Les effets du pressage à canaux égaux (ECAP), un procédé de déformation plastique sévère, ont été examinés dans un alliage Al-2.5Cu-1.5Mg (pourcentage en masse) prône à être durci par traitement thermique et précipitant dans la région α + S. Une multitude de techniques microscopiques, calorimétriques et analytiques ont été utilisés pour caractériser et quantifier les microstructures, incluant la diffraction Kikuchi, la microscopie électronique en transmission, la calorimétrie différentielle à balayage et la sonde atomique tomographique. Quatre différents traitements thermiques initiaux ont été réalisés pour créer quatre microstructures différentes, contenant soit aucun précipités, des clusters Cu-Mg ou/et des composés intermétalliques Al2CuMg. Chaque spécimen a été soumis au procédé ECAP à température ambiante et les effets correspondants sur la microstructure et les propriétés mécaniques ont été analysés. Des expériences en compression pour de petite déformation (inférieures à 7%) ont aussi été entreprises sur les échantillons trempés pour étudier les effets de la compression sur la formation des clusters. Après la trempe et la compression, des clusters Cu-Mg ont été trouvés dans la matrice et il a été élucidé que la formation des clusters était déclenchée par la compression. La fraction volumique des clusters est corrélée directement par la déformation appliquée : plus la déformation est importante, plus la fraction volumique des clusters est importante. Après ECAP, la microstructure est constituée de longues bandes nanocristallines séparée par de gros grains non-déformés pour les échantillons contenant seulement des clusters avant la déformation, tandis que la présence de phase S, avant ECAP, conduit à des microstructures constituées de zones à gros grains et de zones à grains raffinés, distribués d’une façon homogène à travers les échantillons. Bien que les spécimens présentaient clairement des microstructures différentes après ECAP, impliquant que différents mécanismes de renforcement entre en jeux, la limite élastique se situait au-delà de 500 MPa. La limite élastique des échantillons fabriqués par ECAP a été modélisée en superposant les différents mécanismes de renforcement et en saisissant les paramètres microstructurels venant de la caractérisation dans le modèle. Il a été démontré qu’une très bonne corrélation existait entre les limites élastiques provenant du modèle et celles expérimentales. / The effects of equal channel angular pressing (ECAP), a severe plastic deformation (SPD) technique, were investigated in an age hardenable Al-2.5Cu-1.5Mg (weight percent (wt.%)) alloy precipitating in the α + S phase field. A variety of microscopy, calorimetry and analytical techniques were employed to characterize and quantify the microstructure, including transmission kikuchi diffraction (TKD), transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and atom probe tomography (APT). Four different initial heat-treatments were conducted to achieve four different microstructures, containing either no precipitates, Cu-Mg clusters or/and Al2CuMg intermetallics. Each specimen was subjected to ECAP at room temperature and the related effects on the microstructure and mechanical properties were analysed. Compression experiments for small strains (less than 7%) were also undertaken on the as-quenched samples to investigate the effects of compression on the formation of clusters.After quenching and compression, Cu-Mg clusters were found in the matrix and it was elucidated that the formation of clusters was triggered by pressing. The volume fraction of clusters was found to be correlated to the strain applied: the higher the strain, the higher the volume fraction.After ECAP, the microstructure was constituted of long nanocrystalline bands separated by large undeformed grains for the samples containing only clusters before deformation, while the presence of S phase, prior to ECAP, lead to microstructures constituted of both coarse and refined zones distributed homogeneously throughout the sample. Although the samples presented clearly different microstructures after ECAP, implying that different strengthening mechanisms were active, the yield strength was found to lie above 500 MPa. The yield strength of the ECAP processed samples was modelled by superposing the different strengthening mechanisms altogether and by inputting the microstructural parameters coming from characterisation in the model. It was demonstrated that a very good correlation existed between the modelled and experimental yield strength values.

Un acier austénitique stabilisé au titane, le 15-15Ti AIM1, a été choisi à l'état écroui comme matériau de référence des gaines de combustible du premier coeur d'ASTRID (prototype de Réacteur à Neutrons Rapides (RNR) refroidi au sodium). Cette étude contribue à la compréhension de l'évolution microstructurale sous irradiation de l'AIM1 à forte dose (>100 dpa) et en particulier des mécanismes de gonflement. Des campagnes d'irradiations aux ions de l'AIM1 et de son précurseur le 15-15Ti D4 (AIM1 sans phosphore), ont été menées sur l'installation Jannus-Saclay. Ces irradiations ont été réalisées jusqu'à une dose de 150 dpa en simple faisceau Fe2+ et 120 dpa en double faisceaux Fe2+ et He+ entre 550 et 630°C pour étudier les effets de l'hélium. En parallèle, des recuits thermiques à 650°C de durées comparables aux temps d'irradiation (<100h) ont été réalisés pour séparer les effets de la température et de l'irradiation. Les microstructures et les défauts d'irradiation ont été caractérisés principalement au microscope électronique à transmission (MET) et à la sonde atomique tomographique (SAT). Pendant les recuits thermiques à 650°C, une précipitation rapide de carbures de titane nanométriques sur les dislocations est observée. Une faible densité d'amas enrichis en phosphore (germes de phosphures) a également été détectée. Après irradiation aux ions, la microstructure de l'AIM1 et du 15-15Ti fait apparaître une population dense de boucles fautées de Frank reparties de manière homogène et qui évolue peu avec la dose (entre 45 et 150 dpa). La précipitation est constituée principalement de carbures de titane nanométriques, de phosphures (dans l'AIM1) et de carbures de chrome. La précipitation de phosphures dans l'AIM1 apparait accélérée par l'irradiation. Une ségrégation du Ni et du Si sur les dislocations est aussi mise en évidence. Les irradiations en simple faisceau même à 150 dpa créent une faible densité de cavités réparties de façon hétérogène dans les grains. Il a été montré que l'implantation simultanée d'hélium à 1 appm/dpa conduit à une densité de cavités nettement plus élevée. Dans ce cas, une association entre les cavités et les nanoprécipités (TiC et phosphures) est observée. Enfin une première comparaison entre les irradiations aux ions et aux neutrons sur le 15-15Ti D4 souligne de notables différences dans l'évolution de la précipitation et les mécanismes de formation des cavités. Un modèle de dynamique d'amas avec le code Crescendo permet de modéliser la formation des boucles de Frank, des cavités et l'évolution du réseau de dislocations et prend en compte la production d'hélium. Les paramètres du modèle ont été ajustés pour reproduire les données expérimentales des irradiations en simple faisceau à 630°C. L'extrapolation du modèle illustre le décalage du pic de gonflement vers les basses températures quand le taux de dommage diminue. Le modèle prenant en compte la présence de l'hélium reproduit l'augmentation de la densité de cavités observée en double faisceaux Fe-He / A cold-worked titanium stabilized austenitic steel, named 15-15Ti AIM1, is the reference material for fuel cladding to be used in the _rst core of ASTRID (prototype of Sodium cooled Fast neutron Reactor -SFR). This study contributes to the understanding of the microstructural evolution under high dose irradiation of AIM1 (> 100 dpa) and especially swelling mechanisms. Several ion irradiations of AIM1 and its precursor 15-15Ti D4 (AIM1 without phosphorus), were done at Jannus-Saclay facility. These irradiations were performed up to 150 dpa in single beam (Fe 2+) and up to 120 dpa in dual beams (Fe 2+ and He +) at a temperature set between 550 and 630 ° C in order to study the helium e_ects. Besides, thermal annealing at 650 ° Cequivalent to irradiation time (<100h) was carried out to separate the effects of temperature and irradiation. The microstructures and the irradiation-induced defects were characterized mainly by the transmission electron microscopy (TEM) and tomographic atom probe (SAT). During thermal annealing at 650 ° C, rapid precipitation of nanometric titanium carbides over dislocations was observed. A low density of phosphorus-enriched clusters (phosphide nucleation) was also detected. After irradiation with ions, the microstructure of AIM1 and 15-15Ti revealed high density of Frank faulted-loops distributed homogeneously and which didn'tevolve with the irradiation dose (between 45 and 150 dpa). The precipitation of nanometric titanium carbides, phosphides (in AIM1) and chromium carbides was observed. Precipitation of phosphides in AIM1 is accelerated by irradiation. Irradiation_induced segregation of Ni and Si on dislocations has also been highlighted. Single-beam irradiations even at 150 dpa show very low cavities density distributed heterogeneously in the grains. It is shown that the simultaneous injection of 1 appm / dpa helium leads to much higher cavity density. In this case, cavities are attached to nanoprecipitates (TiC and phosphides). Finally, a comparison between ion and neutron irradiation on 15-15Ti D4 highlighted significant differences in the evolution of precipitation and cavity formation mechanisms. A cluster dynamics model with the Crescendo code was used to simulate the formation of Frank loops, cavities and the evolution of the dislocation network, taking into account the helium production. The model parameters were adjusted to reproduce the experimental single beam irradiation data at 630°C. The extrapolation of the model shows the displacement of the swelling peak at low temperatures as the rate of damage decreases. Taking into account the presence of Helium, the model reproduces the increase of cavity density observed in double Fe-He beams.

En perspective de la prolongation de la durée de vie en service des REPs, il est de plus en plus important d’obtenir une évaluation fiable de l’évolution de la microstructure des aciers constituant la cuve des REPs et de leurs propriétés correspondantes. Un mécanisme de fragilisation non-durcissante, dû à la ségrégation intergranulaire du P qui affaiblirait la cohésion des joints de grains, pourrait contribuer à la fragilisation et doit donc être étudié. Les présents travaux ont pour objectifs d’étudier la ségrégation intergranulaire du P dans un acier de cuve de réacteur afin (i) de connaître l’influence du type de joint de grain sur la ségrégation du P, (ii) de clarifier l’influence des conditions de vieillissement (vieillissement thermique et irradiation ionique) sur la ségrégation du P et (iii) de faire une comparaison avec les modèles disponibles et proposés ici.Pour cela, une méthodologie corrélative -Diffraction des Électrons Rétrodiffusés (EBSD), Diffraction de Kikuchi en Transmission (TKD) et Sonde Atomique Tomographique (APT) -a été adoptée pour étudier la ségrégation intergranulaire. Les informations cristallographiques (5 paramètres) et la composition chimique ont été collectées et systématiquement corrélées. Les aciers ont une microstructure complexe de ferrite aciculaire et de carbures intergranulaires. La ségrégation des solutés aux joints des grains (joints des grains faiblement désorientés (LAGB), joints des grains fortement désorientés généraux (HAGB) et Σ3HAGBs) et aux interfaces (interfaces carbure-ferrite M2.0-3.2C et interfaces cémentite-ferrite) a été quantifiée. Il existe une ségrégation évidente d'un élément ou de plusieurs espèces chimiques (C, P, Mn, Mo, Cr, Si et Ni) pour tous ces types de défauts plans. Tenant compte de la nature des éléments ségrégants et de la cristallographie du joint de grain, les ségrégations interstitielles et substitutionnelles ont été quantifiées et discutées. Sur la base d’un grand nombre de données, il apparaît que les niveaux moyens des segrégations en P sont plus élevés dans les HAGBs généraux ou les LAGBs que les autres types d'interfaces quel que soit le vieillissement envisagé. Par ailleurs, les résultats expérimentaux ont été comparés avec les résultats prévus par des modèles analytiques pour des systèmes binaires, ternaires et multi-composants. Bien qu'ayant un niveau de ségrégation du P prédit plus élevé, le modèle ternaire Fe-P-C se rapproche le plus des résultats expérimentaux. / With expectations for extending the service lifespans of PWRs, it is of great importance to get a reliable evaluation of the microstructural evolution and the corresponding property changes of RPV steels. A non-hardening mechanism, due to intergranular P segregation that impairs the grain boundary (GB) cohesion, may contribute to the embrittlement and thus needs to be studied. The present work aims to investigate the intergranular P segregation behavior in a RPV steel in order to (i) determine the influence of GB type on P segregation behavior, (ii) clarify the influence of ageing conditions (thermal ageing and ion irradiation) on P segregation behavior and (iii) make a comparison with the existing analytical models. To reach these objectives, a correlative - Electron Backscatter Diffraction (EBSD), Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) and Atom Probe Tomography (APT) - methodology was adopted to study the GB segregation behavior. The crystallographic information (5 parameters) and chemical composition were collected simultaneously. The steels have a complex microstructure of acicular ferrite and intergranular carbides. The solute segregation at GBs (Low Angle Grain Boundaries (LAGBs), general High Angle Grain Boundaries (HAGBs) and Σ3 HAGBs) and interfaces (M2.0-3.2C carbide-ferrite interfaces and cementite-ferrite interfaces) were quantified. There is an obvious segregation of one element or several chemical species (C, P, Mn, Mo, Cr, Si and Ni) at all boundary types. Taking into account the nature of segregants and the five-parameter GB crystallography, both interstitial and substitutional segregation behaviors were discussed. Based on a large dataset, it appears that the average P segregation levels are higher in general HAGBs or LAGBs than in other boundary types. Besides, the experimental results were compared to the predicted ones from analytical models for binary, ternary and multicomponent systems. Though with a higher predicted P segregation level, the Fe-P-C ternary model seems to better fit the experimental results in all ageing conditions.