônica e maleabilidade. Através dos difratogramas de raios-X pode-se observar que os filmes possuem predominantemente caráter amorfo. O filme de alginato de sódio dopado com 0,3 mL ácido acético apresentou a melhor condutividade (8,7x10-5 S cm-1 a temperatura ambiente e de 1,15x10-3 S cm-1 a 80°C). Para amostras com quantidades maiores de ácido acético os filmes tornaram-se quebradiços e opacos. Para as amostras preparadas com perclorato de lítio a melhor condutividade obtida foi com o filme preparado utilizando 15% em massa de perclorato de lítio: 3,1x10-4 S cm-1 a temperatura ambiente e 1,2x10-3 S cm-1, a 80°C. As análises dos valores de condutividade em função da temperatura das amostras de alginato de sódio revelaram que este segue o modelo Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) de condução, onde a movimentação das cadeias poliméricas auxilia na condução iônica. O valor de energia de ativação foi de 36,14 kJ mol-1 para a amostra com 0,3 mL de ácido acético foi de 36 kJ mol-1 para a amostra com 0,4 mL de ácido. Para os filmes preparados com 15% em massa de perclorato de lítio foi de 18,43 kJ mol-1. Essas novas membranas demonstraram ser candidata promissora para aplicação em diversos dispositivos eletroquímicos. / The aim of this study was the preparation and characterization of sodium alginate membranes plasticized with glycerol. The samples were obtained with different concentration of acetic acid or lithium perchlorate in order to use them as solid polymer electrolytes (SPE) in electrochemical devices, such as sensors and batteries. The films were characterized by elemental analysis (EA), scanning electron microscopy (SEM), X-ray, thermogravimetry (TG), dynamic-mechanical thermal analysis (DMTA), UV-visible spectroscopy, infrared spectroscopy (IR) and electrochemical impedance spectroscopy (IES). The samples plasticized with 0.6 g of glycerol showed good transparency, good ionic conductivity and flexibility. X-ray diffractograms evidenced predominantly amorphous state of the samples. The best ionic conductivity results of 8.7 x 10 -5 S cm -1 at room temperature and 1.15 x 10 - 3 S cm -1 at 80 ° C were obtained with sodium alginate samples containing 0.3 mL of acetic acid. Samples with larger amounts of acid became brittle and opaque. The best conductivity values of 3.1 x10 -4 S cm -1 at room temperature and 1, 2 x10 -3 S cm -1 at 80 ° C were obtained for the samples containing 15 wt.% of lithium perchlorate.. The analysis of the conductivity as a function of temperature revealed that they follow the Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) conductivity model. The activation energy were 36, 14 kJ mol -1 for the sample with 0.3 mL of acetic acid and 36 kJ mol -1 for the sample with 0.4 mL of acid. The sample with 15 wt.% of lithium perchlorate showed activation energy of 18.43 kJ mol -1. This new ionic conducting membranes are good candidates to be used as electrolytes in electrochemical devices.
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Dispositivos eletrocrômicos com azul da Prússia e eletrólitos sólidos poliméricos / Electrochromic devices with Prussian blue and solid polymer electrolytesAssis, Lucas Marinho Nobrega de 11 May 2016 (has links)
Este trabalho apresenta os resultados do preparo e caracterização de dispositivos eletrocrômicos (ECD - electrochromic devices) contendo filmes finos de azul da Prússia (PB) como camada eletrocrômica, CeO2-TiO2 como contra-eletrodo e eletrólitos à base de polímeros contendo glicerol, formaldeído e γ-butirolactona. Os filmes finos de azul da Prússia foram preparados pelo método de eletrodeposição galvanostática e usados para montagem de dispositivos eletrocrômicos com eletrólitos de composição polimérica variada. Os filmes finos foram caracterizados através de medidas de densidade de carga, voltametria cíclica e transmitância no UV-Vis, além de análises morfológicas por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de varredura eletrônica (MEV), elipsometria, medidas de espessura, ângulo de contato e eficiência de coloração. O filme eletrodepositado por 300 s apresentou densidade de carga de 1,62 mC.cm-2 e 0,98 de reversibilidade com rugosidade de 17,7 nm, espessura de 315 nm via elipsometria e 216 nm via perfilometria. A eficiência de coloração calculada foi de 131,4 cm2.C-1 e os valores de ângulo de contato e energia livre de superfície também foram calculadas. As análises voltamétricas dos filmes finos revelaram picos característicos dos processos de oxidação e redução e as análises espectroscópicas apresentaram variação de transmitância de 71,6 % em 686 nm em solução eletrolítica de KCL 1 mol.L-1. Foram preparados e caracterizados dispositivos com eletrólitos a base de gelatina comercial com sal LiClO4; poli(vinil butirato) (PVB) com par iônico LiI/I2; PVB com LiClO4; PVB com par iônico LiI/I2+disperse red; ágar com LiClO4; ágar com sal Eu(CF3SO3)3; DNA com LiClO4; DNA com sal Er(CF3SO3)3; pectina com LiClO4; HPC com ácido acético; HPC com LiClO4 e PVDF com LiClO4. Dentre os resultados obtidos, os melhores resultados de densidade de carga de 10,1 e 8,5 mC.cm-2 foram obtidos para os dispositivos com eletrólitos de HPC e pectina, ambas com sal LiClO4. Voltamogramas cíclicos das amostras estudadas revelaram picos anódicos e catódicos referentes à extração e inserção de íons de lítio e/ou prótons, e elétrons no filme de PB. As análises de transmitância em 686 nm entre o estado colorido e descolorido dos dispositivos mostraram os valores de 40,2% para a janela contendo eletrólito à base de gelatina com LiClO4 e 35,2 % para a janela com ágar e sal Eu(CF3SO3). Além disso, também foi verificada a estabilidade dos dispositivos revelando a duração entre 400 a 2200 ciclos cronoamperométricos, dependendo do eletrólito usado. Os resultados obtidos mostram que os dispositivos estudados neste trabalho são potenciais candidatos para aplicações práticas em dispositivos eletrocrômicos. / This work presents the results of the preparation and characterization of electrochromic devices (ECDs) containing a thin film of Prussian blue (PB) as electrochromic layer, CeO2-TiO2 as a counter electrode and electrolytes based on polymers containing glycerol, formaldehyde, and γ-butyrolactone. Thin films of Prussian blue were prepared by galvanostatic electrodeposition method and used for the assembly of electrochromic devices with varying polymer composition of electrolytes. The thin films were characterized by charge density measurements, cyclic voltammetry, transmittance in the UV-Vis, and morphological analyzes such as atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). Moreover, there were subjected to ellipsometry, thickness, contact angle, and coloring efficiency measurements. The electrodeposited film of 300 s had charge density of 1.62 mC.cm-2 and 0.98 of reversibility with roughness of 17.7 nm and thickness of 315 nm via ellipsometry and 216 nm via profilometry. The calculated color efficiency was 131.4 cm2.C-1 and the contact angle values and surface free energy were calculated. The voltammetric analyzes of thin films showed characteristic peaks of oxidation and reduction processes and spectroscopic analysis showed 71.6% transmittance variation at 686 nm in 1 mol.L-1 KCL electrolyte solution. ECD were prepared and characterized, using electrolytes such as commercial gelatin with LiClO4 salt; poly (vinyl butyrate) (PVB) with ion pair LiI/I2; PVB with LiClO4; PVB with ion pair LiI/I2 + disperse red; agar with LiClO4; agar with Eu(CF3SO3)3 salt; DNA with LiClO4; DNA with Er(CF3SO3)3 salt; pectin with LiClO4; HPC with acetic acid; HPC with LiClO4 and PVDF LiClO4. The best results of charge density of 8.5 and 10.1 mC.cm-2 were obtained for devices with HPC electrolytes and pectin, both with LiClO4 salt. Cyclic voltammetry of the studied samples revealed anodic and cathodic peaks relating to the extraction and insertion of lithium ions and/or protons and electrons in the PB film. The transmittance at 686 nm analysis between the colored state and discolored windows showed values of 40.2% for the window containing electrolyte of gelatin with LiClO4 and 35.2% for the window with agar and Eu(CF3SO3) salt. Furthermore, the stability of the devices was also recorded revealing the duration between 400-2200 chronoamperometric cycles, depending on the used electrolyte. The results show that the windows studied in this work are potential candidates for electrochromic devices applications.
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Dispositivos eletrocrômicos com azul da Prússia e eletrólitos sólidos poliméricos / Electrochromic devices with Prussian blue and solid polymer electrolytesLucas Marinho Nobrega de Assis 11 May 2016 (has links)
Este trabalho apresenta os resultados do preparo e caracterização de dispositivos eletrocrômicos (ECD - electrochromic devices) contendo filmes finos de azul da Prússia (PB) como camada eletrocrômica, CeO2-TiO2 como contra-eletrodo e eletrólitos à base de polímeros contendo glicerol, formaldeído e γ-butirolactona. Os filmes finos de azul da Prússia foram preparados pelo método de eletrodeposição galvanostática e usados para montagem de dispositivos eletrocrômicos com eletrólitos de composição polimérica variada. Os filmes finos foram caracterizados através de medidas de densidade de carga, voltametria cíclica e transmitância no UV-Vis, além de análises morfológicas por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de varredura eletrônica (MEV), elipsometria, medidas de espessura, ângulo de contato e eficiência de coloração. O filme eletrodepositado por 300 s apresentou densidade de carga de 1,62 mC.cm-2 e 0,98 de reversibilidade com rugosidade de 17,7 nm, espessura de 315 nm via elipsometria e 216 nm via perfilometria. A eficiência de coloração calculada foi de 131,4 cm2.C-1 e os valores de ângulo de contato e energia livre de superfície também foram calculadas. As análises voltamétricas dos filmes finos revelaram picos característicos dos processos de oxidação e redução e as análises espectroscópicas apresentaram variação de transmitância de 71,6 % em 686 nm em solução eletrolítica de KCL 1 mol.L-1. Foram preparados e caracterizados dispositivos com eletrólitos a base de gelatina comercial com sal LiClO4; poli(vinil butirato) (PVB) com par iônico LiI/I2; PVB com LiClO4; PVB com par iônico LiI/I2+disperse red; ágar com LiClO4; ágar com sal Eu(CF3SO3)3; DNA com LiClO4; DNA com sal Er(CF3SO3)3; pectina com LiClO4; HPC com ácido acético; HPC com LiClO4 e PVDF com LiClO4. Dentre os resultados obtidos, os melhores resultados de densidade de carga de 10,1 e 8,5 mC.cm-2 foram obtidos para os dispositivos com eletrólitos de HPC e pectina, ambas com sal LiClO4. Voltamogramas cíclicos das amostras estudadas revelaram picos anódicos e catódicos referentes à extração e inserção de íons de lítio e/ou prótons, e elétrons no filme de PB. As análises de transmitância em 686 nm entre o estado colorido e descolorido dos dispositivos mostraram os valores de 40,2% para a janela contendo eletrólito à base de gelatina com LiClO4 e 35,2 % para a janela com ágar e sal Eu(CF3SO3). Além disso, também foi verificada a estabilidade dos dispositivos revelando a duração entre 400 a 2200 ciclos cronoamperométricos, dependendo do eletrólito usado. Os resultados obtidos mostram que os dispositivos estudados neste trabalho são potenciais candidatos para aplicações práticas em dispositivos eletrocrômicos. / This work presents the results of the preparation and characterization of electrochromic devices (ECDs) containing a thin film of Prussian blue (PB) as electrochromic layer, CeO2-TiO2 as a counter electrode and electrolytes based on polymers containing glycerol, formaldehyde, and γ-butyrolactone. Thin films of Prussian blue were prepared by galvanostatic electrodeposition method and used for the assembly of electrochromic devices with varying polymer composition of electrolytes. The thin films were characterized by charge density measurements, cyclic voltammetry, transmittance in the UV-Vis, and morphological analyzes such as atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). Moreover, there were subjected to ellipsometry, thickness, contact angle, and coloring efficiency measurements. The electrodeposited film of 300 s had charge density of 1.62 mC.cm-2 and 0.98 of reversibility with roughness of 17.7 nm and thickness of 315 nm via ellipsometry and 216 nm via profilometry. The calculated color efficiency was 131.4 cm2.C-1 and the contact angle values and surface free energy were calculated. The voltammetric analyzes of thin films showed characteristic peaks of oxidation and reduction processes and spectroscopic analysis showed 71.6% transmittance variation at 686 nm in 1 mol.L-1 KCL electrolyte solution. ECD were prepared and characterized, using electrolytes such as commercial gelatin with LiClO4 salt; poly (vinyl butyrate) (PVB) with ion pair LiI/I2; PVB with LiClO4; PVB with ion pair LiI/I2 + disperse red; agar with LiClO4; agar with Eu(CF3SO3)3 salt; DNA with LiClO4; DNA with Er(CF3SO3)3 salt; pectin with LiClO4; HPC with acetic acid; HPC with LiClO4 and PVDF LiClO4. The best results of charge density of 8.5 and 10.1 mC.cm-2 were obtained for devices with HPC electrolytes and pectin, both with LiClO4 salt. Cyclic voltammetry of the studied samples revealed anodic and cathodic peaks relating to the extraction and insertion of lithium ions and/or protons and electrons in the PB film. The transmittance at 686 nm analysis between the colored state and discolored windows showed values of 40.2% for the window containing electrolyte of gelatin with LiClO4 and 35.2% for the window with agar and Eu(CF3SO3) salt. Furthermore, the stability of the devices was also recorded revealing the duration between 400-2200 chronoamperometric cycles, depending on the used electrolyte. The results show that the windows studied in this work are potential candidates for electrochromic devices applications.
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Sol-Gel Derived Ionically Conducting Composites : Preparation, Characterization And Electrochemical Capacitor StudiesMitra, Sagar 02 1900 (has links) (PDF)
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