L’analyse de la stabilité de formulations est primordiale dans de multiples secteurs industriels : pharmaceutique, cosmétique, agroalimentaire… Il existe donc de nombreuses techniques permettant de caractériser la stabilité de solutions colloïdales. Les méthodes les plus communément utilisées reposent sur l’analyse par diffraction de la lumière, comme le Turbiscan, développé par la société Formulaction, qui est un instrument de référence dans ce domaine. Cependant, de par leur principe de mesure, ces techniques ne sont pas suffisamment sensibles pour l’analyse d’échantillons fortement absorbants. Les autres méthodes existantes – l’analyse par ultrasons, par rayons X… - sont quant à elles complexes, requièrent la connaissance de propriétés difficilement accessibles, voire sont insensibles de par leur principe physique aux produits à base de noir de carbone, qui constituent la majeure partie du marché des produits dits noirs. Il existe donc un besoin concernant une méthode de mesure simple et non-intrusive qui permette d’étudier la stabilité de dispersions fortement absorbantes. Nous présentons dans ce manuscrit une nouvelle méthode de caractérisation, basée sur l’interaction entre les ondes électromagnétiques hyperfréquences et la dispersion fluidique à l’étude. Dans un premier temps, une modélisation des capteurs ainsi que de l’interaction entre ondes hyperfréquences et liquide est présentée, afin de comprendre les mécanismes de fonctionnement du système développé et d’en optimiser la sensibilité. Par la suite, nous avons corroboré les résultats de modélisation par des simulations hyperfréquences démontrant la sensibilité de la technique à une variation de permittivité effective du liquide, et par extension à une variation de fraction volumique. Forts de ces résultats, l’intégration du système de mesure complet comportant quatre capteurs a été réalisée puis le fonctionnement de la technique a été validé par mesures de solutions colloïdales modèles. Enfin, le système de mesure a été testé sur diverses dispersions plus complexes, permettant ainsi de valider la capacité de la technique hyperfréquence à caractériser la stabilité des solutions colloïdales, et par extension la stabilité de solutions colloïdales fortement absorbantes. / Stability analysis of formulations is essential in several industrial fields: pharmaceutical, cosmetics, agri-food… Therefore, many technics were developed to characterize the stability of colloidal suspensions. The most commonly used ones are based on light diffraction analysis, such as the Turbiscan developed by Formulaction, which is a reference instrument in the field. Nevertheless, because of the measurement principle, those techniques are not suitable for the analysis of highly absorbing samples. There are several other methods – acoustic measurements, X-rays diffraction spectrometry… - to analyse absorbing samples but they are complex, require a good knowledge of the sample properties or even are not sensitive to carbon based products, due to their physical principle, which constitute the larger part of the black products market. Therefore, there is a need for a new measurement method, simple and non-intrusive, that allows to study highly absorbing solutions stability. In this manuscript, we present a new characterization method, based on the interaction between microwaves and the fluidic dispersion under study. In a first time, a modelling of the sensors and the interactions between microwaves and the liquid will be presented, to understand the working of the developed system and to optimize it. Thereafter, we will corroborate the modelling results with microwave simulations, to demonstrate the sensitivity of the method to a variation of the effective permittivity of the liquid, and so to a variation of the volume fraction. Based on those results, the integration of the whole system, with the four sensors, will be realised and the functioning of the system will be validated by measuring reference colloidal suspensions. Finally, the measurement system will be tested on several complex suspensions, to validate the ability of the microwave method to characterise the stability of colloidal suspensions, and by extension of highly absorbing colloidal suspensions.

L'intégration de nano-objets dans des systèmes fonctionnels à l'échelle nanométrique est un sérieux challenge à relever pour les applications qui exploitent leurs propriétés uniques. Ces objets peuvent être de natures diverses et variées, des nano-particules, des protéines, des molécules. De nombreuses problématiques visent à assembler sous forme 2D ou 3D ces nano-objets en suspension dans un liquide sur des surfaces solides. Leur intégration depuis cette phase liquide sur une surface solide, demeure une opération sensible. Une attention toute particulière est alors mise sur l'assemblage de biomolécules ou de nano-particules pour des applications tournées vers l'analyse biologique et le diagnostic médical, mais aussi vers la fabrication de systèmes micro-nano systèmes électromécaniques spécialisés. Le travail présenté dans cette thèse s'inscrit dans cette problématique, il consiste à étudier, comprendre et modéliser les mécanismes physiques mis en jeu dans la technique d'assemblage dirigé par capillarité (mouillabilité, piégeage de la ligne triple sur des motifs artificiels, flux convectifs au sein de la solution). Pour cela nous avons conçu et assemblé un système expérimental d'assemblage capillaire. Un volet technologique a également été développé afin de créer des motifs de piégeage par des méthodes de nanolithographie. Le dernier volet du travail de recherche que nous avons effectué est de nature plus applicative, nous montrons comment un tel procédé peut être utilisé afin d'assembler des nano-objets d'intérêt, autres que des nanosphères parfaites. Nous avons en particulier étudié l'assemblage de brins d'ADN permettant leur peignage organisé sur une surface ainsi que l'assemblage de nanotubes de carbone.

Dans ce travail de thèse, la synthèse de nanoparticules d'argent (Ag) est réalisée par une méthode simple, efficace et rapide basée sur la réduction du nitrate d'argent (AgNO3) dans un milieu organique (éthanol) sous chauffage par irradiation micro-ondes (MW) pendant quelques secondes en présence d'une émulsion aqueuse de copolymère latex. Les expériences ont été effectuées soit de manière séquentielle en faisant varier les paramètres expérimentaux les uns après les autres (approche classique) ou bien en moyennant la méthodologie des plans d'expérience qui sert à varier simultanément ces conditions expérimentales dans le but à la fois d'optimiser et d'évaluer l'impact de ces facteurs sur les propriétés physico-chimiques des particules produites. L'objectif est d'arriver à préparer un maximum de concentration en nanoparticules d'argent avec un minimum de concentration en copolymère latex et en AgNO3. Les nanoparticules préparées sont trouvées extrêmement stables en solution colloïdale avec des distributions de taille très étroites, ce qui confirme la qualité élevée et le diamètre uniforme des nanoparticules obtenues par l'approche de synthèse micro-ondes. Ceci pourrait être probablement dû à l'effet de stabilisation produit par les molécules du latex, qui est un bon environnement pour contrôler efficacement la croissance de nanoparticules métalliques d'argent. En tant que principal objectif d'une telle réalisation de la synthèse de nanoparticules d'argent par la méthode MW ouvre la voie à l'exploitation d'effets plasmoniques de surface dans des réactions photocatalytiques en utilisant des structures semi-conductrices bien définies (Bi2O3, In2O3, TiO2...). / In this thesis work, the synthesis of silver nanoparticles (Ag) is carried out by a simple, efficient and fast method based on the reduction of silver nitrate (AgNO3) in an organic medium (ethanol) under heating by micro irradiation (MW) for a few seconds in the presence of an aqueous emulsion of latex copolymer. The experiments were performed either by varying the experimental parameters one after the other (classical approach) or by means of the experimental design methodology which serves to vary simultaneously these experimental conditions in order to both optimize and evaluate the impact of these factors on the physicochemical properties of the nanoparticles. The main goal is to prepare a maximum concentration of silver nanoparticles with a minimum concentration of latex copolymer and AgNO3. The prepared nanoparticles were found to be extremely stable in colloidal solution with very narrow size distributions, which confirms the high quality and the uniform diameter of the nanoparticles obtained by the microwave synthesis approach. This could possibly be due to the stabilizing effect produced by the latex molecules, which is a good environment for effectively controlling the growth of metallic silver nanoparticles. As the main objective of such realization of the silver nanoparticle synthesis by the MW method opens the way to the exploration of surface plasmonic effects in photocatalytic reactions using well-defined semiconducting structures (Bi2O3 , In2O3, TiO2 ...).