Neste trabalho foram estudados os efeitos causados pelo tratamento térmico na argila STx-1b-Li+ na condutividade de filmes argila/alginato de sódio. O argilomineral STx-1b foi submetido à substituição isomórfica do cátion Na+ por Li+ e posteriormente ao tratamento térmico em diferentes temperaturas. As argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente foram caracterizada por difração de raios-X (DRX) e termogravimetria (TG). As curvas TG mostraram que o argilomineral STx-1b-Li+ apresentou três perdas de massa que podem ser atribuídas à água adsorvida na argila, a água de hidratação dos íons Li+ e a água estrutural da argila. Para as argilas STx-1b-Li+ tratadas termicamente não foi observado a perda de massa associada à água quimicamente ligada aos contra-íons Li+. Estes resultados estão em concordância com os obtidos por DRX, onde observou-se uma diminuição no espaçamento interlamelar nas argilas tratadas termicamente. Em adição, foram preparados filmes de alginato de sódio com as argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente e estes foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencia (DSC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). As curvas DSC mostraram um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes com o aumento da temperatura utilizada no tratamento das argilas. Este aumento nos valores de Tg é um indicativo que a mobilidade das cadeias diminuiu nos filmes polímero/argila que contém argilas tratadas em temperaturas mais elevadas. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) foi usada para avaliar-se a condutividade iônica dos filmes. Os resultados indicaram que os filmes contendo argilas que foram tratadas com temperaturas mais altas apresentaram menor condutividade. / In this work the effects caused by the heat treatment in STx-1b-Li+ clay on the conductivity of sodium alginate/clay were studied. The clay mineral STx-1b was submitted to isomorphous substitution of the Na+ for Li+ cation and subsequently to heat treatment at different temperatures. The STx-1b-Li+ clays untreated and heats treated were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Thermogravimetric Analysis (TG). The TG curve showed that the clay mineral STL-1b-Li+ had three mass losses which can be attributed to adsorbed water in the clay, the water of hydration of the Li+ ions and structural clay water. To STx-1b-Li+ clays heat treated there were no mass loss associated to the water chemically bound to Li+ counter ions. These results are in agreement with those obtained by XRD, which it was observed a decrease in interlayer spacing in the heat treated clay. In addition, they were prepared sodium alginate films with STx-1b-Li+ clays untreated and heat treated and these films were characterized by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). DSC curves showed an increase in glass transition temperature (Tg) of the films with temperature increasing used in the treatment of clays. This increase in Tg value is an indicative that the mobility of the chains had decrease in the polymer/clay films which contains heat treated clays at higher temperatures. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the ionic conductivity of the films. The results indicate that films containing clays which have been treated at higher temperatures had lower conductivity.

Made available in DSpace on 2015-09-25T12:22:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Michelle de Oliveira Pedrosa.pdf: 2052461 bytes, checksum: a0cdbbd88b3af405d18dc8913c16a97e (MD5) Previous issue date: 2013-09-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of biodegradable polysaccharides in development of new drug delivery systems has gained much acceptance. The granules of hydrogels containing a therapeutic agent formed from the sodium alginate polymer in the presence of divalent ions are studied as a multiparticulate system for controlled release site specific, to protect the drug from adverse conditions and to improve its manufacture. The great majority of the substances used in actual therapeutic derived from the utilization of molecular modification, and the heterocyclic compounds that present sulfur atoms in its composition are the target of this strategy, since they exhibit antibacterial, antifungal, antiviral and antitumor activities. The thiophene derivatives containing the cycloalkyl group linked to the ring thiophenic present important pharmacological activities, mainly antifungal activities, being considered important molecules due the increasing demand for new drugs with this activity, but they have limited pharmacokinetic properties owing to its highly hydrophobic character. This study aimed to obtain a multiparticulate system of calcium alginate beads containing 2-[(2, 4-dichlorobenzylidene)-amino]-5,6-dihydro-4H-cyclopentyl[b]thiophene-3-carbonitrile (5CN06LSVM), a derivative thiophenic, by ionotropic gelation method from aqueous solution of sodium alginate 3% and O / W emulsion drug 0.1%, mixed in 5 different ratios (A, B, C, D and E) with solution of calcium chloride 10%. The morphology, the scanning electron microscopy (SEM), the yield of the granules, the loading rate, swelling and erosion and the thermal analysis were evaluated. The resulting granules, with the exception of sample B, were oval, not agglomerated and with a surface fissures. The yield ranged between 82% and 107%. The highly hydrophobic compound can be entrapped within the granules. The granules showed low degree o swelling in the simulation solution of gastric juice, but in phosphate buffer pH 7.4 swelled quickly with complete erosion of the polymer network in 60 minutes. The thermo gravimetric analyses showed that thermal stability of the drug was better when incorporated into the granules. I was concluded from this study, it is possible to obtain multiparticulate system using a simple, easy, and reproducible method, can be used for oral administration of hydrophobic drugs. / O uso de polissacarídeos biodegradáveis no desenvolvimento de novos sistemas transportadores de fármaco tem ganhado bastante aceitação. Os grânulos de hidrogel contendo um agente terapêutico formado a partir do polímero alginato de sódio em presença de íons divalentes, são estudados como um sistema multiparticulado para liberação controlada sítio especifica, para proteção do fármaco das condições adversas do meio e para melhorar a sua fabricação. A grande maioria das substâncias utilizadas na terapêutica atual derivou da utilização da estratégia de modificação molecular, e os compostos heterocíclicos que apresentam átomos de enxofre em sua composição são alvo dessa estratégia, visto que apresentam atividades antibacteriana, antifúngica, antiviral e antitumoral. Os derivados tiofênicos contendo o grupo cicloalquil ligado ao anel tiofênico apresentam importantes atividades farmacológicas, principalmente antifúngicas, sendo consideradas moléculas importantes devido a crescente demanda por novos fármacos com esta atividade, porém eles apresentam limitadas propriedades farmacocinéticas devido ao seu caráter altamente hidrofóbico. Este trabalho objetivou obter um sistema multiparticulado de grânulos de alginato de cálcio contendo o 2-[(2,4-dicloro-benzilideno)-amino]-5,6-diidro-4Hciclopentil[b]tiofeno-3-carbonitrila (5CN06-LSVM), um derivado tiofênico, pelo método de gelificação ionotrópica, a partir de uma solução aquosa de alginato de sódio 3% e emulsão O/A do fármaco 0,1%, misturadas em 5 diferentes proporções (A, B, C, D e E) com uma solução de cloreto de cálcio a 10%. A morfologia, a microscopia eletrônica de varredura (MEV), o rendimento dos grânulos, a taxa de carregamento, o intumescimento e erosão e a análise térmica foram avaliadas. Os grânulos resultantes, com exceção da amostra B, foram ovais, não aglomerados e com uma superfície apresentando fissuras. O rendimento variou entre 82% e 107%. O composto altamente hidrofóbico pode ser aprisionado até 67,17% dentro dos grânulos. Os grânulos mostraram baixo grau de intumescimento na solução de simulação de suco gástrico, mas em tampão fosfato pH 7,4 intumesceram rapidamente com erosão completa da rede polimérica em 60 minutos. A análise termogravimétrica mostrou que a estabilidade térmica do fármaco era melhor quando incorporado aos grânulos. Concluiu-se com este estudo, que é possível obter um sistema multiparticulado, utilizando um método simples, fácil e reprodutível, possível de ser utilizado para administração oral de fármacos hidrofóbicos.

Submitted by Rosangela Silva (rosangela.silva3@unioeste.br) on 2017-08-31T11:48:36Z No. of bitstreams: 2 cristiane Persel.pdf: 966698 bytes, checksum: 3cd3bbc33fd85ffcfae5c88b9acbec25 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T11:48:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 cristiane Persel.pdf: 966698 bytes, checksum: 3cd3bbc33fd85ffcfae5c88b9acbec25 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-02-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Wickerhamomyces anomalus is mycocin-producing yeast, these substances are glycoproteins secreted by some yeasts and have antimicrobial action with broad spectrum of activity. Escherichia coli is the predominant bacterium of the coliform group, its presence in the water indicates fecal contamination, being used as indicator in microbiological analyzes of water. Although belonging to the human and animal microbiota can be pathogenic, causing various types of infections. The immobilization of cells and substances shows great potential of biotechnological application in several areas. In this way, this work aimed to evaluate the activity of free and immobilized mycocins, obtained from W. anomalus, against strains of E. coli and fecal coliforms. The broth microdilution method was used to evaluate the action of the free mycocins, in different dilutions, against 45 multiresistant strains of E. coli isolated from clinical samples. Mycocins were immobilized at different concentrations of sodium alginate and calcium chloride and tested for antimicrobial activity against E. coli strain ATCC25922 and fecal coliforms present in fecal contaminated water samples. The free mycocins were able to inhibit all the strains used in the broth microdilution, with 100% of the strains being inhibited by the pure used mycocins and, even when diluted, the mycocins showed an inhibitory action, the dilution of 1:2 inhibited 78.2% of the multiresistant strains of E. coli. The concentration of sodium alginate influenced the shape of the granules obtained in immobilization, a result not observed when the calcium chloride concentration varied. The mycocins immobilized with 2% sodium alginate and 0.2 mol/L CaCl2 showed better antimicrobial activity against E. coli strain ATCC25922. Fecal coliforms were inhibited by immobilized mycocins after 48h of incubation. In summary, in this study, mycocins were able to inhibit E. coli and coliforms present in samples of water contaminated with feces. Considering the problem of multiresistant strains of antibiotics and the need for new alternatives to improve water quality and sewage effluents, these results demonstrate a possible application as an alternative to antimicrobial agents. / Wickerhamomyces anomalus é uma levedura produtora de micocinas, estas substâncias são glicoproteínas secretadas por algumas leveduras e possuem ação antimicrobiana com amplo espectro de atividade. Escherichia coli é a bactéria predominante do grupo de coliformes, sua presença na água indica contaminação fecal, sendo utilizada como indicador em análises microbiológicas de água. Apesar de pertencer à microbiota humana e animal pode ser patogênica, causando diversos tipos de infecções. A imobilização de células e substâncias demonstra grande potencial de aplicação biotecnológica em diversas áreas. Desta maneira, este trabalho objetivou avaliar a atividade de micocinas livres e imobilizadas, obtidas de W. anomalus, frente às cepas de E. coli e coliformes fecais. Utilizou-se o método de microdiluição em caldo para avaliar a ação das micocinas livres, em diferentes diluições, frente a 45 cepas multirresistentes de E. coli isoladas de amostras clínicas. As micocinas foram imobilizadas em diferentes concentrações de alginato de sódio e cloreto de cálcio, e testadas para verificar a atividade antimicrobiana frente à cepa de E. coli ATCC25922 e coliformes fecais presentes em amostras de água contaminadas com fezes. As micocinas foram capazes de inibir todas as cepas utilizadas na microdiluição em caldo, sendo que 100% das cepas foram inibidas pelas micocinas utilizadas puras e, mesmo diluídas, as micocinas apresentaram ação inibitória, a diluição de 1:2 inibiu 78,2% das cepas de E. coli multirresistentes. A concentração de alginato de sódio influenciou no formato dos grânulos obtidos na imobilização, resultado não observado ao variar a concentração de cloreto de cálcio. As micocinas imobilizadas com alginato de sódio a 2% e CaCl2 0,2 mol/L apresentaram melhor atividade antimicrobiana frente à cepa de E. coli ATCC25922. Os coliformes fecais foram inibidos pelas micocinas imobilizadas após 48h de incubação. Em síntese, neste estudo, as micocinas foram hábeis em inibir E. coli e coliformes presentes em amostras de água contaminada com fezes. Considerando a problemática de cepas multirresistentes a antibióticos e a necessidade de novas alternativas para melhorar a qualidade da água e efluentes de esgoto, tais resultados demonstram uma possível aplicação como alternativa para agente antimicrobiano.

SILVA, J. A. da. Preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B imobilizada para síntese de ésteres de vitamina A. 2007. 102 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:09:38Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) / Made available in DSpace on 2011-12-21T13:10:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_jasilva.pdf: 1336777 bytes, checksum: 75012ccf4a57cc2a439c744b6f8ab67f (MD5) Previous issue date: 2007 / The objective of this work was to study the preparation of biocatalysts using lipase of Candida antarctica type B (CALB) covalently immobilized in agarose, chitosan, an abundant and low cost raw material, to be used in the synthesis of ester of Vitamin A. Several strategies of immobilization were studied in order to obtain a biocatalyst with good enzymatic activity and high thermal and operational stabilities. Three types of supports (agarose, chitosan and chitosanalginate) were activated by different strategies, but most of attention was given to the supports chitosan and chitosan-alginate. Only one derivative was prepared by immobilizing CALB in agarose and results of synthesis were compared to commercial derivatives (immobilized lipase of Thermomyces lanuginosus - Lipozyme TL IM - and immobilized lipase of Mucor miehei - Lipozyme RM IM), for the definition of some operational conditions. The operational condition that presented good results in the synthesis was used in further studies, such as removal of water from the reacional media by molecular sieves. After immobilization and thermal stabilities at 60 ºC tests, two derivatives (J8: chitosan actived with glicidol follow by EDA and glutaraldehyde; G10: chitosan-alginate actived with glutaraldehyde) were selected: the ones that presented higher specific activities (422.44 ± 50.4 U/g and 378.30 ± 34.7 U/g, respectively) and best thermal stabilities (factors of stabilization of 10.25 and 29.0, respectively). Operational hydrolytic stabilities and the performance of these biocatalysts on the synthesis of retinyl palmitate were evaluated. One factorial design 22 was carried out to evaluate the synthesis of retinyl palmitate. The influence of the temperature (37 ºC and 45 ºC) and ratio between substrates concentration, retinol: palmitic acid (1:3 and 1:5), in the yield of synthesis, catalyzed for the J8 derivative, were evaluated. A statistical analysis of the results showed that the the most significant effect was the rate of substrates concentration. Higher yields of synthesis were obtained when the ratio of substrates concentration was equal to 1:5. Results of reaction yields at 37ºC and 45 ºC were very similar. Therefore, 37 ºC was selected for further studies. Best results for thermal stability at 60ºC were obtained for G10, CALB immobilized in chitosan-alginate, being approximately 29-fold more stable than soluble enzyme, and 2-fold more stable than the commercial enzyme (Novozyme 435). On the other hand, J8, CALB immobilized in chitosan, presented higher operational hydrolysis stability, with a similar deactivation profile to Novozyme 435. / O objetivo deste trabalho foi estudar a preparação de biocatalisadores utilizando lipase de Candida antarctica tipo B (CALB) imobilizada covalentemente em quitosana, uma matéria-prima abundante e de baixo custo no Ceará, em quitosana-alginato e em agarose, com o intuito de utilizá-los na síntese de ésteres de vitamina A. Diversas estratégias de imobilização foram realizadas com o intuito de obter um derivado com elevada atividade enzimática e com alta estabilidade térmica e operacional. Três tipos de suportes (agarose, quitosana e quitosana-alginato) foram preparados a partir de tais estratégias, sendo que um estudo aprofundado foi realizado com dois desses suportes (quitosana e quitosana-alginato). Apenas uma estratégia de imobilização foi realizada com agarose para testá-lo na síntese de palmitato de retinila, juntamente com dois derivados comerciais (lipase imobilizada de Thermomyces lanuginosus (Lipozyme TL IM) e lipase imobilizada de Mucor miehei (Lipozyme RM IM)), com o objetivo de definir algumas condições operacionais. Uma condição avaliada que apresentou bons resultados na síntese foi o uso de peneira molecular para a retirada de água no meio reacional, sendo, portanto, utilizada nos estudos posteriores. Após os estudos de imobilização e estabilidade térmica a 60 ºC, dois derivados (J8: quitosana ativada com glicidol seguido de etilenodiamina (EDA) e glutaraldeído, e G10: quitosana-alginato ativada com glutaraldeído) foram escolhidos, por apresentarem maiores atividades específicas (422,44 ± 50,4 U/g e 378,30 ± 34,7 U/g, respectivamente) e melhores estabilidades térmicas (fatores de estabilização de 10,25 e 29,00, respectivamente), para estudos de estabilidade operacional de hidrólise e para síntese de palmitato de retinila. O derivado que apresentou melhor estabilidade térmica a 60ºC foi o G10, CALB imobilizada em quitosana-alginato, sendo aproximadamente 29 vezes mais estável que a enzima solúvel, e mais de 2 vezes mais estável do que a enzima comercial Novozyme 435. Porém, o derivado J8 apresentou melhor estabilidade operacional de hidrólise, semelhante ao derivado comercial Novozyme 435. Um planejamento experimental 22 foi realizado para se avaliar a síntese de palmitato de retinila. Avaliou-se a influência da temperatura (37 ºC e 45 ºC) e da razão entre os substratos, retinol:ácido palmítico (1:3 e 1:5), no rendimento de síntese, catalisada pelo derivado J8. Uma reação utilizando o derivado G10 utilizando a melhor condição do planejamento experimental foi realizada para ver o comportamento desse derivado. Com uma análise estatística dos resultados, pôde-se observar que a razão entre os substratos teve efeito significativo no rendimento de síntese. Maiores foram obtidos quando a razão entre substratos foi igual a 1:5. Como os resultados nas temperaturas de 37 ºC e 45 ºC foram semelhantes, selecionou-se a temperatura de 37 ºC para reações posteriores, por necessitar de um menor gasto de energia para atingila.

Neste trabalho foram estudados os efeitos causados pelo tratamento térmico na argila STx-1b-Li+ na condutividade de filmes argila/alginato de sódio. O argilomineral STx-1b foi submetido à substituição isomórfica do cátion Na+ por Li+ e posteriormente ao tratamento térmico em diferentes temperaturas. As argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente foram caracterizada por difração de raios-X (DRX) e termogravimetria (TG). As curvas TG mostraram que o argilomineral STx-1b-Li+ apresentou três perdas de massa que podem ser atribuídas à água adsorvida na argila, a água de hidratação dos íons Li+ e a água estrutural da argila. Para as argilas STx-1b-Li+ tratadas termicamente não foi observado a perda de massa associada à água quimicamente ligada aos contra-íons Li+. Estes resultados estão em concordância com os obtidos por DRX, onde observou-se uma diminuição no espaçamento interlamelar nas argilas tratadas termicamente. Em adição, foram preparados filmes de alginato de sódio com as argilas STx-1b-Li+ não tratada e tratada termicamente e estes foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencia (DSC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). As curvas DSC mostraram um aumento na temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes com o aumento da temperatura utilizada no tratamento das argilas. Este aumento nos valores de Tg é um indicativo que a mobilidade das cadeias diminuiu nos filmes polímero/argila que contém argilas tratadas em temperaturas mais elevadas. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) foi usada para avaliar-se a condutividade iônica dos filmes. Os resultados indicaram que os filmes contendo argilas que foram tratadas com temperaturas mais altas apresentaram menor condutividade. / In this work the effects caused by the heat treatment in STx-1b-Li+ clay on the conductivity of sodium alginate/clay were studied. The clay mineral STx-1b was submitted to isomorphous substitution of the Na+ for Li+ cation and subsequently to heat treatment at different temperatures. The STx-1b-Li+ clays untreated and heats treated were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Thermogravimetric Analysis (TG). The TG curve showed that the clay mineral STL-1b-Li+ had three mass losses which can be attributed to adsorbed water in the clay, the water of hydration of the Li+ ions and structural clay water. To STx-1b-Li+ clays heat treated there were no mass loss associated to the water chemically bound to Li+ counter ions. These results are in agreement with those obtained by XRD, which it was observed a decrease in interlayer spacing in the heat treated clay. In addition, they were prepared sodium alginate films with STx-1b-Li+ clays untreated and heat treated and these films were characterized by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). DSC curves showed an increase in glass transition temperature (Tg) of the films with temperature increasing used in the treatment of clays. This increase in Tg value is an indicative that the mobility of the chains had decrease in the polymer/clay films which contains heat treated clays at higher temperatures. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the ionic conductivity of the films. The results indicate that films containing clays which have been treated at higher temperatures had lower conductivity.

Blendas poliméricas de biopolímeros, além de apresentarem uma melhora das propriedades do material, ainda possuem as vantagens de serem biocompatíveis, biodegradáveis e apresentar baixa toxicicidade, como no caso de blendas de alginato de sódio e fibroína de seda. Membranas confeccionadas a partir desta mistura apresentam grande potencial no desenvolvimento de curativos de alto desempenho, proporcionando condições ótimas de cicatrização. Entretanto, o processo de mistura destes biopolímeros é bastante complexo e resulta na separação de fases, processo que ainda não foi muito explorado. Este trabalho buscou explorar experimentalmente o comportamento do equilíbrio de fases dos sistemas aquosos contendo fibroína de seda e alginato de sódio em diversos valores de pH. Soluções aquosas de fibroína foram previamente preparadas por meio de processo de diálise, e soluções de alginato, por meio de dissolução direta em água. Ambas as soluções eram misturadas em concentrações em que se desejava avaliar o comportamento de fases. Após a separação de fases, a fase líquida sobrenadante era coletada, a fibroína quantificada via espectrofotometria e o alginato, via calcinação. Observou-se que a região monofásica do diagrama de fases é pequena, e a separação de uma segunda fase ocorre em concentrações baixas dos dois biopolímeros. A separação de fases pôde ser descrita como a precipitação da fibroína pela adição de alginato, e a solubilidade da fibroína pôde ser descrita por meio da equação de Cohn. As curvas de solubilidade obtidas não apresentaram diferenças significativas em função do pH. Medidas do potencial Zeta de soluções de alginato e fibroína em diversas faixas de pH não mostraram diferenças significativas quanto à carga superficial das moléculas, o que é compatível com a ausência de influência do pH no equilíbrio de fases. / Polymer blends formed by biopolymers may show an improvement of material properties (compared to the pure biopolymers), and present advantages such as biocompatibility, biodegradability and low toxicity. An interesting biopolymer blend is that formed by sodium alginate and silk fibroin. Membranes prepared with this mixture show great potential in the development of high-performance wound dressing, since it provides optimum healing conditions. However, the mixing process of these two biopolymers is complex and has not been extensively explored. In this work the phase equilibrium behavior of aqueous systems containing silk fibroin and sodium alginate was experimentally studied at different pH values. Fibroin aqueous solutions were previously prepared through dialysis, and alginate solutions were prepared by direct dissolution in water. Both solutions were mixed at the concentration range in which the phase behavior of the system was to be assessed. After phase separation, the supernatant liquid phase was separated, the fibroin was quantified through spectrophotometry. and the alginate was quantified through calcination. The single-phase region of the phase diagram is small, and the separation of a second phase occurs at low concentrations of both biopolymers. The phase separation could be described as the precipitation of fibroin due to the addition of alginate, and the solubility of fibroin was described by the Cohn equation. The solubility was not significantly affected by the pH. The Zeta potential of either alginate or fibroin, measured in solutions of different pH values, did not present any significant difference concerning the surface charges of these macromolecules. This finding agrees with the absence of pH influence upon the phase equilibrium.

Blendas poliméricas de biopolímeros, além de apresentarem uma melhora das propriedades do material, ainda possuem as vantagens de serem biocompatíveis, biodegradáveis e apresentar baixa toxicicidade, como no caso de blendas de alginato de sódio e fibroína de seda. Membranas confeccionadas a partir desta mistura apresentam grande potencial no desenvolvimento de curativos de alto desempenho, proporcionando condições ótimas de cicatrização. Entretanto, o processo de mistura destes biopolímeros é bastante complexo e resulta na separação de fases, processo que ainda não foi muito explorado. Este trabalho buscou explorar experimentalmente o comportamento do equilíbrio de fases dos sistemas aquosos contendo fibroína de seda e alginato de sódio em diversos valores de pH. Soluções aquosas de fibroína foram previamente preparadas por meio de processo de diálise, e soluções de alginato, por meio de dissolução direta em água. Ambas as soluções eram misturadas em concentrações em que se desejava avaliar o comportamento de fases. Após a separação de fases, a fase líquida sobrenadante era coletada, a fibroína quantificada via espectrofotometria e o alginato, via calcinação. Observou-se que a região monofásica do diagrama de fases é pequena, e a separação de uma segunda fase ocorre em concentrações baixas dos dois biopolímeros. A separação de fases pôde ser descrita como a precipitação da fibroína pela adição de alginato, e a solubilidade da fibroína pôde ser descrita por meio da equação de Cohn. As curvas de solubilidade obtidas não apresentaram diferenças significativas em função do pH. Medidas do potencial Zeta de soluções de alginato e fibroína em diversas faixas de pH não mostraram diferenças significativas quanto à carga superficial das moléculas, o que é compatível com a ausência de influência do pH no equilíbrio de fases. / Polymer blends formed by biopolymers may show an improvement of material properties (compared to the pure biopolymers), and present advantages such as biocompatibility, biodegradability and low toxicity. An interesting biopolymer blend is that formed by sodium alginate and silk fibroin. Membranes prepared with this mixture show great potential in the development of high-performance wound dressing, since it provides optimum healing conditions. However, the mixing process of these two biopolymers is complex and has not been extensively explored. In this work the phase equilibrium behavior of aqueous systems containing silk fibroin and sodium alginate was experimentally studied at different pH values. Fibroin aqueous solutions were previously prepared through dialysis, and alginate solutions were prepared by direct dissolution in water. Both solutions were mixed at the concentration range in which the phase behavior of the system was to be assessed. After phase separation, the supernatant liquid phase was separated, the fibroin was quantified through spectrophotometry. and the alginate was quantified through calcination. The single-phase region of the phase diagram is small, and the separation of a second phase occurs at low concentrations of both biopolymers. The phase separation could be described as the precipitation of fibroin due to the addition of alginate, and the solubility of fibroin was described by the Cohn equation. The solubility was not significantly affected by the pH. The Zeta potential of either alginate or fibroin, measured in solutions of different pH values, did not present any significant difference concerning the surface charges of these macromolecules. This finding agrees with the absence of pH influence upon the phase equilibrium.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-12-05T19:27:25Z No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T19:27:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / CAPES / Biofilms based on sodium alginate (AS) crosslinked with cationic polyacrylamide (PAMc) of high molar mass were made by the casting technique. In this study, the central rotational compound design (DCCR) was used and 11 trials were performed. The biofilms produced were characterized with respect to moisture (ω), water solubility (S), water vapor permeability (PVA), thickness (σ), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FTIR), microscopy scanning (SEM) and mechanical properties. The experimental results showed that biofilms with lower glycerol contents obtained lower moisture content. It was observed that for the solubility and permeability to water vapor, the lower values observed were influenced by the concentrations of PAMc. Assay 5 (AS 6.0g, GLI 1.0g, PAMc 2.5%) presented lower values of ω and PVA, with possible application as food coatings and assay 10 (AS 6.0g, GLI 3.0g; PAMc 2.5%) higher S, and can be applied in biodegradable packages. The results obtained through FTIR confirmed the chemical interaction between AS and PAMc. Morphological analyzes showed that biofilms showed heterogeneity when the concentrations of MAP were increased. Regarding the mechanical properties, tensile strength (TR) and Young's modulus (E) were found to increase when the PAMc concentrations were higher and the deformation decreased when glycerol concentrations were high. Trial 11 (AS 6.0g, GLI 3.0g, PAMc 2.5%) showed higher TR (14.06 MPa) and E (21.17 MPa), with potential for applications as biodegradable bags. / Biofilmes à base de alginato de sódio (AS) reticulados com poliacrilamida catiônica (PAMc) de alta massa molar foram confeccionados pela técnica casting. Nesse estudo foi utilizado o delineamento composto central rotacional (DCCR) realizando-se 11 ensaios. Os biofilmes produzidos foram caracterizados com relação à umidade (ω), solubilidade em água (S), permeabilidade ao vapor de água (PVA), espessura (σ), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os resultados experimentais mostraram que os biofilmes com menores teores de glicerol obtiveram menores teores de umidade. Observou-se que para a solubilidade e permeabilidade ao vapor de água, os menores valores observados foram influenciados pelas concentrações de PAMc. O ensaio 5 (AS 6,0g; GLI 1,0g; PAMc 2,5%) apresentou menores valores de ω e PVA, com possível aplicação como coberturas de alimentos e o ensaio 10 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) maior S, podendo ser aplicado em embalagens biodegradáveis. Os resultados obtidos através FTIR confirmaram a interação química entre o AS e a PAMc. As análises morfológicas mostraram que os biofilmes apresentaram heterogeneidade quando as concentrações de PAMc foram aumentadas. Quanto às propriedades mecânicas, verificou-se que a tensão à ruptura (TR) e o módulo de Young (E) aumentaram quando as concentrações de PAMc foram maiores e a deformação diminuiu quando as concentrações de glicerol foram elevadas. O ensaio 11 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) apresenta maiores TR (14,06 MPa) e E (21,17 MPa), com potenciais para aplicações como sacolas biodegradáveis.

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Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-10-06Bitstream added on 2015-04-09T12:47:35Z : No. of bitstreams: 1 000810582.pdf: 1676276 bytes, checksum: 16a6522f06dbd62feb7bfcfd190c9a75 (MD5) / A microencapsulação do óleo de palma pode ser capaz de protegê-lo e promover a sua liberação controlada. Para otimização do processo de microencapsulação é preciso quantificar de forma adequada o óleo de palma presente externamente e internamente às microcápsulas. Assim, realizou-se o desenvolvimento e validação de um método espectrofotométrico para ser utilizado na determinação da eficiência do processo de microencapsulação. Primeiramente padronizou-se o processo de extração do óleo de palma presente externamente através de cinco lavagens sucessivas com solvente orgânico. Posteriormente investigou-se a melhor forma de realizar o rompimento das microcápsulas. Através de extrações sucessivas com hexano foi possível determinar o óleo de palma contido internamente. As medidas foram feitas em espectrofotômetro e o método proposto mostrou-se de baixo custo, rápido e de fácil execução. Além disso, a etapa de validação permitiu observar que o método é seguro e confiável, uma vez que mostrou-se seletivo, exato, preciso e robusto. Foi investigada a formação de complexos eletrostáticos entre gelatina e alginato de sódio como um possível sistema para microencapsular óleo de palma por coacervação complexa. Preparou-se soluções de gelatina e alginato de sódio (0,25% m/v) em diferentes valores de pH (2,0; 3,0; 3,5; 4,0 e 5,0) para medidas de potencial zeta. Misturas desses dois biopolímeros em diferentes proporções de gelatina:alginato de sódio (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, e 1:0) foram preparadas para ensaios de turbidimetria (medidas de absorbância em 590 nm) e análise morfológica (microscopia ótica). Na concentração de biopolímeros totais de 2,5% (m/v) foram preparadas misturas de gelatina:alginato de sódio (1:1, 2:1, 3:1 e 4:1) para análise reológica dos complexos formados. Óleo de palma (2,5% p/v) foi homogeneizado em solução de gelatina a 15000 rpm por 5 minutos, misturado à ... / Microencapsulation of palm oil may be able to protect it and promote its controlled release. For optimization of the microencapsulation process, it is necessary to quantify accurately the palm oil present externally and internally to the microcapsules. A spectrophometric method was developed and validated to be used in the determination of the efficiency of microencapsulation process of palm oil. First, the extraction of extern palm oil through five successive washes with organic solvent was standardized. Next, the best method to accomplish the rupture of the microcapsules was investigated. Through successive extractions with hexane, it was possible to determine the amount of palm oil contained internally. Measurements were made in a spectrophotometer and the proposed method was shown to be low cost, fast and of easy implementation. In addition, the validation step allowed us to observe that the method is safe and reliable, since it proved to be specific, accurate, precise and robust. Formation of electrostatic complexes between gelatin and sodium alginate was investigated as a possible system to microencapsulate palm oil by complex coacervation. Gelatin and sodium alginate solutions were prepared (0.25% w/v) in different pH values (2.0, 3.0, 3.5, 4.0, and 5.0) to zeta potential measurements. Turbidity (absorbance measurement at 590 nm) and morphology (light microscopy imaging) analyzes were carried out in blends of different gelatin:sodium alginate mixing ratios (0:1, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, and 1:0) keeping a fixed amount of total polymers (0.25% w/v). Gelatin:sodium alginate blends at biopolymer ratios 1:1, 2:1, 3:1, and 4:1 were also prepared with 2.5% (w/v) total polymers to rheological analysis. Homogenization of palm oil (2.5% w/v) in gelatin solution was performed at 15,000 rpm for 5 minutes and the coacervation pH was 3.5 ± 0.1. The obtained coacervates were decanted for 24 hours, frozen (-40oC) and freeze-dried. The particle ...